Estequiometría, rendimiento del producto y reactivos limitantes

Fuente: Smaa Koraym de la Universidad Johns Hopkins, MD, EE.UU.

1. Síntesis de expandir

   En este laboratorio, combinará cloruro de níquel hexahidratado y etilendiamina en agua para producir cloruro de tris(etilendiamina) níquel. Cuando el cloruro de níquel hexahidratado se disuelve en agua, se reorganiza para convertirse en el catión hexaaquaníquel y dos aniones cloruro.

   La adición de etilendiamina da como resultado tres moléculas de etilendiamina que se intercambian con las seis moléculas de agua. Esto generalmente sucede una molécula de etilendiamina a la vez. Por lo tanto, el complejo de níquel pasará a través de los intermedios de níquel tetraaquaetilendiamina azul claro y níquel diaquabisetilendiamina azul oscuro antes de formar el producto de cloruro de níquel tris (etilendiamina) púrpura.

   Con base en este proceso especial, puede adivinar que el cloruro de níquel hexahidratado será su reactivo limitante. Probará esta hipótesis utilizando las cantidades de los reactivos que agregó durante la reacción para determinar el rendimiento teórico. También precipitará el producto de la solución y medirá la masa. Una vez que conozca el reactivo limitante y la masa del producto final, puede calcular el rendimiento recuperado.

   Antes de comenzar el experimento, haga una tabla en su cuaderno de laboratorio con la cantidad de solución de etilendiamina agregada y el color de su solución de reacción. Incluye una línea para el color inicial de la solución. Agregará 20 mL de etilendiamina al 25% en volumen, 1 mL a la vez. Así es como monitorearás el progreso de tu reacción.

   Tabla 1: Cambios de color en la solución de reacción con etilendiamina

   >Volumen 25% Etilendiamina Añadida	Solution Color
   0 mL
   1 mL
   2 mL
   3 mL
   4 mL
   5 mL
   6 mL
   7 mL
   8 mL
   9 mL
   10 mL
   11 mL
   12 mL
   13 mL
   14 mL
   15 mL
   16 mL
   17 mL
   18 mL
   19 mL
   20 mL

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   • Ponte una bata de laboratorio, gafas de seguridad a prueba de salpicaduras y un par de guantes desechables. nota: El cloruro de níquel es tóxico e irritante, así que tenga cuidado al manipularlo. La etilendiamina es tóxica, así que no la descubras hasta que la hayas colocado en la campana extractora.
   • Lleve un vaso de precipitados de 100 ml a una balanza analítica para medir el cloruro de níquel hexahidratado.
   • Tara un bote de pesaje en la balanza analítica y luego usa la espátula para medir 4,5 – 5 g de cloruro de níquel hexahidratado. nota: Este compuesto es higroscópico, lo que significa que puede absorber una gran cantidad de agua de la atmósfera. Trabaje rápidamente para obtener una medición precisa y luego cierre bien el recipiente.
   • Una vez que tengas entre 4,5 y 5 g, registra rápidamente la masa en tu cuaderno.

     Tabla 2: Determinación del número de moles de reactivos

     NiCl2•6H20
     Masa (g)
     H2O añadido (mL)
     Masa molar (g/mol)	237.69
     Número de moles
     C2H8N2
     Volumen añadido de 25% v/v C2H8N2 (mL)
     Volumen real de C2H8N2 (mL)
     Densidad (g/mL)	0.8995
     Masa (g)
     Masa molar (g/mol)	60.0989
     Número de moles (mol)

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   • Vierte el cloruro de níquel hexahidratado en tu vaso de precipitados de 100 ml. Limpie la espátula con una toallita de laboratorio para la siguiente persona y deseche el bote de pesaje y la toallita de laboratorio de acuerdo con las políticas de su institución para la eliminación de desechos de níquel.
   • Mide 5 mL de agua desionizada y viértela en el vaso de precipitados. Revuelva la mezcla con la varilla de vidrio para disolver el cloruro de níquel hexahidratado, formando así una solución verde clara de cloruro de hexaaquaníquel.
   • Si el compuesto no se disuelve completamente, agregue 1 mL de agua desionizada y siga revolviendo. Si pasados cinco minutos sigue sin disolverse, añadir otro mL de agua. nota: Tenga cuidado de no agregar más agua de la que necesita, porque el exceso de agua dificultará la precipitación de su producto más tarde.
   • Una vez que haya hecho su solución de cloruro de hexaaquaníquel, registre la cantidad de agua que utilizó en su cuaderno de laboratorio y anote el color de su solución antes de la adición de etilendiamina.
   • Obtenga 20 mL de una solución de etilendiamina al 25% en volumen en agua desionizada de su instructor. Se le administrará esta solución en un vaso de precipitados tapado.
   • Con la pipeta de plástico desechable, agregue la etilendiamina a la solución de cloruro de hexaaquaníquel, 1 mL a la vez, agitando la solución con la varilla de vidrio después de cada adición. Registre los cambios de color de la solución. nota: La solución cambiará de verde a azul, luego a azul oscuro y finalmente a morado. Esta reacción es rápida, por lo que una vez que haya agregado toda la etilendiamina, tendrá una solución de su producto cloruro de tris(etilendiamina) níquel en agua.
   • Mida 10 mL de acetona con el cilindro graduado. Vierta la acetona en el vaso de precipitados de la solución de cloruro de níquel tris (etilendiamina) púrpura y revuelva con la varilla de vidrio para mezclar bien la acetona en la solución. nota: El cloruro de tris(etilendiamina)níquel es soluble en agua, pero insoluble en acetona. La adición de acetona a la solución acuosa del producto hace que sea más favorable para que el producto precipite.
   • Agregue 50 mL de acetona total a la solución de cloruro de tris(etilendiamina)níquel de esta manera, 10 mL a la vez. nota: Si no ves ningún sólido una vez que hayas añadido 50 ml de acetona, utiliza la varilla de vidrio para rascar suavemente la superficie interior del vaso de precipitados. Esto ayudará a la precipitación porque los sólidos se forman más fácilmente en superficies rugosas.
   • Una vez que el sólido comience a formarse, retire la varilla de vidrio y deje el vaso de precipitados sin tocar en la campana durante 5 min. Nota: Agitar o agitar la solución en este punto puede estimular la reactivación del sólido.
   • Durante ese tiempo, coloque unos 600 ml de hielo picado en un vaso de precipitados de 800 ml. Agregue suficiente agua del grifo o agua dulce al vaso de precipitados para llenar los espacios entre el hielo, pero no lo suficiente como para que el hielo comience a flotar en una capa de agua. Este baño de hielo proporciona un enfriamiento más uniforme que el hielo solo.
   • Una vez que su vaso de precipitación haya permanecido inalterado durante 5 minutos, colóquelo con cuidado en el baño de hielo. nota: Asegúrese de que el baño de hielo sea más alto que el nivel de la solución morada, pero más bajo que la parte superior del vaso de precipitados de 100 ml.
   • Deje reposar esta solución en el baño de hielo durante 15 – 20 min. Enfriar la solución reduce la solubilidad del producto, fomentando aún más precipitación.
   • Mientras esperas, lleva una toalla de papel a la capucha para limpiar el agua cuando retires el vaso de precipitados del baño de hielo.
2. Precipitación de tris(etilendiamina)cloruro de níquelexpandir
   • Pesa un papel de filtro en un bote de pesaje limpio y tarado y registra la masa en tu cuaderno.

     Tabla 3: Determinación del rendimiento porcentual

     [Ni(en)3]Cl2
     Papel de filtro masivo (g)
     Masa (producto + papel de filtro) (g)
     Producto en masa (g)
     Masa molar (g/mol)	309.893
     Rendimiento real (mol)
     Rendimiento teórico (mol)
     Rendimiento porcentual (recuperado)

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   • Etiqueta un vaso de precipitados de 800 ml como 'residuo orgánico que contiene níquel y agua'.
   • Conecte el tubo de silicona a la aspiradora doméstica en la campana extractora y el brazo lateral de un matraz Büchner. Sujete el matraz en posición vertical en la campana y coloque un adaptador de filtro de goma en el cuello del matraz.
   • Coloque un embudo Büchner en el adaptador y coloque el papel de filtro en el embudo Büchner. Humedece el papel de filtro con suficiente agua desionizada para sellarlo contra la superficie del embudo de Büchner.
   • Enciende la bomba de vacío. Tome la mezcla de producto del baño de hielo y vierta el producto en el embudo. Use un policía de goma para transferir el precipitado al embudo.
   • Una vez que se haya introducido lo último de la solución en el matraz, apague la bomba de vacío. Separe suavemente el embudo Büchner del adaptador para romper el sello de vacío.
   • Levante el embudo Büchner y el adaptador del matraz. Afloje la pinza y vierta la solución del matraz en el vaso de precipitados. nota: Tenga cuidado de no dejar que ninguna solución entre en el tubo de vacío.
   • Vuelva a sujetar el matraz y coloque el adaptador y el embudo en el matraz.
   • Usa el policía de goma para romper suavemente el producto apelmazado sin rasgar el papel de filtro. Centra el producto en el embudo tanto como puedas.
   • Mida aproximadamente 5 mL de acetona con el cilindro graduado de 10 mL. Vierta la acetona a lo largo de los lados del vaso de precipitados y luego vierta el enjuague en el embudo. Raspe cualquier resto sólido del vaso de precipitados en el embudo con el policía de goma. Repita según sea necesario si queda sólido en el vaso de precipitados.
   • Mide otros 5 mL de acetona, viértelo en el embudo y deja reposar la mezcla durante 5 min. Esto permite que el exceso de agua y etilendiamina adheridos al producto se disuelvan en la acetona.
   • Después de 5 minutos, encienda brevemente la aspiradora para introducir la acetona en el matraz. Rompe el vacío y repite remojando el producto sólido en 5 mL de acetona durante 5 min de esta manera, dos veces más. nota: Es importante romper el producto para que esté completamente empapado por acetona. Lavar bien el producto es fundamental para un cálculo preciso del rendimiento.
   • Después de introducir el último lavado de acetona en el matraz, coloque un tapón de goma en la parte superior del embudo y deje el aparato al vacío durante 5 minutos para secar el producto tanto como sea posible.
   • Mientras el producto se seca, etiquete un vaso de precipitados de 400 ml con la fórmula química del producto. Después de 5 minutos, apague la aspiradora y retire suavemente el tapón del embudo y el embudo del matraz para romper el sello de vacío. Transfiera con cuidado el embudo con el producto sólido al vaso de precipitados de 400 ml.
   • Deje secar el producto en la campana extractora durante 2 – 3 días.
   • Recuerda limpiar el espacio de trabajo antes de irte. Deseche la pipeta de plástico en la papelera del laboratorio.
   • Limpie el material de laboratorio que no haya entrado en contacto con complejos de níquel, como cilindros graduados, de acuerdo con los procedimientos estándar de su laboratorio. nota: Es posible que los residuos de níquel deban eliminarse por separado de los residuos orgánicos o acuosos estándar, dependiendo de los requisitos de su institución. Si es así, deseche el filtrado y cualquier otro residuo orgánico de níquel en un contenedor designado.
   • Una vez que el producto se haya secado durante 2 – 3 días, llévelo a una balanza analítica. Tara un bote de pesaje, luego transfiera el papel de filtro que contiene el producto a él.
   • Raspe cualquier producto restante del embudo con un policía de goma y mida la masa del producto final. Anota la masa en tu cuaderno de laboratorio.
   • Deseche el producto sólido en el contenedor debidamente marcado. Deseche el papel de filtro y el bote de pesaje en la papelera aprobada. Limpie el vaso de precipitados utilizando el procedimiento adecuado para la cristalería utilizada con un compuesto de níquel.
3. Resultadosexpandir
   • Equilibra la ecuación química para esta reacción. Considere la etilendiamina y el agua como unidades, porque esas moléculas no cambian en este tipo de reacción.
   • Calcula los moles de cada reactivo que usaste y aplica estas relaciones estequiométricas para encontrar el rendimiento teórico para cada cantidad inicial. El reactivo que produce un rendimiento teórico más bajo es el reactivo limitante.

     Tabla 4: Determinación del reactivo limitante

     	Reactivo limitante NiCl2•6H20	Reactivo limitante C2H8N2
     Masa molar del producto (g/mol)	309.893	309.893
     Reactivo (mol)
     Proporción de moles
     Rendimiento teórico (mol)

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     El cloruro de níquel hexahidratado fue el reactivo limitante en esta reacción. Si bien solo se necesitaba una proporción molar de 3:1 de etilendiamina a cloruro de níquel hexahidratado para producir cloruro de tris(etilendiamina)níquel, la proporción real era de aproximadamente 3,6:1 a 4:1, dependiendo de la cantidad de cloruro de níquel hexahidratado que se agregar> La tabla de cambios de color proporciona alguna evidencia cualitativa para esto. La solución se volvió azul claro alrededor de una proporción molar de etilendiamina a níquel de 1:1, azul oscuro alrededor de una proporción de 2:1 y púrpura alrededor de una proporción de 3:1. Esto corresponde a complejos de níquel con moléculas de etilendiamina 1, 2 y 3, respectivamente. Por lo tanto, no vería claramente ese color púrpura si tuviera mucho más níquel del que necesita. En este tipo especial de reacción, el níquel debe ser el reactivo limitante para estar seguros de producir el producto deseado.
   • Calcula el rendimiento recuperado, que es la relación entre el rendimiento real y el rendimiento teórico, basado en la cantidad de reactivos limitantes que has añadido.
     
     Si el rendimiento porcentual es inferior al 95 % o superior al 100 %, tenga en cuenta cómo realizó el experimento. Agregar demasiada agua o no dejar que el producto se enfríe durante al menos 15 minutos hace que sea más difícil recuperar todo el producto que hizo. Un lavado insuficiente con acetona dejará un exceso de agua y etilendiamina en el producto. Registrar con precisión tus acciones en tu cuaderno de laboratorio mientras realizabas el experimento puede ayudarte a identificar técnicas para mejorar para el siguiente experimento.