Concentraciones de ácido y base

Fuente: Smaa Koraym de la Universidad Johns Hopkins, MD, EE.UU.

1. Preparación de ~0.1 M NaOHexpandir

   En la primera parte del laboratorio, utilizará una solución de NaOH al 50% p/p para preparar 500 ml de ~0,1 M. El 50% p/p de NaOH es indicativo de su relación en peso. Por ejemplo, si el instructor preparó 150 ml de la solución de NaOH al 50% p/p, entonces se disolvieron 150 g de NaOH en 150 g de agua, y el peso total de la solución es de 300 g.

   • Para empezar, ponte el equipo de protección personal adecuado, incluyendo guantes, gafas antisalpicaduras de productos químicos y una bata de laboratorio.
   • Calcula la molaridad del 50% p/p de NaOH, que es M₁ en la fórmula de dilución. nota: La densidad del 50% p/p de NaOH es de 1,53 g/mL, y la masa molar de NaOH es de 39,998 g/mol.

     Tabla 1. Preparación de NaOH 0,1 M a partir de NaOH al 50% p/p

     Densidad de la solución madre del 50% p/p	1.53 g/mL
     Masa molarNaOH	39.998 g/mol
     Masa de NaOH en solución madre al 50% p/p (mg)
     Masa total de la solución madre al 50% p/p
     Volumen de solución madre al 50% p/p (mL)
     Moles de NaOH en solución al 50% p/p (mol)
     Molaridad de la solución madre al 50% p/p (M1)
     Volumen de solución al 50% p/p necesario (V1)

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   • Utilice la fórmula de dilución para determinar el volumen de NaOH al 50% p/p necesario para preparar 500 mL de ~0.1 M de NaOH.
   • Etiqueta el frasco de polietileno de 500 mL como '~0.1 M NaOH'.
   • Ajusta el volumen de una pipeta de 1 ml al valor calculado y utilízalo para transferir el 50% p/p de NaOH al frasco de polietileno.
   • Utilice un cilindro graduado de 100 ml para medir la cantidad de agua y viértala en la botella que contiene el NaOH. Tapa el frasco e inviértelo varias veces para mezclar la solución. nota: Necesitará 500 ml menos el volumen calculado de NaOH.
2. Estandarización de 0.1 M NaOHexpandir

   Una vez que haya preparado NaOH 0,1 M, determine su concentración exacta o estandarícela utilizando el método de valoración ácido-base. En esta técnica, una base como el NaOH se añade lentamente a un ácido como el ftalato de hidrógeno de potasio (KHP). La reacción química que tiene lugar en el matraz es una reacción de neutralización. En esta reacción de neutralización, un mol de base neutraliza un mol de ácido, lo que da como resultado sal y agua. Esta reacción se realiza en presencia del indicador fenolftaleína, que es incoloro al comienzo de la reacción cuando el pH es ácido. El indicador se vuelve rosa tan pronto como se agrega suficiente NaOH al matraz para que el pH sea básico.

   • Etiqueta los tres matraces Erlenmeyer como 'A', 'B' y 'C'.
   • Pesa 0,5 – 0,7 g de KHP para cada uno de los matraces y registra la masa de cada uno. nota: Trate de medir la misma masa de KHP para los tres frascos.

     Tabla 2. Estandarización del NaOH

     Masa molarKHP = 204,23 g/mol	Frasco A	Frasco B	Flask C
     Masa de KHP (g)
     Volumeninicial de NaOH(mL)
     Volumenfinal NaOH (mL)
     VolumenNaOH (mL)
     Topos de KHP
     Lunares de NaOH
     Molaridad del NaOH
     Molaridad media
     desviación estándar

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   • Agregue 50 mL de agua desionizada a cada matraz y use una varilla de vidrio para agitar las soluciones hasta que parezcan homogéneas.
   • Añade 2-3 gotas de fenolftaleína a cada uno de los tres frascos.
   • Configura el aparato de valoración. Coloque la abrazadera de bureta en el soporte de anillo y sujete firmemente la bureta de vidrio de 50 ml a ella. Asegúrese de que la válvula de la bureta esté cerrada.
   • Etiqueta un vaso de precipitados de 400 ml como 'residuo' y colócalo debajo de la bureta. Enjuague la bureta vertiendo unos 5 ml de NaOH 0,1 M en la bureta. Abra la válvula de la bureta para permitir que el NaOH fluya hacia el vaso de precipitados.
   • Cierre la válvula y llene la bureta con poco más de 50 mL de NaOH. Libere las burbujas de aire presentes en la punta de la bureta abriendo y cerrando la válvula de la bureta. Registre el volumen inicial de NaOH.
   • Coloque el matraz A debajo de la punta de la bureta y valore la solución utilizando volúmenes de 1 mL de NaOH. Agite la solución después de cada adición. Continúe agregando volúmenes de 1 mL al matraz hasta que el color rosado persista. Esto se considera el punto final. Registre el volumen de 0,1 M de NaOH añadido para lograr el punto final.
   • Repita la valoración para los matraces B y C. Estos datos se utilizarán para calcular la concentración real de NaOH.
3. Titulación de ácido fosfóricoexpandir

   En este experimento, determinaremos dos de los tres valores de pKa para el ácido triprótico, el ácido fosfórico, utilizando la valoración ácido-base. En esta reacción de neutralización, el ácido fosfórico reacciona con el NaOH para formar agua y la sal, fosfato de sodio.

   • Fije el contador de gotas al soporte del anillo, debajo de la abrazadera de la bureta. Asegure la bureta de plástico de modo que su punta quede justo por encima del mostrador de caídas.
   • Conecte el contador de gotas al sistema de adquisición de datos y asegúrese de que las dos válvulas de la bureta de plástico estén ambas en la posición cerrada.
   • Coloca el contenedor de residuos debajo de la bureta y vierte unos mL de 0,1 M de NaOH en la bureta. Abra ambas válvulas para drenar el NaOH en el vaso de precipitados. A continuación, cierre las válvulas.
   • Llene la bureta de plástico con 25 mL de NaOH 0.1 M. Drene unos 5 ml en el vaso de precipitados, lo suficiente para que el NaOH llene la punta de la bureta. Asegúrese de que no haya burbujas de aire, luego cierre las válvulas.
   • Calibra el contador de gotas. Reemplace el vaso de precipitados debajo de la bureta con un cilindro graduado de 10 ml. Luego, abra la válvula inferior de la bureta, mientras mantiene cerrada la válvula superior. Encienda el sistema de adquisición de datos y configúrelo en 'modo de conteo de gotas'.
   • Abra lentamente la válvula superior para liberar muy lentamente las gotas, idealmente una gota cada 2 s. Deje que las gotas se vacíen de la bureta hasta que haya 9-10 mL de 0.1 M de NaOH en el cilindro graduado.
   • Cierra la válvula inferior y deja la válvula superior como está. Lea el volumen de NaOH en el cilindro graduado hasta el primer decimal e ingrese este valor en el sistema de adquisición de datos. Registre el valor de 'gotas/mL'. A continuación, deseche el NaOH del cilindro graduado en el vaso de precipitados acuoso.
   • Calibra el sensor de pH antes de iniciar la valoración. Conecte el sensor de pH al sistema de adquisición de datos y, a continuación, seleccione "Calibrar". Enjuague la bombilla del sensor de pH con agua desionizada antes de insertarla en el tampón de pH 7. Deje el sensor sumergido hasta que el voltaje se estabilice, luego acepte la medición.
   • Enjuague la bombilla con agua desionizada e insértela en el tampón de pH 10. Deje que el voltaje se estabilice, luego acepte la medición.
   • Enjuague la bombilla del sensor de pH nuevamente y deslícela a través de la ranura designada en el contador de gotas.
   • Mida 40 mL de agua desionizada en un vaso limpio de 100 mL, luego, transfiera 1 mL de ácido fosfórico al vaso de precipitados de agua.
   • Coloque el vaso de precipitados en la placa de agitación debajo del contador de gotas. Deslice con cuidado el sensor de pH en el vaso de precipitados.
   • Añade una barra de agitación al vaso de precipitados y pon el ajuste de agitación en alto. Comience a recopilar datos en el dispositivo de adquisición. A continuación, abra la válvula inferior de la bureta. nota: La tasa de caída debe ser de aproximadamente 1 gota cada 2 s. Una vez liberada la primera gota, compruebe que se están registrando los datos.
   • Continúa la valoración hasta que el medidor de pH marque pH 12. Luego, deje de adquirir datos y cierre la válvula de la bureta. Guarde sus datos en una unidad flash.
   • Para limpiar tu espacio de trabajo, comprueba el pH de todas las soluciones de desecho utilizando papel de pH. Neutralice todos los desechos acuosos ácidos con bicarbonato de sodio y todos los desechos básicos con ácido cítrico. Agregue suficiente bicarbonato de sodio o ácido cítrico a la solución hasta que deje de burbujear.
   • Tira todas las soluciones neutralizadas por el fregadero con abundantes cantidades de agua.
   • Lava toda la cristalería.
4. Resultadosexpandir
   • En la primera parte de este laboratorio, estandarizaste una solución de NaOH usando KHP para determinar su concentración real. Ahora, veamos qué tan cerca está la concentración estandarizada de la concentración de 0,1 M que se preparó. Determine el número de moles de KHP que se agregaron a cada matraz y, por extensión, los moles de NaOH. Una vez neutralizada la solución, las cantidades molares de KHP y NaOH son iguales.
   • Calcula la molaridad de NaOH en base al volumen total de NaOH que se añadió a cada matraz. La concentración real es inferior a la molaridad esperada de 0,1. Esto se debe a que el NaOH es higroscópico, por lo que es difícil pesarlo con precisión.
   • Representa los resultados de la valoración del ácido fosfórico (pH vs. volumen de NaOH). El ácido fosfórico es un ácido triprótico débil, lo que significa que tiene el potencial de proporcionar tres protones por molécula cuando se disocia en soluciones acuosas. El ácido fosfórico tiene tres valores de pKa, uno para cuando cada protón está disociado.
   • Mira los datos. Hay dos curvas sigmoidales, que indican dos puntos de equivalencia. Cada punto de equivalencia corresponde a una constante de disociación, Ka, del ácido fosfórico. nota: Detuviste el experimento una vez que el pH alcanzó 12, por lo que solo midiste dos de los tres valores de Ka.
   • Representa la primera derivada de la curva de valoración. Los puntos de equivalencia están representados por los máximos de la curva.

     Tabla 3. Titulación de ácido fosfórico

     Volumen1º punto de equivalencia (mL)
     Volumen1º punto de semiequivalencia (mL)
     Volumen2º punto de equivalencia (mL)
     Volumen2º punto de equivalencia media (mL)
     1º pKamedido
     1º pKateórico	2.16
     2º pKamedido
     2º pKateórico	7.21
     Lunares de NaOH
     Lunares de H3PO4
     Molaridad de H3PO4

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   • Encuentra el primer punto de equivalencia tomando el volumen de NaOH correspondiente al primer punto de equivalencia y dividiéndolo por 2. En el punto de semiequivalencia, las concentraciones de ácido no disociado y su base conjugada son las mismas, y el pH es igual al pKa.
   • Busca el pH a este volumen en tu tabla de datos para obtener un valor más preciso. Esto corresponde al primer pKa, que se reporta en la literatura como 2.16.
   • Repita esto para encontrar el segundo pKa. El segundo punto de equivalencia a medias se encuentra a medio camino entre el primer y el segundo punto de equivalencia, lo que debería dar un pKa de aproximadamente 7,2.