Análisis de Contacto Interfaces para individuales GaN nanocables Dispositivos

Resumen

Una técnica fue desarrollada que elimina películas Ni / Au contactos de metal de su sustrato para permitir la exploración y caracterización del contacto / sustrato y las interfaces de contacto / NW de dispositivos individuales de nanocables de GaN.

Resumen

Individual de nanocables de GaN (NW) dispositivos fabricados sobre _SiO2 pueden exhibir una fuerte degradación después del recocido debido a la ocurrencia de la formación de huecos en el contacto / SiO interfaz _2. Esta formación de huecos puede causar agrietamiento y delaminación de la película de metal, que puede aumentar la resistencia o provocar una falla completa del dispositivo NW. Con el fin de abordar los problemas asociados con la formación de huecos, se desarrolló una técnica que elimina las películas Ni / Au contactos metálicos de los sustratos para permitir el examen y caracterización del contacto / sustrato y las interfaces de contacto / NW de dispositivos individuales GaN NW. Este procedimiento determina el grado de adhesión de las películas de contacto al sustrato y NWS y permite la caracterización de la morfología y la composición de la interfaz de contacto con el sustrato y nanocables. Esta técnica también es útil para evaluar la cantidad de contaminación residual que queda de la suspensión NW unaND desde procesos de fotolitografía en la superficie _NW-SiO2 antes de la deposición de metal. Las medidas detalladas de este procedimiento se presentan para la eliminación de los recocidos Ni / Au contactos con dopado con Mg GaN NWs sobre un sustrato de SiO _2.

Introducción

Dispositivos individual-NW se hacen mediante la dispersión de una suspensión NW sobre un sustrato aislante y la formación de almohadillas de contacto sobre el sustrato a través de la fotolitografía convencional y la deposición de metal, que se traduce en dispositivos de dos terminales formados al azar. Una gruesa película de _SiO2 en una oblea de Si se utiliza típicamente como un sustrato aislante ^1,2. Para los metales depositados en una superficie de SiO _2, un problema común que resulta del tratamiento de calor es la ocurrencia de la formación de huecos en el / SiO interfaz de metal _2. Además de agrietamiento y la deslaminación de la película de metal, esta formación de huecos puede afectar negativamente el rendimiento del dispositivo a partir de un aumento de la resistencia causada por una reducción del área de contacto. Ni / Au contactos oxidados en N ₂ / O ₂ atmósferas son el esquema de contactos predominante aplicado a p-GaN ^3-7. Durante el tratamiento de calor en un ₂ N / O _2, el Ni se difunde a la superficie para formar NiO y el Au se difunde hacia abajo a lasuperficie del sustrato.

En este trabajo, la excesiva formación de huecos en los contactos / NW y el contacto / SiO ₂ interfaces se demostró que se produzca durante el recocido de Ni / Au contactos para NWs sobre _SiO2 ^8. La morfología de la superficie del recocido de Ni / Au película, sin embargo, no indica la existencia de huecos o el grado en que se ha producido la formación de huecos. Para hacer frente a este problema, hemos desarrollado una técnica para la eliminación de Ni / Au y los contactos de GaN NWs de _SiO2 / sustratos de Si con el fin de analizar la interfaz del contacto con el sustrato y NWS. Esta técnica se puede utilizar para la eliminación de cualquier estructura de contacto que tiene una mala adherencia al sustrato. Los Ni / Au películas con GaN NWs incrustados en ellos se retiran del sustrato _SiO2 con cinta de carbono. La cinta de carbono se adhiere a un pin estándar de montaje para la caracterización mediante el uso de microscopía electrónica de barrido (SEM) junto con varias otras herramientas. El procedimiento detallado para la fabrication de dispositivos individuales de GaN NW y análisis de su interfaz de la morfología de contacto se describen.

Protocolo

El GaN NWs utilizado en estos experimentos se hicieron crecer por epitaxia-catalizador libre de haces moleculares (MBE) en Si (111) sustratos ^9. El procedimiento general para la preparación de la suspensión NW del sustrato con el NWS como adulto se ilustra en la Figura 1.

1. Suspensión Nanowire Preparación

1. Cleave una pequeña (<5 mm x 5 mm) pieza de los Estados poseedores como adultas sobre el sustrato.
2. Llene un pequeño vial tapado con aproximadamente 1 ml de isopropanol (IPA).
3. Coloque la pieza escindido en el vial, cerrar la tapa y se somete a ultrasonidos durante aproximadamente 30 segundos a fin de eliminar el NWS del sustrato. Una vez preparada, la suspensión NW sigue siendo viable durante un período prolongado de tiempo.

2. Preparación del substrato

Los sustratos utilizados están fuertemente dopadas (ρ ~ 0.001-0.005 Ω-cm) de 3 pulgadas de Si obleas con 200 nm de SiO térmicamente _crecido-2 en ambos lados.

1. Si elecontacto ctrical al sustrato de silicio se desea, grabar fuera del óxido de la parte trasera de la oblea usando un grabador RIE con las siguientes condiciones, O ₂ flujo = 20 sccm, CHF ₃ flujo = 50 sccm, -240 V sesgo, 120 W para 20 min. Este paso también ayuda a evitar la carga de la muestra durante la microscopía electrónica.
2. Después de grabado de óxido, de la oblea limpia sumergiendo boca abajo utilizando un soporte de trípode en un vaso de precipitados de 1000 ml con ~ 100 ml de acetona durante 5 min.
3. Retire la oblea a partir de acetona e inmediatamente enjuagar ambos lados de la oblea utilizando una jeringa de IPA a través de una vaso de precipitados vacío ml 1000, que se utilizará para los residuos de disolvente.
4. Repita el paso 2 con IPA.
5. Repita el paso 3 enjuagarse la oblea con _H2O desionizada sobre el vaso de residuos de disolventes.
6. Repita el paso 2 con _H2O desionizada
7. Blow oblea seco usando N comprimido seco _2.

3. Nanowire Dispersión

1. Escindir el limpio wafer en 4 cuartos iguales. Cada trimestre tendrá 3 patrones de contacto depositadas en él en las áreas generales que se muestran en las Figuras 2A y B.
2. Sonicar el vial de NO suspensión antes de la dispensación con el fin de obtener una concentración de NO uniforme en la suspensión.
3. Establezca la micropipeta con el tamaño de colocación deseada (3-30 l) y dibujar la suspensión NW del vial.
4. Toma pedazo sustrato (oblea ¼) que será utilizado para la dispersión y asegúrese de que esté nivelado para que la suspensión NW no migra fuera de los bordes.
5. Dispensar la suspensión NO sobre la (oxidado) superficie delantera del sustrato de Si en el área general donde se deposita el patrón de contacto. Si se desea, depositar gotas adicionales de la suspensión de NO en la misma zona, después de que el disolvente de la gota anterior ha evaporado por completo.
6. Repita el paso 3.4 para las otras 2 áreas donde un patrón de contacto será. No aplique la suspensión NW de másde 1 carrera de crecimiento en una sola pieza de sustrato (¼ wafer) con el fin de evitar la contaminación cruzada. La dispersión de la suspensión NO sobre el sustrato se ilustra en las Figuras 2C y D.
7. Después de la caída definitiva del NW suspensión se haya evaporado, coloque la muestra en un soporte de trípode y sumergir suavemente en sucesivos baños de acetona e isopropanol para eliminar las impurezas no deseadas. Enjuague con _H2O desionizada y secar en N _2. No utilice botellas de chorro o someter a ultrasonidos el disolvente durante este proceso de limpieza para evitar el exceso de eliminación de NWs de la superficie.

4. La fotolitografía de Contacto Modelo

Utilizar técnicas de fotolitografía estándar para crear el patrón de contacto en una habitación limpia, con condiciones ambientales de ~ 20 ° C y una humedad relativa del ~ 40%. Intensidad Mask alineador (paso 4.6), el tiempo de exposición (paso 4.8) y desarrollar (pasos de 4,9) serán los equipos que dependen de unnd debe ajustarse para producir la máxima definición patrón con un despegue-resistencia (LOR) rebajada de aproximadamente 0,5 micras.

1. Girar el despegue resistir en la muestra usando una receta de dos etapas de (1) 300 rpm durante 10 seg (2) 2000 rpm durante 45 seg.
2. Colocar la muestra en una placa caliente para cocer durante 5 minutos a 150-170 ° C.
3. Retire la muestra y dejar enfriar durante 30 segundos y luego girar sobre fotoprotector con una receta en dos etapas de (1) 1000 rpm durante 3 segundos (2) a 5.000 rpm durante 45 segundos.
4. Colocar la muestra en una placa caliente para cocer durante 1 minuto a 115 ° C.
5. Permita que la muestra se enfríe durante 1 min.
6. Calibrar alineador de la máscara a una intensidad de luz de ~ 1,90 mW / cm ^2.
7. Cargue la muestra en alineador de la máscara, la máscara adecuada para el patrón de contacto instalado.
8. Traiga muestra en contacto con la máscara y exponer la muestra durante 24 segundos.
9. Desarrollar fotoprotector por agitación de la muestra en un vaso de precipitados de desarrollador durante 21 s.
10. Lavar con _H2O desionizada y secar with N _2.

5. Pretratamiento de la Muestra Antes de la deposición de metal

Antes de cargar las muestras en el evaporador de haz de electrones para la deposición de metal, dar la oblea modelada un tratamiento con ozono UV y una HCl: H ₂ O baño.

1. Cargue las muestras en el generador de ozono UV durante 10 minutos con un O ₂ caudal de ultra alta pureza de 80 sccm.
2. Después de tratamiento con ozono UV, colocar las muestras en una HCl: _H2O (01:10) de la solución durante 1 min a temperatura ambiente.
3. Enjuague muestras con _H2O desionizada y secar suavemente con N _2.

6. Haz de electrones de evaporación de Contacto Metales

1. Inmediatamente después del tratamiento previo, montar las muestras a la placa utilizando tornillos y los clips y la platina seguro en el evaporador de haz de electrones. Asegúrese de que suficiente Ni y Au se encuentran disponibles para la deposición.
2. De bombeo cámara hasta que la presión es inferior a 1,3 x 10 ^-3 Pun (1 μTorr) (puede requerir a la bomba durante la noche).
3. Conjunto de alta tensión a 10 kV y comenzar la rotación de las muestras a 5 rpm. Asegúrese de obturador está cerrado.
4. Seleccione el crisol Ni e introduzca los parámetros de Ni en el monitor de frecuencia del cristal. Depósito 50 nm (500 Å) de Ni a una velocidad de depósito de ~ 0,1 nm / s.
5. Una vez que la fuente de Ni se ha enfriado lo suficiente (~ 15 min), cambie a Au crisol, cambiar los parámetros a los de Au, y depósito de 100 nm (1000 Å) de Au a una velocidad de depósito de ~ 0,1 nm / s.
6. Una vez Au crisol se haya enfriado (~ 10 min), la cámara de ventilación y descargar la muestra de la platina. Si no está seguro de espesor del metal, utilice un perfilómetro para determinar el espesor de Ni / Au.

7. Contacto Metal Lift-off

1. Retire muestras de platina y colocar en un baño decapante fotoprotector a temperatura ambiente durante un par de horas para despegar el metal depositado en la fotoprotección. Si lo desea, elevar la temperatura del baño a unos 50-60 º C a Acceletasa de despegue.
2. Si el metal no se sale completamente, utilice una botella con atomizador de Remover PG a eliminar por la fuerza el metal no deseado restante de la superficie. No sonicar la muestra ya que esto puede causar que los nanocables de liberarse de metal.
3. Enjuague el removedor de PG de la muestra con IPA en un vaso de residuos de disolvente y colocar la muestra en un vaso de agua limpia IPA.
4. Repita el paso 7.3 utilizando _H2O desionizada y luego se toca la muestra seca usando _N2.

8. Contacto Recocido

Dispositivos de prueba antes del recocido de contacto con el fin de compararlos con los dispositivos recocidos. Lleve a cabo el recocido de contacto de los Ni / Au películas usando un recocedor térmico rápido (RTA) con ultra-alta pureza N ₂ / O ₂ (03:01) como el gas de proceso.

1. Espere por lo menos 24 horas después de la eliminación de los contactos de metal antes de muestras de recocido, para asegurar que los contactos metálicos han alcanzado el equilibrio después de la deposición.
2. Purgar el RTA ejecutando el N ₂ / O ₂ a una temperatura de 650 ° C durante 5 min sin ningún muestras.
3. Cargue las muestras y ajustar la tasa de flujo de N ₂ / O ₂ a 1,4 SLPM.
4. Muestras de recocido a 550 ° C durante 10 min. La tasa de rampa de temperatura era de ~ 500 º C / min.

9. La eliminación de Ni / Au Cine

Desde la retirada de la Ni / Au película es un proceso destructivo, los dispositivos suelen ser reflejados y probados antes de este paso. El procedimiento para la eliminación de Ni / Au película se ilustra en la Figura 3.

1. Espere por lo menos 24 horas después del contacto recocido antes de retirar el Ni / Au película.
2. Escinden una pieza de la muestra de la zona de interés. Hacer seguro el tamaño de la muestra es lo suficientemente grande como para agarrar los bordes con pinzas sin tocar el área de interés.
3. Fije un soporte de pasador de talón SEM en un soporte de tal manera que el montaje puede ser fácilmente movido o quitado.
4. Coloque un pedazo de ccarbono onductive plana cinta sobre la superficie de montaje. El trozo de cinta de carbono debe ser mayor que el área de la película que se va a retirar. Una lengüeta de carbono conductor que es el tamaño exacto de la superficie de montaje funciona muy bien para esta aplicación. Aplique la cinta de carbono o en la ficha a la superficie de montaje lentamente y con cuidado para asegurarse de que la superficie sea lo más suave posible.
5. Antes de retirar el soporte de la cinta, con un dedo, presionar con fuerza sobre la cinta, de manera que quede bien adherido a la superficie de montaje. Esto es muy importante para que la cinta no sale con la muestra.
6. Tome un pedazo de muestra escindida y colocar suavemente el área de interés directamente en la cinta de carbono a lo largo del borde del montaje de manera que la zona de la muestra que se utilizó para la manipulación con pinzas está colgando fuera del borde (Figura 3A). Una vez que la muestra ha sido colocada en la cinta, no lo saque de reposicionamiento con el fin de evitar la destrucción de la Ni / Au película.
7. Presione firmemente hacia abajoa la parte posterior de la muestra con unas pinzas (Figura 3B). Tenga cuidado de no presionar demasiado sobre la muestra alrededor de la montura bordes ya que esto puede causar que la muestra se rompa.
8. Para retirar el sustrato, tomar una hoja de afeitar limpia o bisturí y suavemente empujar en entre el sustrato y la cinta a lo largo de los bordes de la muestra (Figura 3C). Repetir este proceso con cuidado, empujando la cuchilla de afeitar un poco más cada vez hasta que el sustrato fácilmente se puede desprender por el acaparamiento con pinzas. El uso de una fuerza excesiva puede romper la muestra. Para mantener la cinta se salga con sustrato, colocar un par de fórceps o una sonda en la zona de la cinta que es adyacente al sustrato cuando el sustrato haciendo palanca fuera (Figura 3C). El recocido Ni / Au película debe permanecer adherida a la cinta (Figura 3D). En promedio, este paso tardará cerca de 1 min para completar.
9. Imagen del recién retirado Ni / Au película usando SEM tan pronto como sea posible para unas para observar la interfaz recién expuesta de la película antes de que se contamine.

Resultados

Un ejemplo de análisis SEM en recocidos de Ni / Au películas retirados del sustrato de SiO ₂ usando cinta de carbono se muestra en la Figura 4. La superficie de una de Ni / Au de contacto antes de la eliminación se muestra en la Figura 4A. La parte inferior de la misma zona de la que en particular de Ni / Au película después de la eliminación se muestra en la Figura 4B. Comparación de la superficie y la morfología inferior puede ayudar a determinar si existe ...

Discusión

La técnica presentada permite el análisis del contacto / sustrato y el contacto / NO microestructura de dispositivos NW individuales. Las principales ventajas de esta técnica son su bajo coste y simplicidad. Se permite el análisis cualitativo y cuantitativo de la interfaz de contacto a gran escala con el sustrato, así como en una escala submicrométrico con NWs individuales. El uso de la cinta de carbono para la eliminación de la película y talones de pines SEM para el montaje de la muestra hace posible que el análisis m...

Materiales

Lista de materiales utilizados en este artículo

Nombre	Empresa	Número de catálogo	Comentarios
REACTIVOS y MATERIALES
Resistencia al despegue	MicroChem	LOR 5A	Varía según la aplicación
Fotorresistente	Shipley	1813	Varía según la aplicación
Desarrollador	Rohm and Haas Electronic Materials	MF CD-26	Varía según la aplicación
Decapante	fotorresistenteMicroChem	Nano Remover PG	Varía según la aplicación
Fuente de Ni	Materiales Avanzados Internacionales	99,999% de
Fuente de Au	Materiales Avanzados Internacionales	99,999% de pureza
SiO2/Si obleas Silicon	Valley Microelectronics	3 pulgadas < 100> N/As 0.001-0.005 ohm-cm, 200 nm de óxido térmico Cinta de
carbono	SPI Supplies	5072, 8 mm de ancho
Los solventes son semiconductores estándar o de grado de investigación. El proveedor no es importante para el resultado experimental.
Los gases de grabado iónico reactivo y los gases de recocido térmico son de alto grado de pureza. El proveedor no es importante para el resultado experimental.
EQUIPO
Limpiador ultrasónico	Cole-Palmer	EW-08849-00
Micropipeta	Rainin	PR-200	Dosificado, puntas de eliminación
Grabador de iones reactivos	SemiGroup	RIE 1000 TP	Otros proveedores también utilizados con diferentes parámetros de proceso
Alineador de mascarillas	Karl Suss	MJB3	Otros proveedores también utilizados con diferentes parámetros de proceso
Limpiador de ozono UV	Jelight	Modelo 42	Otros proveedores también utilizados con diferentes parámetros
de proceso Evaporador de haz E	CPC	SC-6000	Otros proveedores también utilizados con diferentes parámetros de proceso
* Los fabricantes y los nombres de los productos se proporcionan únicamente para completar. Estas citas específicas no constituyen una aprobación del producto por parte del NIST ni implican que productos similares de otras empresas serían menos adecuados.

pureza de baja potencia