Skalierbare Synthesen von Graphenoxid und reduziertem Graphenoxid mittels Kaskadendesign-Oxidation und hochbasischen Reduktionsreaktionen

Unser Forschungsschwerpunkt ist also die Oxidations- und Reduktionstechnologie zur Herstellung von Graphen und zur Reduktion von Graphenoxid-Nanomaterialien. Deshalb entwickeln wir ein Protokoll für die chemische Oxidationsreaktion mit optimierter Sicherheit und Effizienz.

Technologien, die die Sicherheit verbessern und verschiedene Oxidationsreaktionen und alkalische Produktionsreaktionen erfassen, sind wichtig für die Herstellung von Graphenoxid und reduziertem Graphenoxid.

Die Skala der Graphenoxidationsreaktion erfordert ein sicheres und effizientes Protokoll. Neben der Wirtseffizienz sind auch die Anforderungen an die Echomarke und die Graphenreduktion beteiligt, und zwar in der chemischen Reduktionsreaktion.

Wir stellen das Kaskadendesign, die Oxidationsreaktion und die Nutzung exothermer Energien für die Zellerwärmungsreaktion vor, um Chemikalien, Energie und Zeit zu sparen. Die Reduktionsreaktion mit basischem Ammoniak ist einfach und effektiv für ununterbrochen reduziertes Graphenoxid.

Unser Labor wird den Protofilm der Oxidationsreduktionsreaktion für die Herstellung und Protokollanwendung von graphenbasierten Materialien entwickeln, insbesondere für die Seitengraphen, der für die Wasserreinigung, den Wasserkatalysator, die Energiespeicherung und -produktion nützlich ist.

[Erzähler] Geben Sie zunächst fünf Gramm Graphitpulver in ein 50-Milliliter-Glasbecherglas und geben Sie 50 Milliliter 97%ige Schwefelsäure in das Becherglas. Die drei Suspensionen aus Graphit und Schwefelsäure werden mindestens eine Stunde lang bei Umgebungsbedingungen magnetisch gerührt. In einen 250-Milliliter-Erlenmeyerkolben aus Glas werden 100 Milliliter 97%ige Schwefelsäure gegeben. Geben Sie langsam 10 Gramm Kaliumpermanganat unter magnetischem Rühren in die Schwefelsäurelösung, um etwa 100 Milliliter Mangan- und Schwefelsäurelösung aufzulösen und vorzubereiten. Eine zuvor hergestellte Graphit- und Schwefelsäuresuspension wird langsam in die Mangan-Schwefelsäure-Lösung unter magnetischem Rühren in den 250-Milliliter-Glasermeyerkolben gegossen. Nach neun Minuten im Wasserbad das Reaktionsgemisch bei Umgebungsbedingungen weiter rühren. Lassen Sie die exotherme Reaktionstemperatur zwischen 48 und 52 Grad Celsius ansteigen und kehren Sie allmählich auf Raumtemperatur zurück. Rühren Sie alle drei Mischungen aus Graphit, Mangan und Schwefelsäure unter Umgebungsbedingungen magnetisch auf. Gießen Sie anschließend den ersten Erlenmeyerkolben aus einem Gemisch aus Graphit, Mangan und Schwefelsäure vorsichtig in 1.080 Milliliter Wasser unter Rühren. Verwenden Sie ein Infrarot-Thermometer, um die Reaktionstemperatur zu messen, die auf etwa 59 Grad Celsius ansteigt. Geben Sie dann langsam den zweiten Erlenmeyerkolben aus Graphit, Mangan und Schwefelsäure hinzu, um die Temperatur auf etwa 80 Grad Celsius zu erhöhen. Fügen Sie den dritten Erlenmeyerkolben mit der Mischung hinzu, um die Temperatur auf etwa 94 Grad Celsius zu erhöhen. Gießen Sie nach und nach 450 Milliliter 5%ige Wasserstoffperoxidlösung in das Becherglas und beobachten Sie einen leichten Temperaturanstieg durch die exotherme Reaktion. Gießen Sie nun das gesamte Reaktionsgemisch in 50 Milliliter Zentrifugenröhrchen. Zentrifugieren Sie bei 1.500 g fünf Minuten lang bei Umgebungstemperatur. Sammeln Sie die sedimentierten Feststoffe, um sie mit einem Liter 5%iger Salzsäurelösung zu mischen. Nachdem die saure Suspension mindestens eine Stunde lang gerührt wurde, zentrifugieren und waschen Sie die Suspension, bis die überstehende Lösung einen pH-Wert von vier erreicht. Verwenden Sie ein Vakuumfiltrationssystem mit reinem Wasser, um den sedimentierten Graphitoxid-Feststoff zu waschen. Anschließend trocknen Sie die gewaschene Graphitoxid-Aufschlämmung in einem auf 80 Grad Celsius eingestellten Trockenofen. Mahlen Sie dann das getrocknete Material mit einem Mörser aus Edelstahl oder Keramik und einem Stößel, um ein Graphitoxidpulver herzustellen. Verwenden Sie Rasterelektronenmikroskopie und energiedispersive Röntgenspektroskopie, um das erhaltene Graphitoxid und Graphenoxid zu charakterisieren. Lassen Sie 25 bis 28%ige Ammoniaklösung nach und nach in die wässrige Dispersion von Graphitoxid fallen, bis der pH-Wert 10 erreicht. Beschallen Sie die Dispersion mit einer Ultraschallsonde, die auf eine Leistung von 100 Watt mit einem kontinuierlichen Zyklus und einer Amplitude von 80 % eingestellt ist. Gießen Sie die eine Liter-Dispersion von Graphenoxid in einen 1-Liter-Rundglasreaktor. Fügen Sie 111 Milliliter 25 bis 28%ige Ammoniaklösung hinzu, um den pH-Wert über 11 zu erhöhen und die Mischung hochbasisch zu machen. Erhitzen Sie das Reaktionsgemisch ohne Rühren auf 90 Grad Celsius. Anschließend filtrieren Sie das reduzierte Graphenoxidgemisch mit Filtergeweben oder Zellulose-Filterpapier und sammeln das Hydrogel in einer Kunststoffbox zur Lagerung. Verwenden Sie Rasterelektronenmikroskopie und energiedispersive Röntgenspektroskopie, um das reduzierte Graphenoxid-Hydrogel zu charakterisieren. Zum Schluss dispergieren Sie 0,1 Gramm reduziertes Graphenoxid-Hydrogel in 300 Millilitern Wasser. Verwenden Sie Rühren, gefolgt von Ultraschall, um eine homogene Dispersion von RGO-Nanoblättern zu gewährleisten, was auf eine gute wässrige Dispersion hinweist. Das Röntgenbeugungsmuster von Graphitoxidpulver ergab einen Peak bei 10,8 Grad, was einem Abstand zwischen den Blättern von 8,19 Angström entspricht, und einen Peak bei 42,2 Grad. REM-Bilder bestätigten die mehrschichtige Struktur von Graphitoxidpartikeln und die Elementkartierung zeigte eine gleichmäßige Verteilung von Kohlenstoff- und Sauerstoffatomen. Die EDS-Spektrum- und Elementanalyse von Graphenoxid ergab 64,02 % Kohlenstoffatome und 35,98 % Sauerstoffatome, was ein CO-Atomverhältnis von 1,78 ergibt. REM-Bilder von Go-Nanoblättern, die bei einer Konzentration von 1.000 Teilen pro Million aus Graphitoxid exfoliert wurden, zeigten eine erfolgreiche Trennung in dünne Schichten. XRD-Muster von reduziertem Graphenoxid-Hydrogel und -Pulver zeigten einen breiten Peak bei 27,7 Grad für Hydrogel, während Pulver schärfere Peaks bei 10,1, 26,6 und 42,6 Grad aufwies. REM-Bilder von dehydriertem RGO-Hydrogel zeigten nicht gestapelte Nanoblätter und poröse Morphologie von zusammengesetzten RGO-Strukturen. Die elementare Kartierung der RGO-Hydrogelstruktur zeigte eine gleichmäßige Verteilung von Kohlenstoff- und Sauerstoffatomen in der gesamten Matrix mit einem CO-Atomverhältnis von 4,16. REM-Aufnahmen von dehydrierten RGO-Nanoblättern zeigten eine faltige Morphologie und eine dünne Blattstruktur.