Destilación simple

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A medida que un líquido se calienta, gana energía hasta que el aumento del desorden de la fase gaseosa supera las interacciones intermoleculares en la fase líquida. Una vez que hay suficientes moléculas en la fase gaseosa, escapan del líquido en forma de burbujas. Este efecto, llamado ebullición, ocurre cuando la presión total de vapor de la sustancia es igual a la presión atmosférica.

La presión de vapor es la presión del vapor en equilibrio con su fase condensada, y varía con la temperatura. En una mezcla de líquidos, cada componente tiene su propia presión de vapor, que llamamos presión parcial. La presión total de vapor de la mezcla es igual a la suma de las presiones parciales. Si los líquidos son miscibles, es decir, siempre forman una solución homogénea, la presión parcial de cada componente es la presión de vapor del compuesto puro a esa temperatura multiplicada por su fracción molar en el líquido.

La temperatura a la que comienza a formarse la primera burbuja de vapor en una mezcla líquida se denomina punto de burbuja. Para un líquido puro, tanto el punto de burbuja como la temperatura a la que el vapor comienza a condensarse, o el punto de rocío, son los mismos que el punto de ebullición. Sin embargo, para una mezcla de dos líquidos miscibles, tanto el punto de burbuja como el punto de rocío estarán entre los puntos de ebullición de los componentes.

Cuando la mezcla hierve por primera vez, el vapor es rico con el compuesto con el punto de ebullición más bajo, o el compuesto más volátil. Esto aumenta la proporción del compuesto con el punto de ebullición más alto, o el compuesto menos volátil, en la mezcla líquida.

La destilación es una técnica de separación que aprovecha este fenómeno. En una destilación simple, se hierve una mezcla líquida homogénea. A continuación, el vapor ascendente entra en la cámara interior de un condensador refrigerado por agua. El vapor se condensa en un líquido, llamado destilado, que luego se recoge en un recipiente separado.

A medida que continúa la ebullición, las composiciones del líquido y el vapor cambian a medida que se elimina el componente más volátil. Así, si recogemos el destilado en fracciones pequeñas, veremos que cada fracción contiene los compuestos en una proporción molar diferente.

A medida que aumenta la proporción del componente menos volátil en la mezcla líquida, también lo hacen el punto de burbuja y el punto de rocío. Al trazar los puntos de burbuja y rocío de la mezcla frente a las fracciones molares de los componentes, se obtiene un diagrama de punto de ebullición. Una vez que tenemos este diagrama, podemos usar la curva del punto de rocío para determinar la composición del vapor a una temperatura dada.

En este laboratorio, configurará y realizará la destilación simple de una mezcla de ciclohexano y tolueno y registrará la temperatura del vapor durante todo el experimento. A continuación, utilizará el diagrama de punto de ebullición publicado para el ciclohexano y el tolueno para determinar la composición del vapor, lo que le permitirá estimar la composición de la mezcla líquida a lo largo de la destilación.

Print Procedure Steps

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Fuente: Lara Al Hariri y Ahmed Basabrain en la Universidad de Massachusetts Amherst, MA, EE.UU

Destilación simpleexpandir
En este laboratorio, utilizará una destilación simple para separar una mezcla de ciclohexano y tolueno.
- Antes de comenzar el laboratorio, póngase el equipo de protección personal adecuado, incluyendo una bata de laboratorio, gafas de seguridad y guantes. Este experimento debe llevarse a cabo en una capucha.
- Ensambla el aparato de destilación. Consulte el ejemplo de configuración que ha preparado su instructor.
- Luego, coloca los dos soportes uno al lado del otro en el capó. Coloque el agitador magnético en la base de uno de los soportes.
- Coloque el manto calefactor encima del agitador magnético y luego conéctelo al controlador de temperatura.
- Añade de 5 a 10 mL de arena al manto calefactor. Esto permitirá un calentamiento más homogéneo del matraz de fondo redondo. Sujete el matraz de fondo redondo al soporte sobre la repisa calefactora.
- Ahora, obtén ciclohexano y tolueno de tu instructor. Mida 2 mL de ciclohexano con una pipeta volumétrica y dispense en el matraz de fondo redondo.
- Luego, use una pipeta volumétrica limpia para medir 2 mL de tolueno y agréguelo al matraz.
- Inserte con cuidado un termómetro en un adaptador empujándolo y girándolo suavemente a través de la parte superior.
- Engrase ligeramente el adaptador con grasa para vacío e insértelo en el cabezal de destilación. Asegúrese de que la bombilla del termómetro esté por debajo de la curva del cabezal de destilación. A continuación, engrase ligeramente las juntas del cabezal de destilación.
- Agregue una barra de agitación al matraz de fondo redondo e inserte el cabezal de destilación en el matraz de fondo redondo.
- Ahora, sujete el condensador al segundo soporte con él orientado en diagonal hacia la junta lateral del cabezal de destilación.
- Conecte una pieza de tubería al grifo de agua del grifo en la campana y conecte el otro extremo al puerto de entrada del condensador, que se encuentra más lejos del cabezal de destilación.
- Conecte el segundo tubo al puerto de salida, que se encuentra más cerca del cabezal de destilación, y coloque el otro extremo del tubo en el drenaje.
- Conecte el condensador al cabezal de destilación. Luego, engrase ligeramente la junta del condensador y conecte el tubo de conexión. Coloque un cilindro graduado de 10 ml debajo de la salida del tubo.
- Baje suavemente la configuración hasta que el matraz de fondo redondo se asiente en la arena en el manto calefactor.
- Vuelve a comprobar todas las conexiones de tu configuración para asegurarte de que están apretadas y orientadas correctamente. Asegure cada junta con un clip de plástico.
- Ahora, enciende lentamente el flujo de agua al condensador. nota: Tenga cuidado de no abrir el agua demasiado rápido. Si la presión del agua es alta, el tubo puede salirse del condensador.
- Gira el agitador magnético al nivel más bajo y configura el controlador de temperatura para calentar el manto justo por encima de 90 °C.
- Una vez que comiencen a formarse burbujas en la mezcla líquida, ajuste el fuego hasta que la tasa de destilación sea de aproximadamente 2 gotas/min. También debería ver que se forman gotas en la bombilla del termómetro.
- Registre la temperatura después de cada 2 gotas que caigan en el cilindro graduado o cada minuto.
  Tabla 1: Destilación de tolueno y ciclohexano
  
  Tiempo (min) Volumen destilado (mL) Temperatura (°C)
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  Haga clic aquí para descargar la Tabla 1
- Cuando queden aproximadamente 0.5 mL de la mezcla en el matraz, que se verá como una fina capa de líquido, apague el fuego y levante suavemente la configuración de cristalería del manto calefactor. nota: Nunca caliente la mezcla hasta que el matraz esté seco, ya que esto puede causar una explosión.
- Retira la placa de agitación con la manta calefactora y déjala a un lado.
- Luego, cierra el agua del condensador y deja que la configuración se enfríe por completo. Cuando esté frío, desmonte con cuidado la cristalería.
- Deseche todas las soluciones en el contenedor de residuos orgánicos no halogenados. Limpie su cristalería con acetona seguida de detergente y agua desionizada.
Resultadosexpandir
- Representa la temperatura del punto de rocío frente al volumen destilado durante el experimento. Vemos que las gotas comienzan a caer en el recipiente de recolección a ~ 81 °C, que es el punto de ebullición del ciclohexano. A medida que avanza la destilación, la temperatura aumenta a casi 111 °C, que es el punto de ebullición del tolueno.
- Al principio de la destilación, el vapor es rico en ciclohexano. A medida que se destila el segundo mililitro, la temperatura aumenta en ~ 20 °C, lo que nos dice que la cantidad de tolueno en el vapor está aumentando significativamente. La temperatura se estabiliza a medida que se acerca a los 111 °C, lo que nos indica que el vapor es rico en tolueno hacia el final de la destilación.
- Observa un diagrama de punto de ebullición para ciclohexano y tolueno, con el porcentaje molar de ciclohexano y tolueno en el eje x y la temperatura en el eje y. La línea continua denota el punto de burbuja y la línea discontinua denota el punto de rocío.
- Utilice la curva del punto de rocío para determinar la composición del vapor a lo largo de la destilación. Por ejemplo, después de destilar 0,5 mL, el vapor de condensación es de aproximadamente 84 °C. Esto corresponde a un 95% de ciclohexano en la curva del punto de rocío.
- Una vez que conozca la composición del vapor en cada punto, estime la composición de la mezcla en ebullición a lo largo de la destilación. A temperatura ambiente, el ciclohexano y el tolueno tienen casi el mismo número de moles por mililitro, así que piense en los porcentajes en términos de volumen.
- Para determinar cuánto de cada líquido se destiló en cada paso, aplique cada porcentaje al volumen de líquido destilado desde la medición anterior. Esto nos dice que destilamos 1,9 mL de ciclohexano y 1,1 mL de tolueno de nuestra mezcla de 2 mL de cada líquido. Por lo tanto, nuestro destilado tenía un 63% de ciclohexano y un 37% de tolueno, y nuestra mezcla líquida restante era un 10% de ciclohexano y un 90% de tolueno.