Name: Vorbereitung des Graphen Flüssigkeit Zellen für die Beobachtung von Lithium-Ionen-Batterie Material (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-02-05T14:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 53 s
Description: Erfahren Sie die Herstellung von Graphen-Flüssigkeitszellen für in situ TEM-Beobachtungen von Lithium-Ionen-Batterien. Diese Methode ermöglicht hochaufgelöste Bildgebung von Morphologie- und Phasenübergängen in flüssigem Elektrolyt.

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Diese Arbeit wurde unterstützt durch National Research Foundation of Korea (NRF), Nr. 2014R1A4A1003712 zu gewähren (BRL-Programm), das Korea CCS R & D Center (KCRC) gewähren die Korea-Regierung (Ministerium für Wissenschaft, ICT & Zukunft) (Nr. finanziert NRF-2014M1A8A1049303), ein Ende Zuschuss von KAIST der Korea-Regierung im Jahr 2016 (Ministerium für Wissenschaft, ICT & Zukunft) finanziert (N11160058), die tragbare Plattform Materialien Technologie Center (WMC) (NR-2016R1A5A1009926), eine nationale Forschung Gründung von Korea (NRF) Zuschuss finanziert von der koreanischen Regierung (NRF-2017H1A2A1042006-Global Ph.d.-Fellowship-Programm), ein National Research Foundation of Korea (NRF) Zuschuss gefördert durch die Regierung von Korea (MSIP; Ministerium für Wissenschaft, ICT & Zukunftsplanung) (NRF-2018R1C1B6002624), die Nano· Material Technology Development Program durch die National Research Foundation von Korea (NRF) gefördert durch das Ministerium für Wissenschaft, und ein IKT und Zukunft planen (2009-0082580) und NRF Zuschuss gefördert durch die Regierung von Korea (MSIP; Ministerium für Wissenschaft, ICT & Zukunftsplanung) (NRF-2018R1C1B6002624).

1. Synthese von SnO2 Nanoröhren durch Elektrospinnen und anschließende Wärmebehandlung17
<ol><li>Bereiten Sie eine Elektrospinnen-Lösung.<ol>
<li>0,25 g Zinn-Chlorid-Dihydrat in einem Lösungsmittelgemisch 1,25 g Ethanol und 1,25 g Dimethylformamid (DMF) bei Raumtemperatur (RT, 25 ° C) auflösen.</li>
		<li>Nach dem Rühren für 2 h, die Elektrospinnen Lösung 0,35 g Polyvinylpyrrolidon (PVP) hinzu und rühren Sie die Mischung für ein weiteres 6 h.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Führen Sie eine Elektrospinnen Sn Vorläufer/PVP zusammengesetzten Nanofasern.<ol>
<li>Wenn die Elektrospinnen Lösung gut vorbereitet ist, waschen Sie die rechteckige, flexible Edelstahl (30 x 20,5 cm) mit entionisiertem Wasser (DI) und Ethanol 2 x - 5 X und es bei 60 ° C für 10 Minuten an der Luft trocknen.</li>
		<li>Übertragen Sie die Elektrospinnen Lösung auf eine 10 mL Spritze durch Sperrung einer Seite der Spritze und ließ die Elektrospinnen Lösung fließen in die Spritze.</li>
		<li>Verbinden Sie eine 25 G Nadel der Spritze. Hinweis: Andere Arten von Nadeln, wie 23 G und 17 G Nadeln, können auch verwendet werden. In diesem Protokoll wird die 25 G Nadel als die Standardnadel verwendet.</li>
		<li>Fixieren Sie die getrockneten flexible Edelstahl in der Schlagzeuger mit Klebeband.</li>
		<li>Öffnen Sie die Elektrospinnen-Controller-Software und die Elektrospinnen Parameter eingeben (Durchfluss: 5-20 µL·min-1, Gesamtbetrag der Lösung: 3-15 mL) für das reibungslose Funktionieren des Gerätes Elektrospinnen. Hinweis: Hier die optimale Durchflussmenge beträgt 10 µL·min-1 und des Gesamtbetrags der Lösung 5 mL.</li>
		<li>Die Spritze mit der Nadel 25 G in das Elektrospinnen Gerät zu beheben und dann mit Klebeband fixieren.</li>
		<li>Drücken Sie vor Elektrospinnen die Spritze in Richtung der Sammler, bis die Elektrospinnen-Lösung 25 G Nadel gut durchströmt. Schließen Sie die Spitze der Nadel an der doppelseitigen Krokodilklemmen, die auch an den Kollektor angeschlossen sind.</li>
		<li>Rollt die Walze (100 u/min) und das Elektrospinnen Programmsoftware zu initiieren.</li>
		<li>Modulieren Sie die angelegte Spannung mithilfe einer Spannung Vorspannung (Abbildung 1(eine) zwischen 10-25 kV ermöglicht die Electrojetting an der Taylor-Kegel Elektrospinnen Prozess zu betreiben. Hinweis: Hier ist die optimale Spannung 16 kV.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Führen Sie die Kalzinierung von Sn Vorläufer/PVP zusammengesetzten Nanofasern.<ol>
<li>Wenn das Elektrospinnen abgeschlossen ist, kratzen Sie die Nanofasern als gesponnen auf dem flexiblen Edelstahl mit einem Rasiermesser und in eine Aluminiumoxid-Box übertragen.</li>
		<li>Einfügen die Aluminiumoxid-Box in der Box-Ofen und der Wärmebehandlung Bedingungen für den Box-Ofen: 600 ° C und 700 ° C für 1 h, mit einer Rampen Rate von 10 ° C·min-1.</li>
		<li>Nach Kalzinierung den Ofen auf 50 ° C abgekühlt, und übertragen Sie anschließend die kalzinierte Proben (d.h. SnO2 Nanotubes) auf das Fläschchen Glas (Abbildung 1b).</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. elektrochemische Zelle Batterietest
<ol><li>Bereiten Sie die Elektrode. Hinweis: Die Elektrode Gülle besteht aus 10 wt % Bindemittel, 10 wt % Ruß und 80 Gew.-% der aktiven Materialien (in diesem Fall, SnO2 Nanotubes). Die Menge an Gülle und die Zusammensetzung der einzelnen Inhaltsstoffe in der Gülle kann eingestellt werden.<ol>
<li>Geschnitten Sie Kupfer (Cu)-Folie in 10 cm Breite X 30 cm Länge, und befestigen Sie es mit Ethanol auf einem rechteckigen Glassubstrat (25 x 15 x 0,5 cm).</li>
		<li>Mischen Sie 0,02 g Carbon black, 0,027 g Polyacryl Säure (35 Gew.-%) und 0,166 g Carboxymethylcellulose Zellulose (6 Gew.-%) in einem Tiegel. Fügen Sie drei bis sechs Tropfen deionisiertes (DI) Wasser in den Tiegel, um eine homogene Durchmischung zu ermöglichen.</li>
		<li>Fügen Sie 0,16 g SnO2 Nanotubes in den Tiegel. Fügen Sie drei bis acht Tropfen des VE-Wasser in den Tiegel, um eine homogene Durchmischung zu ermöglichen.</li>
		<li>Gemahlen Sie alle Zutaten in den Tiegel für 30 min um sicherzustellen, dass die Gülle hinreichend zähflüssig, gut auf die Cu-Folie zu werfen ist.</li>
		<li>Wenn die Elektrode Gülle gut vorbereitet ist, Ort die Gülle auf der Oberseite der Cu Folie auf dem Glassubstrat und wirf ihn gleichmäßig unter Verwendung einer Casting-Walze. Hinweis: In der Regel die Dicke des Schlickers beträgt 60 µm kann jedoch mehr oder weniger.</li>
		<li>An der Luft trocknen der Gülle-Cast-Cu Folie bei 60 ° C für 10 min und versiegeln Sie es in die Plastiktüte vor dem Aufbau der Batterie-Zelle. Hinweis: Die Gülle-Cast-Cu-Folie in Abbildung 1cersichtlich.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Montieren Sie die Akkuzellen.<ol>
<li>Erhitzen Sie den Konvektion Backofen auf 150 ° C. Dann legen Sie die Gülle-Cast-Cu-Folie in den Ofen.</li>
		<li>Füllen Sie den Umluftofen mit Vakuum durch Rotationspumpen das restliche Lösungsmittel in die Gülle Trocknen unter Vermeidung der Oxidation von der Cu-Folie.</li>
		<li>Nach dem Erwärmen der Gülle-Cast-Cu zu vereiteln Sie, bei 150 ° C für 2 h, nachfüllen Sie der Umluftofen mit Luft durch Öffnen der Entlüftungsleitung in der Kreiselpumpe, die Kammer zu öffnen und Schließen der Vakuumleitung.</li>
		<li>Nehmen Sie die Gülle-Cast-Cu Folie aus der Kammer und schlagen es mit einem Kreis-Puncher (Stanzen Durchmesser: 14 mm). Wiegen Sie die gestanzte Gülle-Cast-Cu-Folie und legen Sie sie in der unteren Batterie-Zelle.</li>
		<li>Verwenden Sie die Hälfte eine Zelle für die Montage der Akkuzellen. Nach dem Platzieren der Gülle-Cast-Cu Folie in den Boden der Batteriezelle, die Proben auf die Antichamber der Glove-Box übertragen.</li>
		<li>Vakuum-Antichamber für 30 min, und übertragen Sie dann die Proben ins Innere Glove-Box.</li>
		<li>Montieren Sie die Akkuzellen in der folgenden Reihenfolge: unten Batteriezelle, Gülle-Cast-Cu-Folie, Separator, Dichtung, Frühling, Abstandhalter und Top Batteriezelle. Fallen Sie das Elektrolyt, nachdem das Trennzeichen in der Batterie-Zelle genommen wird.</li>
		<li>Komprimieren Sie die Batteriezelle in eine komplette Batterie-Zelle, indem eine Müllpresse. Dann bewegen Sie die Batteriezellen für elektrochemische Versuche in der Antichamber im Handschuhfach und nehmen Sie die Batterie-Zellen aus dem Handschuhfach.</li>
		<li>Die Leerlaufspannung (OCV) durch ein digital-Multimeter messen und Alter der Batterie-Zelle bei RT für 1-2-d.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Testen Sie die elektrochemische Batteriezelle.<ol>
<li>Berechnen Sie das Gewicht des aktiven Materials durch Abzug des Gewichts der Cu von derjenigen der Gülle-Cast-Cu-Folie Folie und dividiert sie durch den Teil des aktiven Materials.</li>
		<li>Berechnen Sie den Strom an dem Batteriezelle ausgeführt werden die Stromdichte (mA·g-1) multipliziert mit dem Gewicht des aktiven Materials muss.</li>
		<li>Die elektrochemische Batterie-Zellen in der Batterietester Zelle einfügen. Anwenden des Stroms (entspricht 0,05 A·g-1 für die Bildung-Zyklus und verschiedenen Stromdichten im Bereich von 0,1 A·g-1 bis 10,0 A·g-1 für den Zyklus Tests und Preis-Funktionen) für jede Batteriezelle mit der Zelle Batterietester Programm.</li>
		<li>Gelten Sie unterschiedliche Strömungen für die einzelnen Akku-Zellen, wenn es bei verschiedenen Stromdichten getestet wird.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. Vorbereitung der Graphen Flüssigkeit Zelle
<ol><li>Graphen von chemical Vapor Deposition (CVD) zu synthetisieren.<ol>
<li>Cu-Folie geschnitten (Reinheit: 99,9 %, Stärke: 0,0125 mm) mit einer Schere in Stücke mit einer Dimension von 10 x 3 cm.</li>
		<li>Spülen Sie die Cu Folie aus Schritt 3.1.1 mit Isopropylalkohol (IPA), Staub und Verunreinigungen zu entfernen und behandeln sie mit 100 mL 20 wt % Phosphorsäure (H3PO4) für 20 min, native Oxidschicht auf der Oberfläche der Cu-Folie zu entfernen in ein Glas Petrischale. Dann legen Sie die Cu Folie in VE-Wasser für eine weitere 10 min bis zum komplett spülen die verbleibenden H3PO4.</li>
		<li>Umzug der Cu-Folie in die Quarzröhre (Außendurchmesser: 40 mm, Innendurchmesser: 36 mm) der CVD-Anlage.</li>
		<li>Führen Sie die Kreiselpumpe und warten Sie, bis das Vakuumniveau unter 2 x 10-3 Torr ist. Dann heben Sie die Temperatur auf 150 ° C, die Sauerstoff und Feuchtigkeit im Inneren der Quarzrohr der CVD vollständig zu entfernen.</li>
		<li>Erhöhen Sie die Temperatur von RT bis 1.000 ° C in 40 min mit 10 Sccm H2 Gasstrom. Behalten Sie die Temperatur der Kammer für eine weitere 40 min bis die Cu-Folie zu Tempern.</li>
		<li>Deaktivieren von über 60 Sccm CH4 Gas für 25 min. kühlen unten CVD Kammer, RT. Turn der CH-4 und H2 Gase bei 300 ° C.</li>
		<li>Nehmen Sie die Cu-Folie (Abbildung 2eine) aus der CVD-Kammer und halten Sie es in den Exsikkator gestellt.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Übertragen Sie den Graphen.<ol>
<li>Um den Graphen auf der Rückseite der Cu-Folie zu entfernen, führen Plasma Ätzen mit einem Plasma Reiniger mit den folgenden Einstellungen: ein Fluss von Ar (von 100 Sccm), Zeit (60 s), Power (von 30 W), und ein Basisdruck (von 5.0 x 10-2 Torr).</li>
		<li>Schnitt der Cu-Folie mit Graphen, die in Schritt 3.1 bis 3 x 3 mm mit einer Schere synthetisiert wurde. Legen Sie die Cu-Folienstücke zwischen zwei Folie Gläser und drücken Sie, um sie flach zu machen. Hinweis: Vier Cu Folienstücke sind zwischen zwei Folie Gläser zusammen gestellt.</li>
		<li>Jedes Stück der Cu-Folie (Abbildung 2b) löchrigen Kohlenstoff Au Raster (300 Mesh, R2/2) auflegen. Legen Sie 20 µL der IPA auf der Au-Raster/Cu-Folie.</li>
		<li>Saug IPA mit einer Mikropipette Spitze, die mit einer Kreiselpumpe verbunden ist. Nach dem Absaugen, trocknen Sie die Au-Raster/Cu-Folie bei 50 ° C für 5 min.</li>
		<li>Verhalten die Radierung an der Cu Folie in 10 mL 0,1 M Ammonium bleichen für 6 h in einem Glas 6 cm Petrischale (Abbildung 2c). Hinweis: Glas Petrischalen mit IPA und DI Wasser vor der Verwendung zur Vermeidung die Kontamination der Si-Teilchen gereinigt werden.</li>
		<li>Schaufel die Au-Raster mit dem Pt-Schleife und verschieben Sie sie in ein Glas Petrischale gefüllt mit VE-Wasser bei 50 ° C, um die restlichen Verunreinigungen aus dem Ätzmittel16vollständig zu entfernen.</li>
		<li>Schöpfen Sie die Au-Gitter aus dem DI-Wasser und trocknen Sie sie für 6 h bei RT und mit atmosphärischem Druck.</li>
	</ol>
</li>
	<li>GLCs zu fabrizieren.<ol>
<li>Bereiten Sie die Elektrolyt-Nanotube-Mischung. Auflösen Sie 0,06 g Nanotube Pulver in 10 mL Elektrolyt, der aus 1,3 M Lithium Hexafluorophosphate (LiPF6) besteht im Ethylen-Carbonat (EG) und Diethylenglykol Carbonat (DEC) (3:7-Volumen-Verhältnis) mit 10 Gew.-% Fluoroethylene Kalziumkarbonat (FEC). Hinweis: Die Zusammensetzung des Elektrolyten ist identisch mit der in der elektrochemischen Zelle Batterietest verwendet. Verschiedenen Elektrolyten können eingesetzt werden in GLCs, wie z. B. 1 M LiPF6 im EG, DEC, aufgelöst und Dimethyl Carbonate (DMC) in einem Volumenverhältnis von 1:1:1, 1 M von Natrium Hexafluorophosphate (NaPF6) aufgelöst in der EG 1 M von Natrium Perchlorat (NaClO 4) aufgelöst in Polyethylen-Carbonat (PC) mit 5 Gew.-% des FEC, 0,1 M Magnesium bis(trifluoromethanesulfonimide) (MgTFSI) in Diglyme und 1 M NaClO4 im PC.</li>
		<li>Bewegen Sie den Graphen übertragen Au Gitter und Elektrolyt-Mischung in einem Handschuhfach, die gefüllt ist mit AR.</li>
		<li>Legen Sie ein Graphen übertragen Au Gitter auf den Boden. Fallen Sie 20 µL der Elektrolyt-Mischung auf den unteren Raster.</li>
		<li>Halten Sie ein anderes Graphen übertragen-Raster mit einer Pinzette und legen Sie es auf der Oberseite der unteren Raster. Hinweis: Dieses Verfahren muss schnell erfolgen, bevor das Elektrolyt (Abbildung 2d) getrocknet ist.</li>
		<li>Trocknen Sie die Probe in das Handschuhfach für 30 min, bei denen die Flüssigkeit spontan zwischen die beiden Graphen Blätter eingekapselt ist, wie es trocknet. Hinweis: Die Menge der eingeschlossenen Flüssigkeit hängt wie gut die Graphen übertragen wurde und wie gut die obere Raster platziert wird.</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. Durchführung von Echtzeit-TEM
<ol><li>Inhaber eines herkömmlichen Single-Tilt TEM GLCs belasten.<ol>
<li>Legen Sie die GLC-Probe (zwei angehängten Graphen übertragen Au "Grids") auf dem Single-Kipp-TEM-Halter.</li>
		<li>Wenn die beiden Netze nicht perfekt gestapelt sind, wird die GLC-Probe nicht im TEM Halter passen. In diesem Fall die Schnittkante der Au Raster mit einer Rasierklinge.</li>
		<li>Nachdem die GLC-Probe auf dem TEM Halter montiert ist, setzen Sie die TEM-Halter in der TEM und überprüfen Sie sorgfältig das Vakuumniveau.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Echtzeit-TEM Videos aufzeichnen.<ol>
<li>Finden Sie die Region, wo die SnO2 Nanoröhrchen mit flüssigem Elektrolyt eingekapselt ist. Hinweis: Um herauszufinden, ob Flüssigkeit um die SnO2 Nanotube existiert, bestrahlen Sie einen Elektronenstrahl für ein paar Sekunden. Wenn einige Bewegung der Flüssigkeit oder die Zersetzung eines Elektrolyts beobachtet wird, ist es sehr wahrscheinlich, dass das Gebiet mit Flüssigkeit eingekapselt ist.</li>
		<li>Ausrichtung für TEM zu tun und die Elektronen Strahl Dosierung, die Reaktion zu initiieren, durch Anpassen der Helligkeit-Regler eingestellt. Hinweis: Die geeignete Ausrichtung für TEM enthält Benutzer Ausrichtung, z. B. Z-Höhe Ausrichtung Pistole Tilt/Shift, Strahl Tilt/Shift, Blende Ausrichtung und Stigmation Ausrichtung. Diese Verfahren sind besser in einem anderen Bereich (direkt neben der Region fand im Schritt 4.2.1) gemacht um nicht Schäden SnO2 Nanoröhrchen und flüssigen Elektrolyten geben. Die Elektronen Strahl Dosisleistung für die Initiierung der Lithiation ist in der Regel ca. 103e–/Å2· s, aber es kann mit jedem TEM Gerät abweichen.</li>
		<li>Führen Sie das Programm Mikroskopie und – Coupled Ladegerät (CCD) Kamera entsprechend den Anweisungen des Herstellers.</li>
		<li>Drücken Sie die Record-Taste auf das high-Definition (HD) video-Fenster und zeichnen Sie die Reaktion in der GLC-Probe vorkommenden auf.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

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<li>Abellan, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Probing+the+Degradation+Mechanisms+in+Electrolyte+Solutions+for+Li-Ion+Batteries+by+in+Situ+Transmission+Electron+Microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">Probing the Degradation Mechanisms in Electrolyte Solutions for Li-Ion Batteries by in Situ Transmission Electron Microscopy.</a> Nano Letters. 14, 1293-1299 (2014).</li>
</ol>

Die Autoren haben nichts preisgeben.

Es gibt wichtige Schritte im Rahmen des Protokolls. Erstens braucht die Übertragung von Graphen in der TEM-Raster die Forscher besondere Aufmerksamkeit. Es ist wichtig, die Gitter mit einer Pinzette zu behandeln und nicht beschädigen eines Grids, zum Beispiel von amorphem Kohlenstoff-Membran zu zerstören oder zu verbiegen des Rahmens. Diese Art von Schäden führen in eine schlechte Berichterstattung über den Graphen und beeinflussen die Anzahl der flüssigen Taschen. Darüber hinaus ist es entscheidend, das obere Raster an ...

Vor kurzem hat der Energieverbrauch stetig zugenommen, sowie die Bedeutung der Hochleistungs-Energiespeicher. Um eine solche Forderung, die Entwicklung von Lithium-Ionen-Batterien zu erfüllen, die eine hohe Energiedichte, ist Haltbarkeit und Sicherheit erforderlich1,2. Um Batterien mit überlegenen Eigenschaften zu entwickeln, ist ein grundlegendes Verständnis der Speichermechanismen Energie im Akkubetrieb wesentliche3,4,5.
In Situ Transmissions-Elektronenmikroskopie (TEM) bietet wertvolle Einblicke, wie es strukturelle und chemische Informationen während des Betriebs der Batterien3zeigen kann. Unter vielen in Situ TEM Techniken habe GLCs für die Beobachtung der Dynamik Lithiation von Nanomaterialien6,7,8,9,10,11 ,12. GLCs bestehen aus einer flüssigen Tasche abgedichtet durch zwei Graphen-Membranen, die eine tatsächliche Elektrode/Elektrolyt-Schnittstelle zur Verfügung stellen, indem verhindert die Verdunstung der Flüssigkeit im Inneren der Hochvakuum in einem TEM Spalte6,7. Die Vorteile des GLCs sind, dass sie eine hohe räumliche Auflösung und kontrastreiche Bildgebung erlauben, weil sie Elektronen transparent monatomic dick Graphen als Flüssigkeit Abdichtung Membran13,14,15 beschäftigen ,16. Außerdem kann herkömmliche TEM auf die Batterie Reaktionen zu beobachten, ohne teure in Situ TEM Inhaber anwendbar.
In diesem Text stellen wir wie die Lithiation Reaktion mit GLCs. speziell beobachtet werden kann, Elektronenbestrahlung Strahl erzeugt solvatisierte Elektronen innerhalb des flüssigen Elektrolyten und sie initiieren Lithiation von Li-Ionen von Lösungsmittel Moleküle zu trennen.
GLCs dienen auch als optimale Plattform ermöglichen die direkte Beobachtung von Nanomaterialien mit verschiedenen Morphologien, einschließlich Nanopartikel6,9, Nanoröhren7,10,11, und sogar multidimensionale Materialien12. Zusammen mit der ex-Situ TEM Analyse der Elektrodenmaterialien nach dem tatsächlichen elektrochemische Zelle Test ist es möglich, dass die hier vorgestellten GLC-System verwendet werden kann, zu untersuchen, die grundlegende Reaktionsmechanismus.
Mit solchen Vorteilen des GLCs und ex-Situ Experimente stellen wir hier detaillierte Experiment Methoden für Forscher, die bereit sind, ähnlich wie GLC Experimente durchzuführen. Die Protokolle zu decken (1) die Synthese von Zinn (IV) oxid (SnO2) Nanoröhren als typische eindimensionale nanostrukturierten Elektrodenmaterialien, 2) (4) die Leistung von einem Echtzeit-TEM der elektrochemischen Zelle Batterietest und (3) die Vorbereitung des GLC Beobachtung.

<table><tbody><tr><td>Zinnchlorid-Dihyrat</td><td>Sigma Aldrich</td><td>CAS 10025-69-1</td><td>In der Glasflasche</td></tr><tr><td>Ethanol</td><td>Merck</td><td>CAS 64-17-5</td><td>In der Glasflasche</td></tr><tr><td>Dimethylformamid Sigma</td><td>Aldrich</td><td>CAS 68-12-2</td><td>In der Glasflasche</td></tr><tr><td>Polyvinylpyrrolidon</td><td>Sigma Aldrich</td><td>CAS 9003-39-8</td><td>In der Plastikflasche</td></tr><tr><td>Zelltester</td><td>KOREA THERMO-TECH</td><td>Maccor Series 4000</td><td></td></tr><tr><td>Cell Tester 2</td><td>WonaTech</td><td>WBCS4000</td><td></td></tr><tr><td>Natriumperchlorat</td><td>Sigma Aldrich</td><td>CAS 7601-89-0</td><td>In einer Glasflasche</td></tr><tr><td>25 Gauge Nadel</td><td>Hwa-In Science Ltd.</td><td></td><td></td></tr><tr><td>1,3 M Lithiumhexafluorphosphat (LiPF6), gelöst in EC/DEC mit 10 Gew.-% FEC</td><td>PANAX ETEC</td><td></td><td>In einer Edelstahlflasche</td></tr><tr><td>Propylencarbonat</td><td>Sigma Aldrich</td><td>CAS 108-32-7</td><td>In einer Glasflasche</td></tr><tr><td>Super P Carbon Black</td><td>Alfa-Aesar</td><td>CAS 1333-86-4</td><td>In einer Glasflasche</td></tr><tr><td>Zellbestandteile (Bodenzelle, obere Zelle, Separator, Dichtung, Feder, Abstandshalter)</td><td>Wellcos Corporation</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Cell Punch</td><td>Wellcos Corporation</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Handschuhfach</td><td>Feuchtigkeit Sauerstoff Technologie (MOTEK)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Box Furnace</td><td>Naytech</td><td>Vulcan 3-550</td><td></td></tr><tr><td>Elektrospinngerät</td><td>NanoNC</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Flusssäure</td><td>Junsei</td><td>84045-0350</td><td>85%</td></tr> <tr><td>Cu Folie</td><td>Alfaaesar</td><td>38381</td><td>Kupfer-Dünnfolie, 0,0125 mm dick, 99,9 %</td></tr> <tr><td>Heiliger Kohlenstoff Au Gitter</td><td>SPI</td><td>Quantifoil R2/2 Mikromaschinell bearbeitete Holey Carbon Gitter, 300 Mesh Gold</td><td>Quantifoil R2/2 Mikromaschinell bearbeitete Holey Carbon Gitter, 300 Mesh Gold</td></tr><tr><td>Isoprophyl Alchol</td><td>Sigmaaldrich</td><td>W292907</td><td>99,70 %</td></tr> <tr><td>Ammoniumpersulfat</td><td>Sigmaaldrich</td><td>248614</td><td>98 %</td></tr> <tr><td>Transmissionselektronen Mikroskop (TEM)</td><td>JEOL</td><td>JEOL JEM 3010</td><td>300 kV</td></tr><tr><td>Chemical Vapor Depistion (CVD)</td><td>Scientech</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Charge coupled device (CCD)</td><td>Gatan</td><td>Orius SC200</td><td></td></tr><tr><td>Plasma Cleaner</td><td>Femtoscience</td><td>VITA</td><td></td></tr><tr><td>Elektrospinnprogramm</td><td>NanoNC</td><td>NanoNC eS- Roboter</td><td></td></tr></tbody></table>

vorbereitung des graphen flüssigkeit zellen für die beobachtung von lithium-ionen-batterie material

Preparation of Graphene Liquid Cells for the Observation of Lithium-ion Battery Material

In dieser Arbeit stellen wir die Vorbereitung des Graphen flüssigen Zellen (GLCs), Kapselung Elektrodenmaterialien und organischen flüssigen Elektrolyten zwischen zwei Graphen Blätter und die einfache Synthese von eindimensionale Nanostrukturen mit Elektrospinnen. Der GLC ermöglicht die Lithiation Dynamik der Elektrodenmaterialien in Situ Transmissions-Elektronenmikroskopie (TEM). Die in Situ GLC-TEM Verwendung eines Elektronenstrahls für Bildgebung und Lithiation können nutzen nicht nur realistische Batterie Elektrolyte, sondern auch die hochauflösende Darstellung der verschiedenen morphologischen, phase, und Interfacial Übergänge.

SnO-2 -Nanoröhren wurden hergestellt durch Elektrospinnen und anschließende Kalzinieren, während die Nanotubular und porösen Strukturen klar, nach dem SEM Bild (Abbildung 3ein) gesehen werden könnte. Solch eine Nanotubular Struktur stammt aus der Zersetzung von PVP, Sn Vorläufer im Kern aufgrund der Kirkendall-Effekt17,18nach außen verschoben wird. Darüber hinaus tritt Ostw...

Hier präsentieren wir Ihnen ein Protokoll für die Herstellung und Vorbereitung einer Graphen flüssige Zelle in Situ Übertragung Elektronenmikroskopie Beobachtung, zusammen mit einer Synthese aus Elektrodenmaterialien und elektrochemische Zelle Batterietests.

Vorbereitung des Graphen Flüssigkeit Zellen für die Beobachtung von Lithium-Ionen-Batterie Material

In this work, we introduce the preparation of graphene liquid cells (GLCs), encapsulating both electrode materials and organic liquid electrolytes between ...

Diese Graphen-Flüssigkeitszelle ermöglicht die Transmissionselektronenmikroskopie für diese Dynamik in einem flüssigen Elektrolyt. Eine solche Dynamik kann umfassende Informationen über die Arbeitsmechanismen von Lithium-Ionen-Batterien liefern und trägt zur Entwicklung fortschrittlicher Batteriegeräte bei. Die Vorteile der Graphen-Flüssigkeitszelle besteht darin, dass sie die TEM-Bildgebung in flüssigem Elektrolyt ermöglicht und eine gute räumliche Auflösung und einen hohen bildgebenden Kontrast bietet.Neben einer überragenden Bildqualität kann es auch Informationen über verschiedene morphologische Phasen- und Grenzflächenübergänge liefern. Mit nur einem schriftlichen Protokoll ist es schwierig, dieser Methode zu folgen, da viele technische Schritte von Hand durchgeführt werden. Viele der Fähigkeiten erfordern Genauigkeit und Präzision, wo der Einsatz von Geduld sehr zu empfehlen ist.Auch wenn Sie jedes Protokoll korrekt befolgen, können Sie das Experiment trotzdem fehlschlagen, da die Handhabung von Graphen und den Graphenübertragungsrastern schwierig ist. Bereiten Sie zunächst die Elektrospinnlösung vor, wie im begleitenden Textprotokoll beschrieben. Übertragen Sie sie in eine Zehn-Milliliter-Spritze und statten Sie die Spritze mit einer 25-Meter-Nadel aus.Dann waschen Sie das Ziel. Nehmen Sie ein rechteckiges Stück flexiblen Edelstahl und waschen Sie es mit entionisiertem Wasser, gefolgt von Ethanol. Wiederholen Sie diesen Vorgang zwei- bis fünfmal.Nach der Reinigung trocknen die Luft den Stahl 10 Minuten lang bei 60 Grad Celsius. Nach dem Trocknen den flexiblen Edelstahl mit Klebeband auf den Drummer fixieren. Öffnen Sie anschließend die Software für elektrospinning controller und geben Sie eine Durchflussrate von 10 Mikroliter pro Minute ein, was ein Gesamtlösungsvolumen von fünf Millilitern erfordert.Befestigen Sie die Spritze mit der 25-Spur-Nadel in das Elektrospinngerät und befestigen Sie sie mit Klebeband. Drücken Sie nun die Spritze in Richtung des Kollektors, bis die Elektrospinnlösung gut durch die 25-Spur-Nadel fließt. Dann verbinden Sie die Spitze der Nadel mit den doppelseitigen Krokodilclips, die auch mit dem Kollektor verbunden sind.Bevor Sie das Elektrospinnprogramm in Ituerstisieren, schalten Sie die Walze ein und drehen Sie den Kollektor bei 100 U/min. Dann initiieren Sie die Software des Elektrospinnprogramms. Wenn das Spinnen beginnt, modulieren Sie die angelegte Spannung auf 16 Kilovolt, so dass sich der Taylor-Kegel bildet.Nach Abschluss des Elektrospinnprozesses die gesponnenen Nanofasern mit einem Rasiermesser auf den flexiblen Edelstahl verschrotten und in eine Aluminiumoxidbox übertragen. Dann setzen Sie den Aluminiumoxid-Kasten in den Kastenofen ein und stellen Sie die Wärmebehandlungsbedingungen für den Kastenofen ein. Nach der Kalzinierung den Ofen auf 50 Grad Celsius abkühlen und dann die kalzinierten Nanoröhren in eine Glasflasche geben.Zunächst die Elektrodenschlämme vorbereiten. Legen Sie es auf die Oberseite der Kupferfolie auf das Glassubstrat und gießen Sie es gleichmäßig auf eine Dicke von rund 60 Mikrometern mit einer Gießwalze. Dann trocknen Sie die Güllegussfolie bei 60 Grad Celsius 10 Minuten lang.Nach dem Trocknen versiegeln Sie es in einer Plastiktüte, bis sie für die Zellmontage bereit ist. Um mit der Zellmontage zu beginnen, erhitzen Sie einen Konvektionsofen auf 150 Grad Celsius und legen Sie die Gülle gegossenkupferfolie in den Ofen. Ziehen Sie das Vakuum im Ofen mit einer Drehpumpe, um das Restlösungsmittel in der Gülle zu trocknen und gleichzeitig eine Oxidation der Kupferfolie zu vermeiden.Nachdem Sie die Gülle zwei Stunden lang kupferfolie bei 150 Grad Celsius erhitzt haben, füllen Sie den Konvektionsofen mit Luft auf, indem Sie die Vakuumleitung schließen und die Entlüftungsleitung in der Drehpumpe öffnen, um die Kammer zu öffnen. Dann nehmen Sie die Gülle gegossen Kupferfolie aus der Kammer und stanzen Sie es mit einem KreisStanzer. Wiegen Sie die gestanzte Gülle gegossen Kupferfolie.Verwenden Sie eine halbe Zelle für die Montage der Batteriezellen und legen Sie die Gülle gegossen Kupferfolie in den Boden der Batteriezelle. Dann die Proben in die Vorkammer des Handschuhkastens geben. Die Vorkammer 30 Minuten lang absaugen und dann die Proben in den Innenhandschuhkasten geben.In der Handschuhbox, montieren Sie die Batteriezellen, beginnend mit der unteren Batteriezelle, dann die Gülle gegossen Kupferfolie, der Separator, die Dichtung, der Abstandsmesser, die Feder, und schließlich, die obere Batteriezelle. Verwenden Sie einen Verdichter, um die Batteriezelle in eine komplette Batteriezelle zu komprimieren. Dann bewegen Sie die Batteriezellen in die Vorkammer des Handschuhkastens.Sobald das Vakuum gelöst ist, entfernen Sie die Batteriezellen aus dem Handschuhkasten. Altern Sie die Batterie bei Raumtemperatur für ein bis zwei Tage. Legen Sie dann die Zellen in den Batteriezellentester ein.Berechnen Sie den entsprechenden Strom, und wenden Sie dann den richtigen Strom für jede Batteriezelle mit dem Batteriezellentesterprogramm an. Um zu beginnen, synthetisieren Graphen durch chemische Dampfabscheidung und verwenden Sie eine Schere, um die Kupferfolie mit dem Graphen auf drei mal drei Millimeter Quadrate zu schneiden. Legen Sie vier Kupferfolienstücke zwischen zwei Glasschieber und drücken Sie sie, um sie flach zu machen.Als nächstes platzieren Sie voll Kohlenstoff GoldGitter auf jedem Stück Kupferfolie. Lassen Sie 20 Mikroliter Isopropylalkohol auf das Goldgitter Kupferfolie Combo. Dann entfernen Sie den Alkohol und trocknen Sie die Probe bei 50 Grad Celsius für fünf Minuten.Als nächstes reinigen Sie eine sechs Zentimeter Glas Petrischale mit Isopropylalkohol und entionisiertem Wasser, um eine Kontamination mit Siliziumpartikeln zu vermeiden. Dann zehn Milliliter 0,1 Molammoniumpersulfat in die Schale geben und die Kupferfolie ätzen. Inkubieren Sie die Probe in der Lösung für sechs Stunden.Verwenden Sie eine Platin-Schleife, um die Goldgitter zu einer glasigen Petrischale zu bewegen, die mit entionisiertem Wasser gefüllt ist, und erhitzen Sie sie auf 50 Grad Celsius, um alle verbleibenden Verunreinigungen vollständig aus dem geätzten zu entfernen. Entfernen Sie dann die Gitter und trocknen Sie sie für sechs Stunden bei Raumtemperatur. Bereiten Sie das Elektrolyt- und Nanoringemisch vor, indem Sie 0,06 Gramm des Nanoröhrchenpulvers in 10 Milliliter Elektrolyt dispergieren, der aus 1,3 Mol-Lithium-Hexafluorophospate und Ethylencarbonat und Diethylencarbonat in einem Drei- bis Sieben-Volumen-Verhältnis mit 10 Gewichtsprozent Fluorethylencarbonat besteht.Dann verschieben Sie die Graphen übertragenen Gitter und die Elektrolytmischung in einen Handschuhkasten, der mit Argon gefüllt ist. Um die Zelle zu montieren, platzieren Sie zuerst ein Raster auf der Unterseite. Dann 20 Mikroliter des Elektrolytgemisches auf das untere Gitter fallen lassen.Verwenden Sie schnell eine Pinzette, um ein weiteres Gitter oben auf dem unteren Raster zu platzieren, bevor der Elektrolyt trocknet. Trocknen Sie die Probe in der Handschuhbox für 30 Minuten, während der die Flüssigkeit spontan zwischen den beiden Graphenplatten gekapselt wird, während sie trocknet. Die durch Elektrospinnen und anschließende Kalzinierung hergestellten Zinn-Iv-Oxid-Nanoröhren sind hier in einem SEM-Bild dargestellt.TEM zeigt, dass solche porösen Stellen visuell klarer sind, was durch eine Reihe von weißen Flecken in den Nanoröhren angezeigt wird. Denn die Kristallstrukturen von Zinn-Iv-Oxid sind polykristalline Kassitritstrukturen. In Bezug auf die elektrochemischen Eigenschaften der Zinn-Iv-Oxid-Nanoröhren weist das Ladungs- und Entladungsprofil stabile Spannungsprofile mit einer anfänglichen coulombic Effizienz von 67,8% auf das Spannungsplateau auf, das bei 0,9 Volt vorhanden ist, kann der Zweiphasenreaktion zugeschrieben werden.Die Zinn-Iv-Oxid-Nanoröhren weisen einen stabilen Zyklus mit 500 Milliampere pro Gramm mit coulombic Wirkungsgraden über 98% auf. Darüber hinaus behalten die Nanoröhren auch bei einer hohen Stromdichte von 1.000 Milliampere pro Gramm eine beträchtliche Kapazität. Ein Zeitreihen-TEM-Video von Graphen-Flüssigkeitszellen zeigt an den mehreren flüssigen Taschen, deren Größen von 300-400 Nanometer reichen. Durch konstante Elektronenstrahlbestrahlung lösen gelöste Elektronen und Radikale eine Sekundärreaktion mit Salz und Lösungsmittel aus.Hier wurden die Zersetzung von Elektrolyt und die Bildung einer SEI-Schicht im Anfangsstadium beobachtet. Achten Sie beim Umgang mit Graphen und TEM-Raster besonders auf besondere Vorsicht. Wenn Sie Graphen und Raster nicht richtig handhaben, können diese leicht beschädigt werden.In der Zellbaugruppe ist es wichtig, die Zelle fest zu komprimieren, damit der Elektrolyt nicht aus den Zellen kommt. Dieses Verfahren kann auch bei der Beobachtung der Dynamik von Natrium-Ionen-Batterien, Magnesium-Ionen-Batterien und Sekundärionenbatterien verwendet werden.

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Research

Forschung

JoVE Journal

Engineering

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