Experimentelle Studie über den Zusammenhang zwischen Korngröße und Methan Sorption Kapazität in Schiefer

Diese Methode kann dazu beitragen, wichtige Fragen im Schiefergasfeld über die Beziehung zwischen Partikelgröße und Adsorptionskapazität von Schiefer zu beantworten. Der Hauptvorteil dieser Technik besteht darin, dass die gravimetrische Methode weniger Parameter erfordert und bessere Ergebnisse in Bezug auf die Genauigkeit und die Simulation der tatsächlichen Untergrundstruktur liefert. Schalten Sie zuerst den Computer für die magnetische Schwebewaage ein und starten Sie den Controller für die magnetische Schwebekupplung.

Öffnen Sie die Gas-Zwei-Helium-Flasche und stellen Sie sie mit dem Regelventil grob auf den entsprechenden Ausgangsdruck ein. Vergewissern Sie sich anschließend, dass sich der Regler der Magnetaufhängungskupplung in der Position Aus befindet. Schalten Sie dann den Temperaturregler des Instruments, die Ölbadheizung und die Vakuumpumpe ein.

Schalten Sie den Kupplungsregler in die Nullpunktstellung, warten Sie ein bis zwei Minuten und vergewissern Sie sich, dass die Messwerte normal und stabil sind. Überprüfen Sie auf die gleiche Weise die Positionen der Messpunkte. Stellen Sie dann den Controller auf die Nullpunktposition ein.

Starten Sie die Systemsteuerungssoftware. Wählen Sie das Programm Leere Messung aus und öffnen Sie das Konfigurationsfenster. Benennen Sie die Messung, wählen Sie Gas zwei aus, um Heliumgas zu verwenden, wählen Sie anderes Fluid und wählen Sie Flüssigkeitsbad.

Stellen Sie den maximalen Druck mit sieben Druckstufen auf 70 bar, die Druckrampe auf zwei bar pro Minute und die Temperatur im Ölbad auf 50 Grad Celsius ein. Führen Sie das Programm aus, und berechnen Sie die Masse und das Volumen des leeren Probenbehälters. Stellen Sie nach Beendigung des Blindtests den Sollwert für den Gasdruck von zwei Helium auf 1 bar ein.

Beginnen Sie mit der Gasdosierung, um das Probenbecken mit Helium zu füllen, bis es nahe dem Atmosphärendruck liegt. Stoppen Sie dann die Gasdosierung. Ziehen Sie anschließend den Temperatursensor nach unten.

Demontieren Sie den isolierenden Baumwollmantel und das doppelwandige Thermostat. Stützen Sie das doppelwandige Thermostat ab, wenn die letzte Schraube entfernt ist. Entladen Sie das doppelwandige Thermostat und achten Sie darauf, dass Sie das Sensor-Traversenrohr nicht mit dem Schlüssel anstoßen.

Zerlegen Sie dann den Probenpool, indem Sie die sechs Schrauben symmetrisch entfernen. Öffnen Sie vorsichtig den Probenpool. Überprüfen Sie als Nächstes, ob der Balance-Frame des Instruments waagerecht ist.

Um den Ausgleichsrahmen einzustellen, drehen Sie den Drehknopf des Magnetkupplungsreglers auf Aus und heben oder senken Sie vorsichtig die Füße und Stützschrauben. Sobald das System ausbalanciert ist, nehmen Sie den Probenbehälter heraus und laden Sie eine saubere, zerkleinerte Schiefergesteinsprobe in den Probenbehälter. Installieren Sie den Probenbehälter und bringen Sie die Kupplung in die entsprechende Position.

Setzen Sie dann das Probenbecken wieder ein, wobei Sie darauf achten müssen, dass die Kanten innerhalb des Flansches bleiben. Setzen Sie die Schrauben symmetrisch ein und drehen Sie die Schrauben mit sanfter, gleichmäßiger Kraft. Versuchen Sie nach der Installation des Probenbeckens, das doppelwandige Thermostat zu installieren, um sicherzustellen, dass es bei der späteren Auftriebsmessung reibungslos eingebaut werden kann.

Sobald dies bestätigt wurde, entfernen Sie das doppelwandige Thermostat. Drehen Sie anschließend den Knopf des Kupplungsreglers in jede Position, um die Balance zu überprüfen. Setzen Sie den Temperatursensor ein und installieren Sie den elektrischen Heizmantel und die Isolierabdeckung.

Schließen Sie das elektrische Heiznetzteil an und schalten Sie es ein. Wählen Sie dann das Vorbehandlungsprogramm in der Gerätesoftware aus und öffnen Sie das Konfigurationsmenü. Benennen Sie die Messung, wählen Sie die Vakuumquelle und wählen Sie elektrische Heizung.

Legen Sie die Probentemperatur auf 105 Grad Celsius, die Kopplungstemperatur auf 20 Grad Celsius und die Dauer auf 600 Minuten fest. Führen Sie dann das Vorbehandlungsprogramm aus. Schalten Sie anschließend die elektrische Heizung aus und trennen Sie die Stromversorgung.

Entfernen Sie den elektrischen Heizmantel, setzen Sie den Temperaturfühler ein und installieren Sie das doppelwandige Thermostat. Umwickeln Sie das Thermostat mit einer selbstklebenden Isolierabdeckung. Wählen Sie anschließend in der Software das Programm zur Auftriebsmessung aus und öffnen Sie das Konfigurationsfenster.

Stellen Sie die Temperatur im Ölbad auf 50 Grad Celsius ein. Stellen Sie den maximalen Druck auf 70 bar, die Druckrampe auf zwei bar pro Minute und die Anzahl der Druckstufen auf sieben ein. Führen Sie dann den Vorgang aus, der in der Regel fünf bis acht Stunden dauert.

Wählen Sie danach das Programm Sorptionsmessung aus. Wenn eine Desorption evaluiert wird, halten Sie das Ölbad bei 50 Grad Celsius und stellen Sie 19 Druckpunkte ein, die von null bar auf 250 bar und wieder auf null bar erhöht werden. Wählen Sie dann Gas eins anstelle von Gas zwei für das Versuchsgas aus, und führen Sie das Programm aus.

Verwenden Sie bei Bedarf eine Druckpumpe, um den experimentellen Gasdruck manuell auf den Zielwert zu erhöhen. Lassen Sie den Vorgang abschließen, bevor Sie alle Komponenten aus dem Instrument entfernen. Zwei Schieferproben wurden zerkleinert und nach Partikelgröße unterteilt.

Bei allen Proben stieg die absolute Methanadsorptionskapazität linear mit einem Druck zwischen null und 60 bar an. Danach pendelte sich die absolute Adsorptionskapazität allmählich ein. Die überschüssige Adsorptionskapazität folgte bei niedrigeren Drücken einem ähnlichen Trend, erreichte ein Maximum bei etwa 80 bis 100 bar und nahm dann mit steigendem Druck ab.

Schieferproben mit einer Partikelgröße von etwa 250 Mikrometern wiesen im Allgemeinen die höchste maximale absolute und überschüssige Adsorptionskapazität auf. Dies wurde darauf zurückgeführt, dass das Gestein in kleinere Partikel zerkleinert wurde und dass sich Mikroporen und Mesoporen zu Mesoporen und Makroporen verbanden, wodurch sich die gesamte spezifische Oberfläche des Schiefers verringerte. Die Idee für diese Methode hatten wir erstmals, als wir überlegten, wie große Partikel für isotherme Adsorptionsexperimente von Schiefer in verschiedenen Regionen verwendet werden sollten.

Einmal gemeistert, kann diese Technik in 24 Stunden durchgeführt werden, wenn sie richtig ausgeführt wird.