Name: Herstellung von expandierten Chitinschäumen und deren Verwendung bei der Entfernung von bässrigem Kupfer (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2021-02-27T15:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 36 s
Description: Erfahren Sie die Herstellung von expandierten Chitinschäumen aus Garnelenschalen für die Kupferadsorption. Diese einfache Methode erhöht die spezifische Oberfläche erheblich und ermöglicht neue Anwendungen in der Umwelttechnik.

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Die Forschung wurde vom Combat Capabilities Development Command Army Research Laboratory (Kooperationsvertragsnummer W911NF-15-2-0020) gesponsert. Alle Meinungen, Ergebnisse und Schlussfolgerungen oder Empfehlungen, die in diesem Material zum Ausdruck gebracht werden, sind die der Autoren und spiegeln nicht unbedingt die Ansichten des Army Research Lab wider.
Wir danken dem Center for Advanced Materials Processing (CAMP) an der Montana Technological University für die Verwendung einiger der für diese Studie erforderlichen Spezialausrüstungen. Wir danken auch Gary Wyss, Nancy Oyer, Rick LaDouceur, John Kirtley und Katherine Zodrow für die technische Unterstützung und hilfreiche Diskussionen.

1. Herstellung von expandiertem Chitin
<ol><li>Bereiten Sie eine 250 ml Lösung von 5 Gew.-% LiCl in Dimethylacetamid (DMAc) vor ACHTUNG: Das Lösungsmittel DMAc ist ein brennbarer Reizstoff, der die Fruchtbarkeit schädigen und Geburtsfehler verursachen kann. Behandeln Sie DMAc in einem Abzug mit chemikalienbeständigen Handschuhen und Schutzbrillen, um den Kontakt mit Haut und Augen zu vermeiden.<ol>
<li>15 g LiCl und 285 g (268 ml) DMAc in einen 500 mL Erlenmeyerkolben mit 50 mm Polytetrafluorethylen (PTFE) auskleiden.</li>
		<li>Den Kolben mit einem Gummiseptum verschließen und auf eine Heizrührplatte legen. Legen Sie einen Temperaturfühler durch das Septum in die Mischung. Rühren Sie die Mischung bei 400 U / min und 80 ° C, bis sich das gesamte LiCl aufgelöst hat (~ 4 h)</li>
	</ol>
</li>
	<li>1,0 g ofengetrocknete Chitinflocken in der LiCl/DMAc-Lösung zu einem Sol-Gel auflösen<ol>
<li>Mindestens 1,2 g Chitinflocken im Ofen bei 80°C 24 h trocknen.</li>
		<li>1,0 g ofengetrocknete Chitinflocken und 250 mL 5 Gew.-% LiCl/DMAc-Lösung in einen 500 ml Rundkolben geben. Platzieren Sie einen 50 mm PTFE-ausgekleideten magnetischen Rührbalken.</li>
		<li>Den Kolben mit einem Gummiseptum verschließen und auf einen rührenden Wärmeblock legen. Stechen Sie das Septum mit einer Nadel durch und lassen Sie es, damit der Kolben entlüften kann. Den Block auf 80 °C erhitzen und die Mischung bei 400 U/min umrühren, bis sich das gesamte Chitin aufgelöst hat (24-48 h).</li>
		<li>Lassen Sie das resultierende Chitin Sol-Gel langsam auf Raumtemperatur abkühlen, während Sie weiter rühren (~ 1 h).</li>
		<li>Sobald Sie bei Raumtemperatur sind, stellen Sie den Kolben mit dem Chitin-Sol-Gel in ein Eisbad und rühren Sie weiter, bis sich seine Temperatur stabilisiert hat (~ 20 min).</li>
	</ol>
</li>
	<li>Bereiten Sie eine 100-ml-Aufschlämmung naH in DMAc vor. ACHTUNG: NaH in Kontakt mit Wasser setzt brennbare Gase frei, die sich spontan entzünden können. Um den Kontakt mit feuchter Luft zu begrenzen, wird NaH in Mineralöl gelagert, das vor Gebrauch abgewaschen werden muss. Behandeln Sie mit Chemikalienschutzhandschuhen und Schutzbrillen vorsichtig in einem Abzug.<ol>
<li>Entfernen Sie etwa 1 g NaH aus dem Mineralöllager und waschen Sie es dreimal mit 10 ml Hexanen.</li>
		<li>100 ml DMAC in einen 250 ml Erlenmeyerkolben geben, dann 0,82 g des gewaschenen NaH hinzufügen und einen MIT PTFE ausgekleideten magnetischen Rührstab legen.</li>
		<li>Schwenken Sie die Mischung, um eine NaH/ DMAc-Aufschlämmung zu erzeugen. HINWEIS: NaH löst sich nicht vollständig auf.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Forme das Chitingel, indem du die gesamte NaH/DMAc-Aufschlämmung zum Chitin-Sol-Gel hinzufügst.<ol>
<li>Entkappen Sie das abgekühlte Sol-Gel und fügen Sie die gesamte NaH-Aufschlämmung unter kräftigem Rühren hinzu. Ersetzen Sie die Kappe und rühren Sie die Mischung bei 400 U / min für 72 h oder bis sich ein Gel im Kolben bildet.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Formen Sie den Chitinschaum, indem Sie dem Chitingel Wasser hinzufügen.<ol>
<li>Nach der Bildung des Gels den Kolben abkappen und 100 ml deionisiertes (DI) Wasser hinzufügen. HINWEIS: Es ist wichtig, diesen Schritt in einem Abzug durchzuführen, da der ProzessH2-Gas entwickelt.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Isolieren und waschen Sie den Chitinschaum in Wasser und Methanol, um DMAc und Salze zu entfernen.<ol>
<li>Entfernen Sie den expandierten Chitinschaum aus dem Kolben und legen Sie ihn in eine Kristallisationsschale oder ein Becherglas, das groß genug ist, um ihn und 1000 ml DI-Wasser zu halten. HINWEIS: Der Chitinschaum kommt nicht in einem Stück heraus und muss möglicherweise aufgebrochen werden.</li>
		<li>Spülen Sie das isolierte Gel dreimal mit 500 ml DI-Wasser ab. Tränken Sie das Gel in 1000 ml DI-Wasser für 24 h, dann in 500 ml Methanol für 24 h und schließlich in 1000 ml DI-Wasser für 24 h wieder.</li>
		<li>Entfernen Sie den expandierten Chitinschaum aus der Wasserwäsche und lassen Sie ihn 24-48 h an der Luft trocknen.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Trocknen Sie das gewaschene Chitingel zu einem festen Schaum und mahlen Sie es dann zu einem Pulver.<ol>
<li>Trocknen Sie das Gel im Ofen bei 85 °C für 48 h unter Umgebungsluft oder in einem Lyophilisator bei -43 °C und 0,024 mbar für 48 h.</li>
		<li>Mit Mörser und Stößel den trockenen Chitinschaum zu einem feinen Pulver mahlen.</li>
	</ol>
</li>
</ol><img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62301/62301fig02.jpg"> Abbildung 2. Herstellung von expandiertem Chitinschaum. (A) Das anfängliche Chitin in LiCl/DMAc-Lösung. (B) Zugabe der NaH/DMAc-Aufschlämmung. (C) Der Chitinschaum nach Zugabe von Wasser. (D) Der Chitinschaum, wie er aus dem Reaktionskolben extrahiert wird. (E) Der Chitinschaum beim Waschen mit Wasser. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62301/62301fig02large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.</a>
2. Entwicklung der Adsorptionsisothermen
<ol><li>Bereiten Sie 500 ml Stammlösungen von aq. Cu2+ (MW 63,5 g/mol) in konzentrationen 50 mg/L, 100 mg/L, 200 mg/L, 300 mg/L, 400 mg/L und 450 mg/L. Fügen Sie dazu 90 mg, 180 mg, 360 mg, 540 mg, 720 mg und 810 mg Cu(NO3) hinzu2· 2,5H2O (MW 232,6 g/mol) an jeweils sechs Behälter. Fügen Sie 500 ml 18 MΩ Wasser hinzu, verschließen Sie den Behälter und schütteln Sie, um die Feststoffe aufzulösen.</li>
	<li>Fügen Sie 50 mg Chitin zu 100 ml jeder Stammlösung hinzu, stellen Sie den pH-Wert auf 7 ein und lassen Sie ihn 48 Stunden lang ausgleichen.<ol>
<li>Übertragen Sie 100 ml jeder Stammlösung in einen 100-ml-Behälter, damit der Kopfraum minimal ist. Fügen Sie 50 mg gemahlenes Chitin in jeden Behälter hinzu und verschließen Sie sie dann.</li>
		<li>Behälter auf einen Orbitalschüttler legen und bei 60 U/min für 30 min schütteln. Nehmen Sie dann die Behälter vom Orbitalschüttler und stellen Sie den pH-Wert mit NH 4 HCO3oder HNO3 auf7 ein.</li>
		<li>Ersetzen Sie die Behälter wieder auf dem Orbitalschüttler und schütteln Sie sie bei 60 U / min und bei einer konstanten Temperatur für 48 h. Halten Sie das Labor bei 18 ± 2 °C.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Messen Sie die Cu-Konzentration der ausgangsstoffmäßigen Lösungen und derjenigen, denen Chitin zugesetzt wurde. Verwenden Sie die kolorimetrische Bicinchoninat-Methode, ein Kolorimeter und vorgemessene Reagenzpakete27.<ol>
<li>Entfernen Sie die Behälter aus dem Orbitalschüttler, lassen Sie die Mischungen mindestens 30 Minuten ruhen und nehmen Sie dann ein 1 ml Aliquot mit einer Spritze, die mit einem 0,3 μm Glasmikrofaserfilter ausgestattet ist.</li>
		<li>Das Aliquot in einen 250 mL Behälter geben und mit 18 MΩ Wasser auf 100 mL verdünnen. HINWEIS: Dieser Schritt ist aufgrund der niedrigen Decke der Erkennung von Cu (5 mg / L) durch die Bicinchoninat-Methode mit dem Kolorimeter notwendig.</li>
		<li>10 ml der verdünnten Probe in eine Küvette überführen. Legen Sie die Küvette in das Kolorimeter und nullen Sie das Instrument.</li>
		<li>Geben Sie eine Packung vorgemessenes Cu-Reagenz (Bicinchoninat-Methode) in die verdünnte Probe in der Küvette und warten Sie 45 s, bis die Chelatreaktion abgeschlossen ist. Lassen Sie die Lösung violett werden. Die Intensität der gebildeten Farbe ist proportional zur Cu-Konzentration.</li>
		<li>Legen Sie die Küvette wieder in das Kolorimeter und messen Sie die Cu-Konzentration der verdünnten Probe. Multiplizieren Sie die Konzentration der verdünnten Probe mit 100, um die Konzentration der Originalprobe zu erhalten.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Extrahieren Sie die maximale Cu-Aufnahme aus den Adsorptionsisothermendaten.<ol>
<li>Berechnen Sie die Aufnahme jeder Probe für jede Gleichgewichts-Cu-Konzentration mit der Gleichung28: <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/62301/62301eq01.jpg">
</li>
		<li>Zeichnen Sie die Adsorptionsaufnahme im Vergleich zur Gleichgewichtskonzentration der Proben auf, um eine Standard-Cu-Adsorptionsisotherme zu erzeugen.</li>
		<li>Zeichnen Sie das Verhältnis von Gleichgewichtskonzentration zu Aufnahme im Vergleich zur Gleichgewichtskonzentration auf, um die linearisierte Cu-Adsorptionsisotherme zu erzeugen. HINWEIS: Das Diagramm sollte linear sein, und die Umkehrung der Steigung stellt die maximale Cu-Aufnahme dar.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

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<li>Labidi, A., Salaberria, A. M., Fernandes, S. C. M., Labidi, J., Abderrabba, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Adsorption+of+copper+on+chitin-based+materials%3A+Kinetic+and+thermodynamic+studies%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+Taiwan+Institute+of+Chemical+Engineers%22%5BJournal%5D)">Adsorption of copper on chitin-based materials: Kinetic and thermodynamic studies.</a> Journal of the Taiwan Institute of Chemical Engineers. 65, 140-148 (2016).</li>
<li>Tian, M., Zhao, T. Q., Chin, P. L., Liu, B. S., Cheung, A. S. -C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Methane+and+propane+co-conversion+study+over+zinc%2C+molybdenum+and+gallium+modified+HZSM-5+catalysts+using+time-of-flight+mass-spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Physics+Letters%22%5BJournal%5D)">Methane and propane co-conversion study over zinc, molybdenum and gallium modified HZSM-5 catalysts using time-of-flight mass-spectrometry.</a> Chemical Physics Letters. 592, 36-40 (2014).</li>
</ol>

Die Autoren haben nichts preiszugeben.

Die vorgeschlagene Methode zur Herstellung von Chitinschaum ermöglicht die Herstellung solcher Schäume, ohne dass spezielle Geräte oder Techniken erforderlich sind. Die Herstellung des Chitinschaums beruht auf der Suspension von Natriumhydrid in einem Chitin-Sol-Gel. Der Kontakt mit Wasser aus der Atmosphäre induziert die Gelierung der Chitinmatrix und die Entwicklung von Wasserstoffgas durch Zersetzung des Natriumhydrids. Daher sind die kritischen Schritte der Zubereitung (1) die Bildung des Sol-Gels, (2) die Einführung...

Chitin ist ein mechanisch robustes und chemisch inertes Biopolymer, das nach Cellulose in natürlicher Häufigkeit an zweiter Stellesteht 1. Es ist der Hauptbestandteil im Exoskelett von Arthropoden und in den Zellwänden von Pilzen und Hefen2. Chitin ist ähnlich wie Cellulose, jedoch mit einer Hydroxylgruppe jedes Monomers, die durch eine Acetylamingruppe ersetzt wird (Abbildung 1A, B). Dieser Unterschied erhöht die Festigkeit der Wasserstoffbindung zwischen benachbarten Polymerketten und verleiht Chitin seine charakteristische strukturelle Elastizität und chemische Inertheit2,3. Aufgrund seiner Eigenschaften und seines Reichtums hat Chitin ein erhebliches industrielles und akademisches Interesse geweckt. Es wurde als Gerüst für das Gewebewachstum4,5,6, als Komponente inVerbundwerkstoffen 7,8, 9,10,11und als Unterstützung für Adsorbentien und Katalysatoren11 , 12,13,14untersucht. Insbesondere seine chemische Stabilität macht Chitin attraktiv für Adsorptionsanwendungen, die Bedingungen beinhalten, die für gängige Adsorbentien unwirtlich sind14. Darüber hinaus macht die Fülle von Amingruppen Chitin zu einem wirksamen Adsorbens für Metallionen15. Die Protonierung der Amingruppen unter sauren Bedingungen reduziert jedoch die Metalladsorptionskapazität von Chitin16. Eine erfolgreiche Strategie besteht darin, Adsorptionsstellen einzuführen, die resistenter gegen Protonierungsind 17,18. Stattdessen wird hierin eine einfache Methode beschrieben, um die spezifische Oberfläche und damit die Anzahl der Adsorptionsstellen in Chitin zu erhöhen.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62301/62301fig01.jpg"> Abbildung 1. Chemische Struktur. A) Cellulose, (B) Chitin, (C) Chitosan. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62301/62301fig01large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.</a>
Trotz seiner vielen möglichen Anwendungen wird Chitin nicht ausreichend genutzt. Die Chitinverarbeitung ist aufgrund seiner geringen Löslichkeit in den meisten Lösungsmitteln eine Herausforderung. Eine wesentliche Einschränkung seiner Verwendung in der Katalyse und Adsorption ist seine geringe spezifische Oberfläche. Während typische Kohlenstoff- und Metalloxidstützen spezifische Oberflächen in der Größenordnung 102-103 m2/g aufweisen, haben handelsübliche Chitinflocken Oberflächen in der Größenordnung von 10m2/g19,20,21. Es gibt Methoden, um Chitin zu Schäumen zu erweitern, aber sie beruhen ausnahmslos auf hohen Temperaturen und Drücken, starken Säuren und Basen oder speziellen Geräten, die eine signifikante Eintrittsbarriere darstellen5,21,22,23,24,25. Darüber hinaus neigen diese Methoden dazu, Chitin zu deacetylieren, um Chitosan zu bilden(Abbildung 1C)- ein löslicheres und reaktiveres Biopolymer5,25,26.
Hierin wird ein Verfahren beschrieben, um Chitin zu festen Schäumen zu erweitern, seine spezifische Oberfläche und Adsorptionskapazität zu erhöhen und seine chemische Integrität zu erhalten. Die Methode beruht auf der schnellen Entwicklung von Gas aus einem Chitingel und erfordert keine spezielle Ausrüstung. Die erhöhte Adsorptionskapazität des expandierten Chitins wird mit wässrigem Cu2+nachgewiesen - einer häufigen Verunreinigung im lokalen Grundwasser26.
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody>
<tr>
<td></td>
			<td>Einheit</td>
			<td>Ordentliche Flocke</td>
			<td>Gebackener Schaum</td>
			<td>Lyophilisierten Schaum</td>
		</tr>
<tr>
<td>Kristallinität</td>
			<td>%</td>
			<td>88</td>
			<td>74</td>
			<td>58</td>
		</tr>
<tr>
<td>Kristallgröße</td>
			<td>Nm</td>
			<td>6.5</td>
			<td>4.4</td>
			<td>4.4</td>
		</tr>
<tr>
<td>Oberfläche</td>
			<td>m2/g</td>
			<td>12.6 ± 2.1</td>
			<td>43,1 ± 0,2</td>
			<td>73,9 ± 0,2</td>
		</tr>
<tr>
<td>Cu Aufnahme</td>
			<td>mg/g</td>
			<td>13,8 ± 2,9</td>
			<td>48,6 ± 1,9</td>
			<td>73,1 ± 2,0</td>
		</tr>
<tr>
<td>Cu Aufnahme</td>
			<td>Atom/nm2
</td>
			<td>10,5 ± 2,8</td>
			<td>10,7 ± 0,4</td>
			<td>9,4 ± 0,3</td>
		</tr>
</tbody></table>Tabelle 1. Zusammenfassung der Materialeigenschaften. Chitinschäume haben eine geringere Kristallinität und Kristallgröße im Vergleich zu sauberen Chitinflocken. Die spezifische Oberfläche und Cu-Aufnahme der Chitinschäume sind jedoch proportional höher als die der reinen Chitinflocken.

<table><tbody><tr><td>Ammoniumbikarbonat</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>9830</td><td>NH4HCO3, &ge; 99,5 %</td></tr><tr><td>Chitin</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>C7170</td><td>Pandalus borealis, praktisches</td></tr><tr><td>Kolorimeter</td><td>Hanna Instruments</td><td>HI83399-01</td><td>Photometer für die Abwasseranalyse</td></tr><tr><td>Kupfer High Range</td><td>Checker Hanna Instruments</td><td>HI702</td><td>Bicinchoninat kolorimetrische Titration</td></tr><tr><td>Kupfernitrathydrat&nbsp;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>223395</td><td>Cu(NO3)2 & Middot; 2,5 H2O, 98 %</td></tr><tr><td>Dimethylacetamid (DMAc)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>271012</td><td>wasserfrei, 99,8 %</td></tr><tr><td>IR Spektralphotometer</td><td>Thermo Nicolet</td><td>Nexus 670</td><td>Ausgestattet mit einer ATR-Zelle</td></tr><tr><td>Lithiumchlorid</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>310468</td><td>LiCl, &ge; 99 %</td></tr><tr><td>N2 Physisorptionsapparatur</td><td>Micromeritics</td><td>Tristar II</td><td></td></tr><tr><td>Salpetersäure</td><td>BDH</td><td>BDH7208-1</td><td>HNO3, 0,1 N</td></tr><tr><td>Rasterelektronenmikroskop</td><td>Zeiss LEO</td><td>1430 VP</td><td>15 kV, Sekundärelektronendetektor, 29-31 mm Arbeitsabstand</td></tr><tr><td>Natriumhydrid</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>223441</td><td>NaH, verpackt in Mineralöl, 90 %</td></tr><tr><td>Thermogravimetrisch Analysator</td><td>TA Instruments</td><td>Q500</td><td>100 ml/min N2, 10 &deg; C/min bis 800 &deg; C</td></tr><tr><td>Wasseraufbereitungssystem</td><td>Millipore Milli-Q</td><td></td><td>Typ A Wasser (18 M&Omega;)</td></tr><tr><td>Röntgendiffraktometer</td><td>Rigaku</td><td>Ultima IV</td><td>Cu K-& alpha; Strahlung, 8.04 keV</td></tr></tbody></table>

herstellung von expandierten chitinschäumen und deren verwendung bei der entfernung von bässrigem kupfer

Preparation of Expanded Chitin Foams and their Use in the Removal of Aqueous Copper

Chitin ist ein wenig genutztes, natürlich reichlich vorhandenes, mechanisch robustes und chemisch beständiges Biopolymer. Diese Eigenschaften sind in einem Adsorbens wünschenswert, aber Chitin fehlt die notwendige spezifische Oberfläche, und seine Modifikation erfordert spezielle Techniken und Ausrüstung. Hierin wird ein neuartiges chemisches Verfahren zur Ausdehnung von Chitinflocken, die aus Garnelenschalenabfällen gewonnen werden, zu Schäumen mit höherer Oberfläche beschrieben. Der Prozess beruht auf der Entwicklung vonH2-Gas aus der Reaktion von Wasser mit NaH, das in einem Chitingel eingeschlossen ist. Die Zubereitungsmethode erfordert keine spezielle Ausrüstung. Pulverröntgenbeugung undN2-Physisorption deuten darauf hin, dass die Kristallitgröße von 6,6 nm auf 4,4 nm abnimmt und die spezifische Oberfläche von 12,6 ± 2,1m2/gauf 73,9 ± 0,2m2/gzunimmt. Infrarotspektroskopie und thermogravimetrische Analysen zeigen jedoch, dass der Prozess die chemische Identität des Chitins nicht verändert. Die spezifische Cu-Adsorptionskapazität des expandierten Chitins erhöht sich proportional zur spezifischen Oberfläche von 13,8 ± 2,9 mg/g auf 73,1 ± 2,0 mg/g. Die Cu-Adsorptionskapazität als Oberflächendichte bleibt jedoch relativ konstant bei durchschnittlich 10,1 ±0,8 Atom/nm2 , was wiederum auf keine Veränderung der chemischen Identität des Chitins hindeutet. Diese Methode bietet die Möglichkeit, Chitin in ein Material mit höherer Oberfläche umzuwandeln, ohne seine wünschenswerten Eigenschaften zu beeinträchtigen. Obwohl der Chitinschaum hier als Adsorbens beschrieben wird, kann man ihn sich als Katalysatorträger, Wärmeisolator und Strukturmaterial vorstellen.

Expandiertes Chitin zeigt unabhängig von der Trocknungsmethode die gleiche Morphologie. Abbildung 3 zeigt Bilder von sauberen Chitinflocken (Abbildung 3A1), ofengetrocknetem expandiertem Chitin (Abbildung 3B1) und lyophilisiertem expandiertem Chitin (Abbildung 3C3). Während die ordentlichen Flocken das Aussehen von grobem Sand haben, hat der expandierte Chitinschaum das Aussehen eines Kerns aus gep...

Diese Studie beschreibt eine Methode, um Chitin durch chemische Techniken, die keine spezielle Ausrüstung erfordern, zu einem Schaum zu erweitern.

Herstellung von expandierten Chitinschäumen und deren Verwendung bei der Entfernung von bässrigem Kupfer

Chitin is an underexploited, naturally abundant, mechanically robust, and chemically resistant biopolymer. These qualities are desirable in an adsorbent, ...

Dieses Protokoll ermöglicht die neuartige physikalische Umwandlung von Chitin, einem großvolumigen Abfallmaterial, mit dem notorisch schwer zu arbeiten ist. Der Hauptvorteil dieser Technik ist die Einfachheit der Verarbeitungsmethodik. Da es keine speziellen Materialien erfordert.Nur die Grundausstattung, die üblicherweise in Chemielaboren zu finden ist. Wir haben diese Methode mit Chitin demonstriert, aber diese Technik kann modifiziert werden, um erweiterte Versionen anderer Polymere und Biopolymere zu erzeugen, die Gele bilden. In der einfachsten Version dieser Technik, durchgeführt wie demonstriert.Geduld ist wichtig. Die Jelling-Rate ändert sich mit täglichen und saisonalen Änderungen der Luftfeuchtigkeit. Einen Tag vor der Zubereitung des expandierten Chitins mindestens 1,2 Gramm Chitinflocken 24 Stunden in einem 80 Grad Celsius schweren Ofen trocknen.Am nächsten Morgen in einem Abzug und mit chemikalienbeständigen Handschuhen und Schutzbrillen 15 Gramm Lithiumchlorid zu 285 Gramm D-MAc hinzufügen, in einem 500 Milliliter Erlenmeyerkolben, der einen 50 Milliliter PTFE Line Magnetrührstab enthält. Den Kolben mit einem Gummiseptum verschließen und auf eine Heizrührplatte legen. Legen Sie eine Temperatursonde durch das Septum in die Mischung und rühren Sie die Mischung mit 400 Umdrehungen pro Minute bei 80 Grad Celsius für etwa 4 Stunden.Wenn sich das gesamte Lithiumchlorid aufgelöst hat, fügen Sie 1 Gramm der ofengetrockneten Chitinflocken zur 5% igen Lithiumchlorid-D-MAc-Lösung hinzu. Und die resultierende Lösung in einen 500-Milliliter-Rundkolben geben, der einen mit 50 Milliliter PTFE ausgekleideten magnetischen Rührstab enthält. Legen Sie die Kolbenkappe mit dem Gummiseptum auf einen rührenden Wärmeblock.Mit einer Nadel in das Septum einstechen, damit der Kolben die Lösung bei 80 Grad Celsius entlüften und erhitzen kann, wobei 24 bis 48 Stunden lang mit 400 Umdrehungen pro Minute gerührt wird. Wenn sich das gesamte Chitin aufgelöst hat, lassen Sie das resultierende Chitin Sol-Gel unter Rühren etwa eine Stunde lang auf Raumtemperatur abkühlen. Sobald die Lösung Raumtemperatur erreicht hat, stellen Sie den Kolben in ein Eisbad, wobei Sie etwa 20 Minuten lang weiterrühren, bis sich die Temperatur stabilisiert hat.Zur Herstellung einer 100 Milliliter Aufschlämmung von Natriumhydrid und D-MAc. Waschen Sie in einem Abzug mit chemikalienbeständigen Handschuhen und Schutzbrillen etwa 1 Gramm Natriumhydrid aus der Mineralöllagerung entfernt. 3 mal mit 10 Milliliter Hexan pro Waschgang.0,82 Gramm des gewaschenen Natriumhydrids werden in einen frischen 250-Milliliter-Erlenmeyerkolben mit 100 MilliliterN D-MAc an einem magnetischen Rührstab der PTFE-Linie geben und die Mischung zu einer Natriumhydrid-D-MAc-Aufschlämmung verwirbeln. Um das Chitingel zu bilden, fügen Sie das gesamte Volumen der Natriumhydridaufschlämmung zum abgekühlten Sol-Gel hinzu, während Sie die Gellösung kräftig umrühren. Dann ersetzen Sie die Kappe und rühren Sie die Mischung mit 400 Umdrehungen pro Minute weiter, bis sich ein Gel bildet.Nachdem das Gel gebildet ist, fügen Sie 100 Milliliter entionisiertes Wasser in einem Abzug in den Kolben und entfernen Sie den expandierten Chitinschaum aus dem Kolben, wobei Der Schaum bei Bedarf in Stücke gebrochen wird. Legen Sie den Schaum in eine Kristallisationsschale, die groß genug ist, um den Schaum zusammen mit 1000 Millilitern entionisiertem Wasser zu halten. Spülen Sie das isolierte Gel 3 Mal mit 500 Millilitern entionisiertem Wasser pro Waschgang ab, bevor Sie das Gel in 1000 Milliliter entionisiertem Wasser, 500 Millilitern Methanol und 1000 Millilitern entionisiertem Frischwasser für 24 pro Eintauchen einweichen.Nach der letzten entionisierten Wasserwäsche das Gel 24 bis 48 Stunden an der Luft trocknen lassen. Das Gel kann dann im Ofen für 48 Stunden bei 85 Grad Celsius unter Umgebungsluft oder einem Lyophilisator, bei minus 43 Grad Celsius und 0,024 Millibar Druck, für 48 Stunden getrocknet werden. Wenn ein fester Chitinschaum gebildet wird, verwenden Sie einen Mörser und einen Stößel, um den Schaum zu einem feinen Pulver zu mahlen.Vor dem Trocknen zeigen die Knet-Chitinflocken ein Kernsandaussehen. Nach dem Trocknen ähnelt die expandierte Chitinmorphologie einem Popcornkern, unabhängig von der Methode. Rasterelektronenmikroskopische Aufnahmen zeigten, dass knetendem Chitin eine kompakte dichte Struktur ist, während das expandierte Chitin zerknittertem Papier oder faltigen Blättern ähnelt.In Röntgenbeugungsstudien zeigt knetendes Chitin einen starken Peak bei 19,3 Grad, der seiner Kristallebene entspricht. Was nach dem Backen oder Lyophilisieren an Intensität abnimmt. Dies deutet darauf hin, dass die Trocknung den Kristallinitätsindex des Chitins verändert.Die Messung der spezifischen Oberfläche, die aus Stickstoff-Physisorptionsisothermen gewonnen wird, zeigt das größte Aufnahmevolumen für die expandierten Schäume. Bestätigung der offeneren und poröseren Struktur dieser Proben. Trotz dieser Veränderungen in der Morphologie scheint der Expansionsprozess die chemische Struktur des Chitins nicht zu beeinflussen.Wie in diesen repräsentativen IR-Spektrogrammen beobachtet. Ähnliche Beobachtungen werden nach thermogravimetrischer Analyse festgestellt. Mit dem Beginn der thermischen Zersetzung aller drei Proben bei 260 Grad Celsius und der maximalen Zersetzungsrate bei einer höheren Temperatur für Chitinflocken aufgrund ihrer kompakteren Morphologie.Die Zunahme der spezifischen Oberfläche geht mit einer erwarteten Erhöhung der maximalen Kupferaufnahme durch Chitin einher. Diese Unterschiede in der Aufnahme verschwinden jedoch, wenn die Kupferaufnahme durch die Oberfläche normalisiert wird. Es ist wichtig, sich daran zu erinnern, dass D-MAc und NAH gefährliche Chemikalien sind, die sorgfältig behandelt werden müssen.Arbeiten Sie immer in einem Abzug und tragen Sie die entsprechende persönliche Schutzausrüstung. Die begrenzten Stickstoffadsorptionsisothermen, die wir gesammelt haben, können nur eine bestimmte Oberfläche liefern. Vollständige Stickstoffabsorptionsisothermen können Porositätsinformationen geben, die für die Bestimmung der Nützlichkeit in größenselektiven Anwendungen entscheidend sind.

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Research

Forschung

JoVE Journal

Chemistry

Chemie

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