Name: Synthesemethode für Cellulose Nanofaser Biotemplated Palladium Composite Aerogels (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-05-09T13:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 27 s
Description: Erfahren Sie die Synthese von Palladium-Composite-Aerogelen mit Cellulose-Nanofasern als Biotemplate. Diese Methode ermöglicht präzise Kontrolle über Nanostruktur und Form für Anwendungen in Katalyse und Energiespeicherung.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Die Autoren danken Dr. Stephen Bartolucci und Dr. Joshua Maurer von den U.S. Army Benet Laboratories für den Einsatz ihres Rasterelektronenmikroskops. Diese Arbeit wurde durch ein Stipendium des Faculty Development Research Fund der United States Military Academy, West Point, unterstützt.

VORSICHT: Konsultieren Sie vor der Verwendung alle relevanten Sicherheitsdatenblätter (SDS). Verwenden Sie geeignete Sicherheitspraktiken bei der Durchführung chemischer Reaktionen, um die Verwendung einer Dunstabzugshaube und persönlicher Schutzausrüstung (PSA) einzuschließen. Eine schnelle Wasserstoffgasentwicklung kann zu hohem Druck in Reaktionsrohren führen, wodurch Kappen knallen und Lösungen aussprühen. Stellen Sie sicher, dass Reaktionsrohre offen bleiben und vom Experimentator wegzeigen, wie im Protokoll angegeben.
1. Cellulose-Nanofaser-Hydrogel-Präparat
<ol><li>Herstellung einer Cellulose-Nanofaserlösung: Bereiten Sie 3% (w/w) Cellulose-Nanofaserlösung vor, indem Sie 1,5 g Carboxymethylcellulose-Nanofasern mit 50 ml entionisiertem Wasser mischen. Schütteln Sie die Lösung und Wirbel für 1 min. Sonicate die Lösung in einem Bad Beschallungsgerät bei Umgebungstemperatur für 24 h, um eine vollständige Mischung zu gewährleisten.</li>
	<li>Herstellung einer Vernetzungslösung: Fügen Sie zunächst 0,959 g EDC und 0,195 g 2-(N-Morpholino)Ethanulfonsäure (MES)-Puffer auf 2,833 ml entionisiertes Wasser hinzu. wirbel. 0,167 ml Ethylendiamin hinzufügen. Vortex für 15 s. Stellen Sie das Endvolumen auf 10 ml und pH auf 4,5 ein, indem Sie 1,0 M HCl und entionisiertes Wasser hinzufügen. HINWEIS: Die Endvernetzungslösungskonzentrationen sind 0,5 M EDC, 0,25 M Ethylendiamin und 0,1 M MES-Puffer.</li>
	<li>Zentrifugieren von Cellulose-Nanofaserlösung: Pipette 0,25 ml der 3 % (w/w) Cellulose-Nanofaserlösung in jeweils 6 Mikrofuge-Röhrchen (1,7 ml oder 2,0 ml). Zentrifugieren Sie die Mikrofugenrohre für 20 min bei 21.000 x g. Entfernen Sie überschüssiges Wasser über den verdichteten CNFs mit einer Pipette, um den Kontakt mit der Oberseite zu vermeiden. HINWEIS: Nach dem Zentrifugieren stellen die Cellulose-Nanofaserlösungen eine deutliche Schnittstelle zwischen den konzentrierten CNFs und dem klaren Überstand dar. Bei der Entfernung des überschüssigen Wassers wird die endgültige CNF-Konzentration etwa 3,8 % betragen.</li>
	<li>Vernetzung der Cellulose-Nanofaser-Hydrogele. Pipette 1,0 ml der EDC- und Diamin-Vernetzungslösung über den verdichteten Cellulose-Nanofasern in jedem der Mikrofuge-Röhren. Warten Sie mindestens 24 stunden, bis die Vernetzungslösung durch die Gele diffundiert und die CNFs vernetzt.</li>
	<li>Gelspülung: Entfernen Sie die Vernetzlösung überlagert in den Mikrofugenrohren mit einer Pipette. Wenn die Mikrofuge-Rohrkappen geöffnet sind, tauchen Sie die Mikrofugenrohre, die die vernetzten CNF-Gele enthalten, für mindestens 24 h in 1 L entionisiertes Wasser ein, um überschüssige Vernetzungslösung aus den CNF-Hydrogelen zu entfernen.</li>
	<li>Fourier-Transform-Infrarot-Spektroskopie (FTIR): Ca. 0,5 ml 3% (w/w) CNF-Lösung in entionisiertem Wasser auf der Probenstufe platzieren und prozentuale Durchlässigkeit für 650 - 4000 cm-1scannen. Verwenden Sie die gleichen Scan-Bedingungen und wiederholen Sie für ein CNF-vernetztes Hydrogel aus Schritt 1.5.</li>
</ol>2. Herstellung von Cellulose-Nanofaser - Palladium-Verbundhydrogele
<ol><li>Bereiten Sie pd(NH3)4Cl2 Lösung vor. Bereiten Sie 10 ml von 1,0 M Pd(NH3)Cl2 Lösung vor. Vortex die Lösung für 15 s. Verdünnen 1,0 M Pd(NH3)Cl2 Lösung auf 1 ml Volumen bei 1, 10, 50, 100, 500 und 1000 mM. HINWEIS: 1,0 M NaPdCl4 Lösung und entsprechende Verdünnungen können verwendet werden und führt zu ähnlichen endgültigen Aerogelstrukturen.</li>
	<li>Equilibrate Cellulose Nanofaser-Hydrogele in Palladium-Lösungen. Pipette 1 ml der 1, 10, 50, 100, 500 und 1000 mM Pd(NH3)Cl2 Lösungen auf der Oberseite der Cellulose-Nanofaser-Hydrogele in den Mikrofugenrohren. Warten Sie mindestens 24 h, bis die Palladiumlösung innerhalb der Hydrogele ausgeglichen wird.</li>
	<li>Bereiten Sie die NaBH 4-Reduktionslösung vor. Bereiten Sie 60 ml von 2 M NaBH4 Lösung. Aliquot 10 ml NaBH4 Lösung in jeweils sechs 15 ml konische Rohre. HINWEIS: Die 2 M NaBH4 Lösung ist eine hochkonzentrierte Reduktionsmittellösung und sollte innerhalb einer chemischen Rauchhaube behandelt werden. Spontane Zersetzung und Wasserstoffgasentwicklung werden beobachtet. Stellen Sie sicher, dass die Rohre vom Experimentator weggezeigt werden und dass die richtige PSA getragen wird.</li>
	<li>Erste Reduktion von Palladiumsalzen auf Cellulose-Nanofaser-Hydrogelen: Invertieren Sie die Mikrofugenrohre mit den palladium-äquilibierten CNF-Hydrogelen und tippen Sie vorsichtig, um die Hydrogele zu entfernen. In einer chemischen Rauchhaube mit flacher Pinzette legen Sie jedes der palladium ausgewimgierten CNF-Hydrogele in jedes der 15 ml konischen Rohre mit 10 ml NaBH 4-Lösung. Lassen Sie die Reduzierung für 24 h fortgesetzt werden. HINWEIS: Wenn die palladium-äquilibierten CNF-Gele in die 2 M NaBH 4-Lösung gegeben werden, kommt es zu einer heftigen Wasserstoffgasentwicklung. Stellen Sie sicher, dass Reaktionsrohre offen bleiben und vom Experimentator weg zeigen.</li>
	<li>Bereiten Sie die zweite NaBH 4-Reduktionsmittellösung vor. Bereiten Sie 60 ml 0,5 M NaBH4 Lösung vor. Aliquot 10 ml NaBH4 Lösung in jeweils sechs 15 ml konische Rohre.</li>
	<li>Zweite Reduktion von Palladiumsalzen auf Cellulose-Nanofaser-Hydrogelen: In einer Dunstabzugshaube übertragen sie mit einer flachen Pinzette jeweils Hydrogele aus den 2 M NaBH 4-Lösungen in die 0,5 M NaBH 4-Lösungen. Lassen Sie die Reduzierung für 24 h fortgesetzt werden. HINWEIS: Die zunächst reduzierten CNF-Gele in der 2 M NaBH 4-Lösung sind während des Übertragungsschritts mechanisch stabil. Allerdings sollte bei Lösungsübertragungsschritten ein leichter Druck mit der flachen Pinzette verwendet werden, um eine Gelverdichtung zu vermeiden.</li>
	<li>Spülen Sie die Cellulose-Nanofaser-Palladium-Verbundgele. Mit einer flachen Pinzette jedes der reduzierten Palladium-CNF-Gele in 50 ml deionisiertes Wasser in konische Schläuche übertragen. Tauschen Sie deionisiertes Wasser nach 12 h aus und lassen Sie die Gele für mindestens 12 h abspülen.</li>
	<li>Führen Sie den Austausch von Ethanol-Lösungsmitteln in Cellulose-Nanofaser-Palladium-Gelen durch. Verwenden Sie eine flache Pinzette, um die vorspülten CNF-Palladium-Gele sukzessive in 50 ml mit 25 %, 50 %, 75 % und 100 % Ethanollösungen mit mindestens 6 h in jeder Lösung zu übertragen.</li>
</ol>3. Aerogel-Vorbereitung
<ol><li>Nach dem Lösungsmittelaustausch mit Ethanol die CNF-Palladiumgele mit CO2 in einem überkritischen Trockner mit einem Sollwert von 35 °C und 1200 psi trocknen. Nachdem die überkritische Trocknung abgeschlossen ist, lassen Sie die Kammer mindestens 12 h vor dem Öffnen und Entfernen der Aerogele ausdemieren. HINWEIS: Gelegentlich wurden die 500 mM und 1000 mM Proben beobachtet, um zu verbrennen, wenn sie aus dem überkritischen Trockner entfernt wurden, der auf das Vorhandensein von Palladiumhydrid zurückzuführen ist. Der 12 h überkritische Kammerausgleich soll eine Ausgasung von Wasserstoff ermöglichen.</li>
</ol>4. Charakterisierung von Verbund-Aerogel-Material
<ol><li>Rasterelektronenmikroskopie (SEM): Schneiden Sie das CNF-Palladium-Aerogel mit einer Rasierklinge, um einen dünnen Film mit einer Dicke von ca. 1 - 2 mm zu erhalten. Befestigen Sie die Dünnschichtprobe mit Carbonband auf einem SEM-Probenstummel. Verwenden Sie zunächst eine Beschleunigungsspannung von 15 kV und einen Strahlstrom von 2,7 - 5,4 pA, um die Bildgebung durchzuführen.</li>
	<li>Röntgendiffraktometrie (XRD): Legen Sie das CNF-Palladium-Aerogel in einen Probenhalter und richten Sie die Oberseite des Aerogels an der Oberseite des Halters aus. Alternativ können Sie einen Dünnschichtprobenabschnitt, wie in Schritt 4.1, auf eine Glasrutsche legen. Führen Sie XRD-Scans für Beugungswinkel von 5 ° bis 90 ° bei 45 kV und 40 mA mit Cu-K-Strahlung (1,54060 ), einer Schrittgröße von 0,0130 ° und 20 s pro Schritt durch.</li>
	<li>Thermische gravimetrische Analyse (TGA): Legen Sie die Aerogelprobe in den Instrumententiegel. Führen Sie die Analyse durch fließendes Stickstoffgas bei 60 ml/min und Erhitzen bei 10 °/min von Umgebungstemperatur auf 700 °C durch.</li>
	<li>Stickstoffgasadsorptions-Desorption: Entgasen Sie die Proben für 24 h bei Raumtemperatur. Verwenden Sie Stickstoff bei -196 °C als Prüfgas mit Ausgleichszeiten für Adsorption und Desorption von 60 s bzw. 120 s. HINWEIS: Erhöhte Degastemperaturen werden nicht empfohlen, um eine Zersetzung der Zellulose-Nanofasern zu vermeiden.</li>
	<li>
Elektrochemische Charakterisierung.
	<ol>
<li>Tauchen Sie die Aerogelproben in 0,5 M H2SO4 Elektrolyt für 24 h ein.</li>
		<li>Verwenden Sie eine 3-Elektroden-Zelle mit einer Ag/AgCl (3 M NaCl) Referenzelektrode, einer Pt-Draht-Hilfs-/Gegenelektrode mit einem Durchmesser von 0,5 mm durchmesser und einer lackierten Platin-Arbeitselektrode mit 0,5 mm Durchmesser. Legen Sie den lackierten Draht mit einer 1 mm belichteten Spitze in Kontakt mit der Oberseite des Aerogels an der Unterseite der elektrochemischen Durchstechflasche12.</li>
		<li>Führen Sie elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS) von 1 MHz bis 1 mHz mit einer 10 mV Sinuswelle durch.</li>
		<li>Führen Sie zyklische Voltammetrie (CV) mit einem Spannungsbereich von 0,2 bis 1,2 V (vs. Ag/AgCl) mit Scanraten von 10, 25, 50, 75 und 100 mV/s durch.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol><li>Kistler, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Coherent+Expanded+Aerogels+and+Jellies%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Coherent Expanded Aerogels and Jellies.</a> Nature. 127, 741(1931).</li>
<li>Du, A., Zhou, B., Zhang, Z., Shen, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+Special+Material+or+a+New+State+of+Matter%3A+A+Review+and+Reconsideration+of+the+Aerogel%5BTitle%5D)+AND+%22Materials%22%5BJournal%5D)">A Special Material or a New State of Matter: A Review and Reconsideration of the Aerogel.</a> Materials. 6 (3), 941(2013).</li>
<li>Tappan, B. C., Steiner, S. A., Luther, E. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanoporous+Metal+Foams%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+International+Edition%22%5BJournal%5D)">Nanoporous Metal Foams.</a> Angewandte Chemie International Edition. 49 (27), 4544-4565 (2010).</li>
<li>Bigall, N. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydrogels+and+Aerogels+from+Noble+Metal+Nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+International+Edition%22%5BJournal%5D)">Hydrogels and Aerogels from Noble Metal Nanoparticles.</a> Angewandte Chemie International Edition. 48 (51), 9731-9734 (2009).</li>
<li>Ranmohotti, K. G. S., Gao, X., Arachchige, I. U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Salt-Mediated+Self-Assembly+of+Metal+Nanoshells+into+Monolithic+Aerogel+Frameworks%5BTitle%5D)+AND+%22Chemistry+of+Materials%22%5BJournal%5D)">Salt-Mediated Self-Assembly of Metal Nanoshells into Monolithic Aerogel Frameworks.</a> Chemistry of Materials. 25 (17), 3528-3534 (2013).</li>
<li>Gao, X., Esteves, R. J., Luong, T. T. H., Jaini, R., Arachchige, I. U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Oxidation-Induced+Self-Assembly+of+Ag+Nanoshells+into+Transparent+and+Opaque+Ag+Hydrogels+and+Aerogels%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Oxidation-Induced Self-Assembly of Ag Nanoshells into Transparent and Opaque Ag Hydrogels and Aerogels.</a> Journal of the American Chemical Society. 136 (22), 7993-8002 (2014).</li>
<li>Herrmann, A. -K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Multimetallic+Aerogels+by+Template-Free+Self-Assembly+of+Au%2C+Ag%2C+Pt%2C+and+Pd+Nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22Chemistry+of+Materials%22%5BJournal%5D)">Multimetallic Aerogels by Template-Free Self-Assembly of Au, Ag, Pt, and Pd Nanoparticles.</a> Chemistry of Materials. 26 (2), 1074-1083 (2014).</li>
<li>Ding, Y., Chen, M., Erlebacher, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Metallic+Mesoporous+Nanocomposites+for+Electrocatalysis%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Metallic Mesoporous Nanocomposites for Electrocatalysis.</a> Journal of the American Chemical Society. 126 (22), 6876-6877 (2004).</li>
<li>Liu, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-Performance+Electrocatalysis+on+Palladium+Aerogels%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+International+Edition%22%5BJournal%5D)">High-Performance Electrocatalysis on Palladium Aerogels.</a> Angewandte Chemie International Edition. 51 (23), 5743-5747 (2012).</li>
<li>Shafaei Douk, A., Saravani, H., Noroozifar, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Three-dimensional+assembly+of+building+blocks+for+the+fabrication+of+Pd+aerogel+as+a+high+performance+electrocatalyst+toward+ethanol+oxidation%5BTitle%5D)+AND+%22Electrochimica+Acta%22%5BJournal%5D)">Three-dimensional assembly of building blocks for the fabrication of Pd aerogel as a high performance electrocatalyst toward ethanol oxidation.</a> Electrochimica Acta. 275, 182-191 (2018).</li>
<li>Burpo, F. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Direct+solution-based+reduction+synthesis+of+Au%2C+Pd%2C+and+Pt+aerogels%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Materials+Research%22%5BJournal%5D)">Direct solution-based reduction synthesis of Au, Pd, and Pt aerogels.</a> Journal of Materials Research. 32 (22), 4153-4165 (2017).</li>
<li>Burpo, F. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+Rapid+Synthesis+Method+for+Au%2C+Pd%2C+and+Pt+Aerogels+Via+Direct+Solution-Based+Reduction%5BTitle%5D)+AND+%22JoVE%22%5BJournal%5D)">A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction.</a> JoVE. (136), e57875(2018).</li>
<li>Qin, G. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+Facile+and+Template-Free+Method+to+Prepare+Mesoporous+Gold+Sponge+and+Its+Pore+Size+Control%5BTitle%5D)+AND+%22The+Journal+of+Physical+Chemistry+C%22%5BJournal%5D)">A Facile and Template-Free Method to Prepare Mesoporous Gold Sponge and Its Pore Size Control.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 112 (28), 10352-10358 (2008).</li>
<li>Hench, L. L., West, J. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Sol-Gel+Process%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Reviews%22%5BJournal%5D)">The Sol-Gel Process.</a> Chemical Reviews. 90 (1), 33-72 (1990).</li>
<li>Sotiropoulou, S., Sierra-Sastre, Y., Mark, S. S., Batt, C. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Biotemplated+Nanostructured+Materials%5BTitle%5D)+AND+%22Chemistry+of+Materials%22%5BJournal%5D)">Biotemplated Nanostructured Materials.</a> Chemistry of Materials. 20 (3), 821-834 (2008).</li>
<li>Huang, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Bio-inspired+synthesis+of+metal+nanomaterials+and+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Society+Reviews%22%5BJournal%5D)">Bio-inspired synthesis of metal nanomaterials and applications.</a> Chemical Society Reviews. 44 (17), 6330-6374 (2015).</li>
<li>Burpo, F. J., Mitropoulos, A. N., Nagelli, E. A., Ryu, M. Y., Palmer, J. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Gelatin+biotemplated+platinum+aerogels%5BTitle%5D)+AND+%22MRS+Advances%22%5BJournal%5D)">Gelatin biotemplated platinum aerogels.</a> MRS Advances. 10, 1-6 (2018).</li>
<li>Jarvis, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Cellulose+stacks+up%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Cellulose stacks up.</a> Nature. 426, 611(2003).</li>
<li>Siró, I., Plackett, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microfibrillated+cellulose+and+new+nanocomposite+materials%3A+a+review%5BTitle%5D)+AND+%22Cellulose%22%5BJournal%5D)">Microfibrillated cellulose and new nanocomposite materials: a review.</a> Cellulose. 17 (3), 459-494 (2010).</li>
<li>Dufresne, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanocellulose%3A+a+new+ageless+bionanomaterial%5BTitle%5D)+AND+%22Materials+Today%22%5BJournal%5D)">Nanocellulose: a new ageless bionanomaterial.</a> Materials Today. 16 (6), 220-227 (2013).</li>
<li>Grishkewich, N., Mohammed, N., Tang, J., Tam, K. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recent+advances+in+the+application+of+cellulose+nanocrystals%5BTitle%5D)+AND+%22Current+Opinion+in+Colloid+%26+Interface+Science%22%5BJournal%5D)">Recent advances in the application of cellulose nanocrystals.</a> Current Opinion in Colloid & Interface Science. 29, 32-45 (2017).</li>
<li>Eyley, S., Thielemans, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Surface+modification+of+cellulose+nanocrystals%5BTitle%5D)+AND+%22Nanoscale%22%5BJournal%5D)">Surface modification of cellulose nanocrystals.</a> Nanoscale. 6 (14), 7764-7779 (2014).</li>
<li>Missoum, K., Belgacem, M., Bras, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanofibrillated+Cellulose+Surface+Modification%5BTitle%5D)+AND+%22A+Review.+Materials%22%5BJournal%5D)">Nanofibrillated Cellulose Surface Modification.</a> A Review. Materials. 6 (5), 1745(2013).</li>
<li>Li, Z., Yao, C., Wang, F., Cai, Z., Wang, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Cellulose+nanofiber-templated+three-dimension+TiO2+hierarchical+nanowire+network+for+photoelectrochemical+photoanode%5BTitle%5D)+AND+%22Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Cellulose nanofiber-templated three-dimension TiO2 hierarchical nanowire network for photoelectrochemical photoanode.</a> Nanotechnology. 25 (50), 504005(2014).</li>
<li>Hal Koga,, et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Uniformly+connected+conductive+networks+on+cellulose+nanofiber+paper+for+transparent+paper+electronics%5BTitle%5D)+AND+%22Npg+Asia+Materials%22%5BJournal%5D)">Uniformly connected conductive networks on cellulose nanofiber paper for transparent paper electronics.</a> Npg Asia Materials. 6, 93(2014).</li>
<li>Fal Burpo,, et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Cellulose+Nanofiber+Biotemplated+Palladium+Composite+Aerogels%5BTitle%5D)+AND+%22Molecules%22%5BJournal%5D)">Cellulose Nanofiber Biotemplated Palladium Composite Aerogels.</a> Molecules. 23 (6), 1405(2018).</li>
<li>Gu, J., Hu, C., Zhang, W., Dichiara, A. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reagentless+preparation+of+shape+memory+cellulose+nanofibril+aerogels+decorated+with+Pd+nanoparticles+and+their+application+in+dye+discoloration%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Catalysis+B%3A+Environmental%22%5BJournal%5D)">Reagentless preparation of shape memory cellulose nanofibril aerogels decorated with Pd nanoparticles and their application in dye discoloration.</a> Applied Catalysis B: Environmental. 237, 482-490 (2018).</li>
<li>Coates, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((in+A+Practical+Approach%5BTitle%5D)+AND+%22In+Encyclopedia+of+Analytical+Chemistry+.doi%3A10.1002%2F9780470027318.a5606+%28ed%22%5BJournal%5D)">in A Practical Approach.</a> In Encyclopedia of Analytical Chemistry .doi:10.1002/9780470027318.a5606 (ed. , (2006).</li>
<li>Sal Wang,, et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Cellulose+nanofiber-assisted+dispersion+of+cellulose+nanocrystals%40polyaniline+in+water+and+its+conductive+films%29%5BTitle%5D)+AND+%22RSC+Advances%22%5BJournal%5D)">Cellulose nanofiber-assisted dispersion of cellulose nanocrystals@polyaniline in water and its conductive films).</a> RSC Advances. 6 (12), 10168-10174 (2016).</li>
<li>Grabarek, Z., Gergely, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Zero-length+crosslinking+procedure+with+the+use+of+active+esters%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+Biochemistry%22%5BJournal%5D)">Zero-length crosslinking procedure with the use of active esters.</a> Analytical Biochemistry. 185 (1), 131-135 (1990).</li>
<li>Shabanpour, B., Kazemi, M., Ojagh, S. M., Pourashouri, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Bacterial+cellulose+nanofibers+as+reinforce+in+edible+fish+myofibrillar+protein+nanocomposite+films%5BTitle%5D)+AND+%22International+Journal+of+Biological+Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Bacterial cellulose nanofibers as reinforce in edible fish myofibrillar protein nanocomposite films.</a> International Journal of Biological Macromolecules. 117, 742-751 (2018).</li>
<li>Brunauer, B., Emmett, P., Teller, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Adsorption+of+gases+in+multimolecular+layers%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Adsorption of gases in multimolecular layers.</a> Journal of the American Chemical Society. 60, (1938).</li>
<li>Barrett, E., Joyner, L., Halenda, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+determination+of+pore+volume+and+area+distributions+in+porous+substances%5BTitle%5D)+AND+%22I.+Computations%22%5BJournal%5D)">The determination of pore volume and area distributions in porous substances.</a> I. Computations. 73, (1951).</li>
</ol>

Die Autoren haben nichts zu verraten.

Die hier vorgestellte Edelmetall-Nanofaser-Biofaser-Aerogel-Synthesemethode liefert stabile Aerogel-Verbundwerkstoffe mit abgestimmter Metallzusammensetzung. Die kovalente Vernetzung der verdichteten Cellulose-Nanofasern nach zentrifugieren führt zu Hydrogelen, die während der nachfolgenden Syntheseschritte der Palladium-Ionen-Äquilibration, elektrochemischen Reduktion, Spülung, Lösungsmittel mechanisch haltbar sind. Austausch und überkritische Trocknung. Die Hydrogelstabilität ist während des elektrochemischen Reduktion...

Aerogele, zuerst von Kistler berichtet, bieten poröse Strukturen Ummaßen von Größenordnungen weniger dicht als ihre Schüttgut Pendants1,2,3. Edelmetall-Aerogele haben wissenschaftliches Interesse für ihr Potenzial in Denpontien, Katalytikern und Sensoranwendungen geweckt. Edelmetall-Aerogele wurden vor kurzem über zwei grundlegende Strategien synthetisiert. Eine Strategie besteht darin, die Koaleszenz von vorgeformten Nanopartikeln4,5,6,7zu induzieren. Sol-Gel-Koaleszenz von Nanopartikeln kann durch Linkermoleküle, Veränderungen der Ionischen Lösungsstärke oder einfache Nanopartikel-Oberflächen-Freie-Energie-Minimierung7,8,9angetrieben werden. Die andere Strategie ist es, Aerogele in einem einzigen Reduktionsschritt aus Metallvorläuferlösungen9,10,11,12,13zu bilden. Dieser Ansatz wurde auch verwendet, um bimetallische und Legierung Edelmetall-Aerogele zu bilden. Die erste Strategie ist im Allgemeinen langsam und kann bis zu viele Wochen für Nanopartikel-Koaleszenz14dauern. Der direkte Reduktionsansatz ist zwar schneller, leidet aber unter einer schlechten Formkontrolle des makroskopischen Aerogelmonolithen.
Ein möglicher Syntheseansatz zur Bewältigung von Herausforderungen bei der Steuerung von Edelmetall-Aerogel-Makroskopische Form und Nanostruktur ist die Verwendung von Biotemplatierung15. Biotemplating verwendet biologische Moleküle von Kollagen, Gelatine, DNA, Viren bis hin zu Zellulose, um eine formlenkende Schablone für die Synthese von Nanostrukturen zu liefern, bei der die resultierenden metallbasierten Nanostrukturen die Geometrie der biologische Schablonenmolekül16,17. Cellulose-Nanofasern sind als Biotemplate attraktiv angesichts der hohen natürlichen Fülle von zellulosehaltigen Materialien, ihrem hohen Seitenverhältnis lineare Geometrie und die Fähigkeit, ihre Glukosemonomere chemisch zu funktionalisieren18,19, 20,21,22,23. Cellulose-Nanofasern (CNF) wurden zur Synthese dreidimensionaler TiO 2-Nanodrähte für Photoanoden24, Silber-Nanodrähte für transparente Papierelektronik25und Palladium-Aerogel-Verbundwerkstoffe für die Katalyse 26 verwendet. . Darüber hinaus wurden TEMPO-oxidierte Cellulose-Nanofasern sowohl als Biotemplate als auch als Reduktionsmittel bei der Herstellung von palladiumverzierten CNF-Aerogelen27eingesetzt.
Hier wird ein Verfahren zur Synthese von Cellulose-Nanofaser-Biofaser-Palladium-Verbund-Aerogelen vorgestellt26. Fragile Aerogele mit schlechter Formkontrolle kommen für eine Reihe von Edelmetall-Aerogel-Synthese-Methoden. Carboxymethylierte Cellulose-Nanofasern (CNFs), die zur Bildung eines kovalenten Hydrogels verwendet werden, ermöglichen die Reduktion von Metallionen wie Palladium auf den CNFs, die die Kontrolle über die Nanostruktur und die makroskopische Aerogelmonolithform nach überkritischer Trocknung ermöglichen. Die Vernetzung von Carboxymethylierter Cellulose-Nanofaser wird mit 1-Ethyl-3-(3-Dimethylaminopropyl)-Carbodiimidhydrochlorid (EDC) in Gegenwart von Ethylendiamin als Linkermolekül zwischen CNFs erreicht. Die CNF-Hydrogele behalten ihre Form während der Syntheseschritte, einschließlich kovalenter Vernetzung, Gleichwächung mit Vorläuferionen, Metallreduktion mit hochkonzentrationsreduzierendem Mittel, Spülen in Wasser, Ethanol-Lösungsmittelaustausch undCO2 überkritische Trocknung. Die Variation der Vorläuferionenkonzentration ermöglicht die Kontrolle des endgültigen Aerogelmetallgehalts durch eine direkte Ionenreduktion, anstatt sich auf die relativ langsame Koaleszenz von vorgeformten Nanopartikeln zu verlassen, die in Sol-Gel-Methoden verwendet werden. Mit der Diffusion als Grundlage für die Ein- und Ausgliederung chemischer Arten in und aus dem Hydrogel eignet sich diese Methode für kleinere Schüttgutgeometrien und dünnschichtige Folien. Charakterisierung der Cellulose-Nanofaser-Palladium-Verbund-Aerogele mit Rasterelektronenmikroskopie, Röntgendiffraktometrie, thermische rundmetrischer Analyse, Stickstoffgasadsorption, elektrochemischer Impedanzspektroskopie und zyklischer Voltammetrie zeigt eine hohe Oberfläche, metallisierte Palladium poröse Struktur.

<table><tbody><tr><td>0,5 mm Platindrahtelektrode</td><td>BASi</td><td>MW-4130</td><td>Wird für die Hilfselektrode und separat für die Lackbeschichtung verwendet und als Arbeitselektrode</td></tr><tr><td>verwendet 1-Ethyl-3-(3-dimethylaminopropyl)carbodiimidhydrochlorid (EDC)</td><td>Sigma-Aldbsp</td><td>; 1892-57-5</td><td></td></tr><tr><td>2-(N-Morpholino)ethansulfonsäure (MES)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>117961-21-4&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Ag/AgCl (3M NaCl) Referenzelektrode</td><td>BASi</td><td>MF-2052</td><td></td></tr><tr><td>Carboxymethylcellulose, TEMPO Cellulose Nanofibrillen, Trockenpulver</td><td>University of Maine Process Development Center</td><td>No 8</td><td></td></tr><tr><td>Ethanol, 200 proof</td><td>PHARMCO-AAPER</td><td>241000200</td><td></td></tr><tr><td>Ethylendiamin</td><td>Sigma-Aldbsp</td><td>; 107-15-3</td><td></td></tr><tr><td>Fourier-Transform-Infrarot-Spektrometer (FTIR), Frontier</td><td>Perkin Elmer</td><td>L1280044</td><td></td></tr><tr><td>Salzsäure</td><td>CORCO</td><td>7647-01-0</td><td></td></tr><tr><td>Na2PdCl4</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>13820-40-1</td><td></td></tr><tr><td>NaBH4</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>16940-66-2</td><td></td></tr><tr><td>Pd(NH3)4Cl2</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>13933-31-8</td><td></td></tr><tr><td>Potentiostat</td><td>Biologic-USA</td><td>VMP-3</td><td>Elektrochemische Analyse-EIS, CV</td></tr><tr><td>Rasterelektronenmikroskop (REM) Helios 600 Nanolab</td><td>ThermoFisher Scientific</td><td></td><td></td></tr><tr><td>überkritischer Trockner</td><td>Leica</td><td>EM CPD300</td><td>Aerogel überkritische Trocknung mit CO2</td></tr><tr><td>Oberflächen- und Porenanalysator</td><td>Quantachrome</td><td>NOVA 4000e</td><td>Stickstoffgasadsorption</td></tr><tr><td>Thermische Gravimetrische Analyse</td><td>TA-Instrumente</td><td>TGA Q500</td><td></td></tr><tr><td>Ultraschallreiniger</td><td>MTI</td><td>EQ-VGT-1860QTD</td><td></td></tr><tr><td>XRD</td><td>Panalytical</td><td>Empyrean</td><td>Röntgendiffraktometrie</td></tr></tbody></table>

synthesemethode für cellulose nanofaser biotemplated palladium composite aerogels

Synthesis Method for Cellulose Nanofiber Biotemplated Palladium Composite Aerogels

Hier wird ein Verfahren zur Synthese von Cellulose-Nanofaser-Biofaser-Palladium-Verbund-Aerogelen vorgestellt. Edelmetall-Aerogel-Synthesemethoden führen oft zu zerbrechlichen Aerogelen mit schlechter Formkontrolle. Die Verwendung von carboxymethylierten Cellulose-Nanofasern (CNFs) zur Bildung eines kovalent gebundenen Hydrogels ermöglicht die Reduktion von Metallionen wie Palladium auf den CNFs mit Kontrolle über die Nanostruktur und makroskopische Aerogelmonolithform nach überkritischer Trocknen. Die Vernetzung der carboxymethylierten Cellulose-Nanofasern wird mit 1-Ethyl-3-(3-Dimethylaminopropyl)-Carbodiimidhydrochlorid (EDC) in Gegenwart von Ethylendiamin erreicht. Die CNF-Hydrogele behalten ihre Form während der Syntheseschritte, einschließlich kovalenter Vernetzung, Gleichwächung mit Vorläuferionen, Metallreduktion mit hochkonzentrationsreduzierendem Mittel, Spülen in Wasser, Ethanol-Lösungsmittelaustausch und CO2 überkritische Trocknung. Die Variation der Vorläufer-Palladiumionenkonzentration ermöglicht die Kontrolle des Metallgehalts im endgültigen Aerogelverbund durch eine direkte ionenchemische Reduktion, anstatt sich auf die relativ langsame Koaleszenz von vorgeformten Nanopartikeln zu verlassen, die in anderen Sol-Gel-Techniken. Mit der Diffusion als Grundlage für die Ein- und Ausgliederung chemischer Arten in und aus dem Hydrogel eignet sich diese Methode für kleinere Schüttgutgeometrien und dünnschichtige Folien. Charakterisierung der Cellulose-Nanofaser-Palladium-Verbund-Aerogele mit Rasterelektronenmikroskopie, Röntgendiffraktometrie, thermische rundmetrischer Analyse, Stickstoffgasadsorption, elektrochemischer Impedanzspektroskopie und zyklischer Voltammetrie zeigt eine hohe Oberfläche, metallisierte Palladium poröse Struktur.

Das Schema zur kovalenten Vernetzung von Cellulose-Nanofasern mit EDC in Gegenwart von Ethylendiamin ist in Abbildung 1dargestellt. EDC-Vernetzung führt zu einer Amidbindung zwischen einer Carboxyl- und einer primären Aminfunktionsgruppe. Da die Carboxymethylcellulose-Nanofasern nur Carboxylgruppen für die Vernetzung besitzen, ist das Vorhandensein eines Diamine-Linker-Moleküls wie Ethylendiamin unerlässlich, um zwei benachbarte CNFs kovalent über zwei Amidbi...

Ein Syntheseverfahren für Cellulose-Nanofaser-Biofaser-Palladium-Verbund-Aerogele wird vorgestellt. Die resultierenden Verbund-Aerogel-Materialien bieten Potenzial für Katalysator-, Sensor- und Wasserstoffgasspeicheranwendungen.

Synthesemethode für Cellulose Nanofaser Biotemplated Palladium Composite Aerogels

Here, a method to synthesize cellulose nanofiber biotemplated palladium composite aerogels is presented. Noble metal aerogel synthesis methods often ...

Dieses Verfahren mit Cellulose-Nanofaser-Biopolymer-Kovalenthydrogelen zur Erreichung eines Palladium-Metall-Aerogel-Verbundwerkstoffs kann auf eine breite Palette von Biopolymer-Vorlagen und Metallen verallgemeinert werden. Diese zusammengesetzte Aerogel-Synthesemethode verwendet Cellulose-Nanofasern als Biotemplate, um die Kontrolle sowohl über die Pallium-Metall-Nanostruktur als auch über die makroskopische Aerogelmonolithform zu erlangen. Die Formkontrolle und mechanische Integrität von biotemplated Metall-Aerogels sollte Anwendungen für Katalyse, Energiespeicherung und Sensorik erleichtern.Diese Methode kann angewendet werden, um Biopolymer-Carbon-Metall-Schablonen weiterzuentwickeln und eine bessere Kontrolle dreidimensionaler Nanostrukturen in Verbund-Aerogel-Materialien zu erreichen. Um eine Cellulose-Nanofaserlösung vorzubereiten, mischen Sie zunächst 1,5 Gramm Carboxymethylcellulose-Nanofasern mit 50 Milliliter entionisiertem Wasser. Nach dem Schütteln, Wirbel die Lösung für eine Minute, gefolgt von einer 24-Stunden-Inkubation in einem Bad Beschallungbeilage bei Umgebungstemperatur, um eine vollständige Mischung zu gewährleisten.Am nächsten Morgen, fügen Sie 0,959 Gramm EDC und 0,195 Gramm MES Puffer zu 2,833 Milliliter entionisiertes Wasser. Dann stellen Sie das Endvolumen auf 10 Milliliter und einen pH-Wert von 4,5 mit ein-molaren Salzsäure und entionisiertem Wasser ein. Als nächstes übertragen Sie 0,25 Milliliter der 3%Cellulose-Nanofaserlösung in jeden der sechs Mikrofuge-Röhren und sedimentieren die Nanofasern durch Zentrifugation.Verwenden Sie eine Pipette, um das überschüssige Wasser über den verdichteten Nanofasern zu saugen und gleichzeitig den Kontakt mit der Oberseite zu vermeiden. Fügen Sie einen Milliliter der EDC- und Diamin-Vernetzungslösung über den verdichteten Cellulose-Nanofasern in jedem Mikrofugenrohr hinzu. Warten Sie mindestens 24 Stunden, bis die Vernetzungslösung durch die Gele diffundiert, um die Cellulose-Nanofasern zu vernetzen.Dann aspirieren Sie die Vernetzungslösung überstand aus den Mikrofugenrohren, und tauchen Sie die Mikrofugenrohre mindestens 24 Stunden lang in einen Liter entionisiertes Wasser ein, wobei die Kappen geöffnet sind, um überschüssige Vernetzungslösungen aus den Nanofaser-Hydrogelen zu entfernen. Am nächsten Tag etwa 0,5 Milliliter einer 3%Zellulose-Nanofaserlösung in entionisiertem Wasser in die Probenstufe eines Fourier-Transform-Infrarotspektrometers geben und die prozentuale Durchlässigkeit für 650 bis 4 000 wechselseitige Zentimeter scannen. Zur Herstellung der Palladiumlösung 10 Milliliter einmollaren Palladiumammoniumchlorid für 15 Sekunden, bevor die Lösung in ein,10, 50, 100, 500 und 1 000 Millimolar-Konzentrationen in entionisiertem Wasser auf Ein-Milliliter-Volumen verdünnt wird.Als nächstes fügen Sie einen Milliliter jeder Verdünnung an die Spitze der einzelnen Cellulose-Nanofaser-Hydrogelproben und lassen Sie die Palladium-Lösungen innerhalb der Hydrogele für 24 Stunden ausgrenzen. Am nächsten Tag 60 Milliliter zweimolares Natriumborohydrid und Pipette 10 Milliliter in jeweils sechs 15-Milliliter Konische Röhren in einer Dunstabzugshaube zubereiten und die Tuben palladiumgleich zellulose Nanofaser-Hydrogele auf die Dunstabzugshaube übertragen. Mit der entsprechenden persönlichen Schutzausrüstung, invertieren Sie ein Mikrozentrifugenrohr und tippen Sie vorsichtig auf das Rohr, um das Hydrogel zu entfernen, mit einer flachen Pinzette, um das Hydrogel in eine der Röhren von Natriumborohydrid zu übertragen.Nach 24 Stunden übertragen Sie jedes reduzierte Hydrogel in eine zweite 24-Stunden-, 0,5-Molar-Natriumborohydrid-Reduktionslösung, bevor Sie die Cellulose-Nanofaser-Palladium-Verbundgele in 50 Milliliter entionisiertes Wasser in neuen konischen Rohren spülen. Tauschen Sie das entionisierte Wasser nach 12 Stunden aus und lassen Sie die Gele mindestens 12 Stunden zusätzlich ausspülen. Verwenden Sie dann eine flache Pinzette, um die vorgeschliffenen Cellulose-Nanofaser-Palladium-Gele für mindestens sechs Stunden pro Lösung auf aufeinander folgende 50-Milliliter-Volumen von 25%50%75% und 100% Ethanollösungen zu übertragen.Nach dem letzten Lösungsmittelaustausch trocknen Sie die Hydrogele in einem überkritischen Trockner mit Kohlendioxid, mit einem Sollwert von 35 Grad Celsius und 1200 Pfund pro Quadratzoll. Wenn die Trocknung abgeschlossen ist, lassen Sie die Kammer mindestens 12 Stunden ausdemadien, bevor Sie den Trockner zum Entfernen der Aerogele öffnen. Um die Verbund-Aerogele durch Rasterelektronenmikroskopie zu charakterisieren, verwenden Sie eine Rasierklinge, um jedes Gel in ein bis zwei Millimeter dicke Abschnitte zu schneiden, und verwenden Sie Kohlenstoffband, um die Dünnschichtprobe auf einem Rasterelektronenmikroskop-Probenstummel zu fixieren.Laden Sie den Stub auf das Mikroskop, und verwenden Sie eine anfängliche Beschleunigungsspannung von 15 Kilovolt und einen Strahlstrom von 2,7 bis 5,4 Picoamps, um die Probe abzubilden. Um die Aerogele mittels Röntgendiffraktometrie zu analysieren, legen Sie das Cellulose-Nanofaser-Palladium-Aerogel in einen Probenhalter und richten Sie die Oberseite des Aerogels an der Oberseite des Halters aus. Führen Sie dann Röntgenbeugungsscans für Beugungswinkel von fünf bis 90 Grad bei 45 Kilovolt und 40 Milliampere mit Kupfer-K-Alpha-Strahlung, einer Zwei-Theta-Schrittgröße von 0130 Grad und 20 Sekunden pro Schritt durch.Legen Sie für die thermische gravimetrische Analyse eine Aerogelprobe in den Sinnpunkt des Instruments und führen Sie die Analyse durch Fließen von Stickstoffgas bei 60 Milliliter pro Minute mit Einer Erwärmung bei 10 Grad pro Minute von der Umgebungstemperatur auf 700 Grad Celsius durch. Bei Stickstoffgasadsorption-Desorption die Proben 24 Stunden bei Raumtemperatur entgasen, bevor Stickstoff bei minus 196 Grad Celsius als Prüfgas mit Ausgleichszeiten für Adsorption bzw. Desorption von 60 bzw. 120 Sekunden verwendet wird. Zur elektrochemischen Charakterisierung die Aerogelproben 24 Stunden lang in 0,5-Mol-Schwefelsäureelektrolyt eintauchen, bevor Sie einen lackbeschichteten Draht mit einer ein Millimeter freiliegenden Spitze in Kontakt mit der Oberseite des Aerogels am Boden der elektrochemischen Durchstechflasche setzen.Verwenden Sie dann eine Drei-Elektroden-Zelle mit einer Silber/Silberchlorid 0,5-Millimeter-Durchmesser Platindraht-Hilfs-Gegenelektrode und eine lackbeschichtete Platin-Arbeitselektrode mit 0,5 Millimeter Durchmesser, um eine elektrochemische Impedanzspektroskopie von einem Megahertz bis zu einem Millihertz mit einer 10-Millivolt-Sinuswelle und einer zyklischen Voltammetrie mit einem Spannungsbereich von minus 0,2 bis 1,2 Volt mit Scanraten von 10, 25, 50 und 75 Millivolt pro Sekunde. Die Fourier-Transform-Infrarotspektroskopie kann wie gezeigt durchgeführt werden, um die Vernetzung von Cellulose-Nanofaser-Hydrogelen zu bestätigen. Hierbei werden kovalent vernetzte Cellulose-Nanofaser-Hydrogele vor und nach der Ausgleichung über eine Reihe von Palladium-Ammoniumchlorid- oder Natriumpalladiumchloridkonzentrationen gezeigt.Hier werden reduzierte Cellulose-Nanofaser-Palladium-Gele vor und nach der überkritischen Aerogel-Verbundtrocknung gezeigt. Im Allgemeinen präsentieren die Aerogele vernetzte fibrilläre Bänder mit einer zunehmenden Nanopartikelgröße, die mit einer Erhöhung der Palladiumlösungskonzentration durch Rasterelektronenmikroskopie korreliert. Röntgendiffraktometriespektren für Palladium und Palladiumhydrid verworren mit zunehmender Palladiumsynthesekonzentration, bis die Spektren bei 1.000 Millimolar nicht mehr unterscheidbar sind, was mit der Durchzappelektronenmikroskopie beobachteten Zunahme der Nanopartikeldurchmesser korreliert.Die thermogravimetrische Spektrenanalyse zeigt einen steigenden Metallgehalt in den Cellulose-Nanofaser-Palladium-Verbund-Aerogelen, wenn die Konzentration der Synthese-Palladium-Lösung steigt. Die Physikationsdaten zeigen eine Typ-IV-Adsorptions-Desorptions-Isotherme, die auf eine mesoporöse und makroporöse Struktur hinweist, und die Barrett-Joyner-Halenda Porengrößenanalyse zeigt eine abnehmende Häufigkeit von Mesoporen, wenn der Aerogel-Palladiumgehalt zunimmt. Elektrochemische Impedanzspektroskopiespektren veranschaulichen die geringe Ladungsübertragungsbeständigkeit und Doppelschichtkapazität für das Cellulose-Nanofaser-Palladium-Verbund-Aerogel.Darüber hinaus deuten zyklische Voltammetrie-Scans auf Wasserstoffadsorption und Desorption bei Potentialen unter Null Volt sowie charakteristische Oxidations- und Reduktionsspitzen für Palladium von mehr als 0,5 Volt hin. Denken Sie daran, die Gele mit inkrementellen Konzentrationen von Wasser und Ethanol zu spülen, da die osmotische Schwellung durch große Konzentrationsunterschiede das Hydrogel brechen kann. Die Einbeziehung anderer Materialien wie Graphen und Kohlenstoff-Nanoröhren für Verbundbiotemplates kann eine höhere mechanische Haltbarkeit und Leitfähigkeit der Aerogele erreichen.Die Verwendung von zellulosenanofaserkovalenten Hydrogelen zur Erzielung poröser Metallverbund-Aerogele bietet einen Syntheseweg für andere edle und Übergangsmetallmaterialien in einer Vielzahl von Formfaktoren. Hohe Konzentrationen von wässrigem Natriumborohydrid führen zur Produktion von brennbarem Wasserstoffgas. Es ist wichtig, die Proben in einem gut belüfteten Bereich, weg von offenen Flammen, elektrochemisch zu reduzieren.

synthesis-method-for-cellulose-nanofiber-biotemplated-palladium

Research

Forschung

JoVE Journal

Chemistry

Chemie

Das Ziel dieser Untersuchung war es, synthetische Pflanzenzellwandgewebe bilden mit Schicht-für-Schicht-Aufbau Nanocellulose-Fibrillen und isolierte Lignin aus verdünnten wässrigen Suspensionen zusammengebaut. Oberflächenmesstechniken der Quarzkristall-Mikrowaage und Rasterkraftmikroskopie wurden verwendet, um die Bildung der Polymer-Polymer-Nanoverbundmaterial zu überwachen.

Gegen biomimetischen Holz: Hergestellt Freistehende Filme aus Nanocellulose, Lignin und eines synthetischen Polykation

Wir präsentieren ein neues Verfahren zur Herstellung von starren und robuste kurze Naturfaser-Preforms mit einem Papierherstellungsprozess. Bakterielle Cellulose wirkt gleichzeitig als Bindemittel für die losen Fasern und Steifigkeit verleiht der Faservorformlinge. Diese Vorformlinge mit einem Harz, wirklich grün hierarchische Verbundwerkstoffen infundiert werden.

Herstellung von robusten Naturfaser-Preforms Verwendung Bakteriencellulose als Binder

Diese Videomethode beschreibt die Synthese von großflächigen, monolithischen 3D-Graphen-basierten Materialien, die aus Polymervorläufern gewonnen werden, sowie von einschichtigem Graphenoxid.

Synthese und Funktionalisierung von 3D-Graphen-Nano Materialien: Graphene Aerogele und Graphene Macro Assemblies

Ein neuer Weg zur Herstellung von Biopolymer-basierten Aerogelen durch Kohlendioxid (CO 2)-induzierte Gelierung wird gezeigt. Bei der Technik wird unter Druck stehendes Kohlendioxid (5 MPa) für die Herstellung von Biopolymer-Hydrogelen und überkritisches CO2 (12 MPa) verwendet, um Gele in Aerogele umzuwandeln. Die einzigen Lösungsmittel, die neben CO2 benötigt werden, sind Wasser und Ethanol.

Herstellung von Biopolymer Aerogele unter Verwendung der grünen Lösungsmittel

Syntheseschemata zur Herstellung hochstabiler haariger Nanopartikel auf Holzfaserbasis und funktioneller Biopolymere auf Zellulosebasis wurden detailliert beschrieben.

Hochstabile, funktionelle Hairy Nanopartikel und Biopolymere aus Holzfasern für eine nachhaltige Nanotechnologie

Hier präsentieren wir Protokolle für die Vorbereitung und Prüfung katalytische Aerogele durch Metall Arten in Kieselsäure und Tonerde Aerogel-Plattformen zu integrieren. Verfahren zur Herstellung von Materialien mit Kupfer-Salze und Kupferhaltige Nanopartikel sind ebenfalls vorhanden. Katalytische Testprotokolle belegen die Wirksamkeit dieser Aerogele für Dreiwege Katalyse-Anwendungen.

Herstellung und Prüfung von katalytischen Aerogelen über schnelle überkritische Extraktion vorbereitet

Hier präsentieren wir Ihnen ein allgemeines Protokoll um eine Vielzahl von Microhoneycomb Monolithen (MHMs) vorzubereiten, in welche Flüssigkeit mit einem extrem niedrigen Druckverlust passieren kann. MHMs erhalten sollen als Filter verwendet werden, Katalysator unterstützt, Bewegungsart Elektroden, Sensoren und Gerüste für Biomaterialien.

Microhoneycomb Monolithen vorbereitet durch die unidirektionale Gefriertrocknung von Zellulose Nanofaser basierte Sols: Methode und Erweiterungen

Eine schnelle und direkte Lösung-basierte Synthese Reduktionsmethode, Au, Pd und Pt Aerogele zu erhalten wird vorgestellt.

Eine schnelle Synthese-Methode für Au, Pd und Pt-Aerogelen über lösungsorientierte Direktreduktion

Die drei kritischen Schritte dieses Protokolls i) entwickeln die richtige Zusammensetzung und Konsistenz der Zellulose Hydrogel Tinte, Ii) 3D Drucken von Gerüsten in verschiedenen Strukturen mit guter Form Treue und Dimensionen und (Iii) Demonstration der pore der mechanische Eigenschaften im simulierten Körper Bedingungen für die Knorpelregeneration.

3D-Druck poröse Zellulose Nanocomposites Hydrogel Gerüste

Es wird ein Syntheseverfahren zur Gewinnung poröser platinbasierter Makroröhren und Makrostrahlen mit einem quadratischen Querschnitt durch chemische Reduktion unlöslicher Salznadelschablonen vorgestellt.

Eine salzgemusterte Synthesemethode für poröse Platin-basierte Makrostrahlen und Makroröhren

Erfahren Sie die Synthese von Palladium-Composite-Aerogelen mit Cellulose-Nanofasern als Biotemplate. Diese Methode ermöglicht präzise Kontrolle über Nanostruktur und Form für Anwendungen in Katalyse und Energiespeicherung.

Synthesemethode für Cellulose Nanofaser Biotemplated Palladium Composite Aerogels

Weitere Videos entdecken