Técnicas de laboratorio

Precisión de la medición

La capacidad de repetir un experimento y obtener los mismos resultados, o reproducibilidad, es esencial en la investigación científica. Sin embargo, es imposible repetir un experimento si no sabes cómo lo hiciste. Por lo tanto, los científicos mantienen registros detallados de sus experimentos en cuadernos de laboratorio. Estos registros incluyen información importante como la cantidad de cada material utilizado y descripciones de cada paso del procedimiento.

Los equipos, como las balanzas y la cristalería volumétrica o graduada, se utilizan para medir compuestos sólidos y líquidos para experimentos. La precisión de cada medición está limitada por el equipo utilizado. Las balanzas y otros equipos con lecturas digitales muestran automáticamente los valores con la máxima precisión que pueden soportar. La precisión de la cristalería graduada y las reglas depende del incremento, que es la cantidad representada por la distancia más pequeña entre dos marcas.

La superficie de la mayoría de los líquidos se curva hacia arriba en los bordes de los recipientes de vidrio. Este tipo de superficie líquida curvada se denomina menisco cóncavo. Cuando los bordes del líquido se curvan hacia abajo, se denomina menisco convexo. Al medir volúmenes de líquido, el punto de referencia para la parte superior del líquido es la parte inferior de un menisco cóncavo o la parte superior de un menisco convexo. Para identificar con precisión la posición del menisco, los volúmenes de líquido se leen mirando la superficie del líquido desde un lado a la altura de los ojos. Mirar el líquido desde arriba o desde abajo hará que el nivel de la superficie del líquido parezca más alto o más bajo de lo que realmente es.

Cuando el punto de referencia del menisco toca una marca en la cristalería graduada o volumétrica, la cristalería mantiene el volumen definido para esa marca. La cristalería volumétrica está diseñada para medir un volumen específico, por lo que solo tiene una marca. La cristalería graduada está diseñada para medir un rango de volúmenes, por lo que tiene muchas marcas o graduaciones, que se etiquetan a intervalos regulares. Tanto la cristalería graduada como la volumétrica pueden tener información adicional proporcionada por el fabricante sobre su precisión.

Calibración e incertidumbre

Los fabricantes calibran el equipo para garantizar que las mediciones sean precisas dentro de un rango específico de incertidumbre. Por ejemplo, una balanza analítica de alta precisión puede leer hasta cuatro decimales (0,0000 g) con una incertidumbre de ± 0,0001 g. Una lectura de 0,0345 g indica que el valor real está entre 0,0344 g y 0,0346 g.

Por lo general, la cristalería tiene impresa la incertidumbre de medición. Para registrar con precisión las mediciones de volumen, debe tener en cuenta tanto el incremento como la incertidumbre. Por ejemplo, una medición precisa del volumen en un cilindro graduado de 100 mL con incrementos de 1 mL y una incertidumbre de ± 0,5 mL se registraría hasta las décimas (000,0 mL ± 0,5 mL). Si el punto de referencia del menisco se encuentra entre dos marcas, debe estimar un valor para el décimo lugar; de lo contrario, déjelo como 0. Dado que la temperatura afecta al volumen, la temperatura para la que está calibrada la cristalería se imprimirá en ella.

La cristalería se calibra para contener (TC) o para entregar (TD). La cristalería TC contiene el volumen especificado de líquido cuando se llena hasta la marca, pero quedará una pequeña cantidad de líquido cuando se vierta en otro recipiente. Las soluciones a menudo se preparan en cristalería TC porque la precisión del volumen de la solución afecta la precisión de la concentración. Los matraces volumétricos suelen calibrarse para contener.

La cristalería TD contiene un poco más de la cantidad de líquido especificada cuando se llena hasta la marca, pero dispensa solo el volumen especificado. Por lo tanto, la cristalería TD no debe vaciarse por completo al dispensar líquidos. Este tipo de cristalería es útil para transferir un volumen preciso de líquido a otro recipiente. Tanto las pipetas graduadas como las volumétricas suelen calibrarse para funcionar.

A menos que se especifique lo contrario, se supone que la incertidumbre de un número está en la escala del último dígito. Por lo tanto, es particularmente importante informar la incertidumbre de una medición si la incertidumbre es a mayor escala. En el caso de las reglas y la cristalería graduada sin una incertidumbre conocida, la incertidumbre se estima como la mitad del incremento más pequeño. El dígito incierto se basa en dónde cae el menisco entre dos marcas de graduación.

Cifras significativas

Las cifras significativas son los números de un valor que son significativos o esenciales para expresar ese valor con la precisión adecuada. Todos los números que no sean ceros a la izquierda (0,001), ceros a la izquierda (1.000) o multiplicadores de notación científica (10^x) son siempre significativos.

Los ceros a la izquierda nunca son significativos porque se pueden eliminar reescribiendo el número, ya sea en notación científica o, si se trata de una unidad SI, en unidades más pequeñas. Por ejemplo, solo hay tres cifras significativas en el valor 0,00123 m porque se puede reescribir como 1,23 × ^10-3 m o 1,23 mm sin perder ninguna información. Tenga en cuenta que el factor de escala entre diferentes múltiplos de la misma unidad SI no afecta al número de cifras significativas.

Los ceros finales son significativos cuando están antes o después de un separador decimal. Por ejemplo, la medición 100,110 mL tiene seis cifras significativas y 100,0 mL tiene cuatro. Se supone que los ceros finales en un número escrito sin punto decimal son insignificantes a menos que estén marcados de otra manera. Existen varias convenciones diferentes para marcar ceros significativos en esos casos, pero para evitar ambigüedades es aconsejable reescribir esos valores en notación científica. Si la medición se realiza en unidades SI, utilice unidades más grandes.

La precisión de una medición limita la precisión de los valores calculados a partir de ella. Un valor calculado tiene el mismo número de cifras significativas que la medición o el valor menos preciso utilizado en su cálculo. Si el resultado tiene demasiadas cifras significativas, se redondea con la precisión adecuada. Si el resultado tiene muy pocas cifras significativas, se amplía con ceros finales significativos para preservar la precisión. Las cifras significativas de los valores derivados experimentalmente, como la masa molar, la densidad o algunos factores de conversión unitarios, también deben tenerse en cuenta cuando se utilizan en los cálculos.

El número de cifras significativas en un valor calculado no está limitado por constantes físicas o matemáticas en fórmulas o números exactos, como el número de puntos de datos adquiridos en un experimento. Por ejemplo, la fórmula para calcular el volumen de una esfera es V = 4/3πr³. El número de cifras significativas en el volumen calculado solo se ve afectado por el número de cifras significativas en la medición del radio r. 4/3 y π son constantes, y ³ es simplemente la notación de una operación matemática.

Los factores de conversión definidos también se tratan como constantes. Por ejemplo, la pulgada se define exactamente como 25,4 milímetros; Por lo tanto, el número de cifras significativas del valor convertido depende solo de la medición original. Compruebe siempre si el factor de conversión está definido exactamente o es un valor experimental al convertir entre unidades.

Para la suma y resta simple de mediciones, usamos la aritmética de significación para determinar el número de cifras significativas. En este caso, la respuesta tiene tantos decimales como la medición con el menor número de decimales, independientemente del número de cifras significativas. Así, 15.643,7 mL + 0,613 mL = 15.644,3 mL.

En el caso de cálculos de varios pasos o ecuaciones complejas que se dividen en partes más pequeñas para resolverlas, debe mantener al menos una o dos cifras insignificantes en los valores intermedios. Por ejemplo, si calcula los valores del numerador y el denominador de una fracción por separado antes de dividirlos, debe conservar las cifras insignificantes del numerador y el denominador al dividirlos. Esto minimiza el error de redondeo, que es la diferencia con el número que obtendría si ingresara toda la fórmula en su calculadora de una vez. Si anota estos valores intermedios, debe anotar qué dígitos son insignificantes.

Referencias

Harris, D.C. (2015). Análisis químico cuantitativo. Nueva York, NY: W.H. Freeman and Company.