Name: Eine schnelle Synthese-Methode für Au, Pd und Pt-Aerogelen über lösungsorientierte Direktreduktion (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-06-18T15:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 37 s
Description: Erfahren Sie eine schnelle Synthese-Methode für Au-, Pd- und Pt-Aerogele durch direkte lösungsbasierte Reduktion. Diese Technik ermöglicht die direkte Herstellung aus wässrigen Lösungen für Katalyse und Sensorik.

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Die Autoren sind dankbar, Stephen Steiner bei Aerogel Technologies für seine Inspiration und technische Erkenntnisse und Dr. Deryn Chu an der Army Research Laboratory-Sensoren und Elektron Geräte Direktion, Dr. Christopher Haines bei der Rüstungsforschung, Entwicklung und Engineering Center, US-Armee RDECOM-ARDEC und Dr. Stephen Bartolucci der US-Armee Benet Laboratories für ihre Unterstützung. Diese Arbeit wurde unterstützt durch einen Zuschuss der Faculty Development Research Fund aus der United States Military Academy in West Point.

Achtung: Konsultieren Sie alle relevanten Sicherheitsdatenblätter (SDB) vor dem Gebrauch. Verwenden Sie geeignete Sicherheitsmaßnahmen bei der Durchführung von chemischer Reaktionen, um die Verwendung einer Dampfhaube und persönliche Schutzausrüstung aufzunehmen. Rasche Wasserstoffentwicklung Gas Hochdruck Reaktionsgefäßen verursacht Kappen, pop und Lösungen für herausspritzen sein kann. Sicherstellen Sie, dass die Reaktion Rohr Kappen wie angegeben in das Protokoll geöffnet bleiben.
1. Metall Gel Vorbereitung
<ol><li>
Herstellung von Metall-Ionen Lösungen.
	<ol>
<li>Bereiten Sie 2 mL 0,1 M Lösungen der folgenden Salze: HAuCl4•3H2O und Na2PdCl4 in entionisiertem Wasser. Vorbereitung 2 mL 0,1 M K2PtCl6 in 1:1 (V/V) Wasser und Ethanol-Lösungsmittel. Kräftig schütteln und Vortex Lösungen um die Auflösung der Salze zu unterstützen.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Vorbereitung der Reduktionsmittel-Lösungen.
	<ol>
<li>10 mL 0,1 M Lösungen der folgenden Reduktionsmittel vorbereiten: Dimethylamine Boran (DMAB) und NaBH4 (Natriumborohydrid).</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Vorbereitung der Au Gele.
	<ol>
<li>Pipette 0,5 mL der 0,1 M HAuCl4•3H2O Lösung zu einem 1,7 mL oder 2,0 mL Microcentrifuge Schlauch. Mit Nachdruck pipette 0,5 mL DMAB in den Microcentrifuge Schlauch mit gold Lösung für eine rasante Mischung aus Salz und Reduktionsmittel Lösungen zu gewährleisten. Einmal die Lösungen gemischt werden, stellen Sie den Microcentrifuge Schlauch senkrecht in einem Rohr Rack mit dem Rohr Deckel geöffnet. Hinweis: Wenn die Rohr-Kappe bleibt geschlossen, Wasserstoff Gasentwicklung verursacht den Druck im Inneren zu zwingen die Kappe auf pop offen und potenziell Sprühen Sie die Reduzierung der Mischung.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Vorbereitung der Pd Gele.
	<ol>
<li>Pipette 0,5 mL der 0,1 M Na2PdCl4 Lösung zu einem 1,7 mL oder 2,0 mL Microcentrifuge Schlauch. Mit Nachdruck pipette 0,5 mL NaBH4 in den Microcentrifuge Schlauch mit Palladium-Lösung. Ort der Microcentrifuge Schlauch senkrecht in einem Rohr Rack mit dem Schlauch Deckel öffnen.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Vorbereitung der Pt Gele.
	<ol>
<li>Pipette 0,5 mL 0,1 M K2PtCl6 Lösung zu einem 1,7 mL oder 2,0 mL Microcentrifuge Schlauch. Mit Nachdruck pipette 0,5 mL DMAB in den Microcentrifuge Schlauch mit Platin-Lösung. Ort der Microcentrifuge Schlauch senkrecht in einem Rohr Rack mit dem Schlauch Deckel öffnen.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Rohr-Inversion.
	<ol>
<li>Bei ca. 5 min, verschließe die Mikrozentrifugenröhrchen und sanft invertiere 3-5mal zu helfen, das Zusammenwachsen der Metallpartikel nicht Bestandteil der Metall-Gel. Stellen Sie sicher, dass die Rohr-Kappen sofort sind nach invertierenden Röhren verschlossen, und ersetzen Rohre in einem Rack, die vertikale Ausrichtung des Schlauches beizubehalten.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Gleichgewichtherstellung.<ol>
<li>Während Au, Pd und Pt Gele zunächst innerhalb von Minuten bilden, lassen Sie im Entstehen begriffenen Gele im Reduktionsmittel Lösung für 3 – 6 h für vollständige Reduktion der Metall-Ionen und zur Minimierung der freien Oberflächenenergie auftreten lassen. Hinweis: Metall Gele besetzen ein kleineres Volumen als die Ausgangsmenge des gemischten Metall-Ionen und Reduktionsmittel Lösung. Einige zusätzliche leichte Volumenkontraktion ist während Gleichgewichtherstellung Zeit beobachtet werden kann und mehr für gold Gele ausgesprochen und Ostwald Reifung25angenommen.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Gel zu spülen.<ol>
<li>Entfernen Sie für Au, Pd und Pt Gele mit Ablauf der Gleichgewichtherstellung überschüssige Reduktionsmittel Lösung, aber verlassen Sie genügend Volumen, Lösung zu, so dass das Metall Gel unter Wasser bleibt. Stellen Sie sicher, dass die Lösung Meniskus nicht in Kontakt mit dem Metall Gel kommt. Hinweis: Obwohl das Metall, die Gele stabil genug sind, um zwischen Lösungen mit einem Spatel, Kapillare übertragen soll Kontakt mit der Lösung Meniskus zwingt verformen und komprimieren die Gele, was zu einem Anstieg in der letzten Aerogel-Dichte. Dies erfordert, dass einige Reduktionsmittel Lösung in der Tube mit dem Gel unter Wasser bleibt wenn Übertragung auf Wasser deionisiertes.</li>
		<li>Langsam pipette deionisiertes Wasser an die Spitze der Reaktion Mikrozentrifugenröhrchen. Tauchen Sie den Microcentrifuge Schlauch in einem 50 mL konische Röhrchen mit entionisiertem Wasser und lassen Sie das Gel aus dem Microcentrifuge Schlauch schieben.</li>
		<li>Lassen Sie das Gel in entionisiertem Wasser für 24 h, und ersetzen Sie das Wasser um 12 h. Tun, nicht um eine flüssige Meniskus kommen in Kontakt mit dem Gel zu ermöglichen.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. elektrochemische Fläche (ECSA) Charakterisierung der nassen Metall Gele
Hinweis: Elektrochemische Charakterisierung erfolgt auf nassen Metall Gele vor Durchführung der Gefriertrocknung. Die daraus resultierende ECSA ist dann eine Schätzung der Oberfläche des endgültigen Aerogel-Struktur. Stickstoff-Adsorption-Messungen werden verwendet, um die Oberfläche der getrockneten Aerogele schätzen.
<ol><li>
Lösungsmittelaustausch.<ol>
<li>Entfernen Sie so viel von entionisiertem Wasser aus der Au, Pd und Pt Lösungen wie möglich spülen und sicherzustellen, dass der flüssige Meniskus nicht in Kontakt mit dem Gel kommt.</li>
		<li>Fügen Sie 50 mL, 0,5 M KCl an den konischen Rohren tauschst deionisiertes Wasser mit Elektrolyt in Gel Poren zu unterstützen. Lassen Sie die Gele in KCl-Lösung für 24 h.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Funktionierende Elektrode Vorbereitung.
	<ol>
<li>Bestreichen Sie eine 1 mm Platin Draht-Elektrode mit phasenfrei Lack mit einer feinen Bürste oder anderen Anwendung Gerät ein 4-5 mm Länge von der Drahtspitze ausgesetzt.</li>
		<li>Lassen Sie 20 Minuten für den Lack trocknen.</li>
		<li>Mindestens zwei Schichten Lack auftragen.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
3-Elektroden-Zelle Aufbau.
	<ol>
<li>Verwenden Sie ein 3-Elektroden-Zelle-Setup mit einer Ag/AgCl (3 M gesättigt) Elektrode, ein 0,5 mm Durchmesser Pt Draht Hilfs-/Gegenelektrode und der Lack beschichtete Arbeitselektrode zu verweisen.</li>
		<li>Ein Kunststoff 50 mL konische Rohr in zwei Hälften geschnitten und als eine elektrochemische Fläschchen verwenden.</li>
		<li>Kontaktieren Sie das Gel mit der Arbeitselektrode mit zwei Methoden: 1) aufgespießt Gel oder (2) Kontakt-Modus.<ol>
<li>
Elektrode - aufgespießte Gel arbeiten.<ol>
<li>Legen Sie mit dem Gel am unteren Rand der modifizierten 50 mL konische Rohr sanft die Lack beschichtete Elektrode in das Gel. Hinweis: Die aufgespießte Gel-Methode bewährt sich mehr mit Au Gele, während Pd und Pt Fraktur häufiger beim einführen der Elektrode Gele.</li>
			</ol>
</li>
			<li>
Arbeitselektrode - Modus zu kontaktieren.<ol>
<li>Stecken Sie die Lack beschichtete Arbeitselektrode in das konische Rohr entlang der inneren Oberfläche und ruhen Sie das Metall Gel auf der Oberseite der exponierten Pt-Draht von der Arbeitselektrode.</li>
			</ol>
</li>
		</ol>
</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Elektrochemische Impedanz Spektroskopie (EIS).<ol>
<li>Durchführen Sie potentiostatischer EIS mit Frequenzen zwischen 100 MHz und 1 mHz mit einer 10 mV Amplitude Sinuswelle Scans. Im Falle von aktuellen Überläufe verwenden Sie Galvanostatic EIS mit den gleichen Frequenzbereich und eine 100-200 mA Amplitude Sinuswelle.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Bestimmung der elektrochemischen Fläche (ECSA) aus EIS Daten.<ol>
<li>Für Z ", die imaginäre Komponente der Impedanz an den niedrigsten EIS Frequenz f von 1 mHz und dividiert durch die Probe Masse, m, verwenden Sie die folgende Gleichung bestimmen spezifische Kapazität, Csp: C SP = 1 / (2πfZ "m) (1) Hinweis: Angesichts der Tatsache, dass die ECSA vor einem nassen Gel zu Gefriertrocknung in Schritt 3 unten bestimmt wird, bestimmen Sie Masse durch die Annahme, dass alle die Metall-Ionen in Lösung reduziert werden, um das Gel zu bilden. Ausgehend von dieser Annahme, führt tatsächlichen Ertrag weniger als 100 % Cspzu unterschätzen.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Zyklischer Voltammetrie (CV).<ol>
<li>Verwenden Sie Abtastraten von 100, 75, 50, 25, 10, 5 und 1 mV/s für CV Messungen. Spannungsbereichen von -0,2 bis 0,2 V (Vs Ag/AgCl) für Au Gele, und wählen Sie 0,1 bis 0,4 V für Pd und Pt Gele Wasserstoff Adsorption und Desorption und Oxidations-Reduktions der Metalle zu vermeiden.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Bestimmung der elektrochemischen Fläche (ECSA) von CV-Daten.<ol>
<li>Verwenden Sie die langsamste CV-Scan-Rate von 1 mV/s, und berechnen Sie spezifische Kapazität mit der Gleichung zu: C SP = (∫ivdv) / (2μmΔV) (2) Hinweis: I und v sind hier die Strömung und das Potential in der CV-Scan (A und V), Abtastrate ist μ (V/s), Masse des Gels ist m (g) und ΔV ist die mögliche Fenster der Entlastung (Vs Ag/AgCl).</li>
	</ol>
</li>
</ol>(3) Aerogel Vorbereitung und Charakterisierung.
<ol><li>Entfernen Sie die deionisiertes Wasser für Au, Pd und Pt Gele in Schritt 1,8 und sicherstellen Sie, dass Wasser Meniskus nicht in Kontakt mit dem Metall Gele kommt.</li>
	<li>Die Gele in einem-80 ° C Gefrierschrank legen, denn nicht weniger als 30 min. Transfer das gefrorene Metall zu Gefriertrockner mit einem Sollwert von 4 Gele Pa oder niedriger.</li>
</ol>

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</ol>

Die Autoren haben nichts preisgeben.

Die Edelmetall-Aerogel-Synthese-Methode hier vorgestellten Ergebnisse bei der raschen Bildung von porösen, hohe Fläche Monolithen, die langsamer Synthesetechniken vergleichbar sind. Die 1:1 (V/V) Metall-Ionen Lösung Reduktionsmittel-Lösungs-Verhältnis ist entscheidend bei der Erleichterung der vorgeschlagenen Gel-Bildung-Modell. Die schnelle Wasserstoffentwicklung Gas als Nebenprodukt die elektrochemische Reduktion von Metallionen dient als sekundäre Reduktionsmittel und ermöglicht die Verdichtung und die Verschmelzung v...

Eine Vielzahl der Energiespeicherung und Bekehrung, Katalyse und Sensor-Anwendungen profitieren von dreidimensionaler metallischen Nanostrukturen, die Kontrolle über die chemische Reaktivität und Stofftransport Eigenschaften1,2zur Verfügung zu stellen, 3,4,5. Solche 3-dimensionale metallischen Nanostrukturen weiter verbessern, Leitfähigkeit, Duktilität und Verformbarkeit Stärke8,9. Integration in Geräte erfordert, dass Materialien freistehend oder in Kombination mit unterstützenden Materialien sein. Einbeziehung von Nanomaterialien auf Unterstützungsstrukturen bietet eine Möglichkeit zur Minimierung von aktivmaterial, aber kann leiden unter schwachen Adsorption und eventuelle Agglomeration während Gerät Betrieb10,11.
Zwar gibt es eine Vielzahl von Synthesemethoden Steuern einzelner nanopartikelgröße und Form, ermöglichen einige Ansätze Kontrolle über zusammenhängende 3-dimensionale Nanomaterialien12,13,14. 3-dimensionaler Nanostrukturen Edelmetall entstanden durch Dithiol Verknüpfung der Monodisperse Nanopartikel, Sol-Gel-Bildung, Nanopartikel Koaleszenz, Verbundwerkstoffe, Nanosphere-Ketten und Biotemplating15,16 , 17 , 18. viele dieser Ansätze erfordern Synthese Zeiten in der Größenordnung von Tagen bis Wochen, um die gewünschte Materialien zu liefern. Edelmetall Materialspezialisten aus der Direktreduktion von Salzlösungen Vorläufer synthetisiert wurden vorbereitet, mit einer schnelleren Synthese Zeitskala und Kurzstrecken Ordnung von Hunderten von Mikrometer in der Länge, aber erfordern mechanische Pressen für die Geräteintegration 19 , 20.
Zuerst berichtet von Kistler, bieten Aerogele eine Synthese Route um porösen Strukturen mit hohen spezifischen Oberflächen zu erreichen, die Größenordnungen weniger dicht als ihre größten materiellen Gegenstücke21,22,23 . 3-dimensionale Strukturen, die makroskopische Längenskala von Schüttgütern bietet einen Vorteil gegenüber Nanopartikel Aggregate oder Materialspezialisten, die Trägermaterialien oder mechanische Bearbeitung erfordern. Während Aerogele eine Synthese-Route zur Steuerung Porosität und Funktion Partikelgröße, jedoch bieten verlängerte Synthese, und in einigen Fällen der Verwendungdes der Deckelung Agenten oder Linker Moleküle, steigt insgesamt Verarbeitungsschritte und Zeit.
Hier ist eine Methode, Gold, Palladium und Platin Aerogelen über eine schnelle und direkte Lösung-Reduktion zu synthetisieren24vorgestellt. Kombinieren verschiedene Vorläufer-Edelmetall-Ionen mit Reduktionsmitteln in einem 1:1 im Vergleich (V/V)-Verhältnis führt zur Bildung von Metall Gele innerhalb von Sekunden bis Minuten zu viel länger Synthese für andere Techniken wie Sol-Gel. Die Verwendung eines Microcentrifuge Schlauch oder kleinvolumige konischem Rohr nutzt das kräftig Gas Wasserstoffentwicklung als Nebenprodukt der Erleichterung einer vorgeschlagenen Keimbildung, Wachstum, Verdichtung, Fusion, Gleichgewichtherstellung Modell zur Gelbildung Reduktionsschritt. Eine enge Korrelation in Aerogel Nanostruktur Strukturgrößen richtet sich mit Scan-Elektronen-Mikroskopie-Bildanalyse, x-ray mineralanteile Stickstoff Gas Adsorption, elektrochemische Impedanz Spektroskopie und zyklischer Voltammetrie. Die Lösungsmittel zugänglich spezifische Oberfläche wird mit elektrochemische Impedanz Spektroskopie und zyklischer Voltammetrie bestimmt. Diese Synthese-Methode für Edelmetall-Aerogele demonstriert, dass hohen spezifischen Oberfläche, den Monolithen mit einem schnellen und direkten Ansatz erreicht werden können.

<table><tbody><tr><td>HAuCl4&Yuml; &stier; 3H2O&nbsp;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>16961-25-4</td><td></td></tr><tr><td>Na2PdCl4</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>13820-40-1</td><td></td></tr><tr><td>K2PtCl6</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>16921-30-5</td><td></td></tr><tr><td>Pd(NH3)4Cl2</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>13933-31-8</td><td></td></tr><tr><td>K2PtCl4</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>10025-99-7</td><td></td></tr><tr><td>Pt(NH3)4Cl2&Yuml; &stier; H2</td><td>O Sigma-Aldrich</td><td>13933-31-8</td><td></td></tr><tr><td>Dimethylaminboran (DMAB)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>74-94-2</td><td></td></tr><tr><td>NaBH4</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>16940-66-2</td><td></td></tr><tr><td>NaH2PO2&Yuml; &stier; H2O</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>10039-56-2</td><td></td></tr><tr><td>Ethanol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>792780</td><td></td></tr><tr><td>Mikrozentrifugenröhrchen mit Schnappverschluss, 2,0 mL</td><td>Cole Parmer</td><td>UX-06333-70</td><td></td></tr><tr><td>Mikrozentrifugenröhrchen mit Schnappverschluss, 1,7 mL</td><td>Cole Parmer</td><td>UX-06333-60</td><td></td></tr><tr><td>Konische Zentrifugenröhrchen 15 mL</td><td>Stellar Scientific</td><td>T15-101;</td><td></td></tr><tr><td>Ag/AgCl Referenzelektrode</td><td>BASi</td><td>MF-2052</td><td></td></tr><tr><td>Pt-Drahtelektrode</td><td>BASi</td><td>MF-4130</td><td></td></tr><tr><td>Miccrostop Lacquer</td><td>Tober Chemical Division</td><td>NA</td><td></td></tr><tr><td>Potentiostat</td><td>Biologic-USA</td><td>VMP-3</td><td>Elektrochemische Analyse-EIS, CV</td></tr><tr><td>Gefriertrockner</td><td>Labconco</td><td>Freezone 2,5 Liter</td><td>Aerogel Gefriertrocknung</td></tr><tr><td>XRD</td><td>PanAlytical</td><td>Empyrean</td><td>Röntgendiffraktometrie</td></tr><tr><td>Oberflächen- und Porenanalysator</td><td>Quantachrome</td><td>NOVA 4000e</td><td>Stickstoffgasadsorption</td></tr><tr><td>ImageJ, Bildanalysesoftware</td><td>National Institute of Health</td><td>NA</td><td>REM-Bildanalyse</td></tr></tbody></table>

eine schnelle synthese-methode für au, pd und pt-aerogelen über lösungsorientierte direktreduktion

A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction

Hier ist eine Methode, Gold, Palladium und Platin Aerogelen über eine schnelle und direkte Lösung-Reduktion zu synthetisieren präsentiert. Die Kombination von verschiedenen Vorläufer-Edelmetall-Ionen mit Reduktionsmitteln in einem Verhältnis 1:1 (V/V) bei der Bildung von Metall Gele innerhalb von Sekunden bis Minuten im Vergleich zu viel länger Synthese für andere Techniken wie Sol-Gel. Durchführung der Reduktionsschritt in einem Microcentrifuge erleichtert die Röhre oder kleinvolumige konischem Rohr eine vorgeschlagene Keimbildung, Wachstum, Verdichtung, Fusion, Gleichgewichtherstellung Modell zur Gelbildung mit endgültigen Gel Geometrie kleiner als die ursprünglichen Reaktionsvolumen. Diese Methode nutzt das kräftig Gas Wasserstoffentwicklung als Nebenprodukt der die Reduktionsschritt und als Folge Reagenz Konzentrationen. Die Lösungsmittel zugänglich spezifische Oberfläche wird mit elektrochemische Impedanz Spektroskopie und zyklischer Voltammetrie bestimmt. Nach dem Spülen und Gefriertrocknung wird die resultierende Aerogel-Struktur mit scanning Electron Microscopy, Röntgen mineralanteile und Stickstoff Gas Adsorption untersucht. Methode und Charakterisierung Synthesetechniken führen eine enge Übereinstimmung von Aerogel Ligament Größen. Diese Synthese-Methode für Edelmetall-Aerogele demonstriert, dass hohen spezifischen Oberfläche, den Monolithen mit einem schnellen und direkten Ansatz erreicht werden können.

Die Zugabe von Metall-Ionen und Reduktionsmittel Lösungen zusammen führt zu Lösungen, die sofort eine dunkle schwarze Farbe mit kräftigen Gasentwicklung drehen. Beobachtung der laufenden Reaktion schlägt die vorgeschlagenen Gel bildungsmechanismus in Abbildung 1dargestellt. Gelbildung durchläuft fünf Schritte 1) Nanopartikel Keimbildung, (2) Wachstum, (3) Verdichtung, Fusion (4) und (5) entnehmen. Die ersten vier Schritte werden während der ersten paar Minute...

Eine schnelle und direkte Lösung-basierte Synthese Reduktionsmethode, Au, Pd und Pt Aerogele zu erhalten wird vorgestellt.

Eine schnelle Synthese-Methode für Au, Pd und Pt-Aerogelen über lösungsorientierte Direktreduktion

Here, a method to synthesize gold, palladium, and platinum aerogels via a rapid, direct solution-based reduction is presented. The combination of various ...

Diese Methode kann dazu beitragen, Schlüsselfragen im Bereich der Aerogele zu beantworten, über die Möglichkeit, Metall-Aerogele direkt aus wässrigen Lösungen statt aus vorgeformten Nanopartikeln zu synthetisieren. Andere Methoden, wie z. B. Sol-Gele, benötigen viel längere Zeiten für die Koaleszenz von Nanopartikeln. Die Auswirkungen dieser Technik erstrecken sich aufgrund der großen Oberfläche der Edelmetall-Aerogele und des Mangels an Stützmaterialien auf Katalyse- und Sensoranwendungen.Obwohl diese Methode Einblicke in die direkte Aerogelsynthese geben kann, kann sie auch auf andere Synthesetechniken wie Biotemplating angewendet werden, um eine bessere Formkontrolle über Aerogel-Monolithen zu erreichen. Zu Beginn des Verfahrens bereiten Sie jeweils zwei Milliliter 0,1 molare Lösungen von Gold(III)chlorid-Trihydrat und Natriumtetrachloropalladat in entionisiertem Wasser vor. Schütteln Sie die Lösungen kräftig und wirbeln Sie sie, um die Salze aufzulösen.Lassen Sie die Palladiumlösung einige Stunden einwirken, um eine vollständige Auflösung zu gewährleisten. Bereiten Sie zwei Milliliter 0,1 molare Kaliumhexachloroplatinat in einer Eins-zu-Eins-Volumen-Mischung aus deionisiertem Wasser und Ethanol vor. Schütteln Sie die Mischung kräftig und wirbeln Sie sie, bis sich die Salze aufgelöst haben.Bereiten Sie je 10 Milliliter 0,1 molare Lösungen von Dimethylaminboran und Natriumborhydrid in entionisiertem Wasser vor. Wirbeln Sie die Lösungen ein bis zwei Minuten lang, um eine vollständige Auflösung zu gewährleisten. Übertragen Sie dann 0,5 Milliliter der Goldlösung in ein 1,7-Milliliter- oder Zwei-Milliliter-Mikrozentrifugenröhrchen.Pipettieren Sie 0,5 Milliliter DMAB kräftig in das Röhrchen, um das Salz und das Reduktionsmittel schnell zu mischen. Legen Sie das Mikrozentrifugenröhrchen in ein Gestell und lassen Sie die Kappe offen, damit das Wasserstoffgas entweichen kann. Kombinieren Sie auf die gleiche Weise 0,5 Milliliter der Platinlösung mit 0,5 Millilitern DMAB und 0,5 Milliliter der Palladiumlösung mit 0,5 Millilitern Natriumborhydrid.Etwa fünf Minuten nach dem Start der Reaktion verschließen Sie die Mikrozentrifugenröhrchen und drehen Sie sie vorsichtig drei- bis fünfmal um, um die Koaleszenz von Metallpartikeln zu unterstützen, die nicht Teil des Metallgels sind. Lösen Sie sofort die Kappe der Röhrchen und legen Sie sie nach der Umkehrung wieder in das Rack. Lassen Sie die entstehenden Metallgele drei bis sechs Stunden lang in den Reduktionsmittellösungen, um eine vollständige Reduzierung der Metallionen und eine Minimierung der freien Oberflächenenergie zu ermöglichen.Entfernen Sie dann vorsichtig überschüssiges Reduktionsmittel aus jeder Tube und stellen Sie sicher, dass genügend Lösung übrig bleibt, damit der Meniskus nicht mit dem Gel in Berührung kommt. Pipettieren Sie deionisiertes Wasser langsam in die Mikrozentrifugenröhrchen, bis sie vollständig gefüllt sind. Füllen Sie dann drei konische 50-Milliliter-Röhrchen mit entionisiertem Wasser.Tauchen Sie jedes Mikrozentrifugenröhrchen in ein Röhrchen mit entionisiertem Wasser und lassen Sie jedes Gel aus seinem Mikrozentrifugenröhrchen in das größere Röhrchen gleiten. Bewegen Sie das Gel bei Bedarf vorsichtig mit einem Spatel. Verschließen Sie die Röhrchen und lassen Sie die Gele 24 Stunden lang in entionisiertem Wasser.Ersetzen Sie das Wasser nach 12 Stunden durch Lösungsmittelaustausch. Lassen Sie den Meniskus nicht mit den Gelen in Berührung kommen, während Sie das Wasser austauschen. Um das EIS-Verfahren für nasse Metallgele zu beginnen, entfernen Sie so viel Wasser wie möglich, ohne dass der Meniskus mit den gespülten Gelen in Berührung kommt.Geben Sie 50 Milliliter 0,5 molares Kaliumchlorid in jedes Röhrchen und lassen Sie die Gele 24 Stunden lang einweichen. Beschichten Sie dann mit einer Bürste mit feinen Borsten eine ein Millimeter große Kaliumdrahtelektrode mit nicht reaktivem Lack, wobei an der Spitze vier bis fünf Millimeter freiliegen. Lassen Sie den Lack 20 Minuten trocknen.Tragen Sie mindestens eine weitere Schicht Lack auf die gleiche Weise auf. Schneiden Sie als Nächstes ein konisches 50-Milliliter-Röhrchen in zwei Hälften, das als elektrochemisches Fläschchen dient. Führen Sie eine gesättigte Silber-Silberchlorid-Referenzelektrode und eine 0,5-Millimeter-Kaliumdraht-Gegenelektrode durch eine perforierte Kappe oder Dichtung für das modifizierte Rohr ein.Verbinden Sie die drei Elektroden mit einem Potentiostaten. Übertragen Sie eines der Gele und seinen Elektrolyten in das modifizierte Röhrchen, indem Sie den Elektrolyten und das äquilibrierte Gel vorsichtig in das Röhrchen gießen, ohne dass das Gel mit der Flüssig-Luft-Grenzfläche in Berührung kommt. Stellen Sie sicher, dass sich das Gel am Boden der Tube absetzt, und fügen Sie bei Bedarf Elektrolyt hinzu.Setzen Sie dann die Kappe auf das Rohr und stellen Sie die Referenz- und Gegenelektroden nach Bedarf ein. Für das Goldgel führen Sie die blanke Spitze der lackbeschichteten Arbeitselektrode vorsichtig in das Gel ein. Platzieren Sie für die Palladium- und Platingele die lackbeschichtete Arbeitselektrode in dem konischen Fläschchen entlang der Innenfläche und legen Sie das Metallgel auf die blanke Platindrahtspitze.Führen Sie potentiostatische EIS-Scans mit Frequenzen zwischen 100 Megahertz und einem Millihertz unter Verwendung einer Sinuswelle mit einer Amplitude von 10 Millivolt durch. Im Falle eines Stromüberlaufs ist ein galvanostatisches EIS mit dem gleichen Frequenzbereich und einer Sinusamplitude von 100 bis 200 Milliampere zu verwenden. Nach der elektrochemischen Charakterisierung spülen Sie die Gele 24 Stunden lang mit deionisiertem Wasser, wie am Ende der Gelsynthese beschrieben.Entfernen Sie dann so viel wie möglich von der Spülung, ohne dass der Meniskus mit den Gelen in Berührung kommt. Frieren Sie die Gele bei minus 80 Grad Celsius für 30 Minuten ein. Zum Schluss werden die Gele in einem Gefriertrockner mit einem Drucksollwert von vier Pascal oder weniger gefriergetrocknet, um die Metall-Aerogele zu erhalten.Die Gold-, Palladium- und Platin-Aerogele wiesen alle eine charakteristische Hydrophobie auf und wiesen Eigenschaften auf, die mit Gelen vergleichbar waren, die durch langsamere Synthesetechniken gebildet wurden. Die Rasterelektronenmikroskopie zeigte, dass Gold-Aerogele große Nanoporen und glatte Bänder aufweisen. Palladium- und Platin-Aerogele hatten eine Struktur wie Kügelchen auf einer Schnur mit verschmolzenen Nanopartikeln und schmaleren Bändern.Das Platin-Aerogel hatte einen größeren Bereich an Makroporenstrukturdurchmessern als das Palladium-Aerogel, was auf die Stabilität der Platin-Nanopartikel zurückgeführt wurde, die die Verwendung von Ethanol erforderte, um die Koaleszenz voranzutreiben, und die daraus resultierende Leichtigkeit der Entwicklung großer Wasserstoffgasblasen während der Gelbildung. Die Röntgenbeugung zeigte charakteristische Peaks für die jeweiligen Metalle ohne nachweisbare Oxide. Stickstoffgas-Physisorptionsisothermen waren Typ IV, was für mesoporöse Materialien charakteristisch ist.Die Porengrößenverteilung und das kumulative Porenvolumen, die aus den Isothermen modelliert wurden, zeigten Porengrößen überwiegend im Bereich von zwei bis 50 Nanometern, was bestätigt, dass die Aerogele mesoporös waren. Die elektrochemischen Impedanzspektren wurden mit einem Übertragungsleitungsmodell angepasst, das auf einem modifizierten Randle-Ersatzschaltungsmodell basiert. Die spezifischen Kapazitäten und spezifischen Oberflächen wurden aus den EIS-Daten berechnet.Diese Werte stimmten mit den spezifischen Kapazitäten und Oberflächen überein, die in zyklischen Voltammetrie-Experimenten bestimmt wurden. Die Idee zu dieser Methode haben wir zunächst entwickelt, indem wir 100 millimolare Edelmetalllösungen und Reduktionsmittel für andere Projekte kombiniert haben, bevor wir sie verworfen und die schnelle Bildung von Metallgelen beobachtet haben. Einmal gemeistert, kann diese Technik innerhalb von Minuten vor dem Spülen und Trocknen zu Edelmetallgelen führen.Denken Sie bei diesem Verfahren daran, den Kontakt der Metallgele mit der Flüssig-Luft-Grenzfläche zu vermeiden, um eine Verdichtung des Gels zu verhindern. Im Anschluss an dieses Verfahren können andere Methoden wie Biotemplating durchgeführt werden, um die Herausforderungen der Aerogel-Formkontrolle zu bewältigen.

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Research

Forschung

JoVE Journal

Chemistry

Chemie

Dieser Artikel beschreibt eine schnelle kritische Extraktion Verfahren zur Herstellung von Silica-Aerogele. Durch die Verwendung eines geschlossenen Form und hydraulischen Heißpresse können monolithische Aerogele in acht Stunden oder weniger hergestellt werden.

Vorbereiten Silica Aerogel Monolithen über eine schnelle Überkritische Extraktion-Methode

Ein neuer Weg zur Herstellung von Biopolymer-basierten Aerogelen durch Kohlendioxid (CO 2)-induzierte Gelierung wird gezeigt. Bei der Technik wird unter Druck stehendes Kohlendioxid (5 MPa) für die Herstellung von Biopolymer-Hydrogelen und überkritisches CO2 (12 MPa) verwendet, um Gele in Aerogele umzuwandeln. Die einzigen Lösungsmittel, die neben CO2 benötigt werden, sind Wasser und Ethanol.

Herstellung von Biopolymer Aerogele unter Verwendung der grünen Lösungsmittel

Eine ultrafeine Aluminiumhydroxid-Nanopartikel-Suspension wurde über die kontrollierte Titration von [Al (H 2 O)] 3+ mit L-Arginin auf pH 4,6 mit und ohne Käfigeffekt-Confinement in mesoporösen Kanälen von MCM-41 hergestellt.

Facile Vorbereitung von ultrafeinen Aluminiumhydroxidpartikeln mit oder ohne mesoporösem MCM-41 in Umgebungsbedingungen

Hier präsentieren wir Protokolle für die Vorbereitung und Prüfung katalytische Aerogele durch Metall Arten in Kieselsäure und Tonerde Aerogel-Plattformen zu integrieren. Verfahren zur Herstellung von Materialien mit Kupfer-Salze und Kupferhaltige Nanopartikel sind ebenfalls vorhanden. Katalytische Testprotokolle belegen die Wirksamkeit dieser Aerogele für Dreiwege Katalyse-Anwendungen.

Herstellung und Prüfung von katalytischen Aerogelen über schnelle überkritische Extraktion vorbereitet

Ein Syntheseverfahren für Cellulose-Nanofaser-Biofaser-Palladium-Verbund-Aerogele wird vorgestellt. Die resultierenden Verbund-Aerogel-Materialien bieten Potenzial für Katalysator-, Sensor- und Wasserstoffgasspeicheranwendungen.

Synthesemethode für Cellulose Nanofaser Biotemplated Palladium Composite Aerogels

Ein Protokoll zur anisotropen Photodeposition von Pd auf wässolisch suspendierte Au-Nanostäbe über lokalisierte Oberflächenplasmonerregung wird vorgestellt.

Photodeposition von Pd auf kolloidale Au Nanostäbe durch Surface Plasmon Erregung

Es wird ein Syntheseverfahren zur Gewinnung poröser platinbasierter Makroröhren und Makrostrahlen mit einem quadratischen Querschnitt durch chemische Reduktion unlöslicher Salznadelschablonen vorgestellt.

Eine salzgemusterte Synthesemethode für poröse Platin-basierte Makrostrahlen und Makroröhren

Dieses Protokoll beschreibt eine Methode zum Ätzen von Text, Mustern und Bildern auf die Oberfläche von Silica-Aerogel-Monolithen in nativer und gefärbter Form und zum Zusammensetzen der Aerogele zu Mosaikdesigns.

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Dieses Protokoll zeigt eine praktische Methode zum Vergleich der katalytischen Eigenschaften von unterstützten Platinkatalysatoren, die durch Abscheidung von Kolloiden in Nanogröße oder durch Imprägnierung synthetisiert werden. Die Hydrierung von Cyclohexen dient als Modellreaktion zur Bestimmung der katalytischen Aktivität der Katalysatoren.

Katalytische Reaktionen an aminstabilisierten und ligandenfreien Platin-Nanopartikeln, die auf Titania während der Hydrierung von Alkenen und Aldehyden unterstützt werden

Die gezielte Synthese neuer metallorganischer Gerüstverbindungen (MOFs) ist schwierig, und ihre Entdeckung hängt vom Wissen und der Kreativität des Chemikers ab. Hochdurchsatzmethoden ermöglichen die schnelle und effiziente Erforschung komplexer synthetischer Parameterfelder, wodurch der Prozess der Suche nach kristallinen Verbindungen und die Identifizierung synthetischer und struktureller Trends beschleunigt wird.

Entdeckung und Syntheseoptimierung von isoretikulären al(III)-phosphonat-basierten metallorganischen Gerüstverbindungen mit Hochdurchsatzmethoden

Dieses Protokoll beschreibt die Synthese, Hämoglobin-Einkapselung und Oberflächen-PEGylation hierarchisch poröser UiO-66-Nanopartikel, die für die Sauerstoffabgabe entwickelt wurden. Das Verfahren kombiniert Defekttechnik mit dehnungsgeförderter biorthogonaler Konjugation, um hochdurchlässige und physiologisch stabile Träger zu erzeugen, die für biomedizinische Anwendungen geeignet sind.

Synthese, Hämoglobinkapselung und biorthogonale PEGylation in hierarchisch porösen UiO-66-Nanopartikeln für Anwendungen zur Sauerstoffabgabe

Erfahren Sie eine schnelle Synthese-Methode für Au-, Pd- und Pt-Aerogele durch direkte lösungsbasierte Reduktion. Diese Technik ermöglicht die direkte Herstellung aus wässrigen Lösungen für Katalyse und Sensorik.

Eine schnelle Synthese-Methode für Au, Pd und Pt-Aerogelen über lösungsorientierte Direktreduktion

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