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Fuente: Smaa Koraym de la Universidad Johns Hopkins, MD, EE.UU.
En la primera parte del laboratorio, utilizará una solución de NaOH al 50% p/p para preparar 500 ml de ~0,1 M. El 50% p/p de NaOH es indicativo de su relación en peso. Por ejemplo, si el instructor preparó 150 ml de la solución de NaOH al 50% p/p, entonces se disolvieron 150 g de NaOH en 150 g de agua, y el peso total de la solución es de 300 g.
| Densidad de la solución madre del 50% p/p | 1.53 g/mL |
| Masa molarNaOH | 39.998 g/mol |
| Masa de NaOH en solución madre al 50% p/p (mg) | |
| Masa total de la solución madre al 50% p/p | |
| Volumen de solución madre al 50% p/p (mL) | |
| Moles de NaOH en solución al 50% p/p (mol) | |
| Molaridad de la solución madre al 50% p/p (M1) | |
| Volumen de solución al 50% p/p necesario (V1) |
Una vez que haya preparado NaOH 0,1 M, determine su concentración exacta o estandarícela utilizando el método de valoración ácido-base. En esta técnica, una base como el NaOH se añade lentamente a un ácido como el ftalato de hidrógeno de potasio (KHP). La reacción química que tiene lugar en el matraz es una reacción de neutralización. En esta reacción de neutralización, un mol de base neutraliza un mol de ácido, lo que da como resultado sal y agua. Esta reacción se realiza en presencia del indicador fenolftaleína, que es incoloro al comienzo de la reacción cuando el pH es ácido. El indicador se vuelve rosa tan pronto como se agrega suficiente NaOH al matraz para que el pH sea básico.
| Masa molarKHP = 204,23 g/mol | Frasco A | Frasco B | Flask C |
| Masa de KHP (g) | |||
| Volumeninicial de NaOH(mL) | |||
| Volumenfinal NaOH (mL) | |||
| VolumenNaOH (mL) | |||
| Topos de KHP | |||
| Lunares de NaOH | |||
| Molaridad del NaOH | |||
| Molaridad media | |||
| desviación estándar |
En este experimento, determinaremos dos de los tres valores de pKa para el ácido triprótico, el ácido fosfórico, utilizando la valoración ácido-base. En esta reacción de neutralización, el ácido fosfórico reacciona con el NaOH para formar agua y la sal, fosfato de sodio.
| Volumen1º punto de equivalencia (mL) | |
| Volumen1º punto de semiequivalencia (mL) | |
| Volumen2º punto de equivalencia (mL) | |
| Volumen2º punto de equivalencia media (mL) | |
| 1º pKamedido | |
| 1º pKateórico | 2.16 |
| 2º pKamedido | |
| 2º pKateórico | 7.21 |
| Lunares de NaOH | |
| Lunares de H3PO4 | |
| Molaridad de H3PO4 |
Para comenzar el experimento, deberá preparar hidróxido de sodio de aproximadamente 0,1 molares utilizando una solución de hidróxido de sodio al 50 por ciento en peso. Entonces, ¿qué cantidad de la solución al 50 por ciento en peso necesita para preparar 500 mililitros de hidróxido de sodio 0.1 molar? El 50 por ciento en peso de hidróxido de sodio es indicativo de su relación en peso.
Entonces, si el instructor preparó 150 mililitros de solución, entonces se disolvieron 150 gramos de hidróxido de sodio en 150 gramos de agua y el peso total es de 300 gramos. Dado que la densidad de la solución al 50 por ciento en peso es de 1,53 gramos por mililitro, puede calcular el volumen de la solución, V, en mililitros. La masa molar del hidróxido de sodio es de 39,998 gramos por mol.
Por lo tanto, puedes calcular el número de moles, X, en la solución del 50 por ciento en peso. Luego, usando estos dos valores, puedes calcular la molaridad M1. Ahora, use la siguiente fórmula de dilución para calcular el volumen, V1, de la solución de hidróxido de sodio al 50 por ciento en peso con molaridad M1 necesaria para hacer 500 mililitros, V2, de hidróxido de sodio 0.1 molar, M2. Debe conocer el valor de V1 antes de iniciar el experimento. Para comenzar, póngase el equipo de protección personal adecuado, incluidos guantes, gafas protectoras contra salpicaduras de productos químicos y una bata de laboratorio, que debe usar en todo momento.
Ahora, etiquete la botella de polietileno de 500 mililitros como hidróxido de sodio de 0,1 molar'Luego, ajuste el volumen de una pipeta de 1 mililitro al valor que calculó. Coloque una punta en la pipeta y utilícela para transferir el hidróxido de sodio del 50 por ciento en peso a la botella de polietileno. Ahora, use un cilindro graduado de 100 mililitros para medir la cantidad de agua.
Necesitarás 500 mililitros menos el volumen calculado de hidróxido de sodio, es decir, 497,4 mililitros. Mide este volumen de agua y viértelo en la botella que contiene el hidróxido de sodio. Una vez que se haya agregado toda el agua, tape bien la botella e inviértala varias veces para mezclar la solución.
Ahora que se ha preparado el hidróxido de sodio, determinaremos su concentración exacta, o la estandarizaremos, utilizando el método de valoración ácido-base. En esta técnica, una base como el hidróxido de sodio se agrega lentamente a un ácido como el ftalato de hidrógeno de potasio o KHP. La reacción química que tiene lugar en el matraz es una reacción de neutralización.
Aquí, un mol de base neutraliza un mol de ácido, lo que da como resultado sal y agua. Esta reacción se realiza en presencia del indicador fenolftaleína, que es incoloro al principio cuando el pH es ácido, pero se vuelve rosado tan pronto como se agrega suficiente hidróxido de sodio al matraz para hacer que el pH sea básico. Para empezar, etiquete los tres matraces Erlenmeyer como A'B' y C'Then, pesan de 0,5 a 0,7 gramos de KHP.
Registre la masa y viértala en el matraz A.Pesa KHP para cada uno de los otros dos frascos, haciendo todo lo posible por medir la misma masa de KHP que el matraz A.Ahora, mida 50 mililitros de agua desionizada y viértala en el matraz A.Agite la solución con una varilla de agitación de vidrio hasta que la mezcla parezca homogénea. Repita esto para los matraces B y C. A continuación, obtenga el frasco de gotas de fenolftaleína al 1% de su instructor y agregue dos o tres gotas a cada uno de los tres frascos. Ahora, configure el aparato de valoración colocando primero la abrazadera de bureta en el soporte del anillo.
Luego, sujete firmemente la bureta de vidrio de 50 mililitros a la abrazadera de bureta. Asegúrese de que la válvula de la bureta esté en la posición de apagado, que está colocada perpendicular a la bureta. Luego, etiquete un vaso de precipitados de 400 mililitros como desecho y colóquelo debajo de la bureta.
Enjuague la bureta vertiendo unos cinco mililitros de hidróxido de sodio 0,1 molar en la bureta. Abra la válvula de la bureta para permitir que todo el líquido fluya hacia el vaso de precipitados. Cierre la válvula y llene la bureta con poco más de 50 mililitros de hidróxido de sodio.
Abra la válvula para liberar las burbujas de aire presentes en la punta de la bureta. A continuación, cierre la válvula y registre el volumen inicial de hidróxido de sodio. Ahora, coloque el matraz A debajo de la punta de la bureta y titule la solución con volúmenes de 1 mililitro de hidróxido de sodio.
Agite la solución después de cada adición. Continúe agregando volúmenes de 1 mililitro al matraz hasta que persista el color rosado. Esto se considera el punto final.
Registre el volumen de hidróxido de sodio 0,1 molar añadido para lograr el punto final. Ahora, repita la valoración para los matraces B y C. Utilizará esta información más adelante para calcular la concentración real de hidróxido de sodio. En este experimento, determinaremos dos de los tres valores de pKa para el ácido fosfórico del ácido tricrótico utilizando la valoración ácido-base.
Para comprender estos términos, revise los conceptos detrás de este laboratorio. La reacción que tiene lugar en este experimento es, de nuevo, una reacción de neutralización. Aquí, el ácido fosfórico reacciona con el hidróxido de sodio para formar agua y la sal fosfato de sodio.
Para configurar el experimento, coloque el contador de gotas en el soporte del anillo con la abrazadera de bureta encima. Ahora, asegure la bureta de plástico de modo que su punta quede justo encima del mostrador de caídas. Conecte el contador de caídas al sistema de adquisición de datos y asegúrese de que las dos válvulas de la bureta de plástico estén en la posición cerrada.
Coloque el contenedor de residuos debajo de la bureta y vierta unos mililitros de hidróxido de sodio 0,1 molar en la bureta. Luego, abra ambas válvulas para drenar el hidróxido de sodio en el vaso de precipitados. Ahora, vuelva a cerrar las válvulas y llene la bureta de plástico con 25 mililitros de hidróxido de sodio 0,1 molar.
Drene unos cinco mililitros en el vaso de precipitados de residuos para que el hidróxido de sodio llene la punta de la bureta. Asegúrese de que no haya burbujas de aire, luego cierre las válvulas. Ahora, calibremos el contador de gotas.
Reemplace el vaso de precipitados debajo de la bureta con un cilindro graduado de 10 mililitros. Luego, abra la válvula inferior de la bureta mientras mantiene cerrada la válvula superior. Encienda el sistema de adquisición de datos y asegúrese de que esté configurado en el modo de conteo de caídas.
A continuación, comience la calibración. Abra lentamente la válvula superior para que las gotas se liberen muy lentamente, idealmente una gota cada dos segundos. Los datos de recuento de gotas deberían comenzar a mostrarse en la pantalla.
Deje que las gotas se vacíen de la bureta hasta que haya de 9 a 10 mililitros de hidróxido de sodio 0,1 molar en el cilindro graduado. Ahora, cierre la válvula inferior y deje la válvula superior como está. Lea el volumen de hidróxido de sodio en el cilindro graduado hasta el primer decimal e ingrese este valor en el sistema de adquisición de datos.
Registre el valor de las gotas por mililitro que se muestra en la pantalla de su cuaderno de laboratorio. A continuación, deseche el hidróxido de sodio del cilindro graduado en el vaso acuoso de precipitados de residuos. Ahora, calibremos el sensor de pH antes de comenzar la valoración.
Conecte el sensor de pH al sistema de adquisición de datos. A continuación, seleccione Calibrar'Comience la calibración con el tampón de pH 7. Enjuague la bombilla del sensor de pH con agua desionizada antes de insertarla en el vial que contiene el tampón de pH 7.
Deje el sensor sumergido hasta que el voltaje se estabilice. A continuación, acepte la medida. A continuación, calibre la sonda con un segundo búfer.
Enjuague la bombilla con agua desionizada e insértela en el vial que contiene el tampón pH 10. Deje que el voltaje se estabilice, luego acepte la medición. Ahora, enjuague nuevamente la bombilla del sensor de pH y deslícela a través de la ranura designada en el contador de gotas.
Ahora que el equipo está configurado y calibrado, comencemos la valoración del ácido fosfórico. Primero, mida 40 mililitros de agua desionizada y viértala en un vaso limpio de 100 mililitros. Luego, obtenga ácido fosfórico 0.5 molar de su instructor.
Ajuste la pipeta a la posición de 1 mililitro, coloque una nueva punta de pipeta y transfiera 1 mililitro de ácido fosfórico al vaso de precipitados con agua. Ahora, coloque el vaso de precipitados en la placa para remover debajo del mostrador de gotas. Levante ligeramente el sensor de pH si es necesario.
A continuación, deslice con cuidado el sensor de pH en el vaso de precipitados. Agregue una barra de agitación al vaso de precipitados y encienda la configuración de agitación a temperatura alta. Comience a recopilar datos en el dispositivo de adquisición.
A continuación, abra la válvula inferior de la bureta. La tasa de caída debe ser de aproximadamente una gota cada dos segundos. Una vez liberada la primera gota, compruebe que se están registrando los datos.
Continúe la valoración hasta que el medidor de pH marque pH 12. A continuación, seleccione el ajuste Stop' en el sistema de adquisición de datos y cierre la válvula de la bureta. Guarde sus datos en una unidad flash para analizarlos más tarde.
Ahora, limpiemos nuestro espacio de trabajo. Comprueba el pH de todas tus soluciones de desecho con papel de pH. Neutralice todos los desechos acuosos ácidos con bicarbonato de sodio y todos los desechos básicos con ácido cítrico.
Agregue suficiente bicarbonato de sodio o ácido cítrico a la solución hasta que deje de burbujear. Luego, verifique el pH para asegurarse de que sea neutro. Tira todas las soluciones neutralizadas por el fregadero con abundante agua.
Luego, lave toda la cristalería. Ahora, echemos un vistazo a cómo analizar nuestros resultados. En la primera parte de este laboratorio, estandarizó una solución de hidróxido de sodio utilizando KHP para determinar su concentración real.
Ahora, veamos qué tan cerca está la concentración estandarizada de la concentración molar de 0,1 que se preparó. Registramos la masa de KHP que se añadió a cada matraz. Entonces, a partir de eso, podemos calcular el número de moles de KHP y, por extensión, el número de moles de hidróxido de sodio, ya que las cantidades molares son iguales una vez que se neutraliza la solución.
También conocemos el volumen total de hidróxido de sodio que se añadió al matraz, por lo que podemos calcular su molaridad. Si hacemos esto para los tres ensayos de estandarización, vemos que la concentración real es inferior a la molaridad esperada de 0,1. Esto se debe a que el hidróxido de sodio es higroscópico, por lo que es difícil pesarlo con precisión.
Ahora, examinemos los resultados de la valoración del ácido fosfórico. El ácido fosfórico es un ácido triprótico débil, lo que significa que tiene el potencial de proporcionar tres protones por molécula cuando se disocia en soluciones acuosas. Por lo tanto, tiene tres valores de pKa, uno para cuando cada protón está disociado.
Si nos fijamos en los datos, hay dos curvas sigmoidales. Por lo tanto, hay dos puntos de equivalencia, cada uno de los cuales corresponde a una constante de disociación, Ka, del ácido fosfórico. Detuviste el experimento una vez que el pH alcanzó 12, por lo que solo midiste dos de los tres valores de Ka para el ácido.
Para calcular los puntos de equivalencia con mayor precisión, trace la primera derivada de la curva de valoración. Los puntos de equivalencia están representados por los máximos de la curva. Ahora, toma el volumen de hidróxido de sodio correspondiente al primer punto de equivalencia y divídelo por 2 para encontrar el primer punto de semiequivalencia.
Aquí, las concentraciones de ácido no disociado y su base conjugada son las mismas, y el pH es igual al pKa. Busque el pH a este volumen de su tabla de datos para obtener un valor más preciso, que encontramos que es 2.7. Esto corresponde al primer pKa, que se reporta en la literatura como 2.16.
Puede ver que los valores están cerca. Repite esto para encontrar el segundo pKa. El segundo punto de equivalencia media se encuentra a medio camino entre el primer y el segundo punto de equivalencia, lo que debería dar un pKa de 7,21.
