Name: Mäßiger Druck in verschlossenen Gefäßen, die Verwendung von Trockeneis als Solid CO2 zu erreichen (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-08-17T14:45:00.000+00:00
Duration: 6 min 26 s
Description: Lernen Sie eine Methode für Reaktionen unter CO₂-Atmosphäre mit Trockeneis in verschlossenen Gefäßen. Dieses kostengünstige Verfahren ermöglicht synthetische organische Chemie ohne teure Spezialausrüstung.

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Die Autoren möchten Anschubfinanzierung von der University of Toledo sowie Mittel aus der American Chemical Society Herman Frasch Stiftung in teilweise Unterstützung dieser Arbeit anerkennen. Herr Thomas Kina ist bekannt für seine Unterstützung bei der Entwicklung von geeigneten Manometers zur Messung der Reaktion Druck anerkannt. Herr Steve Modar wird für nützliche Diskussionen gedankt.

Achtung: (1) die folgenden Protokolle gibt sicher durch wiederholte Versuche gehalten wurden. Jedoch Vorsicht sollte ausgeübt werden, wenn Fläschchen, während die Reaktion, Abdichtung und vor allem, wenn die Reaktionen zu öffnen, als Inhomogenität der Reaktion können Fläschchen zum Ausfall des Geräts führen. Fläschchen sollte auf körperliche Mängel vor der Verwendung überprüft werden. Fläschchen sollten hinter irgendeine Form von Blast Schild gesetzt werden oder Haube Schärpe unmittelbar nach der Versiegelung um Vorfälle zu vermeiden sollte die Fläschchen scheitern. (2) Es gibt, zwar kaum eine Chance für Erstickung aufgrund der geringen Mengen CO2 verwendet Reaktionen sollten eingerichtet werden sowie in einem gut belüfteten Raum oder unter einem Abzug geöffnet. (3) Trockeneis ist ein Cryogen und können schwere Gewebeschäden verursachen. Sorgfalt sollte daher während der Manipulation zur Vermeidung von Erfrierungen, z. B. Begrenzung der direkten Kontakt oder kryogene Handschuhe verwenden. (4) Trockeneis wird Wasserdampf, was bedeutet, dass vor dem Einsatz das Trockeneis mechanisch abgeblättert werden sollten, um sicherzustellen, dass die Masse der CO2 (s) nur kondensieren. Dies kann durch einfaches Reiben das Trockeneis erreicht werden zwischen den Fingern, oder sicherer, reiben Sie es zwischen den Fingern mit einer schützenden Schicht wie ein Handschuh oder ein Handtuch.
1. Reaktion in einer 7,5 mL Durchstechflasche (Luft nicht ausgeschlossen)
<ol><li>Fügen Sie eine Stir Bar zu einem trockenen 7,5 mL-Fläschchen.</li>
	<li>Das Fläschchen Palladium Acetat (6,7 mg, 0,03 Mmol) hinzufügen.</li>
	<li>Das Fläschchen Silber Trifluoroacetate (99,9 mg, 0,45 Mmol) hinzufügen.</li>
	<li>Das Fläschchen Phenyl Jodid (92,3 mg, 0,45 Mmol) hinzufügen.</li>
	<li>Hinzufügen von Tert-Amyl Amin (26,3 mg, 0,30 Mmol) um das Fläschchen.</li>
	<li>Das Fläschchen Essigsäure (1,0 mL) hinzufügen. Hinweis: Das Verhältnis der Lösung Lautstärke zu Fläschchen Größe ist wichtig, wie die unmittelbare Sublimation von CO2 auf Zugabe von Trockeneis mechanisch verdrängen kann Lösungsmittel wenn zuviel wird relativ zur Größe des den Reaktionsbehälter verwendet.</li>
	<li>Das Fläschchen deionisiertes Wasser (21,7 μL, 12,1 Mmol) hinzufügen.</li>
	<li>Trockeneis (26,3 mg, 0,60 Mmol) wiegen, und sofort hinzufügen das Trockeneis, das Fläschchen, gleichzeitig auch sofort Dichtung das Fläschchen mit einer PTFE-gefütterte Mütze. Hinweis: Sollte der gesamte Vorgang innerhalb von ca. 5 Sekunden, um zu verhindern, dass die Sublimation und die Flucht von der geringen Menge an CO2 hinzugefügt durchgeführt werden (Dies wird durch die Bildung von gefrorenen Essigsäure um das Trockeneis verlangsamt). Die Menge an CO2 hinzugefügt werden ein ungefährer Wert, und in unseren Händen ist eine Abweichung von ein paar mg zulässig.</li>
	<li>Rühren Sie das versiegelte Reaktion Fläschchen für 15 Minuten bei Raumtemperatur.</li>
	<li>Übertragen Sie den Reaktionsbehälter auf einen vorgewärmten Teller bei 110 ° C und 14 Stunden bevor man abkühlen umrühren.</li>
	<li>Öffnen Sie beim Abkühlen vorsichtig das Fläschchen um CO2zu entlüften.</li>
	<li>Entfernen Sie alle die flüchtigen Bestandteile im Vakuum. Hinweis: Dieser Vorgang kann in der Durchstechflasche ausgeführt werden, oder die Lösung auf einem größeren Rundboden-Kolben übertragen werden kann.</li>
	<li>Das Reaktionsgemisch 1,2 M HCl(Aq) (6 mL) hinzu und rühren Sie für 15 Minuten offen an der Luft.</li>
	<li>Übertragen den wässrigen Anteil auf ein separatory Trichter, Waschen mit zusätzlichen 1,2 M HCl (4 mL) und Extrakt mit einer Mischung von 1:1 Diethylether/Hexanes (3 x 8 mL). Hinweis: Diese Bio Wash enthält überschüssiges Phenyl Jodid und andere neutrale Nebenprodukte und entsorgt werden.</li>
	<li>Neutralisieren und stellen grundlegende wässrige Lösung durch Zugabe von gesättigter NH4OH(Aq) (10 mL ist ein guter Ausgangspunkt).</li>
	<li>Die wässrige Schicht mit Dichlormethan (2 x 10 mL) zu extrahieren.</li>
	<li>Trocknen Sie die kombinierten organischen Fraktionen über Na2, also4, dann Filter in einer tarierten Probe Fläschchen.</li>
	<li>Verdunstet das Lösungsmittel im Vakuum, was dem Produkt (2-Methyl-4-Phenyl-Butanamine) als ein gelbes Öl.</li>
</ol>2. Reaktion in einer 7,5 mL Durchstechflasche (Spülung Bedingungen – Luft ausgeschlossen)
<ol><li>Fügen Sie eine Stir Bar zu einem trockenen 7,5 mL-Fläschchen.</li>
	<li>Das Fläschchen Palladium Acetat (6,7 mg, 0,03 Mmol) hinzufügen.</li>
	<li>Das Fläschchen Silber Trifluoroacetate (99,9 mg, 0,45 Mmol) hinzufügen.</li>
	<li>Das Fläschchen Phenyl Jodid (92,3 mg, 0,45 Mmol) hinzufügen.</li>
	<li>Hinzufügen von Tert-Amyl Amin (26,3 mg, 0,30 Mmol) um das Fläschchen.</li>
	<li>Das Fläschchen Essigsäure (1,0 mL) hinzufügen. Hinweis: Das Verhältnis der Lösung Lautstärke zu Fläschchen Größe ist wichtig, wie die unmittelbare Sublimation von CO2 auf Zugabe von Trockeneis mechanisch verdrängen kann Lösungsmittel wenn zuviel wird relativ zur Größe des den Reaktionsbehälter verwendet.</li>
	<li>Das Fläschchen deionisiertes Wasser (21,7 μL, 12,1 Mmol) hinzufügen.</li>
	<li>Tarieren Sie das Fläschchen auf ein ausgewogenes Verhältnis, fügen Sie etwa 98 mg Trockeneis hinzu und dann erlauben Sie die CO2 , ab zu sublimieren, bis eine endgültige Masse von etwa 26 mg erreicht wird, gefolgt von sofort das Fläschchen mit einer PTFE-ausgekleidet Kappe Abdichtung. Hinweis: Wenn erwünscht, kann dieser Schritt mit einer größeren Masse von Trockeneis um weitere Luft aus dem Fläschchen auszuschließen ausgeführt werden. Es ist bemerkenswert, dass das Wasser vorstellen kann, und so möglicherweise nicht die effektivste Strategie für Wasser empfindliche Reaktionen.</li>
	<li>Rühren Sie das versiegelte Reaktion Fläschchen für 15 Minuten bei Raumtemperatur.</li>
	<li>Übertragen Sie den Reaktionsbehälter auf einen vorgewärmten Teller bei 110 ° C und 14 Stunden bevor man abkühlen umrühren.</li>
	<li>Öffnen Sie beim Abkühlen vorsichtig das Fläschchen um CO2zu entlüften.</li>
	<li>Entfernen Sie alle die flüchtigen Bestandteile im Vakuum. Hinweis: Dieser Vorgang kann in der Durchstechflasche ausgeführt werden, oder die Lösung auf einem größeren Rundboden-Kolben übertragen werden kann.</li>
	<li>Das Reaktionsgemisch 1,2 M HCl(Aq) (6 mL) hinzu, und rühren Sie für 15 Minuten offen an der Luft.</li>
	<li>Übertragen den wässrigen Anteil auf ein separatory Trichter, Waschen mit zusätzlichen 1,2 M HCl (4 mL) und Extrakt mit einer Mischung von 1:1 Diethylether/Hexanes (3 x 8 mL). Hinweis: Diese Bio Wash enthält überschüssiges Phenyl Jodid und andere neutrale Nebenprodukte und entsorgt werden.</li>
	<li>Neutralisieren und stellen grundlegende wässrige Lösung durch Zugabe von gesättigter NH4OH(Aq) (10 mL ist ein guter Ausgangspunkt).</li>
	<li>Die wässrige Schicht mit Dichlormethan (2 x 10 mL) zu extrahieren.</li>
	<li>Trocknen Sie die kombinierten organischen Fraktionen über Na2, also4, dann Filter in einer tarierten Probe Fläschchen.</li>
	<li>Verdunstet das Lösungsmittel im Vakuum geben das Produkt (2-Methyl-4-Phenyl-Butanamine) als ein gelbes Öl.</li>
</ol>3. Reaktion in einem 40 mL Fläschchen (Luft nicht ausgeschlossen)
<ol><li>Fügen Sie eine Stir Bar zu einem trockenen 40 mL Fläschchen.</li>
	<li>Das Fläschchen Palladium Acetat (33,5 mg, 0,15 Mmol) hinzufügen.</li>
	<li>Das Fläschchen Silber Trifluoroacetate (499,5 mg, 2,25 Mmol) hinzufügen.</li>
	<li>Das Fläschchen Phenyl Jodid (461,5 mg, 2,25 Mmol) hinzufügen.</li>
	<li>Das Fläschchen Tert-Amyl Amin (131,5 mg, 1,5 Mmol) hinzufügen.</li>
	<li>Das Fläschchen Essigsäure (5,0 mL) hinzufügen. Hinweis: Das Verhältnis der Lösung Lautstärke zu Fläschchen Größe ist wichtig, wie die unmittelbare Sublimation von CO2 auf Zugabe von Trockeneis mechanisch verdrängen kann Lösungsmittel wenn zuviel wird relativ zur Größe des den Reaktionsbehälter verwendet.</li>
	<li>Das Fläschchen deionisiertes Wasser (108.5 μL, 6,02 Mmol) hinzufügen.</li>
	<li>Wiegen Sie Trockeneis (131,5 mg, 3,0 Mmol), und sofort fügen Sie das Trockeneis das Fläschchen hinzu, und gleichzeitig damit auch sofort das Fläschchen mit einer PTFE-ausgekleidet Kappe verschließen. Hinweis: Sollte der gesamte Vorgang innerhalb von ca. 5 Sekunden, um zu verhindern, dass die Sublimation und die Flucht von der geringen Menge an CO2 hinzugefügt durchgeführt werden (Dies wird durch die Bildung von gefrorenen Essigsäure um das Trockeneis verlangsamt). Die Menge an CO2 hinzugefügt werden ein ungefährer Wert, und in unseren Händen ist eine Abweichung von ein paar mg zulässig.</li>
	<li>Rühren Sie das versiegelte Reaktion Fläschchen für 15 Minuten bei Raumtemperatur.</li>
	<li>Übertragen Sie den Reaktionsbehälter auf einen vorgewärmten Teller bei 110 ° C und 14 Stunden bevor man abkühlen umrühren.</li>
	<li>Öffnen Sie beim Abkühlen vorsichtig das Fläschchen um CO2zu entlüften.</li>
	<li>Entfernen Sie alle die flüchtigen Bestandteile im Vakuum. Hinweis: Dieser Vorgang kann in der Durchstechflasche ausgeführt werden, oder die Lösung auf einem größeren Rundboden-Kolben übertragen werden kann.</li>
	<li>Das Reaktionsgemisch 1,2 M HCl(Aq) (30 mL) hinzu und rühren Sie für 15 Minuten offen an der Luft.</li>
	<li>Übertragen den wässrigen Anteil auf ein separatory Trichter, Waschen mit zusätzlichen 1,2 M HCl (20 mL) und Extrakt mit einer Mischung von 1:1 Diethylether/Hexanes (3 x 8 mL). Hinweis: Diese Bio Wash enthält überschüssiges Phenyl Jodid und andere neutrale Nebenprodukte und entsorgt werden.</li>
	<li>Neutralisieren und stellen grundlegende wässrige Lösung durch Zugabe von gesättigter NH4OH(Aq) (10 mL ist ein guter Ausgangspunkt).</li>
	<li>Die wässrige Schicht mit Dichlormethan (2 x 20 mL) zu extrahieren.</li>
	<li>Trocknen Sie die kombinierten organischen Fraktionen über Na2, also4, dann Filter in einer tarierten Probe Fläschchen.</li>
	<li>Verdunstet das Lösungsmittel im Vakuum, was dem Produkt (2-Methyl-4-Phenyl-Butanamine) als ein gelbes Öl.</li>
</ol>4. Reaktion in einem 35 mL Druckrohr (Luft nicht ausgeschlossen)
<ol><li>Eine trockene 35 mL-Druckrohr Stir Bar hinzufügen.</li>
	<li>Das Druckrohr Palladium Acetat (6,7 mg, 0,03 Mmol) hinzufügen.</li>
	<li>Das Druckrohr Silber Trifluoroacetate (132,5 mg, 0,6 Mmol) hinzufügen.</li>
	<li>Das Druckrohr Phenyl Jodid (183,6 mg, 0.9 Mmol) hinzufügen.</li>
	<li>Fügen Sie 2-Methyl -N-(3-methylbenzyl) Butan-2-Amin (57,4 mg, 0,3 Mmol) in die Druckleitung.</li>
	<li>Das Fläschchen, gefolgt von 1,1,1,3,3,3, Essigsäure (1,0 mL) hinzufügen-Hexafluoroisopropanol (1,0 mL). Hinweis: Das Verhältnis der Lösung Lautstärke zu Fläschchen Größe ist wichtig, wie die unmittelbare Sublimation von CO2 auf Zugabe von Trockeneis mechanisch verdrängen kann Lösungsmittel wenn zuviel wird relativ zur Größe des den Reaktionsbehälter verwendet.</li>
	<li>Das Druckrohr deionisiertes Wasser (21,7 μL, 1,2 Mmol) hinzufügen.</li>
	<li>Trockeneis (1,32 g, 30 Mmol) wiegen, und sofort hinzufügen das Trockeneis das Druckrohr und gleichzeitig auch sofort Dichtung Druckschlauch mit dem entsprechenden Teflon-Schraubverschluss. Hinweis: Sollte der gesamte Vorgang innerhalb von ca. 5 Sekunden, um zu verhindern, dass die Sublimation und die Flucht von der geringen Menge an CO2 hinzugefügt durchgeführt werden (Dies wird durch die Bildung von gefrorenen Essigsäure um das Trockeneis verlangsamt). Die Menge an CO2 hinzugefügt werden ein ungefährer Wert, und in unseren Händen ist eine Abweichung von ein paar mg zulässig.</li>
	<li>Rühren Sie das verschlossenen Reaktionsgefäß für 15 Minuten bei Raumtemperatur.</li>
	<li>Übertragen Sie den Reaktionsbehälter auf einen vorgewärmten Teller bei 90 ° C und rühren Sie für 24 Stunden bevor Sie Abkühlen zulassen.</li>
	<li>Beim Abkühlen, legte ein Handtuch oder gepolsterten Handschuh über die GAP, und öffnen Sie vorsichtig die Druckleitung zur CO2zu entlüften.</li>
	<li>Entfernen Sie alle die flüchtigen Bestandteile im Vakuum. Hinweis: Dieser Vorgang kann in die Druckleitung mit einem geeigneten Adapter ausgeführt werden, oder die Lösung auf einem größeren Rundboden-Kolben übertragen werden kann.</li>
	<li>Das Reaktionsgemisch 1,2 M HCl(Aq) (12 mL) hinzu und rühren Sie für 15 Minuten offen an der Luft.</li>
	<li>Übertragen den wässrigen Anteil auf ein separatory Trichter, Waschen mit zusätzlichen 1,2 M HCl (8 mL) und Extrakt mit einer Mischung von 1:1 Diethylether/Hexanes (3 x 8 mL). Hinweis: Diese Bio Wash enthält überschüssiges Phenyl Jodid und andere neutrale Nebenprodukte und entsorgt werden.</li>
	<li>Neutralisieren und stellen grundlegende wässrige Lösung durch Zugabe von gesättigter NH4OH(Aq) (10 mL ist ein guter Ausgangspunkt).</li>
	<li>Die wässrige Schicht mit Dichlormethan (2 x 10 mL) zu extrahieren.</li>
	<li>Trocknen Sie die kombinierten organischen Fraktionen über Na2, also4, dann Filter in einer tarierten Probe Fläschchen.</li>
	<li>Verdunstet das Lösungsmittel im Vakuum, was dem Produkt (2-Methyl-N-(3-methylbenzyl)-4-phenylbutan-2-amine) als ein gelbes Öl.</li>
</ol>

Die Verwendung von CO2 als richtende Gruppe für die C-H Aktivierung von Lewis grundlegende Substraten ist derzeit im Mittelpunkt der Vereinigten Staaten vorläufige Patent #62/608, 074.

Verwenden die van der Waals Gleichung des Zustandes, lässt der ungefähren Druck dieser Systeme berechneten45
GL. 1:<img alt="Equation" src="/files/ftp_upload/58281/58281eq1.jpg">
Unter den Bedingungen in Protokoll Nr. 1, können wir davon ausgehen, 26,3 mg CO2 gibt n = 5,98 x 10-4 Mols
<img alt="Equation 1b" src="/files/ftp_upload/58281/58281eq2.jpg">
<p class="jove_conten...

Der Einsatz von gasförmigen Substanzen in chemischen Reaktionen erfordert in der Regel spezialisierte Ausrüstung und Verfahren1,2. Tischwaage können einige Gase direkt aus einem Tank mit einem hohem Druckregler3hinzukommen. Eine alternative Methode ist das Gas unter kryogenen Bedingungen4,5zu kondensieren. Zwar nützlich, erfordern diese Strategien den Einsatz von spezialisierten Druckreaktoren mit Ventilen, die unerschwinglich für zahlreiche Reaktionen parallel ausgeführt werden können. Dies kann daher erheblich die Rate verlangsamen welche Reaktion Screening fortgesetzt werden kann. Infolgedessen habe es Chemiker wünschenswert, diese Verbindungen mit alternativen Methoden einzuführen. Ammoniak kann zu Reaktionen mit verschiedenen carboxylat Ammoniumsalze, unter Ausnutzung des schwachen Gleichgewichts zwischen diesen Salzen und frei Ammoniak6hinzugefügt werden. Transfer-Hydrierung ist eine wichtige Strategie für Reduktionsreaktionen von Olefinen, Carbonyl und Nitro-Gruppen, die die Verwendung von brennbaren Wasserstoffgas mit Verbindungen wie Ammonium Formiat oder Hydrazin als Träger von H27umgeht. Ein anderes Gas von Interesse in diesem Bereich ist Kohlenmonoxid8 kann-CO generierten in Situ durch Befreiung von Metal Carbonyl-komplexe9,10, oder Alternativ können Sie durch Decarbonylation von erzeugt werden Quellen wie Formiate und Formamides11,12,13 oder Chloroform14,15.
Ein Gas, das nicht, bedeutende Entwicklung in dieser Hinsicht genossen hat ist Kohlendioxid16. Ein Grund dafür ist, dass viele Transformationen, bei denen CO2 auch hohe Temperaturen und drücke erfordern, und sind somit automatisch auf spezialisierte Reaktoren17,18verbannt. Jüngsten Bemühungen zur reaktive Katalysatoren, jedoch entwickeln, konnten viele dieser Reaktionen unter atmosphärischem Druck von CO219,20,21,22ausgeführt. Kürzlich entdeckten wir eine Reaktion in dem Kohlendioxid verwendet werden, könnte um die γ-C (sp3) vermitteln – H Arylation aliphatische Amine23. Diese Strategie wurde erwartet, dass die Vorteile eines statischen Regie Gruppe Ansatzes einschließlich Amid24,25,26,27,28, Sulfonamide kombinieren 29 , 30 , 31 , 32, Thiocarbonyl33,34oder Hydrazone35-basierten Gruppen (chemische Robusticity), mit der Leichtigkeit einer Transienten Regie Gruppe (verminderte Schritt Wirtschaft)36, Regie 37,38,39.
Obwohl die Reaktion unter atmosphärischem Druck von CO2auftreten kann, die Notwendigkeit für ein Schlenk Setup Bildschirm Reaktionen unerschwinglich war langsam. Darüber hinaus erhöhen den Druck leicht führte zur Reaktion Erträge verbessert, aber nicht erreicht werden könnte leicht mit einer Schlenk-Linie. Wir suchten daher eine alternative Strategie, und anschließend identifiziert, dass Trockeneis leicht genutzt werden als solide Informationsquelle CO2 , die eine Vielzahl von Reaktionsgefäßen, die notwendige Menge an Kohlendioxid zu moderaten einzuführen hinzugefügt werden könnte Druck (Abbildung 1). Obwohl in der Synthese ausgelastet, ist eine ähnliche Strategie ziemlich häufig als eine Methode zur Erzeugung flüssiger CO2 für Chromatographie und Extraktion Anwendungen40,41,42,43, 44. Unter Verwendung dieser Strategie erlaubt, dass unsere Gruppe zu schnell große Bildnummern Reaktionen parallel, während die Fähigkeit, Zugang moderate CO2 Druck zwischen 2-20 Atmosphären entscheidend für die Steigerung der Erträge der Reaktionen waren. Unter diesen Bedingungen können primär (1°) und sekundäre (2°) Amine Arylated mit Elektron-reichen und Elektron Armen Aryl Halide sein.

<table><tbody><tr><td>7,5 mL Probenfläschchen mit Schraubverschluss (Duroplast)</td><td>Qorpak</td><td>GLC-00984</td><td>Kann wiederverwendet werden.</td></tr><tr><td>40 mL Probenfläschchen mit Schraubverschluss (Duroplast)</td><td>Qorpak</td><td>GLC-01039</td><td>Kann wiederverwendet werden.</td></tr><tr><td>Druckrohr, #15 Gewinde, 7" lang, 25,4 mm Außendurchmesser</td><td>Ace Glas</td><td>8648-06</td><td>Kann wiederverwendet werden.</td></tr><tr><td>Pie-Block für 2 Dram Fläschchen</td><td>ChemGlass</td><td>CG-1991-P14</td><td>Kann wiederverwendet werden.</td></tr><tr><td>Pie-Block für 10 Dram Fläschchen</td><td>ChemGlass</td><td>CG-1991-P12</td><td>Kann wiederverwendet werden.</td></tr><tr><td>3,2 mm PTFE Einweg-Rührstäbchen</td><td>Fisher</td><td>14-513-93</td><td>Kann wiederverwendet werden.</td></tr><tr><td>C-MAG HS 7 Control Hotplate</td><td>IKA</td><td>20002695</td><td></td></tr><tr><td>Analysenwaage</td><td>Sartorius</td><td>QUINTIX2241S</td><td></td></tr><tr><td>doppelseitiger mikrokonischer Spatel</td><td>Fisher Scientific</td><td>21-401-10</td><td></td></tr><tr><td>Hei-VAP Advantage - Handlift Modell mit G5 Trockeneiskondensator Rotationsverdampfer</td><td>Heidolph</td><td>561-01500-00</td><td></td></tr><tr><td>Bump Trap 14/20 Joint</td><td>ChemGlass</td><td>CG-1322-01</td><td></td></tr><tr><td>tert-Amylamin</td><td>Alfa Aesar</td><td>B24639-14</td><td>Gebraucht wie erhalten.</td></tr><tr><td>2-Methyl-N-(3-methylbenzyl)butan-2-amin</td><td>N/A</td><td>N/A Hergestellt</td><td>aus reduktiver Aminierung von tert-amylamin und 3-Tolualdehyd in Gegenwart von Natriumborhydrid in Methanol.</td></tr><tr><td>Palladiumacetat</td><td>Chem-Impex International, Inc.</td><td>4898</td><td>Verwendet wie erhalten.</td></tr><tr><td>Silber Trifluoracetat</td><td>Eichenholz Chemikalien</td><td>007271</td><td>wie erhalten verwendet.</td></tr><tr><td>Phenyliodid</td><td>Eichenholzchemikalien</td><td>003461</td><td>wie erhalten verwendet.</td></tr><tr><td>Essigsäure</td><td>Fisher Chemical</td><td>A38</td><td>Gebraucht wie erhalten.</td></tr><tr><td>1,1,1,3,3,3-Hexafluorisopropanol</td><td>Eichenholzchemikalien</td><td>003409</td><td>wie erhalten verwendet.</td></tr><tr><td>Deionisiertes Wasser</td><td></td><td></td><td>Gewonnen aus einem hauseigenen deionisierten Wassersystem.</td></tr><tr><td>Trockeneis</td><td>Carbonic Enterprises Trockeneis Inc.</td><td></td><td>Non-Food-Qualität Trockeneis.</td></tr><tr><td>Konzentrierte Salzsäure</td><td>Fisher Chemical</td><td>A144SI</td><td>Vor Gebrauch auf eine 1,2 M Lösung verdünnt.</td></tr><tr><td>Diethylether, zertifiziert</td><td>von Fisher Chemical</td><td>E138</td><td>Verwendet wie erhalten.</td></tr><tr><td>Hexane, zertifiziert ACS</td><td>Fisher Chemical</td><td>H292</td><td>Verwendet wie erhalten.</td></tr><tr><td>Gesättigtes Ammoniumhydroxid</td><td>Fisher Chemical</td><td>A669</td><td>Gebraucht wie erhalten.</td></tr><tr><td>Dichlormethan</td><td>Fisher Chemical</td><td>D37</td><td>Wie erhalten verwendet.</td></tr><tr><td>Natriumsulfat, wasserfreie</td><td>Eichenholzchemikalien</td><td>044702</td><td>wie erhalten verwendet.</td></tr><tr><td>250 mL Scheidetrichter</td><td></td><td></td><td>Vorbereitet inhouse von einem Mitarbeiter des Glasbläsers.</td></tr><tr><td>100 mL Rundkolben</td><td></td><td></td><td>Vorbereitet inhouse von einem Mitarbeiter des Glasbläsers.</td></tr><tr><td>Scientific Einweg-Trichter-Caplugs</td><td></td><td>2085136030</td><td></td></tr><tr><td>Szintillationsfläschchen aus Borosilikatglas, 20 mL</td><td>Fisher Scientific</td><td>03-337-15</td><td></td></tr><tr><td>5 mm Außendurchmesser dünnwandige Präzisions-NMR-Röhrchen</td><td>Wilmad</td><td>666000575</td><td></td></tr><tr><td>Chloroform-d</td><td>Cambridge Isotope Laboratories, Inc.</td><td>DLM-7</td><td>Wird wie empfangen verwendet.</td></tr></tbody></table>

mäßiger druck in verschlossenen gefäßen, die verwendung von trockeneis als solid co2 zu erreichen

Achieving Moderate Pressures in Sealed Vessels Using Dry Ice As a Solid CO2 Source

Hierin wird eine allgemeine Strategie zur Durchführung von Reaktionen unter Mild, moderate CO2 Druck mit Trockeneis vorgestellt. Diese Technik entfällt die Notwendigkeit für Spezialgeräte, bescheidene Druck zu erreichen, und kann auch verwendet werden, um höhere Drücke in spezielleren Ausrüstung und stabiler Reaktionsgefäßen zu erreichen. Am Ende der Reaktion können die Fläschchen leicht durch Öffnung bei Raumtemperatur drucklos geschaltet werden. Im vorliegenden Beispiel dient CO2 als eine vermeintliche Regie Gruppe sowie eine Möglichkeit, Amin Substrate, wodurch verhindert Oxidation während der metallorganischen Reaktion passiviert. Neben leicht hinzugefügt wird, wird die Regie Gruppe auch unter Vakuum entfernt vermieden die Notwendigkeit einer umfassenden Reinigung die Regie-Gruppe entfernen. Diese Strategie ermöglicht die einfache γ-C(sp3)-H Arylation aliphatische Amine und hat das Potenzial, zu einer Vielzahl anderer Amin-basierte Reaktionen angewendet werden.

Im Anschluss an diese Protokolle ist es möglich, laden Sie eine Reaktion Phiole mit einer entsprechenden Menge an Kohlendioxid, chemische Reaktionen zu erreichen, die CO erfordern2 Atmosphären. Der Druck im Schritt 1 erreicht errechnet sich zu ca. 3 Atmosphären (siehe Diskussion zur Bestimmung dieses Wertes), obwohl aufgrund der teilweisen Solvatation der beobachteten Druck in der Nähe von 2 Atmosphären bei Raumtemperatur ist, und sollte ca. 2,6 Atmosphären unter den Reaktionsb...

Hier präsentieren wir ein Protokoll zur Ausführung von Reaktionen in einfachen Reaktionsgefäße unter niedrigen bis mäßigen Druck von CO2. Die Reaktionen können in einer Vielzahl von Schiffen durchgeführt werden, einfach indem Sie verwalten das Kohlendioxid in Form von Trockeneis, ohne die Notwendigkeit für teure oder aufwendige Ausrüstung oder Set-ups.

Mäßiger Druck in verschlossenen Gefäßen, die Verwendung von Trockeneis als Solid CO2 zu erreichen

Herein is presented a general strategy to perform reactions under mild to moderate CO2 pressures with dry ice. This technique obviates the need for ...

Diese Methode kann dazu beitragen, eine zentrale Herausforderung auf dem Gebiet der synthetischen organischen Chemie zu lösen, nämlich die Frage, wie Reaktionen unter Kohlendioxidatmosphäre schnell und einfach durchgeführt werden können. Der Hauptvorteil dieser Technik besteht darin, dass sie es ermöglicht, Reaktionen unter Kohlendioxidatmosphären oberhalb des Umgebungsdrucks durchzuführen, ohne dass teure, spezialisierte Geräte erforderlich sind. Obwohl diese Methode für die direkte CH-Arylierung nützlich sein kann, kann sie auch auf andere Reaktionen wie die CH-Kapitulation oder die Umwandlung von Autoepoxiden in Syntha-Karbonate angewendet werden.Im Allgemeinen werden Personen, die neu in dieser Angelegenheit sind, Schwierigkeiten haben, weil sie das Trockeneis vor der Zugabe nicht richtig peelen oder zu lange brauchen, um das Eis zu versiegeln. Fügen Sie zu Beginn einen Rührstab zu einem trockenen 7,5-Milliliter-Vile hinzu und fügen Sie 6,7 Milligramm Palladiumacetat zum Vile hinzu. Weiter ad 99,9 Milligramm Silbertrifluoracetat, 92,3 Milligramm Phenyljodid und 26,3 Milligramm tert-Amylamin zum Teufel.Fügen Sie dann 1 Milliliter saure Säure und 21,7 Mikroliter deionisiertes Was

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Chemie

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Wir beschreiben eine Methode zur Bildung von Gashydrat auf seelischen Wassertröpfchen, um die Auswirkungen verschiedener Inhibitoren, Promotoren und Substrate auf die Morphologie des Hydratkristalls zu untersuchen.

Methanhydratkristallisation auf sessilen Wassertröpfchen

Das vorliegende Protokoll beschreibt die Kristallisation von mikroskopisch kleinen Eiskristallen und Clathrathydraten in mikrofluidischen Geräten, die einen Flüssigkeitsaustausch um die gebildeten Kristalle ermöglichen. Dies bietet beispiellose Möglichkeiten, den Kristallisationsprozess und die Bindungsmechanismen der Inhibitoren zu untersuchen.

Ein mikrofluidischer Ansatz zur Untersuchung der Eis- und Clathrathydratkristallisation

Lernen Sie eine Methode für Reaktionen unter CO₂-Atmosphäre mit Trockeneis in verschlossenen Gefäßen. Dieses kostengünstige Verfahren ermöglicht synthetische organische Chemie ohne teure Spezialausrüstung.

Mäßiger Druck in verschlossenen Gefäßen, die Verwendung von Trockeneis als Solid CO₂ zu erreichen

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