Name: Dispersion von Nanomaterialien in wässrigen Medien: zur Protokoll-Optimierung (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-12-25T13:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 35 s
Description: Erfahren Sie die Optimierung der Nanomaterial-Dispersion in wässrigen Medien durch Echtzeit-Charakterisierung. Dieses Protokoll identifiziert ideale Sonikationsbedingungen für stabile Nanopartikel-Dispersionen.

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Die Forschung führt zu diesen Ergebnissen wird finanziell von NE/J010783/1. Das Projekt hat NanoValid finanziell unterstützt von der Europäischen Union siebten Programm für Forschung, technologische Entwicklung und Demonstration unter Grant Agreement Nr. 263147.

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Die Autoren haben keine konkurrierenden finanziellen Interessen. IK EVJ gemeinsam konzipierte Studie mit IK Design, die Experimente durchgeführt, analysiert Daten und bereitete das Manuskript. LJE und IR durchgeführt, die TEM-Bildgebung. SA, MLM und MC geliefert CNTs, Rest der Co-Autoren diskutiert und kommentiert das Manuskript in allen Phasen und RT zur Bearbeitung des Manuskripts beigetragen.

Das ultimative Ziel der Studie ist es, eine Strategie zu entwickeln, die die Identifizierung der optimale Beschallung Bedingungen Dispersionen von einer ausgewählten Anzahl von Nanomaterialien in Wasser zu erlauben würde. Hier wird versucht, die sorgfältig die Protokoll-Schritte und die Parameter während der Beschallung dokumentieren, um die Lücken, die zuvor in Bewertungen sowie, in den letzten15Empfehlungen zu folgen zu erfüllen. Die optimale Ausbreitungsbedingungen werden identifiziert, indem Charakterisierung von Dispersionen nach jedem Zyklus Beschallung und Probe Stabilität und Gleichmäßigkeit. Die Auswirkungen der Beschallung Verfahren und Stabilität Status wird beurteilt, basierend auf die charakteristischen Veränderungen der wichtigsten physikalisch-chemischen Eigenschaften der Nanomaterialien, wie von verschiedenen analytischen Techniken bestimmt: DLS, ELS, UV-Vis und TEM. Das aktuelle Protokoll ist eine angepasste Methodik für die Streuung von Nanomaterialien aus der letzten Literatur und andere Forschung Projekte21,22,37,38,39 mit einigen Änderungen und Verfeinerungen Adressierung die wichtigsten Lücken, Schritte und ihre Anwendbarkeit auf breiter Nanomaterialien ähnliche Oberfläche Profil7. Sorgfältige Anpassungen sind jedoch in Bezug auf ihre Beschallungsdauer, Stärke und Art für ihre Anwendung auf andere Nanomaterialien erforderlich. Darüber hinaus ist weitere Arbeit erforderlich, um eine Korrelation zwischen Beschallung Verfahren und biologische Aktivität von Nanomaterialien herzustellen. Sechs verschiedene Arten von Nanomaterialien Dispersionen sind ausgewertet und verglichen, in erster Linie für ihre Stabilität, ein Ultraschallbad mit einer Ultraschallsonde, ausgestattet mit einem Fläschchen Hochtöner zu festgelegten Zeitpunkten. Zur Erhaltung der Aussetzung Reinheit und unbeabsichtigten Änderungen verursacht durch Verunreinigungen wird die Sonde Beschallung hier vermieden. In der Durchstechflasche Hochtöner können die Fläschchen geschlossen bleiben. Dadurch entfällt jede Kontamination der Proben.
Kalibrierung der Ultraschallgeräte ist ein wesentlicher Faktor, da eine Reihe von Ultraschallgeräte sind mit unterschiedlicher Frequenz, Amplitude und Kräfte zur Verfügung. Um die effektive akustische Energie geliefert an der Aufhängung zu bestimmen, ist Kalibrierung der Ultraschallgeräte mit Kalorimetrie durchgeführt. Der Schallleistungspegel geliefert für 70 % Amplitude Einstellung für die Vial-Hochtöner sowie für die 100 % Ultraschallbad Einstellung berechnet wird, um sein < 1 W (0,75 ± 0,04 W und 0.093 ± 0,04 W, beziehungsweise). Jedoch die Leistungsausgänge angegeben, von den Herstellern für Fläschchen Hochtöner und Bad Sonikator sind 200 W und 80 W, beziehungsweise. Dies bedeutet, dass trotz der high-Power-Quelle, die meiste Energie geht verloren, während der Generierung von Kavitations-Bläschen und nur ein kleiner Bruchteil wird tatsächlich zur Streuung unter Behandlung26geliefert. Jüngste Studien haben die Bedeutung von Kavitations-Messung Kontrolle im Vergleich zu der Eingangsleistung des Sonikator für eine bessere Kontrolle der Dispersion während der Beschallung8hervorgehoben. Die Methode scheint vielversprechend für kontrolliertes Abstrahlverhalten von hoch empfindlichen Nanomaterialien wie CNTs und empfiehlt sich für zukünftige Studien.
Jede Technik, die in der Studie verwendeten basiert auf unterschiedlichen Prinzipien mit Einschränkungen für alle. DLS ist keine ideale Technik für nicht-sphärische Suspensionen sowie hoch Polydisperse Systeme. Unter solchen Bedingungen ist DCS wegen hoher Auflösung, Genauigkeit und Präzision40empfohlen. DCS können komplett sehr schmale Größe Verteilung Gipfeln trennen, die von weniger als 3 % unterscheiden. TEM bietet direkte visuelle Bilder der Nanopartikel und ist ein großes Werkzeug für die Bestimmung der Aggregation, Streuung, Größe und Form der Partikel, aber die Technik erfordert Probe trocknen die Artefakte41führen kann. Dies kann durch die Gitter mit Reinstwasser zu waschen, wie in Schritt 4.5.3 erläutert beseitigt werden.
Unter anderem hebt die Methodik einige wichtige Schritte wie die Art der Fläschchen im Protokoll, Eintauchtiefe und Position des Vials in das Ultraschallbad sowie der Durchstechflasche Hochtöner verwendet. Temperaturkontrolle über das System während der Bewegung ist ein wichtiger Parameter. Häufige Wasserwechsel im Ultraschallbad und gepulst laufen bei Fläschchen Hochtöner werden empfohlen, Wärmeentwicklung während der Beschallung, wodurch Änderungen Probe zu vermeiden. Der Vornässen Schritt für hydrophobe Proben wie Zinkoxid hilft in der Dispersion der Partikel aber dies kann einige unerwünschten Änderungen zu induzieren. Beschallungsdauer und Energie sollte hoch genug, um die Partikel de- agglomerieren, aber nicht zu viel, dass es die Partikel bricht. Die Ergebnisse zeigen, dass geballtes Bruch Partikeltyp abhängig ist.
Unsere Ergebnisse verdeutlichen, wie wichtig es ist, haben eine detaillierte Dispersion-Protokoll, wie die Ergebnisse zeigen, dass wichtige physikalisch-chemischen Eigenschaften möglicherweise bei der Beschallung, verändert werden können, wie durch Faktoren wie Sonikator Art geregelt Beschallung Dauer Ausgabe von Zeit und Energie. Ergebnisse haben gezeigt, dass Probe Integrität bei höherer Intensität Agitation potenziell gefährdet ist. Ergebnisse zeigen, dass CNTs Agitation, sehr empfindlich sind, so dass Brüche sind sehr wahrscheinlich auftreten, wenn die Dauer der Beschallung und Stärke verändert werden. In der Nähe von optimalen Einstellungen für die Streuung von CNTs sind zwischen 2-15 min im Ultraschallbad und nur 2 min mit der Ultraschallsonde. Aber kann der Ultraschall noch einige Nanotube Längungen, verursacht haben, die hier nicht genau quantifiziert werden kann. DLS kann keine ideale Technik für die Charakterisierung von CNTs aber kann es noch geben, hydrodynamische Durchmesser für Nanoröhren und diese Daten könnte informative unterschiedlicher Länge Verteilungen von CNTs unter verschiedenen Proben16, 42,43. Frühere Studien zeigen, dass die Dispersion-Protokoll von CNTs kann durch die Zugabe von Tensiden erheblich verbessert werden, da die Tensid-Moleküle auf der Nanotube monomolekularen Film, wodurch ein Hindernis für den Bruch durch Beschallung35, absorbiert werden 44. jedoch dies nicht vergleichbar direkt zu diesem Protokoll wie keine Tenside in diesem Fall beteiligt sind. Es ist wichtig zu beachten, dass die Länge Größe Verteilung im Falle von CNTs sehr wichtig, da das Seitenverhältnis oft mit gewisse toxikologische Reaktion korreliert ist. Im Gegensatz dazu gab CeO2 unterschiedliche Ergebnisse im Vergleich zu den CNTs, in welche längerer Beschallung Zeiten mit Ultraschallbad oder Sonde, führen zur Bildung von Primärpartikeln. Der Unterschied in der Ergebnisse zwischen CNT und CeO2 Fällen unterstreicht die Bedeutung Dispersion Protokolle z.B.anpassen, optimieren Beschallungsdauer und Leistung in Übereinstimmung mit Ausgangsmaterial d.h., Art der Nanomaterialien Pulver. Jedes Nanomaterial Pulver Probentyp unterscheidet, werden unterschiedliche Grad der Agglomeration in das Pulver selbst. In bestimmten Fällen führte de-Agglomeration Prozess erfolgreich in der de-Agglomeration Primärteilchen eine Stufe, wie offensichtlich durch das Aufkommen von anderen geformten Partikeln in die TEM-Bilder, die nicht vor der Beschallung Schritt sichtbar war. Längerer Beschallung führte das ständige brechen des Cerium-Oxid Agglomerate in verschiedenen Winkeln zur facettenreichen Partikel.
Bei kommerziell gekauft wässrige Probe von Ag NPs Dispersionen unterstreichen unsere Ergebnisse auch die Notwendigkeit für langfristige Stabilität und Homogenität. Vor der Verwendung, insbesondere in Fällen der Langzeitlagerung gibt es muss sichergestellt werden, dass Dispersionen hinreichend charakterisiert wurden. Nanomaterialien haben jedoch eine sehr kurze Haltbarkeit. Sie altern mit der Zeit und können sich nach längerer Lagerung im Vergleich zu einer frisch zubereiteten Dispersion anders verhalten.
Hier die Ergebnisse unterstreichen die Notwendigkeit einer harmonisierten Strategie, ein optimiertes Protokoll für verschiedene Nanomaterialien zu identifizieren. Die vorgestellte vorgeschlagene Strategie ist, verschiedene Variationen in der Ultraschall-Methode durchzuführen und sicherzustellen, dass die Dispersionen zu unterschiedlichen Zeitpunkten mit ergänzenden analytischen Methoden ausreichend gekennzeichnet sind. Die Bedeutung für die Verwendung eines Multi-Methoden-Ansatzes zu charakterisieren und Dispersion Qualität durch Zeit und verschiedenen experimentellen Bedingungen überwachen wurde vom letzten Arbeiter45hervorgehoben. Obwohl verschiedene Methoden zur Beschallung vorgestellt wurden, um bestimmte Nanomaterial Dispersion in der Studie gerecht zu werden, können potenziell sie als Grundlage verwendet werden, um andere Metall und Metall-Oxid-Nanomaterialien (von ähnlichen Oberflächeneigenschaften) im Wasser zu verteilen. Erfordert jedoch mit Änderungen in beiden Nanomaterial Typ oder Flüssigkeit Medium die Notwendigkeit zur Optimierung der grundlegenden Protokolls, die durch sorgfältige Anpassung der verschiedenen Faktoren z.B.Beschallungsdauer, Stärke und Sonikator Art getan werden kann. Welches Protokoll ausgewählt und als optimal, dort ist immer eine Notwendigkeit, einen ausführlichen Bericht über die Regelung und schrittweise Abfolge der Beschallung Dispersion Verfahren haben. Dies ist wichtig um Interpretierbarkeit und Vergleichbarkeit zu verbessern. Eines der Anwendungsgebiete dieses Protokolls soll die Vergleichbarkeit der Daten zu anderen Labors führen zu einem einheitlichen und standardisierten Ansatz für zukünftige Studien zu erleichtern. Die aktuelle Methodik und Steuerungsparameter genutzt werden, für andere Dispergieren Medien außer Wasser und Vergleiche gezogen werden können, auf eine von Fall zu Fall.

Beschallung ist der Prozess der Generierung Kavitation, die beinhaltet die Schaffung, Wachstum, und Zusammenbruch der Bläschen (oft als Hot Spots) in Flüssigkeit durch die Bestrahlung von hoher Intensität Ultraschall1gebildet. In einer Laborumgebung, die Anwendung von Ultraschall-Methode erfolgt mit einem Sonikator. Es gibt verschiedene Ultraschallgeräte, alle mit der allgemeinen Funktion der de-agglomerieren Partikel, die als einzelne (oder primären) Teilchen in einem flüssigen Medium verteilen. Mittels Ultraschall kann Probe Homogenität verbessern, potenziell erreichen eine viel schmalere Partikelgrößenverteilung. Ein wichtiger Aspekt bei der Streuung ist die Stabilität der endgültigen Dispersion. Hier ist die Stabilität der Suspension definiert als wo die Partikel nicht absetzen zu tun oder Sediment nach unten in ihren verstreuten Zustand und der durchschnittlichen hydrodynamischen Durchmesser, die Messungen nicht um mehr als 10 % zwischen den fünf wiederholte Messungen während dieser unterscheiden Zeit (ca. 10 min)2,3. Es gibt mehrere Möglichkeiten, um die Stabilität der Dispersion zu messen. Dazu gehören Schätzung des Zetapotenzials (ZP) durch Messung der elektrophoretischen Mobilität von Partikeln. Ein weiteres ist die charakteristische Aufnahme von Nanopartikeln in der UV-Spektralbereich4messen.
Auf dem Gebiet der Nanotoxikologie ist die Fähigkeit, Kontrolle über Streuung Qualität sehr wichtig, da die Dispersionsschritt wichtigsten physikalisch-chemischen Eigenschaften, z. B. Größe/Korngrößenverteilung, Form, Aggregation/Agglomeration, Oberfläche bestimmt Laden Sie, etc. diese wiederum letztlich die Wechselwirkung von Teilchen mit Prüfmittel und Ergebnisse verschiedener in Vitro und in Vivo Experimente auswirken wird um die möglichen Gefahren der Nanomaterialien abzuleiten.
Beschallung ist häufig entweder mit einer Sonde-Typ (direkt) oder ein Ultraschallbad durchgeführt oder Ultraschall Sonde mit einem Fläschchen Hochtöner (indirekte Beschallung). Alle Arten der Zellulite gibt es in verschiedener Intensität und Kraft Ausgabeeinstellungen, manchmal mit einem anderen Typ der Sonotrode für bestimmte Prozesse oder Anforderungen angepasst und eignen sich für flüssige Volumen von 2 bis zu 250 mL. Obwohl Ultraschall Sonde besser als Bad Beschallung wegen hoher lokalisierte Intensität5durchführen bekanntlich, ist Bad Beschallung oft bevorzugt über Sonde-Typ für die Vorbereitung der toxikologischen Prüfung Suspensionen wegen der möglichen Kontaminationsrisiko durch die Spitze, Erosion der Titan-Sonde Tipp nach längerem Gebrauch und Sonde eintauchen Tiefe Diskrepanzen. Ebenso ist eine Ultraschallsonde, ausgestattet mit einem Fläschchen Hochtöner auf die direkte Sonde aufgrund der oben genannten Kontaminationsrisiken sowie die Freundlichkeit der Betrieb des Gerätes vorteilhaft. Mehrere Flaschen sind zur gleichen Zeit und mit der gleichen Intensität beschallt. Dies spart Zeit nicht nur, sondern sorgt dafür, dass alle Proben gleich behandelt sind, wodurch die Ergebnisse unter Proben, zuverlässige und vergleichbare. In der Sicherheitsforschung von Nanomaterialien ist immer Kontamination vermieden. Jedoch die Sonde Sonikator passt diese Anforderung nicht und wurde nicht getestet. Sonde Ultraschallgeräte sind dafür bekannt, einige unvermeidliche Nebenwirkungen wie Probe Kontamination durch Tipp Erosion sowie geringere Energieausbeute führt zu Veränderungen der Ausbreitungsbedingungen, daher Kompromisse Daten Reproduzierbarkeit6, 7 , 8. Außerdem Proben laufen in der Regel in aufgedeckt Containern führt zu Flüssigkeitsverlust durch Verdunstung sowie Staub abscheiden. Um diese unbeabsichtigten Änderungen zu vermeiden, empfehlen aktuelle Studien alternative indirekte Ultraschallgeräte, basierend auf deren effektive Energieabgabe sowie Aussetzung Reinheit Qualitätssicherung6.
Nicht optimierte Anwendung von Ultraschall kann eine nachteilige Wirkung auf Ergebnisse haben. Möglicherweise können sie die wichtigsten physikalischen und chemischen Eigenschaften der Nanomaterialien wie Größe, Größenverteilung, Morphologie und Oberflächenladung2,9ändern. Frühere Literatur hat solche Versäumnisse der Beschallung Prozess und die Auswirkungen auf die Partikel Parameter wie Nano-TiO25,10,11, Nano-ZnO6und Nano-Kupfer12 Steuern berichtet. . Darüber hinaus haben frühere Studien gezeigt, dass die Beschallung-Prozess nicht nur Partikeleigenschaften verändert, sondern auch das Ergebnis der toxikologischen Tests12,13 regelt.
Um die Kontrolle über den Dispergierprozess haben, ist es wichtig, zu überwachen und wie die verschiedenen Faktoren zu verstehen, wie Sonikator Art, Instrument macht und Dauer, Volumen, etc., Dispersion Qualität beeinflussen können. Daher gibt es eine Notwendigkeit, ein systematisches Verfahren zur wichtigsten physikalisch-chemischen Eigenschaften der Partikel in der Dispersion zu verschiedenen Zeitpunkten des Prozesses Beschallung zu analysieren haben. Obwohl solche Überlegungen von einigen Forschern berücksichtigt worden sind, ist in diesem Bereich begrenzt. Bihari Et Al. untersuchten Dispersion Stabilität der verschiedenen Nanomaterial Dispersionen mit verschiedenen Ultraschall-Energien mit verschiedenen Dispersion Stabilisatoren14hergestellt. Eine kürzlich durchgeführte Überprüfung durch Hartmannn Et Al. hoben hervor, dass zwar Arbeit geleistet hat, um zu verstehen, die verschiedenen Faktoren, die Nanomaterial Dispersion Qualität z.B.Sonikator verwendete, Beschallungsdauer usw., gibt es noch keine klar definierte und allgemein akzeptierte Sonorisierung Verfahren unterstützt, die derzeit Nanotoxicological Tests und Untersuchungen7,15.
Verschiedene Techniken der analytischen Charakterisierung dienen zur Dispersion Qualität zu überwachen. Dazu gehören die Verwendung von: dynamisches Licht Streuung (DLS), Disc Zentrifugation elektrophoretischen Licht Streuung (ELS), sichtbare Ultraviolett (UV-Vis) Spektroskopie und Transmission Electron Microscopy (TEM), die Größe/Korngrößenverteilung messen, Zeta-Potential, Dispersion Stabilität und Morphologie Merkmale, beziehungsweise. DLS wird oft verwendet, um den hydrodynamischen Durchmesser (Z-Durchschnitt) von Partikeln und Polydispersität Index (PdI) Nanomaterial Dispersion zu bestimmen. Im Falle von multimodalen Größenverteilung von DLS kann Z-Durchschnitt erhalten die Intensität gewichtet Größe Verteilung Intensität nicht zustimmen. So kann der Mittelwert der Intensität gewichtet Größenverteilung zitiert werden. PdI spiegelt die Breite der Größenverteilung mit einer Skala reicht von 0 - 1, wobei 0 eine Prozess-Probe und 1 steht für ein hoch Polydisperse Probe16. Disc-Zentrifugation ist eine Trennung Technik zur Bestimmung der Partikelgrößenverteilung mit zentrifugalen Sedimentation in einem flüssigen Medium. Die Partikel Sediment in eine optisch klare und rotierende Scheibe und die Menge des Lichtes durch die Partikel gestreut, wenn sie den Rand der Scheibe zu erreichen erfasst und Korngrößenverteilung mit Stokes Gesetz umgewandelt. Beheben Sie Multi-modale Kornverteilung sind Techniken wie Scheibe Zentrifuge besser geeignet, da sie eine Trennung Mechanismus Element innerhalb des Instruments integriert haben. Das Zetapotenzial (ζ -potential) von Partikeln ist definiert als das elektrische Potential an ihre Scheren oder Verrutschen Flugzeug, das eine fiktive Grenze innerhalb der elektrischen Doppelschicht ist, das zeigt normales viskoses Verhalten aus (Bulk) Flüssigkeit trennt die Stern-Schicht, eine Schicht, die überwiegend bestehend aus Zähler Ionen und als mit dem Teilchen bewegen. Das Zetapotential bezieht sich direkt auf die Oberflächenladung der Partikel und damit die elektrostatische Wechselwirkung zwischen den Teilchen (z.B. Abstoßung/Attraktion). Dieser Parameter gilt daher als primäre Indikator für Nanomaterial Dispersion Stabilität. Konventionsgemäß value Zeta-Potential unter-25 mV und über 25 mV gelten als stabile17,18. Die Konzentration und Art der Ionen sowie der Lösung pH beeinflussen stark die Zeta potential19. ELS wird verwendet, um die elektrophoretische Mobilität von Partikeln in Dispersion zu messen und diese Mobilität wird in das Zetapotenzial durch die Henry-Gleichung und die Smoluchowski oder Hückel Modelle umgewandelt. UV-Vis-Spektroskopie ist eine Technik verwendet, um das Licht zu quantifizieren, das absorbiert und verteilt durch eine Probe bei einer bestimmten Wellenlänge. Es wird oft zur Dispersion Stabilität durch die Messung der charakteristischen Absorption von Nanomaterialien im UV-Bereich zu überwachen. Schließlich dient TEM oft zu visualisieren und zu analysieren, die Größe, Größenverteilung, Agglomeration und Form der Nanopartikel5,14,15,20.
Wir präsentieren eine vergleichende Studie von sechs verschiedenen Nanomaterial Dispersionen hergestellt Ultraschallbad und eine Ultraschallsonde mit einem Fläschchen Hochtöner ausgestattet. Die Partikelkonzentration, Temperatur, Sonikator Typ und Einstellungen, die in der Studie verwendeten sind in das Protokoll angeben, damit die experimentellen Einstellungen für ähnliche Sonden und Ultraschallbäder abgeleitet werden können. Die folgenden Nanomaterialien eingesetzt: Silber (Ag), Cerium-Oxid (CeO2) und Zinkoxid (ZnO, NM110-Hydrophylic und NM111-hydrophobe) kohlenstoffbasierte Nanomaterialien wie Kohlenstoff-Nanoröhren (A32 und A106, siehe Tabelle of Materials).
Bewertung der Qualität der Dispersion zu verschiedenen Zeitpunkten entlang der Beschallung Prozess erfolgt mittels verschiedener Techniken der Charakterisierung, nämlich DLS für Größe/Korngrößenverteilung, Disc Zentrifugation für Größenverteilung, ELS für das Zetapotenzial, UV-Vis Spektroskopie für Stabilität und TEM für Partikelform und Homogenität. Eine Reihe von unterschiedlichen Nanomaterialien von Metalloxiden bis hin zu Kohlenstoff basierenden werden ausgewertet. Zum Vergleich: dient zum ableiten, der erwarteten langfristige Stabilität einer entsprechenden handelsüblichen Suspension kommerzielle wässrige Suspension von Silber-Nanopartikeln (NPs Ag) stabilisiert mit Citrat capping parallel. Natürlich dieses Ag NPs-Modell bezieht sich nicht direkt auf eines der Dispersion Verfahren aber ausschließlich wirkt, zeigen die Notwendigkeit wieder zu beschallen oder wieder stabilisieren die Suspensionen nach einiger Zeit der Lagerung, da Änderungen z. B. re Agglomeration vorprogrammiert sind, während Lagerung. Die Federung ist für zwei Monate im Kühlschrank aufbewahren. Während dieser Zeit zeichnet sich die Streuung um mögliche Zusammenballung von Teilchen zu identifizieren. Erste Ergebnisse zeigen eine instabile Suspension (wie im Abschnitt Ergebnisse diskutiert). Anschließend wird diese Dispersion weiter verschiedene Beschallung Behandlungen, ähnlich wie bei den anderen Nanomaterialien, die in der Studie verwendeten unterzogen. Das Ziel der Studie ist zu bestätigen, dass wir die Aussetzung durch das gleiche Beschallung Protokoll de agglomerieren kann. Ag NPs-Modell kann somit als Benchmark für Langzeitstudien vertritt Re Dispersion der Partikel in optimierter Form verbunden werden.
Die Dispersion Protokolle hier vorgestellten teilen Ähnlichkeiten mit denen in der älteren Literatur veröffentlicht und enthält einige der zuvor einige Empfehlungen von vergangenen Arbeiter7,21,22,23 ,24,25. In dieser Studie wird eine systematische und schrittweise Vorgehensweise zur Dispersion Qualität im gesamten Streuung Protokoll zu überwachen. Dieser Ansatz verpflichtet sich Echtzeit-Charakterisierung von Nanomaterialien Dispersionen, Ermittlung der optimalen experimentellen Ausbreitungsbedingungen (Abbildung 1).
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56074/56074fig1.jpg"> Abbildung 1: Darstellung der Systematik und schrittweise Abfolge des Protokolls Dispersion Flussdiagramm. <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56074/56074fig1large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>

<table><tbody><tr><td>Ceroxid-Nanopulver</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>544841</td><td>< 25&nbsp; nm Partikelgröße (BET)</td></tr><tr><td>Zinkoxid</td><td>Gemeinsame Forschungsstelle (GFS) der Europäischen KommissionNM110</td><td></td> <td>hydrophylisches</td></tr><tr><td>Zinkoxid</td><td>Gemeinsame Forschungsstelle (GFS) der Europäischen KommissionNM111</td><td></td> <td>hydrophobe</td></tr><tr><td>mehrwandige Kohlenstoffnanoröhren</td><td>NanoMile-Projekt (Großes Kooperationsprojekt im Rahmen des 7. Rahmenprogramms der Europäischen Kommission)</td><td>A32 (MWCNT1)</td><td>3,0&plusmn; 1.8 & Mikro; m lang, O/C-Verhältnis von 4,5 %</td></tr><tr><td>Mehrwandige Kohlenstoffnanoröhren</td><td>NanoMile-Projekt</td><td>A106 (MWCNT2)</td><td>3,3&plusmn; 2.4 & Mikro; m lang, O/C-Verhältnis von 7%</td></tr><tr><td>Silberdispersion</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>730785</td><td>10&nbsp; nm Partikelgröße (TEM), 0,02&nbsp; mg/mL</td></tr><tr><td>Zetasizer nano</td><td>Malvern Instruments</td><td></td><td>Messung der Partikelgröße und des Zetapotenzials</td></tr><tr><td>Scheibenzentrifuge</td><td>CPS instruments Inc.</td><td>Modell DC 24000</td><td>Partikelgrößenverteilung durch Zentrifugalsedimentation</td></tr><tr><td>Transmissionselektronenmikroskop</td><td>JEOL USA</td><td>Jeol 1200EX TEM</td><td>Hellfeldbilder, Partikelgröße, -form, -agglomeration</td></tr><tr><td>Ultraschallsonde mit einem Fläschchen-Hochtöner</td><td>ausgestattet Hielscher</td><td>UIS250V</td><td>Ultraschallgerät</td></tr><tr><td>Ultraschallbad</td><td>Branson&nbsp;</td><td>Modell 1510</td><td>Sonicator</td></tr><tr><td>Eppendorf Fläschchen</td><td>Eppendorf</td><td>2236411-1</td><td>1,5 ml Fassungsvermögen</td></tr><tr><td>UV-Vis-Spektralphotometer</td><td>Jenson Flight Deck</td><td>Modell 6800</td><td>SPR Peaks, Suspensionsstabilität</td></tr><tr><td>Einweg-gefaltete Kapillarzelle</td><td>Malvern Instruments</td><td>DTS 1070</td><td>für die Messung von</td></tr><tr><td>Zetapotenzial Standard</td><td>Malvern Instruments</td><td>DTS 1235</td><td></td></tr><tr><td>Quarzküvette</td><td>Jasco</td><td>1103-0042</td><td>Rechteckige Quarzküvette 10 x 100 Spectrosil Quarz mit Deckel 190 -2700 nm</td></tr></tbody></table>

dispersion von nanomaterialien in wässrigen medien: zur protokoll-optimierung

Dispersion of Nanomaterials in Aqueous Media: Towards Protocol Optimization

Die Beschallung-Prozess wird häufig verwendet, für de-agglomerieren und Dispergieren von Nanomaterialien in wässriger Basis Medien, notwendig, Homogenität und Stabilität der Suspension zu verbessern. In dieser Studie erfolgt eine systematische, schrittweise Vorgehensweise optimale Beschallung Bedingungen zu identifizieren, zur Erreichung eine stabile Dispersion. Dieser Ansatz wurde angenommen und gezeigt, dass für mehrere Nanomaterialien (Cerium-Oxid, Zinkoxid und Kohlenstoff-Nanoröhren) verstreut in entionisiertem Wasser (DI) geeignet. Bei jeder Änderung in der Nanomaterialien Typ oder Dispergier Mittel muss jedoch werden Optimierung des grundlegenden Protokolls durch Anpassung verschiedener Faktoren wie Beschallungsdauer, geben Kraft und Sonikator sowie Temperaturanstieg während des Prozesses. Der Ansatz zeichnet den Dispergierprozess im Detail. Dies ist notwendig, die Zeitpunkte als auch die anderen oben genannten Bedingungen während der Beschallung identifizieren, in denen möglicherweise unerwünschte Änderungen, z. B. Schäden an der Oberfläche der Partikel beeinflussen daher Oberflächeneigenschaften. Unser Ziel ist es, einen harmonisierten Ansatz bieten, der die Qualität der endgültigen, produzierten Dispersion steuern können. Diese Leitlinie ist maßgeblich an der Streuung Qualität Wiederholbarkeit in der Nanowissenschaft Gemeinschaft, insbesondere auf dem Gebiet der Nanotoxikologie zu gewährleisten.

Hier präsentieren wir Ihnen eine schrittweise Protokoll für die Streuung von Nanomaterialien in wässrigen Medien mit Echtzeit-Charakterisierung, die optimale Beschallung Bedingungen, Intensität und Dauer für verbesserte Stabilität und Homogenität der Nanopartikel zu identifizieren Dispersionen ohne Auswirkungen auf die Integrität der Probe.

Dispersion von Nanomaterialien in wässrigen Medien: zur Protokoll-Optimierung

The sonication process is commonly used for de-agglomerating and dispersing nanomaterials in aqueous based media, necessary to improve homogeneity and ...

Das übergeordnete Ziel dieses Verfahrens besteht darin, mithilfe einer Echtzeit-Charakterisierung die optimalen Bedingungen für die Beschallung – einschließlich Intensität und Dauer – zu ermitteln, um stabile und gleichmäßige Dispersionen von Nanomaterialien in wässrigen Medien zu erhalten. Diese Methode kann helfen, zentrale Fragen in der Nanowissenschaft, insbesondere im Bereich der Nanotoxikologie, zu beantworten, beispielsweise wie die Dispersion von Nanopartikeln optimiert werden kann, ohne die Probenechtheit zu beeinträchtigen. Der Hauptvorteil dieser Optimierungsstrategie liegt darin, dass sie eine bessere Kontrolle über die endgültige Qualität der Dispersion ermöglicht, was entscheidend für die Sicherstellung von Reproduzierbarkeit ist.Beginnen Sie das Verfahren, indem Sie den mit einem Vial-Block-Sonitrop ausgestatteten Ultraschallsondierer kalibrieren. Anschließend verwenden Sie einen sauberen Metallspatel, um zwei Milligramm des gewählten Nanopulvers in jedes der drei sauberen Glasgefäße mit einem Fassungsvermögen von 10 oder 20 Milliliter, nummeriert von eins bis drei, abzuwiegen. Pipettieren Sie je einen Milliliter deionisiertes Wasser entlang der Innenwände jedes Gefäßes.Für hydrophobe Proben stattdessen ein Milliliter 0,5 Prozent Volumenprozent Ethanol in deionisiertem Wasser verwenden. Jede Probe zu einer dicken Paste verrühren. Anschließend so viel deionisiertes Wasser zur Paste hinzufügen, dass eine endgültige Probenkonzentration von 0,2 Milligramm pro Milliliter erreicht wird.Die Vials horizontal schwenken, um Nanopulver, das an den inneren Wänden haftet, zu lösen. 1,5 Milliliter jeder Nanopulver-Dispersion in saubere Mikrozentrifugenröhrchen überführen, die mit den entsprechenden Nummern beschriftet sind. Die Röhrchen fest verschließen und schwenken, um Nanopulver von den inneren Wänden zu lösen.Danach die Proben in den Sonitroben geben. Die Proben 2 Minuten lang bei 1,1 Watt beschallen, dabei jeweils eine Sekunde ein- und eine Sekunde ausschalten. Danach Probe eins aus dem Block entfernen.Übertragen Sie ein Milliliter von der Oberfläche der Dispersion in ein anderes sauberes Mikrozentrifugenröhrchen. Geben Sie entionisiertes Wasser zum Röhrchen hinzu, um eine Probenkonzentration von 0,02 Milligramm pro Milliliter zu erreichen. Beginnen Sie unverzüglich mit der Probeneigenschaftsbestimmung.10 Minuten nach Beendigung der ersten Beschallung die verbleibenden Proben vier Minuten lang unter Verwendung derselben Amplituden- und Puls-Einstellungen beschallen. Verdünnen Sie Probe zwei mit entionisiertem Wasser auf 0,02 Milligramm pro Milliliter und beginnen Sie mit der Charakterisierung. 10 Minuten nach Beendigung der zweiten Beschallung Probe drei weitere vier Minuten bei denselben Einstellungen beschallen.Verdünnen Sie die Probe auf drei bis 0,02 Milligramm pro Milliliter und beginnen Sie mit der Charakterisierung. Kalibrieren Sie zuerst ein Ultraschallbad in Bezug auf den Badsensor. Verwenden Sie anschließend einen sauberen Spatel, um zwei Milligramm des gewählten Nanopulvers in jedes von vier sauberen Glasgefäßen, nummeriert von vier bis sieben, zu geben.Geben Sie mit einer Pipette einen Milliliter entionisiertes Wasser entlang der Wände jedes Gefäßes und vermischen Sie die Pulver zu dicken Pasten. Fügen Sie entionisiertes Wasser hinzu, um in jedem Gefäß eine Probenkonzentration von 0,2 Milligramm pro Milliliter zu erreichen. Verschließen Sie die Gefäße und schwenken Sie sie, um an den inneren Oberflächen haftendes Nanopulver zu lösen.Stellen Sie die Vials in die Mitte des kalibrierten Ultraschallbades. Stellen Sie sicher, dass der Wasserstand bis zur Hälfte der Vials reicht. Beschallen Sie die Probe 15 Minuten lang bei Raumtemperatur mit 80 Watt.Überführen Sie anschließend eine Aliquotprobe von Probe vier in ein sauberes Gefäß. Verdünnen Sie die Aliquotprobe mit deionisiertem Wasser auf 0,02 Milligramm pro Milliliter und beginnen Sie die Charakterisierung. Ersetzen Sie das Wasser im Ultraschallbad durch frisches Wasser von Raumtemperatur, um eine Wärmestauung zu vermeiden, die die Dispersionen beeinträchtigen könnte.Um die Partikelgröße mittels dynamischer Lichtstreuung zu bestimmen, öffnen Sie die Gerätesoftware und erstellen Sie eine Datei für die Größenmessung. Tragen Sie die Gleichgewichtszeit, die Temperatur, den Küvetten-Typ und den Experimentmodus ein. Speichern Sie die Datei für die Größenmessung.Führen Sie anschließend eine DLS-Verifizierungsmessung an einer Probe von Standard-Latexkügelchen mit einer Nenngröße von 100 Nanometern durch. Bestätigen Sie, dass die Geräteleistung den entsprechenden Standards entspricht. Danach pipettieren Sie langsam ein Milliliter einer verdünnten Nanopulverdispersion in eine saubere, niedrigvolumige Einwegküvette, wobei Sie darauf achten sollten, keine Luftblasen zu erzeugen.Platzieren Sie die Küvette im Gerät und starten Sie die Datenaufnahme. Nehmen Sie mindestens fünf Messungen pro Probe vor. Wählen Sie anschließend alle Messungen aus und berechnen Sie den Durchschnittswert für jede Probe.Exportieren Sie die Messdaten in ein Tabellenkalkulationsprogramm zur weiteren Analyse. Öffnen Sie als Nächstes die Instrumentensoftware, um mit der Probeneigenschaftsbestimmung mittels UV-Vis-Spektroskopie zu beginnen, und bereiten Sie eine neue Messung vor. Pipettieren Sie zwei bis drei Milliliter einer verdünnten Nanopulverdispersion in eine saubere Standard-Quarzküvette.Danach den Wellenlängenbereich des Geräts auf 700 Nanometer bis 200 Nanometer einstellen. Ein Lösungsmittel-Blanko zur Hintergrundsubtraktion aufnehmen. Pro Probe mindestens drei Spektren aufnehmen und die Daten zur weiteren Analyse exportieren.Als Nächstes, um die Charakterisierung der Probe mittels Transmissionselektronenmikroskopie zu beginnen, geben Sie einen Tropfen einer verdünnten Nanopulverdispersion auf einen sauberen Lochkohlefilm mit 300 Maschen. Lassen Sie die Probe unter Umgebungsbedingungen lufttrocknen, wobei sie vor Luftverunreinigungen geschützt sein muss. Anschließend spülen Sie das Objektträgergitter mit ultrareinem Wasser, um Effekte durch ungleichmäßiges Trocknen zu entfernen.TEM-Aufnahmen aufnehmen und für die weitere Analyse exportieren. Vor der Dispergierung wiesen Zinkoxid-Nanomaterialien mit entweder hydrophilen oder hydrophoben Oberflächenprofilen große mittlere Partikelgrößen und hohe Polydispersität auf. Die Partikelgröße und Polydispersität des hydrophilen Zinkoxids nahmen nach 15 Minuten Beschallung in einem Ultraschallbad ab, stiegen jedoch weiter an, wenn die Beschallung fortgesetzt wurde.TEM-Aufnahmen bestätigen, dass die Partikel bei fortgesetzter Beschallung erneut agglomerierten. Die Behandlung der hydrophoben Zinkoxid-Partikel im Ultraschallbad führte zu einer Abnahme der Partikelgröße und der Polydispersität, die nach 30 Minuten ein Plateau erreichte. In den TEM-Aufnahmen der hydrophoben Zinkoxide waren Trocknungseffekte zu erkennen, was darauf hindeutet, dass eine Vorbenetzung mit Ethanol die Immobilisierung des Pulvers auf dem Kohleraster erschwerte.Die Ultraschallsondenbehandlung des hydrophilen Pulvers führte nach zwei Minuten zu einer homogenen, stabilen Dispersion. Eine fortgesetzte Beschallung bewirkte eine schnelle Reagglomeration. Ein ähnliches Verhalten wurde bei dem hydrophoben Pulver beobachtet.Basierend auf den Polydispersitätswerten ergaben sich als optimale Dispersionsbedingungen für die hydrophilen und hydrophoben Zinkoxidpulver eine Behandlung im Ultraschallbad für 60 bzw. 30 Minuten. Die Beschallung wird häufig zur Agglomerierung und Dispergierung von Nanomaterialien in wässrigen Medien verwendet. Die Optimierungsstrategie muss jedoch erneut angepasst werden, wenn sich der Typ des Nanomaterials oder das Dispersionsmedium ändert.Während des Durchführens dieses Verfahrens ist darauf zu achten, die Beschallungsgeräte zu kalibrieren, um die effektive akustische Energie zu ermitteln, die der Suspension zugeführt wird. Stellen Sie sicher, dass alle bewerteten Parameter und Zeitpunkte der Beschallung dokumentiert werden. Sobald die Technik beherrscht ist, kann sie zur Dispergierung von Nanomaterialien in Wasser oder anderen Medien eingesetzt werden, indem Art, Dauer und Leistung der Beschallung individuell angepasst werden, wobei die Temperaturerhöhungen während des Prozesses zu berücksichtigen sind.

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