Name: Eine zweistufte Pyrolysis-Gas-Chromatographie-Methode mit Massenspektrometrische Erkennung zur Identifizierung von Tattoo-Ink-Inhaltsstoffen und gefälschten Produkten (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-05-22T15:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 7 s
Description: Lernen Sie eine zweistufige Pyrolyse-Gaschromatographie-Methode mit massenspektrometrischer Detektion zur Analyse von Tattoo-Tinteninhaltsstoffen. Diese Technik ermöglicht die Unterscheidung zwischen Original- und Fälschungsprodukten.

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Diese Arbeit wurde durch das intramurale Forschungsprojekt (SFP #1323-103) am Bundesinstitut für Risikobewertung (BfR) unterstützt.

1. Tattoo-Farbenvorbereitung und Probenmontage
<ol><li>Verwenden Sie ein 25-mm-Hohlglas-Pyrolyse-Rohr als Probenhalter und Quarzwolle für die Probenvorbereitung.<ol>
<li>Das Pyrolyseröhröhrchen mit den spezialisierten Pinzetten für Pyrolyseröhren (zur Dekontamination backen) abnehmen und die nötige Menge Quarzwolle mit spitzer Pinzette in die Röhre geben.</li>
		<li>An jeder Seite des Pyrolyse-Rohls zwei Stahlstäbe (zur Dekontamination backen) zwei Stahlstäbe (für die Dekontamination backen) geben und die Wolle zu einem 1 – 2 mm dicken Stopper verdichten. Der Stopper muss im unteren Drittel des Pyrolyse-Rohs positioniert werden, um eine ausreichende Erwärmung während des Pyrolyseprozesses zu erreichen.</li>
		<li>Einen Gasbrenner zünden und das Pyrolyse-Rohr backen und 2 – 3 s von jeder Seite füllen, um Schadstoffe zu entfernen. Achtung: Verwenden Sie saubere Handschuhe und berühren Sie vor dem Umgang mit Pyrolyse-Röhren und Wolle kein Element. Verwenden Sie den Augenschutz und entfernen Sie alle brennbaren Flüssigkeiten und Gegenstände während der Pyrolyse-Röhre backen. Das Protokoll kann hier gestoppt werden. Die vorbereiteten Pyrolyseröhren bis auf weiteres in einer sauberen Glasschale lagern.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Schütteln Sie die Tattoo-Tin-Tin-Flaschen kräftig für 1 min von Hand, um Homogenität zu gewährleisten. Zusätzlich können sie 1 min in ein Ultraschallwasserbad gelegt werden. Einige Tinten können nach der Durchführung beider Schritte noch sedimentäre Pigmente aufweisen und eine längere Homogenisierung benötigen.</li>
	<li>Erhalten Sie eine 2μL-Mikrokapillare mit einem Durchmesser unter dem Innendurchmesser des Pyrolyse-Rohes. Die Kapillarspitze in die Tinte tauchen und etwa 1 μL Tinte saugen, indem sie die Hälfte der Kapillare füllen.</li>
	<li>Die Kapillare in das Pyrolyse-Rohr einlegen und den Quarzwolle-Stopper mit der Tinte verfärben. Eine klare Farbfärbung muss sichtbar sein, ohne dass der Probe zu viel Tinte hinzugefügt wird.</li>
	<li>Für die automatisierte Einspritzeinheit einen Stahltransportadapter erhalten und das vorbereitete Pyrolyse-Rohr mit Pinzetten für Pyrolyseröhren daran befestigen.<ol>
<li>Überprüfen Sie, ob die Pyrolyse-Röhre perfekt senkrecht ist und beim Schütteln nicht abfällt.</li>
		<li>Den Transportadapter in das Tablett an der gewünschten Stelle legen. Achtung: Die Tinte kann den Stahltransportadapter, an dem das Pyrolyserohr befestigt ist, verunreinigen; Das muss daher nachträglich gründlicher gereinigt werden.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. Analyse von Farbproben durch py-GC-MS
<ol><li>Das GC-MS-System, das mit einer Thermal Desorption Unit (TDU) und einem Pyrolyzer-Modul ausgestattet ist, auf dem Cold Injection System (CIS) nach den Anweisungen des Herstellers aufstellen. Verwenden Sie eine Inertelektronenaufprall (EI) Ionenquelle bei 70 eV und Helium mit einer Reinheit von 99,99% als Trägergas (1 mL/min). Setzen Sie das Split-Verhältnis der GUS auf 1:50.</li>
	<li>Installieren Sie eine HP-5MS Spalte und eine Schutzsäule zur Trennung. Setzen Sie in der Steuerungssoftware der Instrumente folgende Analyseparameter: Starten Sie die Ofentemperatur bei 50 ° C, halten Sie 2 min und Rampe bei 10 ° C/min bis 320 ° C. Halten Sie die Endtemperatur für weitere 5 min. Stellen Sie die Transferleittemperaturen auf 320 ° C.</li>
	<li>Führen Sie jede Probe in einem Lösemittel-Modus ohne Pyrolyse, um für semi-flüchtige Verbindungen zu analysieren.<ol>
<li>Verwenden Sie die Lösemitteloption des TDU/Injektors und ramponieren Sie die TDU-Temperatur nach 0,5 Minuten beginnend bei 50 ° C auf 90 ° C bei einer Geschwindigkeit von 100 ° C/min. Das Lösemittel wird nach 1,9 min abgeschaltet.</li>
		<li>Die Temperatur des TDU auf 320 ° C mit einer Geschwindigkeit von 720 ° C/min für 3,5 min erwärmen. Die flüchtigen Verbindungen werden in der GUS bei-150 ° C erfasst.</li>
		<li>Halten Sie die GIS-Temperatur 2 min und die Rampe auf 320 ° C bei 12 ° C/min. Hinweis: Eine verlängerte Zeit zwischen Probenvorbereitung und Analyse führt zur Verdunstung flüchtiger Verbindungen, da der Probenhalter geöffnet ist. Analysieren Sie Proben innerhalb weniger Stunden nach der Zubereitung, wenn flüchtige Verbindungen gezielt werden.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Führen Sie einen zweiten Anlauf derselben Probe durch, bei der die Pyrolyseeinheit zur Untersuchung von nicht-flüchtigen Verbindungen eingesetzt wird.<ol>
<li>Verwenden Sie das gleiche Ofenprogramm wie beim ersten Desorptionslauf.</li>
		<li>Halten Sie die Temperatur der GUS konstant bei 320 ° C und verwenden Sie ein Split-Verhältnis von 1:100.</li>
		<li>Die TDU direkt von 50 ° C auf 320 ° C mit einer Rate von 720 ° C/min anrichten und 1,6 min konstant halten.</li>
		<li>Programmieren Sie eine 6er-Pyrolyse bei der gewünschten Temperatur (hier 800 ° C) im Endtemperatursegment der TDU. Hinweis: Achten Sie darauf, eine ausreichende Anzahl an Proben-und Split-Verhältnissen zu verwenden, um eine Kontamination der Säule und MS zu verhindern.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Verwenden Sie einen Polystyrol-Standard, um die Leistung des Instruments zu überprüfen. Führen Sie mindestens drei Polystyrol-Proben vor und nach jedem Experiment aus. 2 μL eines 4 mg/mL-Polystyrol-Standards in Dichlormethan in die Glaswolle einlegen und eine Pyrolyse bei 500 ° C für 0,33 min durchführen.</li>
	<li>Prüfen Sie, ob das Spitzenflächenverhältnis des Polystyrol-Monomers und des Dimmer zwischen 3 und 4 liegt und das Eintasten des Dimmer im resultierenden Chromatogramm (auch Pyrogramm genannt) unter 2 liegt. Halten Sie historische Daten der Polystyrol-Parameter fest und kalibrieren Sie die Pyrolyse-Temperatur, wenn das Spitzenverhältnis außerhalb der Reichweite ist. Hinweis: Die Werte für das Polystyrol-Monomer-und Düster-Verhältnis sowie das Abtasten sollten den historischen Werten der gut funktionierenden Systeme entnommen werden.</li>
</ol>3. Ansätze zur Datenauswertung
Hinweis: Die Datenauswertung sollte je nach den einzelnen analytischen Fragestellungen angepasst werden, z.B. bei der Suche nach Volatilen, nicht flüchtigen Verbindungen, gefährlichen Spaltprodukten aus Azopigmenten oder ähnlichem.
<ol><li>Datenauswertung für flüchtige Verbindungen
	<ol>
<li>Für die Datenauswertung flüchtiger Verbindungen starten Sie die GC-MS-Analysis/MS-Bibliothekssuchsoftware (siehe Materialtabelle) und öffnen das Chromatogramm des Desorptions-Laufs.</li>
		<li>Wählen Sie kommerzielle Bibliotheken aus, indem Sie auf Spectrum und Select Library klicken. Laden Sie die Bibliothek von Interesse.</li>
		<li>Wählen Sie Integrationsparameter aus und führen Sie eine Bibliothekssuche durch, indem Sie auf Spectrum und Bibliothekssuchbericht klicken. Hinweis: Achten Sie besonders darauf, Bibliotheksspektren von vermeintlich identifizierten Verbindungen mit den Spektren zu vergleichen, die bei der Analyse der Tinte gewonnen werden. Manchmal lassen sich trotz zusätzlicher molekularer Massenspitzen in den unbekannten Spektren gute Streichhölzer erzielen. Zur eindeutigen Identifizierung müssen analytische Standards anhand der Einstell-und Instrumentsparameter analysiert werden, um Retentionszeiten und Spektren zu überprüfen.</li>
	</ol></li>
	<li>Schnelles Screening auf nicht flüchtige Verbindungen Hinweis: Die Identifizierung von nicht-flüchtigen Verbindungen aus Pyrolyse basiert auf dem Vorhandensein von mehreren spezifischen Abbauprodukten der Elternverbindung innerhalb desselben Pyrogramms. Da Pyrogramme bis zu mehreren Hundert Verbindungen enthalten können, ist eine manuelle Auswertung kaum möglich. Beginnen Sie mit einem schnellen Datenauswertungsansatz mit den durchschnittlichen Massenspektren (AMS). Dies ist nützlich für die Identifizierung der am häufigsten vorhandenen Pigmente oder Polymer innerhalb der Probe. Dieser Ansatz eignet sich nur für ein schnelles Screening auf Tintendeklarationsbetrug und für einen Ausgangspunkt für die manuelle Pyrogrammbewertung.<ol>
<li>Für die pyrolyse Datenauswertung markieren Sie das gesamte Chromatogramm in der GC-MS-Auswertungssoftware (siehe Materialtabelle) mit der rechten Maustaste nach unten, um ein AMS zu erhalten.</li>
		<li>Erstellen Sie eine Bibliothek mit erhaltenen Spektren bekannter Referenzsubstanzen aller interessanten Verbindungen, z.B. Pigmente und Polymere, indem Sie auf Spectrum und Edit Library klicken (klicken Sie auf Neue Bibliothek erstellen, wenn keine vorhanden ist).</li>
		<li>Wählen Sie neue Informationen hinzufügen und füllen Sie alle Informationen aus, die Sie interessieren. Hinweis: Wählen Sie die AMS-Spektren von Standards oder Tinten aus und klicken Sie auf Spectrum und NIST-Suche , wenn eine Weiterleitung an eine andere Software gewünscht wird, die in der Lage ist, die MSS-Bibliothekssuche zu suchen.</li>
		<li>Generieren Sie ein AMS der untersuchten Tinte Pyrogramm und nutzen Sie die Bibliothekssuche für den Vergleich mitder selbstgebauten AMS-Bibliothek 15. Messen von Spaltenbluten oder anderen Spaltengeräuschen ausschließen. Hinweis: Das höchste Match in der Bibliothekssuchliste wird wahrscheinlich das am häufigsten vorhandene Pigment oder Polymer in den Farben sein. Um dies zu überprüfen, vergleichen Sie die einzelnen charakteristischen Abbauprodukte des Stoffes, der in der Pyrolyse des Standardsubhalts im Pyrogramm der analysierten Tinte zu sehen ist (siehe Abschnitt 3.4 und Ergänzende Tabelle 1).</li>
	</ol></li>
	<li>Identifizierung von nicht flüchtigen Verbindungen mit spezialisierter Pyrogramm-Auswertungssoftware
	<ol>
<li>Wandeln Sie die Pyrogramme von Interesse in das benötigte Format um, wie es in den Software-Anweisungen angegeben ist. Integrieren Sie das Pyrogramm so, dass maximal 200 Verbindungen gefunden werden. Ansonsten erhöht sich die Zeit der Datenauswertung in der Pyrogramm-Auswertung sofware deutlich.</li>
		<li>Bauen Sie einen Ordner auf Ihrem Computer mit allen Pyrogramm-Einträgen, die als Bibliothek dienen sollen, z.B. Pigmentpyrogramm-Bibliothek zur Pigmentidentifikation oder Pyrogramme einer Originalfarbe, um sie mit vermeintlichen gefälschten Produkten zu vergleichen.</li>
		<li>Laden Sie das unbekannte Pyrogramm in der Registerkarte Bibliothekssuche, indem Sie auf Browse klicken. </li>
		<li>Laden Sie den Bibliotheksordner und wählen Sie nur MS Matching und RT-Matching in den Suchoptionen, da die Gesamtfülle im Vergleich zu Pyrogramm von Referenzpigmenten variieren wird.</li>
		<li>Klicken Sie in den Suchoptionen auf Fortgeschrittene . Wählen Sie den Parameter "Verwenden Sie nur Spitzen mit spezifizierten MS-Spektren" und verwenden Sie eine Passschwelle von 850 in der Pyrogramm-Auswertungssoftware.</li>
		<li>Klicken Sie auf Hinzufügen , um die angegebenen MS-Spektren (3 – 5 MS-Spektren der reichsten Spitzen) von jedem Pyrogramm von Referenzpigmenten oder Polymeren aus der Bibliothek in den erweiterten Suchoptionen zu speichern (vgl. Zusatztabelle 1). So werden auch in einer Mehrkomponenten-Tinte nur Pigmentspitzen mit ansonsten störenden, hochreichen Spitzen verglichen.</li>
		<li>Drücken Sie OK, um zum Hauptfenster zurückzukehren.</li>
		<li>Klicken Sie auf Suchen , um den Vergleich zu starten.</li>
		<li>Wenn nötig, gehen Sie auf Chromatogram Match, wählen Sie eine Verbindung, und klicken Sie auf Senden an NIST , um die Spektren an die MS-Bibliothekssoftware weiterzuleiten und die Verbindung zu identifizieren. Hinweis: Klicken Sie auf MS, um die Spektren in die erweiterten Suchoptionen aufzunehmen (vgl. Schritt 3.3.6).</li>
	</ol></li>
	<li>Manuelle Stoffidentifikation Hinweis: Wenn keine spezialisierte Pyrogramm-Auswertungssoftware zur Verfügung steht, nutzen Sie die Datenauswertung durch das Standard-MS-Bibliothekssuchprogramm und die kommerzielle Bibliothek zusammen mit gemeldeten Fragmenten (Ergänzende Tabelle1) und unserer Pyrolyse-Bibliothek 15. Der manuelle Vergleich von Pyrogramm-Verbindungen mit bekannten Abbauprodukten wird ebenfalls durchgeführt, um die Treffer im AMS zu überprüfen.<ol>
<li>Für die Datenauswertung von nicht-flüchtigen Verbindungen starten Sie die GC-MS-Analyse und öffnen das Chromatogramm des Pyrolyselaufs.</li>
		<li>Wählen Sie kommerzielle und (selbst gemachte) Pyrolyse-Bibliotheken (z.B. unsere zur Verfügung gestellte Pyrolyse-Bibliothek 15), indem Sie auf Spectrum undSelect Library klicken . Laden Sie alle Bibliotheken von Interesse.</li>
		<li>Integrieren Sie das Pyrogramm in die GC-MS-Auswertungssoftware und berücksichtigen Sie alle Spitzen mit einem Flächenbereich von 0,2% der Gesamtfläche (kann so angepasst werden, dass eine überschaubare Anzahl von Spitzen integriert wird).</li>
		<li>Starten Sie die Bibliothekssuche, indem Sie auf Spectrum und Bibliothekssuchbericht klicken.</li>
		<li>Vergleichen Sie anhand von Bibliotheksübereinkommen spezifische Pigment-und Polymerabbauprodukte in Ergänzungstabelle 1 oder Fragmente, die in der Literatur16, 17, 18angegeben sind, 19 , 20 , 21 , 22 , 23 , 24 , 25 , 26. Für Pigmente werden 2 bis 3 Abbauprodukte benötigt, um das verwendete Pigment eindeutig zu identifizieren. Hinweis: Alle Spektralabstimmungen mit entsprechenden Bibliotheken müssen sorgfältig ausgewertet werden. Zusätzliche Spitzen, die höher als der Massengipfel sind, machen oft ähnliche Strukturen mit zusätzlichen Seitengruppen aus. Wenn möglich, sollten Referenzsubstanzen analysiert werden, um die individuelle Retentionszeit im analytischen Setup zu erhalten.</li>
	</ol></li>
</ol>

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</ol>

Die Autoren haben nichts zu offenbaren.

Py-GC-MS ist ein nützliches Screening-Verfahren für eine breite Palette von Stoffen in Tattoo-Tinten, die auch für die Analyse anderer Produkte verwendet werden können. Im Vergleich zu anderen Methoden kann py-GC-MS mit nur minimaler Probenvorbereitung durchgeführt werden. GC-MS-Geräte sind in den meisten analytischen Labors im Vergleich zu spezielleren Methoden wie MALDI-ToF-MS und EDX zu finden.
Die Datenauswertung von Pyrogrammen kann eine Herausforderung sein, da die Liste der möglichen In...

Tätowierfarben sind komplexe Mischungen, die aus Pigmenten, Lösungsmitteln, Bindemitteln, Tensiden, Verdickungsmitteln und manchmal auchKonservierungsstoffen 1 bestehen. Die zunehmende Popularität der Tätowierung in den letzten Jahrzehnten hat dazu geführt, dass es eine Gesetzgebung zur Bekämpfung der Sicherheit von Tattoo-Tintenfarben in ganz Europa gegeben hat. In den meisten Fällen sind farbspedende Pigmente und ihre Verunreinigungen eingeschränkt und sollten daher durch staatliche Labormarktuntersuchungen überwacht werden, um deren Einhaltung des Gesetzes zu kontrollieren.
Mit dem hier beschriebenen Ansatz der Online-Pyrolysis-Gass-Chromatographie-Massenspektrometrie (py-GC-MS) lassen sich mehrere Inhaltsstoffe gleichzeitig identifizieren. Da flüchtige, semi-flüchtige und nicht-flüchtige Verbindungen im selben Prozess getrennt und analysiert werden können, ist die Vielfalt der Zielverbindungen im Vergleich zu anderen Methoden, die für die Tattoo-Tintenanalyse eingesetzt werden, hoch. Flüssige Chromatografie-Verfahren werden meist mit Pigmenten durchgeführt, die in organischen Lösungsmitteln 2 lösunglisiert werden. Die Raman-Spektroskopie sowie die Vier-Transformations-Infrarot-Spektroskopie (FT-IR) wurden als geeignete Werkzeuge zur Identifizierung von Pigmenten und Polymeren beschrieben, sind aber mit Mehrstoffmischungen limitiert, da im Standard keine Trenntechnik eingesetzt wird. Laboranwendungen3,4. Die Laserdesorptionierung der Massenspektrometrie (LDI-ToF-MS) wurde auch für die Pigment-und Polymeridentifikation5,6eingesetzt. Insgesamt fehlt es den meisten Methoden an der Analyse flüchtiger Verbindungen. Der Mangel an geeigneten kommerziellen Spektralbibliotheken ist ein häufiger Nachteil all dieser Methoden. Die Identifizierung von anorganischen Pigmenten wurde oft mit entweder induktiv gekoppelter Plasmassenspektrometrie (ICP-MS )7,8odermit energiespersiver Röntgenspektroskopie (EDX)4,9durchgeführt. Auch FT-IR und Raman-Spektroskopie wurden für die Analyse anorganischer Pigmente wie Titandioxid oder Eisenoxide in anderen Forschungsfeldern 10,11, 12,13eingesetzt.
Ziel dieser Studie war es, eine Methode zu etablieren, die in Standard-Analyselabors mit moderaten finanziellen Kosten zur Modernisierung bestehender und gängiger Geräte eingesetzt wird. Py-GC-MS, wie hier beschrieben, ist ein nicht-quantitativer Ansatz zur Identifizierung von organischen Zutaten aus Mischungen. Bei der Identifizierung verdächtiger Substanzen in einem Py-GC-MS-Screening lassen sich Zielstoffe mit spezielleren Ansätzen quantifizieren. Interessant ist es vor allem für die Analyse von nicht flüchtigen und nicht löslichen Stoffen wie Pigmenten und Polymeren.
Die beschriebene Methode kann für Farben und Lacke in anderen Anwendungsbereichen angepasst werden. Die beschriebenen Methoden der Datenauswertung sind für alle Pyrolyseuntersuchungen anwendbar. Auch gefälschte Produkte, meist aus asiatischen Märkten, stellen für den Verbraucher eine potenzielle Gefahrenquelle und eine finanzielle Belastung für die Hersteller dar (persönliche Kommunikation auf der 3. ECTP in Regensburg, Deutschland, 2017). Die hier beschriebene Methode kann verwendet werden, um die Eigenschaften von vermeintlichen gefälschten Tinten mit einer Originalflasche zu vergleichen, ähnlich wie die veröffentlichten forensischen Ansätze für die Autolackierung14.

<table><tbody><tr><td>99,999% Helium-Trägergas</td><td>Air Liquide, D&uuml; sseldorf,</td><td></td> deutschland-5975C <td></td></tr><tr><td>inert XL MSD mit dreiachsigen Detektoren</td><td>Agilent Technologies, Waldbronn,</td><td></td> Deutschland-7890A <td></td></tr><tr><td>Gaschromatograph</td><td>Agilent Technologies, Waldbronn,</td> <td>Deutschland-AMDIS</td><td></td></tr> <tr><td>software (Version 2.7)</td><td>The National Institute of Standards and Technology, Gaithersburg, MD, USA-</td><td></td><td>kann für die GC/MS-Peak-Integration verwendet werden, z.B. für die Übertragung an die Pyrogramm-Auswertesoftware</td></tr><tr><td>Cold Injection System (CIS)</td><td>Gerstel, M&uuml; hlheim, Deutschland</td> <td>-</td><td></td></tr> <tr><td>Quelle für Elektroneneinwirkung (EI)</td><td>Agilent Technologies, Waldbronn, Deutschland</td> <td>-</td><td></td></tr> <tr><td>Enhanced ChemStation (E02.02.1431)</td><td>Agilent Technologies, Waldbronn, Deutschland</td> <td>-</td> <td>wird zur Erzeugung von Average Mass Spektra (AMS) verwendet, kann für die Peak-Integration und die Suche in Standard-GC/MS-Bibliotheken verwendet</td></tr><tr><td>werden J& W HP-5MS GC Säule, 30 m, 0,25 mm, 0,25 & Mikro; m, 5975T Säulen-Ringkernbaugruppe</td><td>Agilent Technologies, Waldbronn, Deutschland</td><td>29091S-433LTM</td><td></td></tr><tr><td>MassHunter Software</td><td>Agilent Technologies, Waldbronn, Deutschland</td> <td>-</td> <td>keine Version angegeben, kann für GC/MS-Peak-Integration und Standard-GC/MS-Bibliothekssuche verwendet werden</td></tr><tr><td>Mikrokapillarrohr Drummond Microcaps, Volume 2 & micro; L</td><td>Sigma-Aldrich, St. Louis, MO, USA</td><td>P1549-1PAK</td><td></td></tr><tr><td>MS ChromSearch (Version 4.0.0.11)</td><td>Axel Semrau GmbH & Co. KG, Sprockh&ouml; vel, auf Deutschland</td> <td>spezialisierte Pyrogramm-Auswertungssoftware</td><td></td></tr> <tr><td>NIST MS Search Program (MS Search Version 2.0g)</td><td>Das National Institute of Standards and Technology, Gaithersburg, MD, USA</td><td>-</td> <td>wird für die Generierung von MS- und AMS-Bibliotheken und die entsprechende Substanzsuche mit selbstgemachten und kommerziellen Bibliotheken verwendet</td></tr><tr><td>NIST/EPA/NIH Mass Spectral Library (EI) mainlib & replib (Datenversion: NIST v11)</td><td>Das National Institute of Standards and Technology, Gaithersburg, MD, USA</td><td></td> <td>verwendete kommerzielle Massenspektralbibliothek</td></tr><tr><td>Polystyrol (durchschnittlich Mw ~192.000)</td><td>Sigma-Aldrich, St. Louis, MO, USA</td><td>430102-1KG</td><td></td></tr><tr><td>Pyrolyseröhren, Röhrentyp - Quarzglas - Länge 25 mm; 100 Einheiten</td><td>Gerstel, M&uuml; hlheim, Deutschland</td><td>018131-100-00</td><td></td></tr><tr><td>Pyrolysemodul für TDU</td><td>Gerstel, M&uuml; hlheim,</td> <td>Deutschland-Quarzwolle</td><td></td></tr> <tr><td></td><td>Gerstel, M&uuml; hlheim, Deutschland</td><td>009970-076-00</td><td></td></tr><tr><td>Stahlstäbe</td><td>Gerstel, M&uuml; hlheim,</td> <td>Deutschland-Thermische</td><td></td></tr> <tr><td>Desorptionsanlage (TDU 2)</td><td>Gerstel, M&uuml; hlheim,</td> <td>Deutschland-Transporter</td><td></td></tr> <tr><td></td><td>Gerstel, M&uuml; hlheim, Deutschland</td><td>018276-010-00</td><td></td></tr><tr><td>Pinzette für Pyrolyserohre</td><td>Gerstel, M&uuml; hlheim, Deutschland</td><td>009970-074-00</td><td></td></tr><tr><td>Zebron Z-Guard Hi-Temp Vorsäule, GC Cap. Säule 10 m x 0,25 mm, Ea</td><td>Phenomenex Ltd. Deutschland, Aschaffenburg, Deutschland</td><td>7CG-G000-00-GH0</td><td></td></tr></tbody></table>

eine zweistufte pyrolysis-gas-chromatographie-methode mit massenspektrometrische erkennung zur identifizierung von tattoo-ink-inhaltsstoffen und gefälschten produkten

A Two-Step Pyrolysis-Gas Chromatography Method with Mass Spectrometric Detection for Identification of Tattoo Ink Ingredients and Counterfeit Products

Tattoo-Farben sind komplexe Zutatenmischungen. Jeder von ihnen besitzt verschiedene chemische Eigenschaften, die bei der chemischen Analyse angesprochen werden müssen. Bei dieser Methode zur zweistufigen Pyrolyse werden online gekoppelte Gaschromatographie-Massenspektrometrie (Py-GC-MS) flüchtige Verbindungen während eines ersten Desorptionslaufs analysiert. Im zweiten Anlauf wird die gleiche getrocknete Probe für die Analyse von nicht-flüchtigen Verbindungen wie Pigmenten und Polymeren pyrolysiert. Diese lassen sich anhand ihrer spezifischen Zersetzungsmuster erkennen. Zusätzlich kann diese Methode verwendet werden, um Original von gefälschten Farben zu unterscheiden. Zur Beschleunigung der Stoffidentifikation werden einfache Screening-Methoden zur Datenauswertung mit den durchschnittlichen Massenspektren und selbstgefertigten Pyrolyse-Bibliotheken eingesetzt. Mit Hilfe spezialisierter Auswertungssoftware für pyrolyse GS-MS-Daten kann ein schneller und zuverlässiger Vergleich des vollständigen Chromatogramms erreicht werden. Da GC-MS als Trenntechnik eingesetzt wird, beschränkt sich die Methode auf flüchtige Stoffe bei der Desorption und nach der Pyrolyse der Probe. Das Verfahren kann für ein schnelles Substanzscreening in Marktkontrolluntersuchungen angewendet werden, da es keine Probenvorbereitungsschritte erfordert.

Die Methode beinhaltet für jede Probe einen zweistufigen chromatographischen Ansatz (Abbildung 1). Im ersten Durchlauf wird die Probe im Injektorsystem bei 90 ° C getrocknet, bevor flüchtige Verbindungen auf die Säule übertragen werden. Da der Trocknungsprozess in den meisten Fällen unvollständig ist, werden Restlösemittel und flüchtige Verbindungen übertragen und analysiert. Im zweiten Anlauf wird die zuvor getrocknete Probe anschließend pyrolysiert, um die ...

Diese Methode zur zweistufigen Pyrolyse online gekoppelt mit der Gaschromatographie mit massenspektrometrischer Erkennung und Datenauswertung kann zur Mehrkomponenten-Analyse von Tattoo-Farben und zur Diskriminierung von gefälschten Produkten eingesetzt werden.

Eine zweistufte Pyrolysis-Gas-Chromatographie-Methode mit Massenspektrometrische Erkennung zur Identifizierung von Tattoo-Ink-Inhaltsstoffen und gefälschten Produkten

Tattoo inks are complex mixtures of ingredients. Each of them possesses different chemical properties which have to be addressed upon chemical analysis. ...

Tattoo-Tinten und andere Tinten sind komplexe Mischungen von Zutaten. Unsere Methode bietet eine schnelle und einfache Möglichkeit, mehrere Komponenten gleichzeitig zu analysieren. Die Pyrolyse und dann gekoppelt mit der Gaschromatographie mit massenspektrometrischer Detektion ermöglicht die Analyse nichtflüchtiger und flüchtiger Verbindungen in zwei aufeinanderfolgenden Durchläufen.Neben der reinen Analyse von Tinteninhaltsstoffen kann diese Methode auch zur Unterscheidung von Original- und gefälschten Produkten verwendet werden. Im Allgemeinen kann diese Methode für alle Arten von flüssigen Proben verwendet werden. Der Datenauswertungsansatz kann auch für jede andere Art von Pyrolysedaten verwendet werden.Wie bei den meisten analytischen Techniken ist die Dateninterpretation von Pyrogrammen die Achillesferse dieser Methode. Daher bieten wir Bibliotheken von Pyrogrammen und einanalysierten Spektren, um die Interpretation der Daten zu erleichtern. Halten Sie zunächst ein 25-Millimeter-Hohlglas-Pyrolyserohr mit spezieller Pinzette und legen Sie die notwendige Menge Quarzwolle mit spitzen Pinzette in das Rohr.Legen Sie an jeder Seite des Pyrolyserohrs zwei Stahlstäbe ein und komprimieren Sie die Wolle in einen ein bis zwei Millimeter dicken Stopfen. Der Stopfen muss im unteren Drittel des Pyrolyserohrs positioniert werden, um während des Pyrolysevorgangs eine ausreichende Erwärmung zu erzielen. Zünden Sie einen Gasbrenner und backen Sie das Pyrolyserohr und füllen Sie für zwei bis drei Sekunden von jeder Seite, um Verunreinigungen zu entfernen.Als nächstes schütteln Sie die Tätowierfarbenflaschen eine Minute lang kräftig, um die Homogenität zu gewährleisten. Tauchen Sie eine Zwei-Mikroliter-Mikrokapillarspitze in die Tinte und aspirieren Sie etwa einen Mikroliter Tinte, indem Sie die Hälfte der Kapillare füllen. Die Kapillare in das Pyrolyserohr geben und den Quarzwollestopfen mit der Tinte färben.Eine klare Farbfärbung muss sichtbar sein, ohne der Probe zu viel Tinte hinzuzufügen. Mit der speziellen Pinzette das vorbereitete Pyrolyserohr an einem Stahltransportadapter für die automatisierte Einspritzeinheit befestigen und überprüfen, ob das Pyrolyserohr perfekt vertikal ist und beim Schütteln nicht abfällt. Stellen Sie den Transportadapter in das Fach der automatisierten Einspritzeinheit an der gewünschten Position für die Pyrolyse-GCMS-Analyse.Für die Datenauswertung flüchtiger Verbindungen starten Sie die Suchsoftware der GCMS-Analyse-MS-Bibliothek, und öffnen Sie das Chromatogramm des Desorptionslaufs. Wählen Sie kommerzielle Bibliotheken aus, indem Sie auf Spectrum klicken" und Bibliothek auswählen. Laden Sie dann die Bibliothek von Interesse.Wählen Sie Integrationsparameter aus, und führen Sie eine Bibliothekssuche durch, indem Sie auf Spektrum" und Bibliothekssuchbericht klicken. Für die Auswertung von Pyrolysedaten öffnen Sie das Chromatogramm des Pyrolyselaufs. Markieren Sie das gesamte Chromatogramm in der GCMS-Evaluierungssoftware.Drücken Sie mit der rechten Maustaste nach unten, um ein durchschnittliches Massenspektren oder AMS zu erhalten. Um eine selbst erstellte Bibliothek einzurichten, klicken Sie auf Spectrum" und Edit Library. Wählen Sie die Bibliothek aus, gefolgt von Neuer Eintrag hinzufügen, und geben Sie alle Informationen aus, die von Interesse sind.Generieren Sie ein AMS des untersuchten Tintenpyrogramms und verwenden Sie die Bibliothekssuche für den Vergleich mit der selbst gebauten AMS-Bibliothek. Ausschließen von Massen von Spaltenblutungen oder anderen Spaltengeräuschen. Um nichtflüchtige Verbindungen mit einer speziellen Pyrogramm-Evaluierungssoftware zu identifizieren, erstellen Sie einen Ordner mit allen Pyrogrammeinträgen, die als Bibliothek dienen sollten, wie z. B. eine Pigmentpyrogrammbibliothek zur Pigmentidentifikation oder Pyrogramme einer Originaltinte, um sie mit vermeintlich gefälschten Produkten zu vergleichen.Laden Sie das unbekannte Pyrogramm in die Suche in der Registerkartenbibliothek, indem Sie auf Durchsuchen klicken. Als Nächstes laden Sie den Bibliotheksordner und wählen Sie nur MS Matching"und RT matching"in den Suchoptionen, da die Gesamtfülle im Vergleich zum Pyrogramm von Referenzpigmenten variiert. Klicken Sie in den Suchoptionen auf Erweitert.Wählen Sie eine RT-Fensterbreite aus, einen Flächenschwellenwert von 0,1 %, und ermöglichen Sie mehrere Übereinstimmungen. Wählen Sie in den Optionen "Massenspezifikation" den Parameter aus, verwenden Sie nur Spitzen mit angegebenen MS-Spektren, und verwenden Sie einen Anpassungsschwellenwert von 850. Laden Sie die Datei pigment_search_spectra.oder klicken Sie auf Hinzufügen", um bestimmte MS-Spektren aus jedem Pyrogramm von Referenzpigmenten oder Polymeren aus der Bibliothek in den erweiterten Suchoptionen zu speichern. Drücken Sie OK, um zum Hauptfenster zurückzukehren. Klicken Sie dann auf Suchen, um den Vergleich zu starten.Wechseln Sie bei Bedarf zur Registerkarte Chromatogrammübereinstimmung, und wählen Sie eine Verbindung unter der Registerkarte Chromatogrammübereinstimmung aus. Klicken Sie mit der rechten Maustaste und wählen Sie Suchspektrum in NIST aus, um die Spektren an die MS-Bibliothekssoftware weiterzuleiten und die Verbindung zu identifizieren. Für die manuelle Datenauswertung für nichtflüchtige Verbindungen starten Sie die GCMS-Analyse-MS-Bibliothekssuchsoftware und öffnen Sie das Chromatogramm des Pyrolyselaufs.Wählen Sie kommerzielle und Pyrolyse-Bibliotheken, indem Sie auf Spectrum" und Select Library klicken. Laden Sie alle Bibliotheken, die von Interesse sind. Integrieren Sie das Pyrogramm in die GCMS-Auswertungssoftware und berücksichtigen Sie alle Spitzen mit einer Fläche von nicht weniger als 0,2% der Gesamtfläche.Als Nächstes starten Sie die Bibliothekssuche, indem Sie auf Spectrum" und Library Search Report klicken. Vergleichen Sie manuell alle Bibliotheksübereinstimmungen mit bestimmten Pigment- und Polymerzersetzungsprodukten im Textprotokoll oder Fragmenten, die in der Literatur angegeben sind. Gut produzierte Tinten mit hochreinen Inhaltsstoffen und einer begrenzten Anzahl von Komponenten führten zu Chromatogrammen, die mit Standardbibliotheken leicht zu interpretieren sind, da die meisten Spitzen identifiziert werden können.Aber auch in den hochwertigen Tinten finden sich neben dem deklarierten Glycerin oft auch nicht deklarierte Inhaltsstoffe wie Propylenglykol. Tinten, die mehrere Inhaltsstoffe und Verunreinigungen enthalten, führen zu einem Pyrogramm, das schwer zu interpretieren ist. Die meisten Spitzen, die im zweiten Durchlauf auftreten, sind möglicherweise nicht voneinander getrennt, was die Identifizierung erschwert.Einige Stoffe können auch zu Spitzen unterhalb des Schwellenwerts führen, der bei der Datenauswertung festgelegt wurde. Eine Lösung für die Interpretation komplexer Daten könnte ein schrittweiser Ansatz sein, bei dem 400, 600 und 800 Grad Celsius in aufeinanderfolgenden Pyrolyseschritten für dieselbe Probe verwendet werden. Einige Pigmentzersetzungsprodukte können von mehreren Pigmenten abstammen.Für drei Zitronentinten, die von verschiedenen Anbietern gekauft wurden, wird ein positives Ergebnis für die gefälschte Produktidentifikation nachgewiesen. Mit einem Vorwärtsübereinstimmungsfaktor von über 0,9 wurden das Chromatogramm aus dem ersten Desorptionslauf und das Pyrogramm aus dem zweiten Durchlauf der Originaltinte mit drei unabhängigen Anschaffungen der Originaltinte und den beiden gefälschten Produkten mit Pyrogramm-Auswertungssoftware verglichen. Pyrolyse ist nützlich, um mehrere Verbindungen mit nur einer Analysemethode zu identifizieren.Die Qualifizierung spezifischer Verbindungen kann anschließend mit spezialisierteren Methoden durchgeführt werden.

a-two-step-pyrolysis-gas-chromatography-method-with-mass

Research

Forschung

JoVE Journal

Chemistry

Chemie

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Eine zweistufte Pyrolysis-Gas-Chromatographie-Methode mit Massenspektrometrische Erkennung zur Identifizierung von Tattoo-Ink-Inhaltsstoffen und gefälschten Produkten (Video) | JoVE Journal

Eine zweistufte Pyrolysis-Gas-Chromatographie-Methode mit Massenspektrometrische Erkennung zur Identifizierung von Tattoo-Ink-Inhaltsstoffen und gefälschten Produkten

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