Name: Plasmaunterstütztes MolekularstrahlepitaxieWachstum von Mg3N2 und Zn3N2 Dünnschichten (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-05-11T13:00:00.000+00:00
Duration: 13 min 5 s
Description: Lernen Sie das Wachstum epitaktischer Mg3N2- und Zn3N2-Dünnschichten durch plasmaunterstützte Molekularstrahlepitaxie auf MgO-Substraten. Diese Methode ermöglicht die Herstellung von II-V-Halbleitermaterialien mit Anti-Bixbyit-Struktur.

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Diese Arbeit wurde vom Natural Sciences and Engineering Research Council of Canada unterstützt.

1. MgO-Substratzubereitung
HINWEIS: Für das X3N2 (X = Zn und Mg) Dünnschichtwachstum wurden kommerzielle einseitige epipolierte (100) orientierte Einkristall-MgO-Quadratsubstrate (1 cm x 1 cm) eingesetzt.
<ol><li>Hochtemperatur-Glühen<ol>
<li>Legen Sie den MgO auf einen sauberen Saphir-Wafer-Probenträger mit der polierten Seite nach oben in einem Ofen und neinieren Sie 9 h bei 1.000 °C. Erhöhen Sie die Temperatur über einen Zeitraum von 10 min auf 1000 °C. HINWEIS: Hochtemperatur-Glühen entfernt Kohlenstoff von der Oberfläche und rekonstruiert die Oberflächenkristallstruktur der MgO-Einkristallsubstrate.</li>
		<li>Kühlen Sie die MgO-Substrate auf Raumtemperatur (RT).</li>
	</ol>
</li>
	<li>Substratreinigung<ol>
<li>Sammeln Sie die geglühten MgO-Substrate und spülen Sie in entionisiertem Wasser in einem sauberen Borosilikatglasbecher ab.</li>
		<li>Kochen Sie die MgO-Substrate in 100 ml Aceton in einem 250 ml Borosilikatglasbecher für 30 min, um anorganische Kohlenstoffkontamination aus der Handhabung zu entfernen. HINWEIS: Bedecken Sie den Becher und lassen Sie das Aceton nicht trocken kochen.</li>
		<li>Das Aceton abtropfen lassen und die MgO-Substrate in 50 ml Methanol abspülen.</li>
		<li>Die Substrate mit Stickstoffgas blasen und die trockenen, sauberen Substrate in der sauberen Spanschale aufbewahren.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. Betrieb der VG V80 MBE
<ol><li>Öffnen Sie das Kühlwasser für die Aufbereitungskammer, kryoshroud auf der Wachstumskammer (siehe Abbildung 1), Ergusszellen und Quarzkristall Mikrobalance Sensor.</li>
	<li>Schalten Sie den Ar-Ionen-Laser mit einer Wellenlänge von 488 nm ein. Das Laserlicht wird mit einer optischen Faser des Lasers, die sich in einem anderen Raum befindet, in die MBE-Kammer gebracht.</li>
	<li>Schalten Sie die Reflexions-Hochenergie-Elektronenbeugungspistole (RHEED), 13,56 Mhz Hochfrequenz-Plasmagenerator (rf) und Quarzkristall-Mikrobalance (QCM)-System ein.</li>
</ol>3. Substratbelastung
<ol><li>Schnelle Einfahrtssperre<ol>
<li>Montieren Sie ein sauberes MgO-Substrat auf dem Molybdän-Probenhalter (Abbildung2A) mit Wolframfederclips.</li>
		<li>Schalten Sie die Turbopumpe am Schnelleinstiegsschloss (FEL) aus und entlüften Sie die FEL-Kammer mit Stickstoff. Öffnen Sie den FEL, wenn der Kammerdruck atmosphärischen Druck erreicht.</li>
		<li>Entfernen Sie die Samplerhalterkassette aus dem FEL und laden Sie den Probenhalter mit dem Substrat in die Kassette.</li>
		<li>Laden Sie die Kassette wieder in den FEL und schalten Sie die Turbopumpe wieder ein.</li>
		<li>Warten Sie, bis der Druck in der FEL auf 10-6 Torr fällt.</li>
		<li>Erhöhen Sie die Temperatur des Schnelleinstiegsschlosses über einen Zeitraum von 5 min auf 100 °C und entgasen Sie die Substrate mit den Halterungen für 30 min in der Schnelleinfahrt.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Stellen Sie sicher, dass der Druck in der Schnelleinstiegssperre unter 10-7 Torr liegt, bevor Sie das Vakuumventil zur Vorbereitungskammer öffnen. Übertragen Sie den Halter mit dem Wackelstock-Transfermechanismus in die Aufbereitungskammer, dann die Entgasungsstation auf 400 °C hochfahren und 5 h entgasen lassen.</li>
	<li>Übertragen Sie den entgasten Halter über den Trolley-Transfermechanismus auf den Probenmanipulator in der Wachstumskammer. Erhöhen Sie die Substrattemperatur auf 750 °C über einen Zeitraum von 30 min und lassen Sie die Probe im Manipulator für weitere 30 min ausgasen. Stellen Sie sicher, dass das Kühlwasser im Kryoshroud eingeschaltet ist, um eine Überhitzung des Kryoshroudzus zu vermeiden.</li>
	<li>Senken Sie die Temperatur des Substrats auf 150 °C für Zn3N2 Filmwachstum und 330°C für Mg3N2 Filmwachstum mit dem Thermoelement im Probenmanipulator, um die Probentemperatur zu messen. </li>
	<li>In-situ RHEED<ol>
<li>Stellen Sie die Spannung an der Elektronenkanone auf 15 kV und den Filamentstrom auf 1,5 A, sobald der Wachstumskammerdruck unter 1 x 10-7 Torr liegt.</li>
		<li>Drehen Sie den Substrathalter, bis 1) die Elektronenpistole entlang einer kristallographischen Hauptachse des Substrats ausgerichtet ist und 2) ein klares Einkristall-Elektronenbeugungsmuster sichtbar ist.</li>
		<li>Nehmen Sie ein Bild des RHEED-Musters auf und speichern Sie das Bild.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Schließen Sie den Verschluss an der Ergusszelle und stoppen Sie den Stickstofffluss. Messen Sie das RHEED-Muster für den abgelagerten Film, wenn der Kammerdruck unter 10-7 Torr liegt.</li>
</ol>4. Metallflussmessungen
<ol><li>Verwenden Sie Standard-Ergusszellen der Gruppe III oder Tieftemperatur-Ergusszellen für Mg und Zn.</li>
	<li>Die Tiegel mit 15 g bzw. 25 g hochreinen Mg- bzw. Zn-Schuss beladen.</li>
	<li>Wenn die Wachstumskammer ein Vakuum von 10-8 Torr oder besser erreicht hat, und vor dem Beladen des Substrathalters die Zn- oder Mg-Quellen-Ergusszellen bis 250 °C bei einer Rampenrate von 20 °C/min ausgasen und es 1 h mit geschlossenen Rollläden ausgasen lassen.</li>
	<li>Nachdem das Substrat in den Probenmanipulator geladen wurde, erhitzen Sie die Zn- und/oder Mg-Ergusszellen bei einer Rampenrate von 10 °C/min auf 350 °C bzw. 390 °C und warten Sie 10 min, bis sie sich mit geschlossenen Rollläden stabilisieren.</li>
	<li>Verwenden Sie den versenkbaren Quarzkristallmonitor, um den Metallfluss zu messen. Positionieren Sie den Quarzkristallsensor vor dem Substrat innerhalb der Kammer. Stellen Sie sicher, dass das Substrat vollständig vom Detektor abgedeckt ist, damit kein Metall auf dem Substrat abgelagert wird.</li>
	<li>Geben Sie die Dichte des zu interessierenden Metalls (zn = 7,14 g/cm3,mg = 1,74 g/cm3) in den Quarzkristallmonitor (QCM) ein.</li>
	<li>Um den Fluss zu kalibrieren, öffnen Sie den Verschluss für eine der Metallquellen und lassen Sie die Ergusszelle auf dem Sensor ablagern. Das QCM-System wandelt seine interne Messung der Masse in Dicke um.</li>
	<li>Berechnen Sie den Elementfluss aus der Steigung der steigenden Dicke als Funktion der auf dem QCM angezeigten Zeit. Die Erhöhungsrate der Dicke über ein paar Minuten ist proportional zum Elementfluss. In zwei Beispielfällen wird ein Zn-Fluss von 0,45 nm/s und ein Mg-Fluss von 1,0 nm/s erreicht.</li>
	<li>Ändern Sie die Temperatur der Ergusszellen und wiederholen Sie Schritt 4.8, wenn die Temperaturabhängigkeit des Flusses erforderlich ist. Die gemessene Temperaturabhängigkeit des Mg- und Zn-Flusses ist in Abbildung 3 für dieses spezifische Wachstumssystem dargestellt.</li>
	<li>Wenn die Flussmessungen abgeschlossen sind, schließen Sie die Rollläden an den Ergusszellen und ziehen Sie den Quarzkristallsensor zurück.</li>
</ol>5. Stickstoffplasma
<ol><li>Schalten Sie den Filamentstrom und die Hochspannung der RHEED-Pistole aus, um Schäden bei einem hohen N2-Gasdruck in der Wachstumskammer zu verhindern.</li>
	<li>Öffnen Sie das Gasventil am Hochdruck-N 2-Zylinder.</li>
	<li>Öffnen Sie das Leckventil langsam langsam, bis der Stickstoffdruck in der Wachstumskammer 3 x 10-5-4 x 10-5 Torr erreicht.</li>
	<li>Stellen Sie die Leistung des Plasmagenerators auf 300 W ein.</li>
	<li>Zünden Sie das Plasma mit dem Zünder auf der Plasmaquelle. Ein hellviolettes Leuchten wird vom Ansichtsfenster aus sichtbar, wenn sich das Plasma entzündet, wie in Abbildung 2Bdargestellt.</li>
	<li>Passen Sie die Steuerung auf der rf-Matching-Box an, um die reflektierte Leistung so weit wie möglich zu minimieren. Eine reflektierte Leistung von weniger als 15 W ist gut; in diesem Fall wird die reflektierte Leistung auf 12 W reduziert.</li>
</ol>6. In situ Laserlichtstreuung
<ol><li>Fokussieren Sie das gehackte 488 nm Argon-Laserlicht, das vom Substrat in der Wachstumskammer reflektiert wird, auf die Si-Photodiode, so dass ein elektrisches Signal vom Einsperrverstärker erkannt werden kann. Dies wird erreicht, indem der Winkel des Substrats angepasst wird, indem der Substrathalter um zwei Achsen rotiert und die Position des Si-Detektors angepasst wird, und dann die Linse fokussiert wird, die das reflektierte Licht sammelt, wie in Abbildung 4dargestellt.</li>
	<li>Öffnen Sie den Verschluss einer der Metallquellen.</li>
	<li>Zeichnen Sie die zeitabhängige Reflektivität mit einem computergesteuerten Datenlogger auf. Das Wachstum einer epitaxialen Folie erzeugt ein oszillierendes reflektiertes Signal mit der Zeit, die mit optischen Verdünnungsfilmstörungen zwischen der Vorder- und Rückseite des Films verbunden ist.</li>
	<li>Um den Film vor Oxidation in der Luft zu schützen, legen Sie eine Verkapselungsschicht ab, um den Film vor Oxidation in der Luft zu schützen. Dies ist besonders wichtig für Mg3N2, das schnell in der Luft oxidiert. </li>
	<li>Um eine MgO-Verkapselungsschicht abzulegen, schließen Sie das Stickstoffgas, schalten Sie auf Sauerstoffgas um, wiederholen Sie Schritt 5.3, und erhöhen Sie den Sauerstoffdruck auf 1 x 10-5 Torr.</li>
	<li>Stellen Sie die Leistung des Plasmagenerators auf 250 W und wiederholen Sie Schritt 5.5. Das Plasma beginnt mit geringerer hf-Leistung mit Sauerstoffgas als mit Stickstoffgas.</li>
	<li>Öffnen Sie den Verschluss an der Mg-Quelle, und wiederholen Sie Schritt 6.4 für 5-10 min. HINWEIS: Dadurch wird eine MgO-Folie produziert, die etwa 10 nm dick ist. Die ungekapselten Mg3N 2-Filme sind gelb, verblassen aber bei Lufteinwirkung schnell zu einer weißlichen Farbe innerhalb von 20 s. Folglich ist eine Verkapselungsschicht erforderlich, um Zeit für Messungen an den Filmen zu lassen, bevor sie nach dem Entfernen aus der Vakuumkammer oxidieren.</li>
	<li>Schließen Sie die Gasventile, schalten Sie den Laser aus, und fahren Sie das Substrat und die Zelltemperaturen in 30 min auf 25 °C herunter. Schalten Sie das Kühlwasser und die rf-Leistung an die Plasmaquelle aus.</li>
	<li>Nach mehreren Wachstumsläufen werden die optischen Fenster mit Metall bedeckt. Entfernen Sie das Metall, indem Sie das Fenster in Aluminiumfolie einwickeln und es mit Heizband auf 400 °C und eine Temperaturrampe von 15 °C/min oder langsamer im Laufe eines Wochenendes erhitzen.</li>
</ol>7. Bestimmung der Wachstumsrate
<ol><li>Verwenden Sie Gleichung 1 unten, um die optische Reflektivität der Probe11,19zu beschreiben. <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/59415/59415eq1.jpg" style="opacity: 0.9;">① wo: <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/59415/59415eq2.jpg" style="opacity: 0.9;">(1 - a) <img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/59415/59415eq4.jpg" style="opacity: 0.9;">(1 - b) <img alt="Equation 5" src="/files/ftp_upload/59415/59415eq5.jpg" style="opacity: 0.9;">(1 - c) <img alt="Equation 6" src="/files/ftp_upload/59415/59415eq6.jpg" style="opacity: 0.9;">(1 - d)</li>
	<li>Und wo: n2 = 1.747 ist der Brechungsindex des MgO-Substrats bei einer Wellenlänge von 488 nm; 0 ist der Winkel des Einfallsstrahls, der in Bezug auf die Normale Substratoberfläche gemessen wird; und t ist Zeit. Die optischen Konstanten des Films (n1 und k1) und die Wachstumsrate werden durch Anpassung der Reflektivität als Funktion der Zeit in Gleichung 1 ermittelt.</li>
</ol>

<ol><li>Suda, T., Kakishita, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Band-gap+energy+and+electron+effective+mass+of+polycrystalline+Zn3N2%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Applied+Physics%22%5BJournal%5D)">Band-gap energy and electron effective mass of polycrystalline Zn3N2.</a> Journal of Applied Physics. 99 (7), 076101.1-076101.3 (2006).</li>
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</ol>

Die Autoren haben nichts zu verraten.

Eine Vielzahl von Überlegungen ist bei der Auswahl der Substrate und der Festlegung der Wachstumsbedingungen, die die strukturellen und elektronischen Eigenschaften der Folien optimieren, beteiligt. Die MgO-Substrate werden bei hoher Lufttemperatur (1000 °C) erhitzt, um Kohlenstoffkontaminationen von der Oberfläche zu entfernen und die kristalline Ordnung in der Substratoberfläche zu verbessern. Die Ultraschallreinigung in Aceton ist eine gute Alternative zur Reinigung der MgO-Substrate.
Die (...

Die II3-V2-Materialien sind eine Klasse von Halbleitern, die von der Halbleiterforschungsgemeinschaft im Vergleich zu III-V- und II-VI-Halbleitern relativ wenig Beachtet haben1. Die Mg- und Zn-Nitride, Mg3N2 und Zn3N2, sind für Verbraucheranwendungen attraktiv, da sie aus reichlich vorhandenen und ungiftigen Elementen bestehen, was sie im Gegensatz zu den meisten III-V und II-VI kostengünstig und leicht zu recyceln macht. Verbundhalbleitern. Sie zeigen eine Anti-Bixbyit-Kristallstruktur ähnlich der CaF 2-Struktur, wobei einer der durchdringenden fcc F-Sublattices halb besetzt ist2,3,4,5. Sie sind beide direkte Band spaltmaterialien6, so dass sie für optische Anwendungen7,8,9. Der Bandabstand von Mg3N2 befindet sich im sichtbaren Spektrum (2,5 eV)10, und der Bandabstand von Zn3N2 befindet sich im Nahinfrarot (1,25 eV)11. Um die physikalischen Eigenschaften dieser Materialien und ihr Potenzial für anwendungen für elektronische und optische Geräte zu untersuchen, ist es wichtig, qualitativ hochwertige Einzelkristallfolien zu erhalten. Die meisten Arbeiten an diesen Materialien wurden bisher an Pulvern oder polykristallinen Folien durchgeführt, die durch reaktives Sputtern 12,13,14,15,16, 17.
Molecular beam epitaxy (MBE) ist eine gut entwickelte und vielseitige Methode zum Anbau von Einkristall-Verbundhalbleiterfolien18, die das Potenzial hat, hochwertige Materialien mit einer sauberen Umgebung und hochreinen Elementarquellen zu liefern. In der Zwischenzeit ermöglicht die MBE-Schnellverschlussaktion Änderungen an einer Folie im atomaren Schichtmaßstab und ermöglicht eine präzise Dickenkontrolle. Dieses Papier berichtet über das Wachstum von Mg3N2 und Zn3N2 epitaxialen Folien auf MgO-Substraten durch plasmaunterstütztes MBE, unter Verwendung von hochreinen Zn und Mg als Dampfquellen und N2-Gas als Stickstoffquelle.

<table><tbody><tr><td>(100) MgO</td><td>University Wafer</td><td>214018</td><td>einseitig epipoliertem</td></tr><tr><td>Aceton</td><td>Fisher Chemical</td><td>170239</td><td>99,8%</td></tr><tr><td>Argon-Laser</td><td>Lexel Laser</td><td>00-137-124</td><td>488 nm sichtbare Wellenlänge, 350 mW Ausgangsleistung</td></tr><tr><td>Chopper&nbsp;</td><td>Stanford-Forschungssystem&nbsp;</td><td>SR540</td><td>&nbsp;Max. Frequenz: 3,7 kHz&nbsp;</td></tr><tr><td>Lock-in-Verstärker&nbsp;</td><td>Stanford-Forschungssystem&nbsp;</td><td>37909</td><td>DSP SR810, Max. Frequenz: 100 kHz&nbsp;</td></tr><tr><td>Magnesium&nbsp;</td><td>UMC</td><td>MG6P5</td><td>99.9999%</td></tr><tr><td>MBE System</td><td>VG Semicon</td><td>V80H0016-2 SHT 1</td><td>V80H-10</td></tr><tr><td>Methanol&nbsp;</td><td>Alfa Aesar</td><td>L30U027</td><td>Semi-Grade 99,9%</td></tr><tr><td>Stickstoff</td><td>Praxair</td><td>402219501</td><td>99,998%</td></tr><tr><td>Sauerstoff&nbsp;</td><td>Linde Gas</td><td>200-14-00067</td><td>> 99.9999%</td></tr><tr><td>Plasmaquelle</td><td>SVT Associates</td><td>SVTA-RF-4.5PBN</td><td>PBN, 0.11" Blende, Länge angeben: 12" &ndash; 20"</td></tr> <tr><td>Si Fotodiode&nbsp;</td><td>Newport</td><td>2718</td><td>818-UV Erweitert, 200 - 1100 nm</td></tr><tr><td>Zink</td><td>Alfa Aesar</td><td>7440-66-6</td><td>99.9999%</td></tr></tbody></table>

plasmaunterstütztes molekularstrahlepitaxiewachstum von mg3n2 und zn3n2 dünnschichten

Plasma-Assisted Molecular Beam Epitaxy Growth of Mg3N2 and Zn3N2 Thin Films

Dieser Artikel beschreibt ein Verfahren zum Anbau von Mg3N2 und Zn3N2-Filmen durch plasmaunterstützte Molekularstrahlepitaxietaxi (MBE). Die Folien werden auf 100 orientierten MgO-Substraten mit N2-Gas als Stickstoffquelle angebaut. Die Methode zur Herstellung der Substrate und der MBE-Wachstumsprozess werden beschrieben. Die Ausrichtung und kristalline Reihenfolge des Substrats und der Filmoberfläche werden durch die Reflexions-Hochenergieelektronenbeugung (RHEED) vor und während des Wachstums überwacht. Die Spiegelreflektivität der Probenoberfläche wird während des Wachstums mit einem Ar-Ionen-Laser mit einer Wellenlänge von 488 nm gemessen. Durch die Anpassung der Zeitabhängigkeit der Reflektivität an ein mathematisches Modell werden der Brechungsindex, der optische Aussterbekoeffizient und die Wachstumsrate des Films bestimmt. Die Metallflüsse werden unabhängig voneinander in Abhängigkeit von den Ergusszellentemperaturen mit einem Quarzkristallmonitor gemessen. Typische Wachstumsraten liegen bei Wachstumstemperaturen von 150 °C bzw. 330 °C bei Mg3N2 bzw. Zn3N2-Folien bei 0,028 nm/s.

Das schwarze Objekt im Einset in Abbildung 5B ist ein Foto eines 200 nm Zn3N2 Dünnen Films. Ebenso ist das gelbe Objekt im Einset in Abbildung 5C ein 220 nm Mg3N2 Dünnfilm. Der gelbe Film ist insofern transparent, als er leicht lesbarer Text hinter dem Film10platziert ist.
Die Oberfläche des Substrats u...

Dieser Artikel beschreibt das Wachstum von epitaxialen Filmen von Mg3N2 und Zn3N2 auf MgO-Substraten durch plasmaunterstützte Molekularstrahlepitaxietaxiemit n2 Gas als Stickstoffquelle und optische Wachstumsüberwachung.

Plasmaunterstütztes MolekularstrahlepitaxieWachstum von Mg3N2 und Zn3N2 Dünnschichten

This article describes a procedure for growing Mg3N2 and Zn3N2 films by plasma-assisted molecular beam epitaxy (MBE). The films are grown on 100 oriented ...

In diesem Video zeigen wir, wie epitaxiale Filme aus Magnesiumnitrit und Zinknitrit durch plasmaunterstützte Molekularstrahlepitaxietaxi, kurz MBE, anbauen. Magnesiumnitrit und Zinknitrit sind II-V-Verbindungshalbleitermaterialien. Dies ist eine relativ unerforschte Klasse von Halbleitern.Sie haben die Anti-Bixbyit-Kristallstruktur, die 80 Atome in der herkömmlichen Würfeleinheitszelle hat. Die Folien werden in einem VG V80 MBE System angebaut. Die horizontale Kammer auf der linken Seite ist die Vorbereitungskammer und die runde Kammer auf der rechten Seite ist die Wachstumskammer, in der das Filmwachstum stattfindet.Das Probeneingangsschloss, das sich am linken Ende der Vorbereitungskammer befindet. Das beste Substrat, das wir für den Anbau von epitaxialem Magnesiumnitrit und Zinknitrit gefunden haben, ist 100-orientiertes Einkristall-Magnesiumoxid. Die ein Zentimeter großen quadratischen Substrate werden zuerst auf einem Saphir-Wafer-Probenträger mit polierter Seite nach oben platziert und neun Stunden lang bei 1.000 Grad C geglüht. Hochtemperaturglühen entfernt den Kohlenstoff von der Oberfläche und rekonstruiert die Oberflächenkristallstruktur der Magnesiumoxid-Einkristallsubstrate.Nach dem Glühen werden die Proben in entionisiertem Wasser abgekocht, 30 Minuten lang in Aceton gekocht, um jegliche organische Kohlenstoffkontamination aus der Handhabung zu entfernen, dann werden sie wieder in Methanol abspült und mit Stickstoff trocken geblasen. Der erste Schritt im MBE-Wachstum besteht darin, das Kühlwasser für die Fusionszellen und das Kryotuch in der Wachstumskammer einzuschalten. Dann schalten wir den Wachstumsüberwachungslaser, das RHEED-Netzteil, die HF-Plasmagenerator-Stromversorgung und das Quarzkristall-Mikro-Balance-System ein.Magnesiumoxid-Substrate sind auf Molybdän-Probenhaltern mit drei Zoll Durchmesser mit Wolframfederclips montiert. Der erste Schritt beim Laden der Proben in den MBE besteht darin, die Turbopumpe auszuschalten und das schnelle Einlassschloss zu entlüften. Die Probenhalterkassette wird aus dem Schnelleinstiegsschloss entfernt und ein neues Sample in die Kassette eingelegt und die Kassette wieder in das Schnelleintrittsschloss eingelegt.Die Turbopumpe wird verwendet, um das schnelle Einfahrtsschloss zu evakuieren. So entgasen wir das Substrat in der Schnelleinfahrtssperre in der Regel 30 Minuten lang bei 100 Grad, Celsius. Und dann, übertragen Sie es in Vorbereitungskammer für entgasungsmittel bei 400 Celsius Grad für fünf Stunden.Der Entgasprobenhalter wird durch einen Trolleymechanismus in die Wachstumskammer geleitet, wo er in den Probenmanipulator geladen wird. Die Probe wird 30 Minuten lang im Manipulator bei 750 Grad C ausgasen. Stellen Sie sicher, dass das Kühlwasser im Kryotuch eingeschaltet ist, um eine Überhitzung zu vermeiden.Bei Magnesiumnitritwachstum wird die Temperatur des Substrats auf 330 Grad hochgeprorgt. Der Wachstumskammerdruck sollte nun unter 10 bis minus acht Torr liegen. Die Spannung an der Reflexions-Hochenergie-Elektronenbeugungspistole, kurz RHEED, wird langsam auf 15 Kilovolt erhöht und der Filamentheizstrom auf eineinhalb Ampere eingestellt.Der Substrathalter wird gedreht, bis das Elektronenbeugungsmuster eine Ausrichtung mit der Prinzip-Kristall-Grafikachse des Substrats aufweist und ein klares Einkristall-Elektronenbeugungsmuster sichtbar ist. Standardgruppe drei Typ Diffusionszellen oder Niedertemperatur-Diffusionszellen werden für Magnesium und Zink verwendet. Die Tiegel wurden mit 15 Gramm bzw. 25 Gramm hochreinem Magnesium- und Zinkschuss beladen.Die Zink- und Magnesiumquellen-Fusionszellen werden eine Stunde lang bei 250 Grad ausgasen, ihre Rollläden geschlossen. Normalerweise geschieht dies vor dem Laden des Substrats in den Manipulator. Nach dem Beladen des Substrats erhitzen wir die Zinkfusionszelle auf 350 Grad C und die Magnesiumzelle auf 390 Grad C. Die Fusionszellen dürfen sich bei ihren Betriebstemperaturen 10 Minuten lang stabilisieren, bevor sie die Rollläden öffnen.Der versenkbare Quarzkristallmonitor befindet sich vor dem Substrat in der Kammer. Stellen Sie sicher, dass das Substrat vollständig vom Detektor abgedeckt ist, so dass kein Metall auf dem Substrat abgelagert wird. Geben Sie die Dichte des Metalls in den Quarzkristallmonitor-Controller ein, damit der Regler die Dicke des abgelagerten Metalls auf dem Quarzkristallsensor auslesen kann.Um den Fluss zu kalibrieren, öffnen wir den Verschluss auf einer der Metallquellen und lassen den Metallfluss von einer der Infusionszellen auf dem Sensor ablagern. Die vom Regler gemessene Dicke nimmt mit der Zeit linear zu, wenn sich das Metall auf dem Sensor aufbaut. Durch die Anpassung einer geraden Linie an die Dicke als Funktion der Zeit erhalten wir eine genaue Messung des Metallflusses.Sobald die Flussmessungen abgeschlossen sind, schließen Sie die Rollläden an den Infusionszellen und ziehen Sie den Quarzkristallmonitordetektor von der Vorderseite des Probenhalters ein. Diese Grafik zeigt die Temperaturabhängigkeit eines Flusses, dass die Metallquelle mit einem Quarzkristallmonitor gemessen wird. Die geraden Linien sind an einer Arrhenius-Beziehung befestigt.Der Fluss mittelst sich ungefähr für jeden 12 Grad Anstieg der Quelltemperatur. Schalten Sie den Filamentstrom und die Hochspannung an der RHEED-Pistole aus, um Schäden am Filament in Gegenwart eines hohen Stickstoffgasdrucks in der Wachstumskammer zu verhindern. Der nächste Schritt besteht darin, die Stickstoffplasmaquelle zu starten.Öffnen Sie ein Gasventil am Hochdruckzylinder und öffnen Sie dann langsam das Leckventil, bis der Stickstoffdruck in der Wachstumskammer drei- bis viermal 10 bis minus fünf Torr erreicht. Stellen Sie dann die Stromversorgung der 13,56 MHz HF-Stromversorgung auf 300 Watt ein. Das Plasma wird mit einem Zünder an der Plasmaquelle gestartet.Wenn das Plasma begonnen hat, ist ein helles violettes Leuchten vom Ansichtsportanblick auf der Rückseite der Plasmaquelle sichtbar. Passen Sie die Steuerung an der Hochfrequenz-Matching-Box an, um die Reflexionsleistung so weit wie möglich zu minimieren. Eine reflektierte Leistung von weniger als 15 Watt ist gut.Fokussieren Sie das gehackte 488 Nanometer Wellenlängen-Argonlaserlicht, das vom Substrat in der Wachstumskammer reflektiert wird, auf die Silikon-Fotodiode, so dass ein elektrisches Signal vom Einsperrverstärker erkannt werden kann. Dies wird erreicht, indem der Winkel des Substrats angepasst wird, indem der Substrathalter um zwei Achsen rotiert und die Position des Silikondetektors und die Fokussierungslinse, die das reflektierte Licht sammelt, wie in diesem Bild gezeigt, angepasst wird. Ein Laserlinienfilter wird verwendet, um das gesamte Licht mit Ausnahme des 488 Nanometer Lichts des Argonlasers zu blockieren.Der Lichtdiodenausgang wird mit einem Einsperrverstärker gemessen und dieser ist proportional zur Reflektivität der Oberfläche des Substrats. Öffnen Sie den Verschluss einer der Metallquellen. Zeichnen Sie die zeitabhängige Reflektivität mit einem computergesteuerten Datenlogger auf.Das Wachstum einer epitaxialen Folie erzeugt ein oszillierendes reflektiertes Signal, das mit optischen Verdronierungen zwischen vorderer und hinterer Oberfläche des Films verbunden ist. Wenn die Magnesiumnitritfolien zuerst aus dem MBE entnommen werden, sind sie gelb, verblassen aber schnell zu einer weißlichen Farbe. Um die Folien vor Oxidation und Luft zu schützen, wird empfohlen, eine Verkapselungsschicht aus Magnesiumoxid oben abzulagern, bevor der Film aus der Wachstumskammer genommen wird, um den Film vor Oxidation zu schützen, wenn er der Luft ausgesetzt wird.Dies ist besonders wichtig für Magnesiumnitrit und weniger kritisch für Zinknitrit. Um eine Magnesiumoxid-Verkapselungsschicht abzulegen, schließen Sie das Stickstoffgas und schalten Sie auf Sauerstoffgas um und erhöhen Sie den Druck des Sauerstoffs auf 10 auf die minus fünf Torr. Während des Wachstums der Verschlussschicht reduzieren wir die HF-Leistung auf 250 Watt.Das Plasma beginnt mit einer geringeren HF-Leistung mit Sauerstoff als mit Stickstoff. Sobald das Sauerstoffplasma läuft, öffnen Sie den Verschluss an der Magnesiumquelle und überwachen Sie die zeitabhängige Reflektivität 10 Minuten lang. Dadurch wird ein Etwa 10 Nanometer dicker Magnesiumoxidfilm hergestellt.Mit dieser Gleichung kann eine optische Reflektivität der Proben modelliert werden. n2 ist der Brechungsindex des Magnesiumoxidsubstrats bei 488 Nanometern, was 1,75 entspricht. Theta naught ist der Winkel des Vorfalls, der in Bezug auf das Substrat normal gemessen wird.Und t ist Zeit während des Wachstumsprozesses. Die optischen Konstanten des Films, n1 und k1, und die Wachstumsrate werden durch Anpassung der Reflektivität als Funktion der Zeit an die Gleichung erreicht. Das gelbe Quadrat ist ein Beispiel für den Mit Magnesiumoxid verkappten Magnesiumnitritfilm und das schwarze Quadrat ist ein Zinknitritfilm.Das Magnesiumnitrit ist gelb, weil es einen Bandspalt im Sichtbaren hat, während das Zinknitrit schwarz ist, weil sein Bandspalt das Infrarot ist. Das Bild auf der linken Seite ist das RHEED-Elektronenbeugungsmuster für ein nacktes Magnesiumoxidsubstrat mit dem Elektronenstrahl, der parallel zur 110-Richtung ausgerichtet ist. Das mittlere Bild ist das Beugungsmuster eines Zinknitritfilms und das Bild rechts aus einem Magnesiumnitritfilm.Diese Ergebnisse zeigen, dass die Kristallstrukturen der abgelagerten Filme in der Ebene des Substrats ausgerichtet sind, wie wir es für epitaxiale Filme erwarten würden. Dies zeigt, was mit dem Elektronenbeugungsmuster geschieht, wenn Sie das nackte Magnesiumoxidsubstrat im Probenmanipulator drehen. Diese Grafik zeigt die optische Reflektivität als Funktion der Zeit während des Wachstums von Zinknitrit- und Magnesiumnitritfilmen.Indem Sie die Reflektivität als Funktion der Zeit an das optische Modell anpassen, können Sie den Index der Brechung, n, des Aussterbekoeffizienten, k und der Wachstumsrate, g, für die Filme extrahieren. Die Reflektivität sinkt bei den Magnesiumnitritfilmen mit der Zeit aufgrund der Oberflächenrauheitsstreuung, die wir mathematisch durch ein gedämpftes Exponential modelliert haben. In diesem Video haben wir Ihnen gezeigt, wie Sie epitaxiale Magnesium- und Zinknitritfolien durch plasmaunterstützte Molekularstrahlepitaxietaxie anbauen.Eines unserer Ergebnisse ist, dass die Messung der optischen Reflektivität der Proben während des Wachstums eine gute Möglichkeit ist, sowohl die Wachstumsrate als auch die optischen Konstanten des Films zu bestimmen. Leider zeigte unser Material keine Photolumineszenz, weder bei Raumtemperatur noch bei niedriger Temperatur, so dass es notwendig ist, die Filmqualität weiter zu verbessern. Experimente in unserem Labor an Pulverproben geben einen Hinweis darauf, wie dies geschehen könnte.Zinknitritpulver, die durch Reaktion von Zink mit Ammoniak bei hohen Temperaturen hergestellt werden, zeigen eine starke Photolumineszenz. Dies deutet darauf hin, dass die Verwendung von Ammoniak anstelle von Stickstoffgas als Stickstoffquelle eine Möglichkeit sein könnte, Material mit verbesserten elektronischen Eigenschaften herzustellen.

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Research

Forschung

JoVE Journal

Engineering

Ingenieurwesen

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