Demonstration der Einfachheit und In-situ-Temperaturüberwachung der mechanochemischen Synthese von Metallchalkogeniden, die für die Thermoelektrik geeignet sind

Der Umfang unserer Forschung ist die Entwicklung eines übertragbaren Geräts, das in der Lage ist, die Temperatur im Mahlbehälter auf hochfrequente Weise zu überwachen und gleichzeitig die Einfachheit der mechanochemischen Synthese an zwei Beispielen von Metallchalkogeniden zu demonstrieren, die für thermoelektrische Anwendungen geeignet sind. Derzeit werden Metallchalkogenide in der Regel mit mehrstufigen, umweltschädlichen Methoden synthetisiert, oft unter Verwendung giftiger Vorläuferlösungsmittel und externer Erhitzung. Die Mechanochemie bietet eine umweltverträgliche, lösungsmittelfreie Alternative, indem sie die elementaren Vorläufer für kurze Zeit mahlt, was die Metriken der grünen Chemie erheblich verbessert.

Die genaue Erfassung des Zündzeitpunkts von MSR ist eine Herausforderung, da kommerziell verfügbare Lösungen nicht oft genug Daten sammeln und kostspielig sind. Unser Gerät überwindet dies, indem es alle 80 Millisekunden Daten sammelt. Es verfolgt auch die Temperatur des Glases während des Mahlens und bewertet autonom den Zeitpunkt und die Temperatur des Prozesses.

Diese metallischen Chalkogenide können in einem zweiten Bereich durch Mahlen der elementaren Vorläufer hergestellt werden. Das von Monovert entwickelte Temperaturüberwachungsgerät ist auf Planetenkugelmühlengläser übertragbar, kostengünstig und viel häufiger als bei kommerziell erhältlichen Alternativen. Unsere Ergebnisse unterstreichen den umweltverträglichen und nachhaltigen Charakter der mechanochemischen Forschung und zeigen ihre einzigartigen Vorteile im Bereich der anorganischen Chemie.

Das entwickelte Temperaturmessgerät könnte für eine breite Gemeinschaft von Forschern interessant sein, die mit Planetenmühlen arbeiten und häufige Informationen über die Temperatur während des Mahlens benötigen. Wiegen Sie zunächst 6,0055 Gramm Zinn und 3,9945 Gramm Selen, um ein stöchiometrisches Verhältnis von eins zu eins mit einer Gesamtmasse von 10 Gramm zu erhalten. Vor dem Mahlen das Zinn- und Selenpulver mit einem Spachtel gründlich vermischen, um die Homogenität zu gewährleisten.

Setzen Sie nun die Sensorplatine auf den Deckel des Glases. Setzen Sie den Sensortransistor in das kleine Loch ein, das durch den Deckel führt. Schalten Sie dann das Sensorgerät ein und verbinden Sie es über Bluetooth mit der Laptop-Software.

Führen Sie mit einer Pinzette Wolframkarbidkugeln in den Mahlbehälter ein, wie in der angegebenen Tabelle angegeben. Übertragen Sie die vorbereitete Probe in das Wolframkarbid-Mahlgefäß, um Zinnselenid zu synthetisieren. Verschließen Sie dann den Mahlbecher mit dem Deckel, der mit dem Sensor aufgestellt ist.

Um das Glas in die Mühle zu beladen, setzen Sie das Glas und das Gegengewicht in die Planetenkugelmühle Pulverisette 7 premium line ein und stellen Sie die Mahlparameter auf dem Display ein. Geben Sie in der aktiven Software den Namen der Probe ein und drücken Sie dann die Starttaste auf dem Fräsdisplay. Nachdem Sie den Frässtart gehört haben, klicken Sie in der aktiven Software für den Sensor auf Start, um mit der Aufzeichnung der Temperatur während des Fräsens zu beginnen.

Wenn die mechanisch induzierte selbstausbreitende Reaktion auftritt, die sich durch einen plötzlichen Temperaturanstieg bemerkbar macht, stoppen Sie sofort das Mahlen und die Temperaturmessung. Die Zinnselenidproben zeigten einen Temperaturanstieg von etwa 3,8, 1,5 und 8,0 Grad Celsius nach 87, 89 bzw. 97 Sekunden Mahlzeit.