Monitoreo en tiempo real de reacciones realizadas Utilizando Procesamiento de flujo continuo: La Preparación de 3-Acetylcoumarin como ejemplo

Resumen

Monitoreo en tiempo real permite la optimización rápida de las reacciones realizadas utilizando el procesamiento de flujo continuo. Aquí la preparación de 3-acetylcoumarin se utiliza como un ejemplo. El aparato para realizar in situ monitoreo Raman se describe, al igual que los pasos necesarios para optimizar la reacción.

Resumen

Mediante el uso de monitoreo en línea, es posible optimizar reacciones realizadas mediante el procesamiento de flujo continuo de una manera simple y rápida. También es posible para garantizar la calidad del producto consistente en el tiempo utilizando esta técnica. Aquí mostramos cómo conectar una unidad de flujo disponible comercialmente con un espectrómetro Raman. La celda de flujo Raman se coloca después del regulador de contrapresión, lo que significa que puede ser operado a presión atmosférica. Además, el hecho de que la corriente de producto pasa a través de un tramo de tubo antes de entrar en la celda de flujo significa que el material es a TA. Es importante que los espectros se adquirió en condiciones isotérmicas desde intensidad de la señal Raman es dependiente de la temperatura. Después de haber montado el aparato, que a continuación mostramos cómo monitorizar una reacción química, la síntesis catalizada de piperidina 3-acetylcoumarin de salicilaldehído y acetoacetato de etilo se utiliza como un ejemplo. La reacción puede llevarse a cabo en un rango de caudales de unatemperaturas d, la herramienta de monitoreo in situ que se utilizan para optimizar las condiciones de manera sencilla.

Introducción

Mediante el uso de procesamiento de flujo continuo, los químicos están descubriendo que pueden realizar una serie de reacciones químicas de manera segura, eficaz y con facilidad ^1,2. Como resultado, el equipo de la química flujo se está convirtiendo en una herramienta integral para el funcionamiento de las reacciones tanto en entornos industriales, así como laboratorios de investigación en las instituciones académicas. Una amplia variedad de transformaciones de química sintética han llevado a cabo en reactores de flujo ^3,4. En casos seleccionados, reacciones que no funcionan en el lote se ha demostrado que proceder sin problemas en condiciones d....

Protocolo

1. Busque señales adecuadas para el Monitoreo de Reacción

1. Obtener espectros Raman para todos los materiales de partida y el producto.
2. Superposición de los espectros e identificar una banda intensa que es única para el producto.
3. Utilice esta banda Raman para monitorizar el progreso de la reacción. Una banda a 1.608 ^cm-1 fue seleccionado en este caso.

2. Configure la celda de flujo

1. Obtener una celda de flujo adecuado. Aquí utilizar uno con las siguientes dimensiones: ancho de 6,5 mm, altura de 20 mm, y una longitud de trayectoria de 5 mm (Figura 2A).
2. Coloq....

Resultados

La preparación de flujo continuo de 3-acetylcoumarin fue elegido como una reacción representante para la monitorización en línea. En lotes, la reacción procede bien cuando usando acetato de etilo como disolvente. Sin embargo, el producto (1) no es completamente soluble a temperatura ambiente. Para evitar la obstrucción del potencial regulador de contrapresión, así como mitigar el riesgo de tener partículas sólidas en la celda de flujo que perturbar adquisición de la señal, se utilizó una técnica hemos d.......

Discusión

La facilidad con la que el espectrómetro Raman se puede interconectar con la unidad de flujo hace que esta técnica valiosa para la monitorización en línea de reacción. Un número de variables de reacción se puede probar de una manera acelerada, que permite al usuario llegar a condiciones de reacción optimizadas más rápido que cuando se utilizan métodos fuera de línea. La aplicación de las técnicas descritas en este documento también permite la monitorización de la formación de productos secundarios, suponiendo una banda .......

Materiales

Lista de materiales utilizados en este artículo

Nombre	Empresa	Número de catálogo	Comentarios
Salicilaldehído	Sigma-Aldrich	S356	Grado de reactivo, 98 %
Acetoacetato de etilo	Acros Organics	117970010	99 %
Piperidina	Sigma-Aldrich		104094 Reactivo Plus, 99 %
Ácido clorhídrico	Sigma-Aldrich	320331	Reactivo ACS, 37 %
Acetato de etilo	Sigma-Aldrich	34858	CHROMASOLV, para HPLC, >99,7%
Acetona	Sigma-Aldrich	650501	CHROMASOLV, para HPLC, >99,9%
Célula de flujo	Celdas Starna	583.65.65-Q-5/Z20 Unidad de

flujo Sistema Vapourtec E-series E-spectrómetro Raman Enwave Optronics Inc Modelo EZRaman-L