Artículo de método

La formación de gruesas densos itrio Iron Garnet Films Usando Aerosol Deposición

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DOI:

10.3791/52843

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15 de mayo de 2015

 ,  ,  , 
1Power Electronics Branch, Naval Research Laboratory, 2Physics of Electronic Materials Branch, Naval Research Laboratory

En este artículo

Resumen

En este informe se describe el uso de un sistema hecho a medida para realizar la deposición de aerosoles de películas gruesas de granate de itrio hierro sobre sustratos de zafiro a RT. Las películas depositadas se caracterizan mediante microscopía electrónica de barrido, perfilometría, y resonancia ferromagnética para dar una visión general representativa de las capacidades de la técnica.

Resumen

Aerosol deposición (AD) es un proceso de deposición de película gruesa que puede producir capas de hasta varios cientos de micrómetros de espesor con densidades mayores de 95% de la masa. La ventaja principal de la AD es que la deposición se lleva a cabo completamente a temperatura ambiente; permitiendo de este modo el crecimiento de película en sistemas de materiales con temperaturas de fusión diferentes. Este informe describe con detalle los pasos del proceso para preparar el polvo y para la realización de AD utilizando el sistema a medida. Resultados de la caracterización representativos se presentan a partir de microscopía electrónica de barrido, perfilometría, y resonancia ferromagnética para películas cultivadas en este sistema. Como una visión general representativa de las capacidades del sistema, el enfoque se da a una muestra producida después de la configuración de protocolo y sistema descrito. Los resultados indican que este sistema puede depositar con éxito 11 micras películas de granate de itrio de hierro gruesas que son> 90% de la densidad a granel durante un solo 5 min deposición run. Se proporciona una discusión de métodos para permitirse un mejor control de la selección de aerosol de partículas y para la mejora de espesor y variaciones de rugosidad en la película.

Introducción

Aerosol deposición (AD) es un proceso de deposición de película gruesa que puede producir capas de hasta varios cientos de micrómetros de espesor con densidades mayores de 95% de la mayor 1. Se cree que el proceso de deposición a ocurrir a través de un proceso continuo de impacto, fractura o deformación, la adhesión, y la densificación de las partículas. La figura 1 representa este proceso como una serie de pasos que muestran impacto de partículas y densificación lo largo de varios pasos. Como se muestra, las partículas se mueven hacia el sustrato con una velocidad típica de 100-500 m / seg. Como el impacto partículas iniciales con el sustrato se fracturan y se adhieren al sustrato. Esta capa de anclaje proporciona la adherencia mecánica entre el sustrato y la película a granel. Como se producen impactos posteriores las partículas subyacentes son cada vez más fracturado, adherido, y más densificada. Este proceso de impacto continuo, fractura, y densificación funciona para compactar la película subyacente y unir las Crystallites y producen una película con una densidad de alcanzar mayor que 95% del material a granel.

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Figura 1. Ilustración del proceso de deposición. Panel A muestra tres partículas que se mueven hacia el sustrato con una velocidad típica de 100-500 m / seg. Panel B muestra el resultado de impacto, fractura, y la adhesión de la primera partícula. Los paneles C y D muestran el impacto posterior de la segunda y tercera partículas, lo que más compacta la película subyacente y unir los cristalitos. El resultado es una película con densidad superior a 95% del material a granel (reproducido con permiso de Referencia 19). Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

La principal ventaja de la EA es que los DEPOSition se lleva a cabo en su totalidad a RT ambiente; permitiendo de este modo el crecimiento de película, por ejemplo, de un material de alta temperatura de fusión (polvo de partida) sobre un sustrato de bajo punto de fusión-temperatura. La velocidad de deposición puede ser de hasta varios micrómetros por minuto y se realiza en condiciones de vacío moderadas de 1-20 Torr en la cámara de deposición. El proceso muestra la capacidad de escalar hasta muy grandes áreas de deposición y, finalmente, se puede depositar conformemente. 2

Hay muchos sistemas de materiales estudiados por AD para una amplia variedad de usos, tales como inductores 3, revestimientos resistentes a la abrasión 4, 5 piezoeléctricos, multiferroicos 6, 7 magnetoelectrics termistores 8, películas termoeléctricas 9, dieléctricos flexibles 10, implantes de tejido duro y biocerámicas 11, electrolitos sólidos 12, y fotocatalizadores 13. Para aplicaciones a dispositivos de microondas, películas magnéticas de severase requieren l cientos de micrómetros de espesor que, idealmente, se integra directamente en los elementos de placa de circuito. Uno de los retos a la realización de esta integración es el régimen de alta temperatura necesaria para la fabricación de películas de ferrita (véase la revisión de Harris et al. 14), tales como el granate de itrio hierro (YIG). Por esta razón AD parece ser una elección natural para la realización de nuevos avances potenciales en la tecnología de circuito integrado magnético. La operación de bajo costo y alta velocidad de depósito, y la simplicidad de la EA ha despertado el interés de los investigadores en Alemania, Francia, Japón, Corea, y ahora en los Estados Unidos.

La Figura 2 es un dibujo delineando la configuración básica para llevar a cabo la deposición de aerosol. La presión se controla en los lugares marcados P AC, DC P y P H para la cámara de aerosol, cámara de deposición, y la cabeza de la bomba, respectivamente. El flujo de gas, controlada por el controlador de flujo másico (MFC), entra en el aerosolcámara y aerosoliza el polvo. La cámara de deposición se bombea para crear la diferencia de presión entre las dos cámaras, haciendo que el flujo de partículas a través de la rectangular (0,4 mm x 4,8 mm) abertura de la boquilla.

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Figura 2. Los componentes principales del sistema de NRL ADM. La presión se controla en los lugares marcados P AC, DC P y P H para la cámara de aerosol, cámara de deposición, y la cabeza de la bomba, respectivamente. Véase el texto para más detalles. (Derecho de autor (2014) La Sociedad Japonesa de Física Aplicada, reproducido de la referencia 20). Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

El tamaño promedio de una partícula YIG individual en esta obra es de 0,5 micras. El efecto de aglomeración hace que éstospequeñas partículas para formar aglomerados mucho más grandes que varían en tamaño desde aproximadamente 10 micras a aproximadamente 400 micras. El control de la tasa de tamaño y entrega aglomerado es esencial para lograr una película bien formado denso. Esto requiere configuración de una cámara de aerosol que permite la selección de tamaño de partícula uniforme y flujo en la cámara de deposición. El polvo es pre-tamiza para eliminar cualquier aglomerado más grande que 53 micras antes de ser cargado en la cámara de aerosol. La configuración de cámara de aerosol utilizado en este trabajo se ilustra en la Figura 3. El gas nitrógeno entra a través de cuatro toberas de entrada (se muestran dos en la Figura 3) situados en los lados inferiores de la cámara. El gas interactúa con el polvo de YIG (mostrado en verde) para producir un aerosol compuesto de una distribución de tamaños de partícula aglomerada inferior a 53 micras. Un agitador en la base de la cámara de aerosol hecho de una placa de acero inoxidable se hace vibrar de forma continua para mantener el polvo en movimiento enel flujo de gas. Los aglomerados impacto de un filtro de 45 micras, permitiendo sólo aglomerados de tamaño inferior a 45 micras para entrar en la entrada de la boquilla. Al entrar en la boquilla de entrada los aglomerados se aceleran a una velocidad grande y expulsado en la cámara de depósito (no mostrado) para llevar a cabo la deposición. Una varilla de acero inoxidable conecta la parte inferior del filtro a la base del agitador (no mostrado) para ayudar en la de-la obstrucción del filtro.

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Figura 3. Ejemplo de la configuración interna cámara de aerosol, con filtro, boquillas de entrada, y el polvo de YIG se muestra. Véase el texto para más detalles.

Este informe detalla el procedimiento experimental para realizar AD utilizando el sistema hecha a la medida descrita anteriormente para producir películas densas de YIG. Los resultados representativos para una película de espesor 11 micras producido en este sistema se presentan usando scanninmicroscopía g electrónico (SEM), perfiles de espesor, y la resonancia ferromagnética (FMR). Los resultados que se presentan no pretenden ser un estudio en profundidad de las propiedades magnéticas o estructura del material de la película, sino como una demostración de las películas producidas por esta técnica. Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

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Protocolo

1. Preparación Powder

  1. Tamizar hierro granate (YIG) en polvo de itrio como se recibió, para obtener 100 a 150 g de aglomerados de tamaño inferior a 53 micras.
  2. Coloque el polvo tamizado en un horno para secar durante al menos 24 horas a una temperatura mayor que 300 ° C.

2. Preparación del soporte

  1. Limpiar un sustrato de tamaño deseado, por ejemplo, 3 mm x 3 mm usando acetona entonces isopropanol. Seque el uso de gas nitrógeno.

3. Realización de aerosol La deposición

  1. Montar la muestra a la fase de montaje de la traducción.
    1. Coloque la cinta de doble cara de cobre a la fase de montaje. Coloque el sustrato limpiado en la cinta de cobre.
    2. Mida la distancia desde el borde de la etapa de montaje a cada borde de la muestra. Registre la dimensiones y muestra la posición en la hoja de la historia de la muestra.
    3. Compruebe que la etapa de montaje está alineado en paralelo con el cuerpo de la moto traducciónr midiendo la distancia desde el borde de la etapa de montaje hasta el borde del cuerpo del motor con pinzas. Cargar la muestra en la cámara de deposición.
    4. Abrazadera de la brida para sellar la cámara de deposición. Conecte los 3 cables del controlador D-sub de 15 pines para los motores de traducción.
  2. Cargue el polvo y cerrar la cámara de aerosol.
    1. Quite el polvo seco del horno y colóquelo en la sección inferior cámara de aerosol. Deslice el filtro de-obstrucción varilla de fijación en el filtro varilla de-obstrucción.
    2. Coloque el cuerpo principal de la cámara de aerosol sobre la sección de fondo de la cámara de aerosol. Deje que el filtro de datos adjuntos de-obstrucción barra descanse sobre la placa de agitación como el cuerpo principal está unida a la sección inferior.
    3. Sujetar el cuerpo principal a la sección inferior. Coloque el medidor de presión de la cámara de aerosol para el puerto lateral en el cuerpo principal de la cámara de aerosol.
    4. Sujete la sección de entrada de la boquilla al puerto superior en el cuerpo principal of la cámara de aerosol usando una pinza QF. Elevar el tubo de entrada de la boquilla al orificio de entrada en la cámara de deposición y asegurar el montaje superior e inferior.
    5. Anote los números de identificación de polvo y de cámara de aerosol en la hoja de la historia de la muestra.
  3. Encienda la bomba de desbaste con ella aislado del resto del sistema. Encienda la lámpara de iluminación cámara de deposición. Abrir la válvula de constricción en la línea de derivación para comenzar la bomba hacia abajo de todo el sistema.
  4. Configuración del software de control de la presión con la identificación de ejecución deposición.
  5. Ejecute la macro creador controlador etapa escribiendo 'pitrans' en la ventana de terminal de línea de comandos y escriba la información solicitada. Crear una nueva hoja en la hoja de cálculo registro de ejecución y registrar los parámetros de deposición y notas de configuración.
  6. Después de la presión del sistema ha alcanzado aproximadamente 150 a 200 Torr, abrir ligeramente la válvula restricciones de ninguna clase. Mantener una velocidad de bombeo de aproximadamente 1 Torr / seg. Una vez ªpresión e ha caído por debajo de 100 Torr iniciar el software de control de la presión y el software de controlador de motor etapa de traducción.
  7. Una vez que se ha alcanzado la presión del sistema aproximadamente 1 Torr cerrar las tres válvulas de la línea de bypass y abra la válvula de bombeo principal. Apriete la abrazadera de la tapa superior de la cámara de deposición.
  8. Encienda la bomba de ventilador. Abra la ultra-alta pureza (UHP) de cilindro de gas nitrógeno. Monitor de la presión y registrar la presión base del sistema (por lo general alcanza 15 a 25 mTorr).
  9. Ajuste la distancia entre la boquilla y el sustrato. Utilice la ventana de la interfaz gráfica de usuario de software controlador etapa para mover el sustrato montado sobre la boquilla. Baje el sustrato hasta que contacta la boquilla. Mueva el sustrato 7,5 mm en la dirección vertical desde esta posición.
  10. Cierre de la línea principal de bombeo y controlar la tasa de fugas del sistema en el software de control de presión. Tenga en cuenta la tasa de fuga inicial al cierre de la válvula. Si esto leatasa k es menor que 3,33 mTorr / seg continuar, de lo contrario comenzará la comprobación de fugas. Una tasa de fuga típica es menos de 1,2 mTorr / seg.
  11. Ajuste la válvula de mariposa cámara de deposición al valor prefijado 500 Torr. Ajuste el valor del controlador de flujo de masa de 13,63 L / min (no encenderlo).
  12. Mover la etapa de montaje a la posición de partida para la deposición. Cargue la macro creada en el paso 3.7 en el software del controlador.
  13. Programar el generador de funciones para barrer linealmente entre 135 y 145 Hz cada 10 seg. Encienda el generador de función. Gire el flujo de gas de nitrógeno en. Después de una cuenta atrás de 3 seg iniciar el controlador de macro etapa.
  14. Monitorear la deposición y ajustar la velocidad de flujo de gas como sea necesario para mantener la diferencia de presión a 500 ± 0,5 Torr (o como se desee para la carrera) para la duración de la deposición.
    Nota: La presión en la cámara de deposición es típicamente 0,65 Torr y la presión en la cámara de deposición es típicamente 501 Torr. Variaciones incontrolablesen la presión por lo general indican que el nitrógeno UHP se está acabando. Un ligero descenso en la presión (1-2 Torr) durante la duración de la carrera es típico. Esto puede remediarse mediante el aumento de la tasa de flujo de gas. Durante la inicial pasa una película visible debe formar sobre el sustrato, la falta de formación de la película sugiere aerosolización insuficiente del polvo y / o la obstrucción del filtro significativa.
  15. Al final de la deposición tenga en cuenta el tiempo de servicio exacto deposición. Apague el gas nitrógeno, el generador de funciones, y las bombas. Abra completamente la válvula de mariposa cámara de deposición.
  16. Abrir la válvula de derivación situada en el lado de la cámara de deposición. Gire el regulador de gas de nitrógeno a cero y redirigirlo a la cámara de deposición. Cierre la válvula de bombeo principal, mientras que poco a poco aumentando la presión del regulador de gas casa.
  17. Inicio de la boquilla a X = 25 mm, Y = 25 mm, y Z = 25 mm, a continuación, cierre el software del controlador etapa.
  18. Una vez que la presión en el sistema ha aumentadopor encima de 100 Torr detener el software de monitoreo de presión. Anote el total de gas nitrógeno utilizado y el tiempo para completar el depósito. Ajustar la presión del gas casa como sea necesario hasta que el sistema alcanza atmósfera.
  19. Desconecte los 3 D-sub cables del controlador de la etapa 15 pines y desbloqueará la tapa superior. Retire la tapa superior de la cámara de deposición y desmontar la muestra.

4. Post-deposición de Inspección

  1. Retire la muestra de la etapa de montaje y lo examinan bajo un microscopio. Si es necesario, lavar la muestra en isopropanol para eliminar el polvo suelto. Realizar las caracterizaciones previstas de la película.

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Resultados

Después de la deposición es completa, los sustratos recubiertos se retiran de la cámara de deposición y se inspeccionaron utilizando un microscopio estéreo óptico. Las muestras son típicamente cepillado y se lavaron con isopropanol para eliminar el exceso de polvo que se mantuvo durante la re-presurización a la atmósfera. Caracterización de película se realizó en los resultados representativos presentados aquí usando microscopía electrónica de barrido para evaluar la morfología de la película, perfilometría para evaluar...

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Discusión

La imagen de SEM en la Figura 4 indica que la fractura y la densificación significativa ocurre durante el proceso de deposición. La imagen se toma de la superficie superior de la película, que muestra un pequeño número de huecos y granos. La región observable es el último de la material a depositar y por lo tanto no se beneficia de impacto y el proceso de densificación adicional de partículas subsiguientes como se ilustra por el impacto de partículas 2 y 3 en la Figura 1. La densidad de...

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Divulgaciones

Los autores no tienen nada que revelar.

Agradecimientos

SDJ agradece el apoyo de la Asociación Americana para la Educación en Ingeniería / NRL Programa de Becas Postdoctorales, discusiones con Konrad Bussmann (NRL) y Mingzhong Wu (Universidad del Estado de Colorado) sobre las propiedades magnéticas de los materiales, y Ron Holm (NRL) por su participación en el diseño e implementación del sistema de AD NRL.

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Materiales

Lista de materiales utilizados en este artículo
NombreEmpresaNúmero de catálogoComentarios
Espectrómetro de resonancia ferromagnéticawww.bruker.com/9.5 GHz Espectrómetro
Microscopio Electrónico de Barridowww.zeiss.comPerfil LEO Supra 55
Microscopio estereoscópico www.kla-tencor.com/D-120
www.microscopes.comMicroscopio estereoscópico OmanoSe utiliza para la inspección directamente después de la extracción de la cámara de deposición
Cinta de cobre de doble carawww.2spi.comse pueden usar clips de sujeción05085A-AB
Guantes de examen de nitrilowww.fishersci.com19-130-1597D
2-propanolwww.fishersci.comA451SK-4
Acetonawww.fishersci.comA11-1
Polvo de granate de hierro y itriowww.trans-techinc.com/Llame para información del productoEl polvo se fabrica a medida por encargo y se muele según las especificaciones
Cuchara de acero inoxidablewww.fishersci.com14-429ESe utiliza para recoger y transferir polvo
Botes de alúminawww.coorstek.com/65580
Horno de secadowww.paragonweb.comhorno cerámico KM14El horno está conectado al aire durante el secado
Tamices de polvowww.advantechmfg.com/270SS8FSe necesita una selección de aberturas de malla para tamizar desde grandes hasta el tamaño objetivo
ultra alta purezawww.praxairdirect.com NI 5.0UH-3KSe utiliza como medio para aerosoles.
Calidad de la respiracióndel aire www.praxairdirect.comAI BR-4KNSe utiliza dentro del horno durante el secado
Balanza de laboratoriowww.balances.com/Balanza de laboratorio Sartorius ED224SSe utiliza para pesar
obleas de zafirowww.pmoptics.com/PWSP-313211
u otros adhesivos Gas nitrógeno de en polvo

Referencias

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