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Artículo de método

Plantilla Dirigida Síntesis de nanotubos de oro plasmónicos con Tunable absorbancia IR

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DOI:

10.3791/50420

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1 de abril de 2013

 ,  ,  , 
1Department of Chemistry, University of Toronto

En este artículo

Resumen

Suspendibles solución de nanotubos de oro con dimensiones controladas pueden ser sintetizados por deposición electroquímica en anódica porosa de óxido de aluminio (AAO) membranas utilizando un núcleo de polímero hidrofóbico. Los nanotubos de oro y arrays de nanotubos son prometedores para aplicaciones en biosensores plasmónica, de superficie mayor espectroscopia Raman, calefacción fototérmica, el transporte iónico y molecular, la microfluídica, la catálisis y la detección electroquímica.

Resumen

Una matriz casi paralela de los poros pueden ser producidos por anodización hojas de aluminio en ambientes ácidos 1, 2. Aplicaciones de anódicos de óxido de aluminio (AAO) membranas han estado en desarrollo desde la década de 1990 y se han convertido en un método común para la síntesis de la plantilla de nanoestructuras de alta relación de aspecto, sobre todo por el crecimiento electroquímico o poro mojado. Recientemente, estas membranas se han convertido en comercialmente disponibles en una amplia gama de tamaños de poro y densidades, lo que conduce a una amplia biblioteca de nanoestructuras funcionales están sintetizados a partir de membranas de AAO. Estos incluyen compuestos nanorods, nanohilos y nanotubos de metales, materiales inorgánicos o polímeros 3-10. Membranas nanoporosas se han utilizado para sintetizar sistemas de nanopartículas y nanotubos que se comportan bien como sensores de índice de refracción, biosensores, o plasmónica de superficie mejorada espectroscopia Raman (SERS) 11-16 sustratos, así como una amplia gama de otros campos tales como foto-térmicacalefacción 17, de permeabilidad selectiva de transporte 18, 19, 20 catálisis, la microfluídica 21, y de detección electroquímica 22, 23. A continuación, se presenta un nuevo procedimiento para preparar los nanotubos de oro en las membranas AAO. Nanoestructuras huecas tienen una aplicación potencial en plasmónica y detección SERS, y anticipamos estos nanotubos de oro permitirá una alta sensibilidad y fuertes señales de plasmones, que surge a partir de material de amortiguación disminuido 15.

Introducción

Cuando sus dimensiones acercarse a la profundidad de penetración de la luz (~ 50 nm; la nanoescala), metales nobles, oro y más importante, exhiben exquisitos tamaño, la forma y el medio ambiente dependientes propiedades ópticas 24, 25. En esta escala, la iluminación directa causa una oscilación coherente de los electrones de conducción conocidos como la resonancia de plasmón superficial (SPR). SPR es altamente dependiente del tamaño de la nanoestructura, la forma y las propiedades dieléctricas del medio circundante. Hay un gran interés en la caracterización de las propiedades de SPR en nuevos materiales, como los dispositivos basados ​​en SPR están surgiendo para su uso en sub-longitud de onda óptica, sustratos SERS, y ultra-sensibles sensores ópticos 11-16, 26-29. Por lo tanto, el desarrollo de métodos computacionales para predecir con mayor exactitud cómo el tamaño y la estructura puede variar respuesta plasmónica sigue siendo un objetivo importante. El uso de membranas AAO proporciona una forma conveniente para variar el diámetro de partícula o de longitud, y varios estudios importantes para utilizar este me correlacionarasured y calcula la respuesta plasmónica con diferente diámetro de partícula, la longitud y la relación de aspecto 30, 31. Quizás el uso más estudiado y exitoso de materiales plasmónica es como biosensores basados ​​en índices de refracción. Para esto, las resonancias en el rojo al infrarrojo cercano (NIR) rango (~ 800 - 1.300 nm) son deseables ya que son más sensibles al cambio del índice de refracción, y se sitúan en la "ventana de agua" de tal manera que se transmiten a través de agua y tejidos humanos. Suspendibles Solución nanoestructuras con picos SPR en este rango abiertas posibilidades intrigantes para en vivo biosensores plasmónica.

AAO poroso se ha utilizado para preparar los nanotubos o nanocables de polímero por síntesis electroquímica o humectante plantilla, y ha demostrado ser aplicable a una amplia variedad de materiales. Membranas AAO están siendo utilizados para sintetizar suspendibles solución nanorods alta relación de aspecto y matrices nanoestructuradas que funcionan como biosensores de alto rendimiento plasmónica o SerS sustratos. Si bien las membranas AAO se han utilizado principalmente como plantillas para la síntesis de varillas sólidas, en algunos casos puede ser deseable que la estructura a ser hueco. Aplicaciones plasmónica y SERS de detección, por ejemplo, son de superficie basada en, y grandes estructuras huecas con el área de superficie a volumen puede conducir a la generación de la señal más fuerte y una mayor sensibilidad 14, 15, 32. Con respecto a esto, los nanotubos de oro se han sintetizado a partir de varios métodos, incluyendo reacciones de sustitución galvánica en la plata nanorods 33, chapado sin electrodos 34, 35, modificación de la superficie de los poros de la plantilla 36, 37, de sol-gel métodos 38, y la electrodeposición 39-41. Estas síntesis típicamente dejan mal formados, los nanotubos porosos o permiten muy poco control sobre el tamaño y la morfología. Síntesis También se ha informado en el que una cáscara metálica se deposita sobre un núcleo de polímero en una membrana AAO 42, 43. Estas síntesis dejar el nanot oroUBE unido al sustrato y se basan en aguafuerte plantilla para permitir el crecimiento de oro alrededor del polímero, por lo que no pueden ser estudiados en solución. Además, aguafuerte plantilla tiene algunos inconvenientes potenciales. En primer lugar, no uniforme grabado poro largo de la pared plantilla puede dar lugar a un espesor de oro no uniforme shell. Segundo ataque químico, significativa (es decir, para hacer tubos de pared muy gruesa) pueden disolver paredes de los poros completamente.

Muy recientemente, Bridges et al. Informaron un método reactivo de ataque libre para sintetizar nanotubos de oro en las membranas AAO que utiliza un poli sacrificial (3-hexil) tiofeno núcleo y los rendimientos suspendibles solución de nanotubos de oro con sensibilidad de índice de refracción muy alto 15. Desde el trabajo que y posterior, se descubrió que con el fin de depositar conchas de oro alrededor del núcleo de polímero sin ataque químico, el polímero debe ser tubular de manera que haya espacio interior para que colapse, y el polímero debe ser hidrofóbico tal que se columnacaducará sobre sí mismo en lugar de adherirse a las paredes de los poros de la plantilla 16. Cuando se utilizan polímeros hidrófilos, un oro "funda" que cubre parcialmente el núcleo de polímero se observa, lo que indica se adhiere el núcleo de polímero a una de las paredes de la plantilla durante la deposición de oro 44. Aquí, el protocolo detallado para la síntesis de nanotubos huecas de oro que permite el control sobre la longitud y el diámetro se ha descrito (Figura 1). Estos nanotubos de oro suspendibles solución-son prometedores materiales para una amplia gama de aplicaciones, incluyendo biosensores plasmónica o sustratos SERS.

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Protocolo

1. Formando el electrodo de plata de Trabajo

  1. Fije la membrana AAO substrato parte superior hacia arriba sobre una placa de vidrio usando un adhesivo de dos caras. Nota: minimizar el área de la membrana en contacto con el adhesivo, como se va a obstruir los poros.
  2. Instalar la placa de vidrio en el soporte del sustrato del evaporador metal, cerrar la cámara, y evacuar a una presión inferior a 1,0 μTorr.
  3. Utilizando una fuente resistiva, evaporar gránulos de plata (pureza> 99,99%) sobre el sustrato a una velocidad de 0,8 Å / s hasta un espesor de capa de 100 nm que se alcanza, a continuación, aumentar la velocidad de evaporación de 1,5 Å / s hasta un espesor final de 250 nm que se alcanza.
  4. Liberar las membranas AAO limpiando la capa de adhesivo con un hisopo de algodón humedecido con diclorometano para disolver el adhesivo.

2. Electrodeposición de cobre y níquel

  1. Pasos 2-3 utilizar un ratón de dos piezas de cara abierta de Teflon célula electroquímica diseñados para sostener laAAO membranas en contacto con una lámina conductora que sirve como electrodo de trabajo (figura 2). Los detalles del diseño de la célula se puede encontrar en otras partes 45. Limpiar una célula de Teflon de un enjuague 3 x 10 segundos con acetona, etanol, luego 18,2 mW agua desionizada. Permitir que la célula se seque en el aire ambiente del laboratorio.
  2. Coloque la membrana de plata hacia abajo sobre un trozo de papel de aluminio liso en la célula electroquímica de teflón, sellando el área del electrodo de trabajo con una junta tórica de Viton (Figura 2).
  3. Añadir 3,0 ml de solución de cobreado (0,95 M CuSO 4 (5H 2 O), 0,21 MH 2 SO 4) a la celda de teflón. Conectar un contraelectrodo de platino, electrodo de referencia acuosa y el electrodo de lámina de aluminio de trabajo a un potenciostato utilizando un electrodo convencional 3 set-up. Aplicar un potencial de -90 mV frente a Ag / AgCl durante 15 min.
  4. Desconecte y retire los electrodos de referencia y auxiliar, manteniendo la pieza ce dosll y la membrana AAO intacto con el papel de aluminio, luego enjuague la célula bajo un chorro de agua de 18,2 mW desionizada. Vamos a la celda en remojo durante 30 min en 5 ml de agua 18,2 mW desionizada para eliminar el exceso de solución de recubrimiento de cobre dentro de los poros.
  5. Vaciar la célula, y añadir 3,0 ml de solución comercial de niquelado (níquel puro de Technic inc Watt.) Y conectar el contador de referencia, y electrodos de trabajo como se describe en el paso 2,3. Aplicar un potencial de -900 mV frente a Ag / AgCl durante 20 min.
  6. Desconectar y retirar los electrodos de referencia y auxiliares de mantenimiento de la celda de dos piezas y de la membrana AAO y lámina intacta. Enjuague la celda de 3 x 10 segundos con el 18,2 mW agua desionizada, a continuación, dejar en remojo durante 30 minutos en 5 ml de agua 18,2 mW desionizada para eliminar el exceso de solución de deposición de los poros. Permitir que la célula se seque completamente en el aire ambiente del laboratorio durante la noche.

3. Electropolymerizing el núcleo de polímero

  1. Llevar la célula intacta Teflon Assembly en una caja de guantes de atmósfera inerte equipada con conexiones externas a un potenciostato.
  2. Preparar una solución de 30 mm 3-hexiltiofeno en 3,0 ml de trifluoruro de boro 46% en éter dietílico y añadir a la celda electroquímica de teflón.
  3. Conectar el contador y electrodos de trabajo a un potenciostato como se describe en el paso 2,3. Añadir un Ag / AgNO 3 electrodo de referencia acetonitrilo y conectarse tal como se describe en el paso 2.3. Aplicar un potencial de 1500 mV vs Ag / AgNO 3 para 10 min. Corrientes del orden de 0,1 mA indican una deposición éxito (Figura 3).
  4. Desconectar y retirar los electrodos de referencia y auxiliares de mantenimiento de la membrana celular de dos piezas y AAO y hojas intactas y lavar la cubeta con 5 ml de acetonitrilo en la caja de guantes para quitar el exceso de trifluoruro de boro. Retire la célula de la caja de guantes y enjuague con una alícuota de 5 ml de etanol, y luego permitir que la célula en remojo en etanol fresco durante 20 min. Enjuague la celda otra vez con 5 ml millas lli-Q 18,2 mW agua desionizada y luego permitir que la celda en remojo en agua 18,2 mW desionizada durante 20 min. Deje que se seque en el aire ambiente del laboratorio.

4. Electrodeposición de la Concha de Oro

  1. Añadir 3,0 ml de solución comercial de recubrimiento de oro (24 Orotemp RTU de Technic Inc.) a la célula de teflón, mezclar con una pipeta durante 2 minutos para permitir que la solución de chapado de oro infiltrar los poros completamente y provocar el aplastamiento hidrófoba del polímero del núcleo.
  2. Conectar el electrodo de trabajo, contra-electrodo, y electrodo de referencia acuoso a un potenciostato que en el paso 2,3, y aplicar -920 mV frente a Ag / AgCl durante tiempos variables (5 min a 5 h). Corrientes del orden de 0,5 mA indican una deposición éxito (Figura 3). La longitud de los nanotubos de oro se determina por el tiempo de deposición (Figura 4).
  3. Lavar la célula bajo una corriente de 18,2 mW agua desionizada y permitir que se seque.
le "> 5. Extracción de material de sacrificio y aislar los nanotubos de oro

  1. Quitar la membrana de la célula de montaje de teflón, y disolver la plata, el cobre y el níquel con unas pocas gotas de HCl conc. Ácido nítrico (> 68%) sobre el lado revestido de plata. Eliminar el ácido y lavar la membrana 3 x 10 segundos con el 18,2 mW agua desionizada.
  2. Etch el polímero del núcleo por inmersión de la membrana durante la noche en una mezcla 3:1 v / v de ácido sulfúrico y 30% de peróxido de hidrógeno (¡Precaución Esta solución es un fuerte oxidante y debe ser manejado con cuidado).
  3. Quitar la solución de ácido y enjuagar la membrana bajo una corriente de 18,2 mW agua desionizada. Romper la membrana en trozos pequeños y colocarlo en un vial de 3,0 ml de centrífuga, y añadir 2 ml de una solución acuosa 3,0 M de NaOH. Agitar el vial en un mezclador de caliente a 1.000 rpm y 40 ° C durante 3 horas o hasta que la membrana se disuelve.
  4. Se centrifuga la mezcla durante 10 min a 21.000 xg, eliminar el líquido sobrenadante y reemplazarÌ con el 18,2 mW agua desionizada. Repita este ciclo tres veces. El vial contiene ahora los nanotubos de oro que se pueden suspender mediante sonicación suave. Tras la suspensión del tratamiento con ultrasonidos y solución debería aparecer una luz violeta.

6. Caracterización óptica de nanotubos de Oro

  1. Para medir los espectros ópticos, centrifugar la solución de nanotubos de oro durante 10 minutos a 21.000 xg, eliminar el líquido sobrenadante y reemplazarlo con D 2 O. Repita este proceso 3 veces.
  2. Someter a ultrasonidos la mezcla durante 30 segundos hasta que la solución se vuelva transparente, y transferir la solución en una cubeta de 1 ml de cuarzo.
  3. Obtener los espectros de extinción de 200 nm a 2.000 nm en un espectrofotómetro UV / vis, funcionando en modo de doble haz usando una cubeta con D 2 O como la célula de referencia. Dos absorbancias debe estar presente, correspondientes a los modos de plasmones transversales y longitudinales (figura 5).
  4. Para medir los espectros de estado sólido, Proceed al paso 5.2. Detener y colocar la membrana intacta sobre un portaobjetos de vidrio.
  5. Humedezca la membrana y la placa de vidrio con D 2 O aumentar la transparencia.
  6. Coloque la membrana fijada a una placa de vidrio y montarlo en un soporte de película delgada para muestra un espectrofotómetro UV / VIS. Funcionamiento en modo de doble haz, obtener un espectro de extinción de 200 nm a 1.300 nm utilizando un portaobjetos de vidrio como el de referencia.

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Resultados

Después de cada paso, una visiblemente puede determinar si o no la síntesis tiene éxito mediante la observación del color de la membrana. Después de la deposición de cobre (paso 2.3), la plantilla aparecerá púrpura. Durante la deposición de níquel (paso 2,5) la plantilla poco a poco se vuelve negro. Después de la deposición de polímero (paso 3,3) la plantilla debe aparecer más oscuro púrpura / negro brillante y más (Figura 2). Chronoapmerograms típicos de polímero éxito y el oro se incluyen (Fig...

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Discusión

Plantilla de síntesis dirigida de nanorods en las membranas AAO ha vuelto cada vez más popular, sin embargo síntesis de nanorods tienden a ser muy sensibles a pequeños cambios en las condiciones materiales y la síntesis. Aquí, una comprensión global de las ventajas y limitaciones del uso de membranas AAO se perfila, así como una guía general para utilizar membranas AAO para la síntesis electroquímica de nanoestructuras.

Al comprar membranas AAO, hay dos tipos generales disponibles: asimétric...

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Agradecimientos

Este trabajo fue financiado por la Universidad de Toronto, las Ciencias Naturales e Ingeniería de Investigación de Canadá, la Fundación Canadiense para la Innovación, la Investigación y el Fondo de Ontario. DSS agradece al Ministerio de Ontario para un Premio Investigador Temprana.

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Materiales

Lista de materiales utilizados en este artículo
NombreEmpresaNúmero de catálogoComentarios
Reactivo / Material
UniKera Estándar de membrana Synkera Technologies Inc. SM-XY-13 Anódicas membranas de óxido de aluminio están disponibles a partir de synkera en diversos tamaños de poro que varían desde 13 hasta 150 nm, y espesores de 50 a 100 micras. Utilizamos las 50 micras. Ellos son simétricas, es decir, el tamaño de poro es uniforme desde la parte superior a la inferior.
Anopore membranas inorgánicas Whatman 6809-7023 13 mm de diámetro, tamaño de poro de 200 nm. Estas membranas son muy frágiles. Los diámetros de poro no son uniformes a lo largo de, por lo que es importante utilizar siempre la parte inferior de la membrana como electrodo de trabajo
Silver Pellets 99,99% Kurt J. Lesker EVMAG40EXE-D
Cobre (II) sulfato pentahidratado Sigma-Aldrich 209189
Ácido sulfúrico ACP S8780 Precaución: líquido corrosivo
De peróxido de hidrógeno (30%) ACP H7000 Precaución: líquido comburente
Ácido nítrico ACP N2800 Precaución: Líquido fumante corrosivo
Hidróxido de Sodio Fisher Scientific S318-1 Precaución: polvo cáustico
Watts Pure Nickel Technic Inc. 130859 Producto ya no está disponible a partir de Technic inc., Sin embargo otras soluciones comerciales nickelplating funcionará.
Techni-Gold 434HS Technic Inc. X6763600 Contiene cianuro, no acidificar
De trifluoruro de boro eterato de dietilo Sigma-Aldrich 175501-100ML Debe ser almacenado y utilizado bajo atmósfera inerte
3-hexiltiofeno Sigma-Aldrich 399051-5G
Óxido de deuterio Sigma-Aldrich 151880-100G
Acetonitrilo (anhidro) Sigma-Aldrich 271004
Etanol (anhidro) Caledon Labs 05/01/1500
Equipo
CE Epsilon potenciostato / galvanostato Basi (Sistemas bioanalíticos, Inc.) N / A Los electrodos de referencia y los alambres de platino se incluye con el potenciostato, y los reemplazos pueden ser purchaes de Basi http: / / Www.basinc.com / products / ec / epsilon / features.html
Cary 5000 UV-Vis-NIR espectrofotómetro Agilent Technologies N / A
Thermomixer R Eppendorf N / A http://www.eppendorf.com/int/index.php?action=products&contentid=1&catalognode=9832
2510 limpiador ultrasónico Branson Bransonic Z244810 (de Sigma Aldrich) / Aldrich/Z244910? Lang = es & = región CA "target =" _blank "> http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/Z244910?lang=en®ion=CA
Covap 2 evaporador térmico Angstrom Engineering N / A http://www.angstromengineering.com/covap.html
Synergy Millipore sistema de purificación de agua Millipore N / A http://www.millipore.com/catalogue/module/c9209

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Absorbancia plasm nicaxido de aluminio an dicoelectrodeposici nn cleo polim ricosintonizaci n infrarrojananoestructuras huecassuspensi n en soluci nespectroscop a pticas ntesis de nanotubos
Plantilla Dirigida Síntesis de nanotubos de oro plasmónicos con Tunable absorbancia IR
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