Puntos de fusión

Fuente: Lara Al Hariri y Ahmed Basabrain en la Universidad de Massachusetts Amherst, MA, EE.UU

1. Determinación de los puntos de fusión de naftaleno, urea y una mezcla desconocidaExpand

   En este experimento, medirá el rango del punto de fusión de dos sustancias conocidas, el naftaleno y la urea, observando el fenómeno de fusión durante el calentamiento. A continuación, analizará una mezcla de urea y una sustancia desconocida para observar cómo la impureza desconocida afecta al rango del punto de fusión.

   • Ponte una bata de laboratorio, gafas de seguridad a prueba de salpicaduras y guantes de nitrilo.
   • Pesa ~1 mg de naftalina usando la balanza analítica y, con cuidado, llévala de vuelta a tu mesa.
   • Transfiera el naftaleno a un vidrio de reloj y luego tritúrelo con la espátula de metal hasta que se convierta en un polvo fino.
   • Levanta con cuidado un tubo capilar y golpea el extremo abierto del polvo para forzar parte del sólido hacia el tubo.
   • Obtenga un tubo de vidrio largo del banco común y manténgalo en posición vertical sobre su banco. Recoja el capilar con el extremo abierto hacia arriba y luego déjelo caer a través del tubo de vidrio. Permita que el capilar rebote en la mesa de trabajo para empaquetar el sólido en la parte inferior.
   • Recupera el capilar y vuelve a golpear su extremo abierto sobre el polvo de naftalina para forzar una mayor cantidad en el capilar. Continúe cargando naftaleno en el capilar y dejándolo caer a través del tubo de vidrio hasta que 1 a 2 ml de polvo esté empaquetado en el fondo del capilar.
   • Utilice una banda elástica para conectar el capilar a un termómetro digital, con la parte inferior del capilar justo por encima de la parte inferior del termómetro. nota: Asegúrese de que la banda elástica esté al menos a 8 – 9 cm por encima del sólido en el capilar.
   • Coloque una placa calefactora agitadora y un soporte de laboratorio en una campana extractora y sujete el termómetro por encima de la placa calefactora.
   • Coloque el baño de aceite mineral provisto en la placa calefactora y agregue una barra de agitación magnética. Comienza a remover el baño a velocidad moderada a fuego lento.
   • Baje el termómetro y la configuración capilar en el baño de aceite hasta que la muestra esté a unos 5 cm de profundidad en el baño. nota: Asegúrese de que la banda elástica esté por encima del aceite mineral.
   • Aumente la temperatura de la placa caliente a 60°C, que es aproximadamente 20° por debajo del punto de fusión del naftaleno en la literatura. nota: Todo el baño de aceite tardará unos 10 minutos en alcanzar la misma temperatura que la placa calefactora.
   • Una vez que el baño alcance los 60°C, caliéntelo a 75°C a una velocidad de 5°C/min. Cuando el baño esté cerca del punto de fusión de la naftalina (80 °C), caliente el baño entre 1 y 2 °C/min mientras observa cuidadosamente el sólido en el capilar.
   • A la primera gota de líquido en el capilar, registre la temperatura del baño de aceite. Siga observando el tubo capilar a medida que aumenta lentamente la temperatura. Registre la temperatura cuando se derrita la última pieza sólida.

     Tabla 1: Puntos de fusión de naftaleno, urea y una mezcla desconocida

     	Temperatura del punto de fusión (°C)
     sustancia	Start	End
     Naftaleno
     urea
     Urea + Desconocido (ensayo 1)
     Urea + Desconocido (ensayo 2)

     Haga clic aquí para descargar la Tabla 1
   • Retire con cuidado el capilar y el termómetro del baño de aceite y déjelos a un lado para que se enfríen.
   • Pesa aproximadamente 1 mg de urea y transfiérelo a un cristal de reloj limpio. Tritura la urea hasta convertirla en polvo. Cargue el polvo en un tubo capilar como antes.
   • Conecte el capilar al termómetro con la banda elástica. Caliente el baño de aceite a 110 °C, que es aproximadamente 20 ° por debajo del punto de fusión informado de 132 ° C para la urea.
   • Inserte el termómetro y el tubo capilar en el baño de aceite. Calentar el baño a unos 125°C a 5°C/min mientras se observa el capilar.
   • Cuando el baño alcance los 125°C, caliente el baño entre 1 y 2°C /min. Registre la temperatura cuando aparece la primera gota de líquido y cuando se derrite la última gota de sólido.
   • Apague la placa calefactora y retire el capilar y el termómetro del baño de aceite para permitir que se enfríen.
   • Pruebe la muestra de urea mezclada con una impureza desconocida, que fue preparada por su instructor. Realice dos tandas de esta muestra, así que pese 2 mg de la muestra en la balanza y transfiérala a un cristal de reloj.
   • Tritura la muestra hasta convertirla en polvo y carga dos capilares golpeándolos sobre el polvo y dejándolos caer a través del tubo de vidrio como antes.
   • Una vez que el baño de aceite se haya enfriado al menos a 80°C, encienda el motor de agitación y ajuste la placa calefactora a 80°C. Conecte uno de los capilares cargados al termómetro y sujételos en el baño de aceite.
   • En la primera prueba, aumente la temperatura en 10°C/min hasta que la muestra se haya derretido para determinar el rango aproximado del punto de fusión. Registre la temperatura cuando vea la primera gota de forma líquida y la última gota de forma líquida para determinar el rango aproximado del punto de fusión.
   • Apaga la placa calefactora y deja que se enfríe. Una vez que el baño de aceite se haya enfriado al menos a 80 °C, conecte la segunda muestra al termómetro y sujétela en el baño. Vuelva a encender el motor de agitación y ajuste la placa calefactora a 80 °C.
   • Para la segunda prueba, caliente el baño a 5°C/min hasta que esté cerca del rango aproximado del punto de fusión, y luego continúe calentando a 1 – 2°C/min para capturar con precisión el rango del punto de fusión.
   • Cuando haya terminado de medir el punto de fusión de la urea mezclada con la sustancia desconocida, apague la placa calefactora y separe el tubo capilar del termómetro. Deseche los tubos capilares en el contenedor de residuos de vidrio.
   • Devuelve el aceite mineral a tu instructor y limpia toda tu cristalería con detergente y agua.
2. Resultadosexpandir
   • Primero, mira el rango del punto de fusión de la naftalina. Estas diferencias pueden deberse a errores experimentales, como calentar la muestra demasiado rápido, o a impurezas en la muestra.
   • A continuación, comprueba los resultados de la muestra de urea pura. ¿Por qué el punto de fusión de la urea es mucho más alto que el de la naftalina? En cuanto a la estructura del naftaleno, las fuerzas intermoleculares deben ser principalmente fuerzas de dispersión de London. La urea es capaz de formar enlaces de hidrógeno, por lo que las fuerzas intermoleculares en la urea sólida son mucho más fuertes que las fuerzas en el naftaleno sólido.
   • Finalmente, observe los resultados de la muestra de urea con la impureza. El rango del punto de fusión debe ser más amplio y más bajo que el rango de la urea pura debido a la depresión del punto de congelación. Como se esperaba, el rango de punto de fusión obtenido fue de 127 a 130 °C, que es más bajo que el rango de urea pura.