Manganoxid-Nanopartikelsynthese durch thermische Zersetzung von Mangan(II) Acetylacetonat

Im Vergleich zu anderen Synthesemethoden erzeugt die thermische Zersetzung einheitliche Metalloxid-Nanopartikel mit einer strengen Kontrolle über Partikelgröße, Form und chemische Zusammensetzung. Diese Technik ist eine einfache Ein-Topf-Synthese, die drei Reagenzien, einen Metallvorläufer, ein organisches Lösungsmittel und einen Stabilisator verwendet. Es kann verschiedene Arten von Nanopartikeln einschließlich Manganoxid und Eisenoxid produzieren.

Demonstriert wird das Verfahren von Celia Martinez De La Torre, einer wissenschaftlichen Mitarbeiterin in meinem Labor. Bevor Sie ein Experiment beginnen, legen Sie einen runden Bodenkolben mit vier Halsen von 500 Milliliter auf den Heizmantel. Und den Mittelhals mit einer Metallklauenklemme sichern.

Fügen Sie dem runden Bodenkolben einen magnetischen Rührbalken hinzu und legen Sie einen Glastrichter in den mittleren Hals des Kolbens. Stellen Sie sicher, dass die Sicherheits- und Eingangs-Stoppschnehne geöffnet sind. 1,51 Gramm Mangan II Acetylacetonat durch den Trichter in den runden Bodenkolben geben.

Und fügen Sie 20 Milliliter Allylamin und 40 Milliliter Di-Benzyl-Ether in den Kolben. Befestigen Sie einen Kondensator am linken Hals des Kolbens und befestigen Sie den Kondensator mit einer Metallkrallenklemme am Kolben. Fügen Sie den Glas-Ellbogenadapter an die Oberseite des Kondensators und befestigen Sie die Rotovap-Falle am rechten Hals des runden Bodenkolbens.

Schnüren Sie den Glas-Ellbogenadapter auf die Rotovap-Falle. Und falten Sie den Gummistopfen am Mittelhals des runden Bodenkolbens. So bedecken die Seiten den Hals des Kolbens.

Verwenden Sie kunststoffkonische Gelenkclips, um die Glaswarenhalsverbindungen zu sichern. Und legen Sie die Temperatursonde in den kleinsten Hals in den braunen Bodenkolben. Verwenden Sie eine Nackenkappe und einen O-Ring, um die Sonde und die Reaktionsmischung festzuziehen und zu sichern, ohne das Glas zu berühren.

Und schließen Sie den Temperaturfühler an den Eingang des Temperaturreglers an. Schließen Sie den Heizmantel an den Ausgang des Temperaturreglers an und schalten Sie die Rührplatte ein, um mit dem kräftigen Rühren der Lösung zu beginnen. Öffnen Sie den luftfreien Stickstofftank, um langsam Stickstoff in das System zu fließen, und verwenden Sie den Regler, um den Fluss anzupassen, bis sich in der Mitte des Mineralölblasens ein stetiger Blasenstrom bildet.

Schalten Sie dann das kalte Wasser in der Dunstabzugshaube zum Kondensator ein und schließen Sie diese Für Nanopartikelsynthese schalten Sie den Temperaturregler ein, um die Reaktion zu starten. Und überwachen Sie die Veränderungen, die während des gesamten Experiments in der Temperatur auftreten. Bei 280 Grad Celsius den Stickstofftank ausschalten und den rechten Hahn schließen.

Die Temperatur wird bei 280 Grad Celsius für 30 Minuten gehalten werden. Während dieser Zeit ändert sich die Reaktionsfarbe in einen grünen Ton, der die Bildung von Manganoxid anzeigt. Wenn die Reaktion auf Raumtemperatur abgekühlt ist, schalten Sie den Temperaturregler aus, rühren Sie Platte und Wasser und dekantieren Sie die Manganoxid-Nanopartikellösung in ein sauberes 500-Milliliter-Becherglas.

Fügen Sie das Zweifache des Volumens von 200 Beweis Ethanol in das Becherglas. Und teilen Sie das Nanopartikelgemisch gleichmäßig auf vier Zentrifugenröhren auf. Nach dem Verkappen von Sedimenten werden die Nanopartikel durch Zentrifugation verkappt und der braune klare Überstand entsorgt.

Fügen Sie fünf Milliliter Hexan in jede Röhre. Und die Nanopartikel durch Wirbel wieder aussetzen. Fügen Sie eine zusätzliche Nanopartikellösung und das 200-prozentige Ethanol in die Röhrchen, bis sie jeweils drei Viertel voll sind und die Nanopartikel wieder zentrifugieren.

Jede Röhre mit Nanopartikeln in fünf Milliliter Hexan mit Wirbel wieder aufhängen und die vier Lösungsröhren in zwei Röhren bündeln. Bringen Sie das Volumen in jeder Röhre mit 200 proof Ethanol bis zu drei Viertel voll und zentrifugieren Sie die Nanopartikel wieder. Entsorgen Sie den fast farblosen und klären Sie einen Überstand.

Und die Nanopartikel in fünf Milliliter Hexan mit Wirbel wieder aussetzen. Gießen Sie das gesamte Volumen beider Röhren in eine 20 Milliliter Glasszintillationsabscheulichkeit. Und verdunsten Sie das Hexan in einer Dunstabzugshaube über Nacht.

Am nächsten Morgen den Abscheulichen 24 Stunden lang bei 100 Grad Celsius abtrocknen, um die Nanopartikel auszutrocknen, bevor er mit einem Spachtel das Pulver aufbricht. Um die Nanopartikelgröße und Oberflächenmorphologie zu bewerten, verwenden Sie einen Mörtel und einen Stößel, um die Manganoxid-Nanopartikel in ein dünnes Pulver zu pulverisieren, und fügen Sie fünf Milligramm des Pulvers zu einem 15 Milliliter konischen Zentrifugenrohr hinzu. Fügen Sie 10 Milliliter 200 Beweis Ethanol in die Röhre und Bad beschallen die Nanopartikelmischung für fünf Minuten, bis die Nanopartikel vollständig wieder aufgehängt sind.

Unmittelbar nach der Wiedersuspension drei Fünf-Mikroliter-Tropfen Nanopartikellösung in einen 300-Mesh-Kupfergitter-Stützfilm vom Kohlenstofftyp B. Nach der Lufttrocknung bewerten Sie die Nanopartikelform und -größe von TEM nach Standardprotokollen mit einer Strahlstärke von 200 Kilovolt bei einer Spotgröße von einem und einer 300-X-Vergrößerung. Um die Zusammensetzung der Nanopartikel-Massen zu bestimmen, verwenden Sie einen Spachtel, um einen Teil des feinen Nanopartikelpulvers auf einen Röntgenbeugungsprobenhalter zu übertragen. Und sammeln Sie die Röntgenbeugungsspektren der Manganoxidpartikel nach Standardprotokollen.

Verwenden Sie einen zwei Theta-Bereich von 10 bis 110 Grad, um das Manganoxid und Mangan bis zu drei Oxidspitzen zu betrachten. Zur Bestimmung der Nanopartikeloberflächenzusammensetzung fügen Sie einem FTIR-Probenhalter trockenes Manganoxid-Nanopartikelpulver hinzu und sammeln Sie das FTIR-Spektrum der Nanopartikel nach Standardprotokollen zwischen dem Wellenlängenbereich von 4. 400 inumgekehrten Zentimetern mit einer Auflösung von vier Zentimetern. Ideale TEM-Bilder bestehen aus einzelnen dunkel abgerundeten achteckigen Nanopartikeln mit minimaler Überlappung.

Wenn eine hohe Konzentration von Manganoxid-Nanopartikeln in Ethanol suspendiert wird oder zu viele Tropfen Nanopartikel suspensioniert werden, wird das T-Bild zugesetzt und jedes Bild besteht aus großen Agglomerationen von Nanopartikeln. Wird eine niedrige Nanopartikelkonzentration in Ethanol hergestellt, werden die Nanopartikel getrennt, aber zu spärlich im TEM-Gitter verteilt. Insgesamt führt eine Abnahme des Verhältnisses von Allylamin di Benzyther zu kleineren Manganoxid-Nanopartikeln mit geringerer Größenvariation, es sei denn, Allylamin allein wird verwendet, um Nanopartikel ähnlicher Größe wie das Verhältnis 30 30 zu produzieren.

Mit Röntgenbeugung können die Kristallstruktur und -phase der Nanopartikel bestimmt werden. Die Röntgenbeugungsprobenspitzen können dann mit Röntgenbeugungsspitzen aus bekannten Verbindungen abgeglichen werden. Um die Abschätzung der Nanopartikelzusammensetzung zu erleichtern, können hier FTIR-Spektrum-Manganoxid-Nanopartikel nach Hintergrundkorrektur beobachtet werden.

Alle Spektren zeigen die symmetrischen und asymmetrischen Methylenspitzen, die Gruppen zugeordnet sind. Zusätzlich zu den aminalen Radikelbiegeschwingungsspitzen, die mit Gruppen verbunden sind. Darüber hinaus enthalten alle Nanopartikel FTIR-Spektren Mangansauerstoff und Mangan-Sauerstoff-Mangan-Bindungsschwingungen um 600 inverse Zentimeter, die die durch Röntgenbeugung gefundene Zusammensetzung bestätigten.

Um eine genaue Temperaturmessung zu gewährleisten, berühren Sie das Glas nicht. Der Grad des Silikonöls und die Stickstoffmenge sollten ebenfalls sorgfältig überwacht werden. Metalloxid-Nanopartikel können durch Polymer- oder Lipidverkapselung hydrophil gemacht werden, um ihre Biokompatibilität zu verbessern.

Targeting-Agenten können auch Berührung zu leichter Nanopartikel-Akkumulation in vivo sein.