Summary
انوديك قوس التفريغ هي واحدة من أكثر الوسائل العملية والفعالة لتجميع الكربون النانو المختلفة. لزيادة إمكانية التحكم قوس والمرونة ، وقدم حقل مغناطيسي غير موحدة لعملية التوليف من خطوة واحدة من رقائق الجرافين على نطاق واسع ، والألياف الكربونية عالية النقاء احد الجدران.
Abstract
النانو الكربون مثل الألياف الكربونية واحد الجدران (SWCNT) وطوفان الجرافين جذب اهتمام العلماء في الوقت الحاضر نظرا لتطبيقها واعدة جدا لأجهزة الاستشعار الجزيئية ، الحقل تأثير الترانزستور والأجهزة الإلكترونية فائقة رقيقة ومرنة 1-4. انوديك قوس التفريغ التي يدعمها تآكل مادة الأنود هي واحدة من أكثر الوسائل العملية والفعالة ، التي يمكن أن توفر المنظمات غير محددة توازن العمليات وتدفق عالية من مادة الكربون إلى هياكل النامية في درجة حرارة مرتفعة نسبيا ، وبالتالي ، كما المنتجات المركبة والعيوب الهيكلية وتحسين crystallinity قليلة.
لمزيد من التحكم وتحسين المرونة في تجميع الكربون النانو في قوس التفريغ ، يمكن تطبيق المجالات المغناطيسية أثناء عملية التوليف وفقا لردود مغناطيسية قوية من البلازما القوس. وقد ثبت أن مغناطيسيا محسنة قوس dischيمكن ARGE زيادة متوسط طول SWCNT 5 ، ضيق توزيع قطره محفز جزيئات معدنية وأنابيب الكربون النانوية 6 ، وتغيير نسبة معدنية وأنابيب الكربون النانوية شبه الموصلة 7 ، وكذلك يؤدي إلى التوليف كما الجرافين 8.
وعلاوة على ذلك ، فمن المفيد ملاحظة أنه عندما نقدم حقل مغناطيسي غير موحدة مع المكون الطبيعي أن التيار في القوس ، وقوة لورنتز على طول × ياء باء يمكن أن تولد اتجاه الطائرة البلازما وجعل التنفيذ الفعال لجزيئات الكربون وأيون تدفق الحرارة لعينات. نتيجة لذلك ، تم إنشاؤها في وقت واحد رقائق الجرافين على نطاق واسع ، والألياف الكربونية عالية النقاء واحد بواسطة هذه الجدران الجديدة المعززة مغناطيسيا أسلوب قوس انوديك. قوس التصوير والمسح الضوئي المجهر الالكتروني (SEM) ، كانوا يعملون انتقال الإلكترون المجهر (تيم) ورامان الطيفي لتحليل خصائص النانو الكربونية. هذه النتائج تشير إلى وجودطيف واسع من الفرص للتلاعب مع خصائص النانو المنتجة في البلازما عن طريق التحكم في ظروف القوس.
Protocol
1. إعداد الأنود
- مقياس مسحوق النيكل (99.8 ٪ ، و 300 شبكة) ومسحوق الإيتريوم (99.9 ٪ ، و 40 شبكة) وفقا للراديو المولي من 4.2:1 حافزا على شكل مسحوق.
- مزيج من مسحوق مع محفز مسحوق الجرافيت (99.9995 ٪ ، و 200 شبكة) بشكل جيد جدا. ملء مسحوق مختلطة في قصبة جوفاء الغرافيت (5 ملم القطر الخارجي ، و 2.5 ملم وقطرها الداخلي 75 ملم طول) بحزم. تأكد من الراديو مجموع ضرس C : ني : Y في قضيب القطب الموجب هو 94.8:4.2:1 ، وهو النسبة المثلى لتجميع SWCNT 9.
- تثبيت قضيب الكاثود (الجرافيت النقي ، 13 مم) وقضيب الأنود محشوة داخل غرفة اسطوانية (الفولاذ المقاوم للصدأ ، 152 مم و 254 ملم طول). ضبط المسافة الفجوة بين الكاثود والأنود إلى حوالي 3 ملم.
2. الركيزة الإعداد
- وضع مغناطيس دائم متوازي المستطيلات (25 ملم × 25 ملم × 100 ملم) داخل غرفة في حوالي مسافة 25 مم من المحور interelectrode. ألنيكو المغناطيس فائقة الحرارة المستخدمةفي تجربة ووزن 650 غرام. استخدام التكوين عندما يتم وضع هذه الفجوة interelectrode على مسافة حوالي 75 ملم = ح (الشكل 1A) من أسفل المغناطيس الدائم.
- خفض سماكة 0.3 مم ورقة الموليبدينوم (99.95 ٪) ك 25 مم × 100 مم شكل مستطيل. إزالة تلوث سطح dismembrator بواسطة الموجات فوق الصوتية في الأسيتون والإيثانول لمدة 30 دقيقة مع 50 ٪ sonicating السعة ، 150 ث انتاج الطاقة و 40 كيلوهرتز تردد.
- تثبيت ورقة الموليبدينوم إرفاق جانب واحد من المغناطيس الدائم ، وتحويل هذا الجانب نحو الأقطاب.
- قياس المجال المغناطيسي في الفجوة interelectrode بواسطة Gaussmeter. إبقاء المجال المغناطيسي المتوسط بين الأقطاب حوالي 0،06 ت.
3. اشتعال قوس البلازما
- مضخة أسفل غرفة اسطوانية لضغوط أقل من 10 -1 فراغ عربة ثم ملأها الهليوم (99.995 ٪) و 500 عربة.
- توصيل الأقطاب الكهربائية إلى قوس weldi العاصمةنانوغرام امدادات الطاقة وانشاء وحدة تزويد الطاقة على قوس الحالي نحو 75 ألف
- سجل القيم في الوقت الحقيقي من الجهد الحالي القوس القوس ، وضغط الغرفة لمرحلة ما بعد تجربة التحليل.
- بدء تشغيل الفيديو من الانحناء من viewports الجبهة اليمنى واثنين من الكاميرات الرقمية في وقت واحد. وأظهرت لقطات بعد 1 ثانية من قوس يبدأ في الشكل 1B (من المعاينة اليمين) والشكل 1D (من جبهة منفذ العرض).
- تشغيل قوس لمدة 15 ثانية. تهدئة القاعة الحمل الطبيعية ما لا يقل عن 20 دقيقة.
4. بعد تجميع تحليل وتوصيف
- استخدام ملاقط لتمزيق قبالة تقشر ترسب من سطح ورقة الموليبدينوم حيث تم توجيه الطائرة البلازما القوس. ويتم جمع عينة أخرى من ذوي الياقات السوداء الكاثود. مراقبة مورفولوجية جانبي تقشر ترسب تحت SEM (الجهد التسارع من 30 KV كانت تستخدم).
- فيما يتعلق بإعداد نموذج لل وقد تم الحصول على TEM التحليل ، والأغشية الرقيقة من العينة قطرة الصب تعليق الميثانول فرقت حل SWCNT بعد sonicating لمدة 60 دقيقة باستخدام الموجات فوق الصوتية dismembrator مع 50 ٪ sonicating السعة. مراقبة مورفولوجية رقيقة تحت JEOL تيم مع الجهد 100 كيلوفولت من بعد تطاير حل الميثانول. لمنصب الفائدة في نموذج ، يمكن الحصول على نمط حيود الإلكترون مع كاميرا CCD طول 50 سم المرتبطة TEM.
- تم تنفيذ رامان الطيفي على نظام الدقيقة رامان على أساس 200 ميغاواط Lexel 3000 ليزر ايون وصول (الانضباطي إخراج خط واحد) ، مع عدسات التصوير المجسم ، مطياف 0.5 متر والنيتروجين السائل المبرد للكشف عن اتفاقية مكافحة التصحر ؛ طول الموجة 514 نانومتر والتي تتطابق مع طاقة 2.33 فولت. غطت القياسات رامان في حدود 100 إلى 3100 سم -1 سم -1 ، ونفذت على سطح رقائق الجرافين.
5. ممثل النتائج
"وترد> لقطات الفيديو التي تم الحصول عليها في وقت واحد من اليمين وviewports امام الغرفة في الشكل 1B ، د لح = 75 مم ، وهذه الصور توضح اضطراب كبير من قوس البلازما العمود في وجود مجال مغناطيسي خارجي في المقارنة مع العمود قوس المتماثلة محوريا لوحظ في القضية دون حقل مغناطيسي 10.الشكل 2A و 2B عرض نموذجي مورفولوجيا الجسيمات SWCNT ومحفزا على جمع طوق من دون الكاثود مع المجال المغناطيسي والمجال المغناطيسي للB = 0.06 تسلا تحت TEM ، على التوالي. ويمكن ملاحظة أن SWCNT مع المجال المغناطيسي هي قريبة معبأة في حزم بأقطار تتراوح بين 2 و 20 نانومتر بسبب التفاعل بين فان دير فال SWCNT الفردية. في المقارنة ، دون SWCNT المجال المغناطيسي لديها أكبر قطر في حزم وقطر أكبر الفردية ، وهو ما يتسق مع تحليل الطيف رامان. أيضا ، والمجال المغناطيسي كاليفورنيان النتيجة في SWCNT مع ارتفاع النقاء هو مبين في الشكل 2A و 2B.
التأثير الأكثر إثارة للاهتمام من الحقل المغناطيسي هو أنه يمكن الحصول على رقائق الجرافين من سطح رقائق ترسب التي هي قريبة من ورقة الموليبدينوم في نفس العملية. الشكل 2C و 2D عرض الصور SEM وتيم من رقائق الجرافين ، فضلا عن عدد قليل تقابل طبقة الجرافين تم الحصول عليها من العينة المأخوذة في الموقع لطائرات البلازما القوس. وأقحم من 2D يبين الشكل نمط حيود الإلكترونات المرتبطة الجرافين. نمط النقاط سداسية حيود الإلكترون يقدم أدلة على هياكل الكريستال امر جيد.
الطيف رامان هو أداة قوية لتوصيف رقائق الجرافين وSWCNT. القمم النموذجية التي لوحظت في الجرافين هي قمم مجموعة 2D في الطول و1600 ~ ~ -1 و 2700 على التوالي سم -1 ، وذلك باستخدام الطول الموجي الإثارة من 514 نانومتر. مجموعةذروة نابع من الاهتزازات في الطائرة التي يمكن ملاحظتها في جميع المواد الكربونية SP2. ذروة 2D هو أمر الثاني من ذروة D لكن ينظر حتى في الأنظمة غير المختلين ، ويرجع ذلك إلى الدرجة الرابعة فونون زخم عملية التبادل الرنين مزدوج. انها تلعب دورا حاسما في تحديد خصائص الجرافين. كثافة الأول (2D) / I (G) هو حوالي 4 لالجرافين المونولاير والنقصان مع إضافة طبقات اللاحقة ، مما يجعل من الممكن لتقدير سمك طبقات الجرافين 11 الشكل 3 يشير إلى أن قيمة الأول (2D) / I (G) هي حوالي 1 ، والذي يمكن أن يكون دليلا على قلة طبقة الجرافين. ويمكن استخدام طريقة التنفس شعاعي (RBM) ما بين 120 و 350 سم -1 في الطيف رامان لتحديد قطرها أنابيب من خلال تواتر الاهتزاز متماسكة من الذرات C في الاتجاه شعاعي. العلاقة التجريبية بين التردد وقطر SWCNT هو دحر الملاريا ω = A / B + د ر ، حيث س المعلماتA و B و تساوي 234 و 10 سم -1 ، على التوالي ، لSWCNT النموذجية التي تشكلت في حزم. من الشكل (3) ، والترددات دحر الملاريا من دون وSWCNT مع المجال المغناطيسي هي 163،8 215،2 سم و-1 ، المقابلة للأقطار SWCNT فرد في المتوسط من 1.52 و 1.14 نانومتر ، على التوالي.
الشكل 1 : توزيع المجال المغناطيسي بواسطة برنامج محاكاة 4.2 FEMM (أ) ، صورة لطائرة قوس البلازما من المعاينة اليمنى (ب) الرسم التخطيطي لموقف الأقطاب الكهربائية والمغناطيسية في المجال اتجاه الفجوة في القضية عندما تم وضع فجوة interelectrode حوالي 75 مم فوق الجزء السفلي من المغناطيس الدائم (ج) ، وصورة لطائرة قوس البلازما من منفذ العرض الأمامي (د).
الشكل 2. صورة الممثل تيم من وتوليفها ،SWCNT حزم دون المجال المغناطيسي (أ) وحزم SWCNT مع المجال المغناطيسي (ب) ، نموذجية SEM صورة رقائق الجرافين توليفها مع المجال المغناطيسي (ج) ، وصورة من الجرافين TEM مع المجال المغناطيسي. أقحم هو الإلكترون المنطقة المختارة نمط حيود تبين البنية البلورية للالجرافين.
الشكل 3. رامان طيف من العينات مع الحقل المغناطيسي في مجموعة من 100-3100 سم -1. أقحم : الطيف رامان من العينات دون المجال المغناطيسي حول الترددات دحر الملاريا.
الشكل 4. البنية النانوية منطقة نمو وكثافة عدد من الكربون والنيكل للقوس A. ملاحظة أن 60 من كثافة الكربون والنيكل التي تظهر على الجانب الأيسر والأيمن من الأقطاب الكهربائية ، في نفس المنطقة تتعايش.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
في لقطات الفيديو هو مبين في الشكل 1B و1D ، عن الحالة التي وضعت الفجوة interelectrode على مسافة نحو 75 = ح مم من أسفل المغناطيس الدائم ، ينبغي الإشارة إلى أن تغيير موقف المغناطيس (اختبرناها التحول المغناطيس ض على طول المحور وتحويل أكثر من المغناطيس) عن نتائج الانحراف في التدفق في اتجاه طائرة قوس السينية المقابلة لاتجاه القوة × ب J هو موضح في الشكل 1C. ولوحظ أيضا أن هندسة عمود قوس البلازما لم يتغير عن طريق إزالة محفز النيكل من القطب الموجب. وهذا يعني أن تأثير المجال المغناطيسي على حركة الجزيئات محفز النيكل لا يؤثر هندسة الشاملة للعمود البلازما. يمكننا السيطرة توزيع المجال المغناطيسي من خلال تغيير موقف المغناطيس الدائم ، وبالتبعية يمكن أن تكون منطقة نمو النانو الكربونية التلاعب بسهولة وفقا لاتجاه J B ×. SWCNT ورقائق الجرافين هي جامعيتيد في مختلف المجالات ، وبالتالي من الممكن فصل 8.
الطائرة البلازما المتولدة من تطبيق الحقول المغناطيسية تلعب دورا هاما خلال عملية التوليف الجرافين في أنه يمكن أن يعرض للحرارة وجزيئات الكربون مصعد من القطب الموجب إلى J × B الاتجاه مباشرة. يمكن للطائرة البلازما تركيز كثافة البلازما قوس وتحكم التنفيذ الفعال لايون جزيئات الكربون في البلازما القوس ، وبدوره ، إلى تحسين كفاءة إنتاج النانو الكربونية. بالإضافة إلى التجارب ، يمكن أن تضطلع بها المحاكاة العددية للحصول على درجة الحرارة وتوزيع الأنواع داخل الطائرة البلازما ، وهو أمر صعب للغاية لقياس مباشرة. من توزيع معلمات مختلفة من البلازما ، يمكن للمرء الحصول على مزيد من التبصر في آلية النمو وتكوين البنية النانوية مكان. على سبيل المثال ، قامت من دون محاكاة الحقل المغناطيسي الخارجي (الشكل 4)وأظهرت أن المنطقة المحتملة للنمو النانو على أساس آلية نمو الجذور ، أي تتسرب adatoms الكربون من خلال مجموعات محفز ، وتقع خارج قوس المنطقة فقط ، حيث تكون درجات الحرارة مناسبة لنمو الكتلة النيكل. هذا الرقم يدل على نمو المنطقة التي حددها الأيسوثرم المقابلة لظهور التنوي النيكل (2500 K ، الداخلية) وتصلب الكتل (1000K ، الخارجي) ، مع كثافة عدد من النيكل والكربون في الخلفية.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
ليس لدينا شيء في الكشف عنها.
Acknowledgments
وأيد هذا العمل من قبل جبهة الخلاص الوطني / وزارة الطاقة الشراكة في مجال العلوم والتكنولوجيا البلازما (جبهة الخلاص الوطني ، منحة رقم 0853777 CBET وزارة الطاقة المنحة رقم DE SC0001169) ، المرحلة الأولى من المشروع STTR (NSF STTR No.1010133 المرحلة الأولى). فإن الكتاب أود أن أشكر PPPL برنامج البحوث المكتبية التي يدعمها مكتب علوم الطاقة الاندماجية لدعم التجارب القوس.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Table of specific reagents and equipment: | |||
| Methanol | Acros Organics | 423950010 | |
| Nickel powder | Alfa Aesar | 10581 | |
| Yttrium powder | Acros Organics | 318060050 | |
| Graphite powder | Alfa Aesar | 40799 | |
| Hollow graphite rod | Saturn Industries | POCO EDM 3 | |
| Permanent magnet | McMaster-Carr | 57315K51 | |
| Molybdenum sheet | Dingqi Sci. and Tech. | 080504-11 | |
| Ultrasonic dismembrator | Fisher Scientific | Model 150T | |
| Hall-effect gaussmeter | AI | Model 100 | |
| Welding power supply | Miller | Gold Star 600SS | |
| Vacuum pump | J/B | DV-85N | |
| SEM | Carl Zeiss, Inc. | LEO 1430VP | |
| TEM | JEOL | 1200 EX | |
| Raman | Horiba Instruments Inc | HR800 | |
References
- Dai, H. J. Electrical transport properties and field effect transistors of carbon nanotubes. Nano. 1, 1-13 (2006).
- Lai, K. W. C., Xi, N., Fung, C. K. M., Chen, H. Z., Tarn, T. J. Engineering the band gap of carbon nanotube for infrared sensors. Applied Physics Letters. 95, 221107-221107 (2009).
- Gabor, N. M., Zhong, Z. H., Bosnick, K., Park, J., McEuen, P. L. Extremely Efficient Multiple Electron-Hole Pair Generation in Carbon Nanotube Photodiodes. Science. 325, 1367-1371 (2009).
- Liu, C. Hydrogen storage in single-walled carbon nanotubes at room temperature. Science. 286, 1127-1129 (1999).
- Keidar, M. Magnetic-field-enhanced synthesis of single-wall carbon nanotubes in arc discharge. Journal of Applied Physics. 103, 094318-094318 (2008).
- Li, J., Volotskova, O., Shashurin, A., Keidar, M. Controlling Diameter Distribution of Catalyst Nanoparticles in Arc Discharge. Journal of Nanoscience and Nanotechnology. 11, 10047-10052 (2011).
- Volotskova, O. Tailored Distribution of Single-Wall Carbon Nanotubes from Arc Plasma Synthesis Using Magnetic Fields. Acs. Nano. 4, 5187-5192 (2010).
- Volotskova, O. Single-step synthesis and magnetic separation of graphene and carbon nanotubes in arc discharge plasmas. Nanoscale. 2, 2281-2285 (2010).
- Farhat, S., Scott, C. D. Review of the arc process modeling for fullerene and nanotube production. Journal of Nanoscience and Nanotechnology. 6, 1189-1210 (2006).
- Keidar, M. Increasing the length of single-wall carbon nanotubes in a magnetically enhanced arc discharge. Applied Physics Letters. 92, 043129-043129 (2008).
- Ferrari, A. C. Raman spectrum of graphene and graphene layers. Physical Review Letters. 97, 187401-187401 (2006).
