Síntesis de capa por capa y Transferencia de Independientes conjugados microporosas de polímero nanomembranes

Resumen

En este artículo describimos la síntesis interfacial de polímeros microporosos conjugados (CMP) en sustratos de sacrificio, y la disolución del sustrato para la preparación de nanomembranas CMP independientes. Además, describiremos cómo las frágiles nanomembranas pueden ser transferidas a otros sustratos.

Resumen

CMP como grandes materiales de área superficial han atraído creciente interés recientemente, debido a su alta variabilidad en la incorporación de grupos funcionales en combinación con su sobresaliente estabilidad térmica y química, y densidades bajas. Sin embargo, su naturaleza insoluble causa problemas en su procesamiento ya que las técnicas generalmente aplicados como recubrimiento por centrifugación no están disponibles. Especialmente para aplicaciones de membrana, en las que es deseable la tramitación de CMP como películas delgadas, los problemas de procesamiento han impedido su aplicación comercial.

Aquí se describe la síntesis interfacial de CMP películas delgadas sobre sustratos funcionalizados vía (LBL) la síntesis molecular capa por capa. Este proceso permite la preparación de películas con grosor y la composición deseada y los gradientes de composición incluso deseados.

El uso de soportes de sacrificio permite la preparación de membranas Autosoportados por disolución del soporte después dela síntesis. Para manejar este tipo de membranas independientes ultrafinas la protección con recubrimientos de sacrificio mostró una gran promesa, para evitar la rotura de las nanomembranes. Para transferir los nanomembranes al sustrato deseado, las membranas revestidas se upfloated en la interfase aire-líquido y luego se transfieren a través de recubrimiento por inmersión.

Introducción

La preparación de membranas poliméricas ultrafinas es de gran interés para aplicaciones en separación de gases y nanofiltración. Los desafíos en la síntesis están representados por (a) el control del espesor de la membrana y la homogeneidad y (b) la transferencia de dichas membranas frágiles. Para superar el desafío (a), la síntesis molecular capa por capa¹ ha demostrado ser muy prometedora en el control del grosor y la homogeneidad de películas delgadas cultivadas en la interfaz sólido-líquido. ^2,3 El control lineal del número de capas controla el espesor de la película. El método l-b-l se ha utilizado con éxito para fabricar estructuras orgánic....

Protocolo

1. Síntesis de CMP Thin Films través de la adición secuencial

1. Autoensamblada monocapa (SAM) funcionalización de oro sobre mica.
   1. Prepare la solución 1 mM de 11-tioacetilo-undecano amida de ácido propargılico ¹⁴ en etanol (SAM-solución). Mezclar mediante baño ultrasónico hasta que la solución es clara. Proteja la botella de la luz usando papel de aluminio.
   2. Obtener oro mica recubierta de obleas en atmósfera de argón. Después de la retirada del recipiente de almacenamiento sumerja la oblea mica directamente a la solución SAM durante 18 h.
   3. Tome el preparado oblea Au-mica de la solución SAM, enjuagar con etanol y se....

Resultados

Las membranas se caracterizan por espectroscopia de absorción reflexión de infrarrojos (IRRAS). ¹⁶ La Figura 4 muestra IRRA-espectros a partir de una CMP-membrana transferido a una oblea de oro. Bandas típicas de las vibraciones de la columna vertebral aromático están a 1.605 ^cm -1, 1.515 ^cm -1 y 1.412 ^cm -1. Grupos alquino y azida sin reaccionar pueden ser observados por bandas características a 2.125 ^cm -1 y 1.227 ^cm-1. La figur.......

Discusión

Para la síntesis de la CMP-película de la solución del catalizador tiene que ser fresco. Un catalizador roto (es decir, oxidada) se indica mediante una coloración azul de la solución. La solución fresca es incoloro.

Un punto crucial es cortar los bordes del sustrato mica después de revestimiento por rotación PMMA. También defectos en el sustrato se deben cortar, es decir, cada punto fuera el PMMA pueda entrar en contacto con el sustrato de mica, a causa de una capa.......

Materiales

Lista de materiales utilizados en este artículo

Nombre	Empresa	Número de catálogo	Comentarios
Acetona	VWR BDH Prolabo	20066.330	AnalR NORMAPUR
Yoduro de potasio	VWR BDH Prolabo	26846.292	AnalR NORMAPUR
Acetato de etilo	VWR BDH Prolabo	23882.321	AnalR NORMAPUR
Tetrahidrofurano (THF)	VWR BDH Prolabo	28559.320	HiPerSolv CHROMANORM
THF sin agua	Merck Millipore	1.08107.1001	SeccoSolv
Yodo	Sigma-Aldrich	20,777-2
Tetrakis(acetonitrilo) cobre(I) hexafluoro-fosfato	Sigma-Aldrich	346276-5G
Poli(metacrilato de metilo) 996 kDa (PMMA)	Sigma-Aldrich	182265-25G
1.1.1.1 Metanotetrailtetrakis(4-azidobenceno) (TPM-azida)			Proporcionado por AK Prof. Bräse. Instituto de Química Orgánica, Instituto de Tecnología de Karlsruhe. Sintetizado según 9.
1.1.1.1 Metanotetrailtetrakis (4-etinilenbenceno) (TPM-alquino)			Proporcionado por AK Prof. Brüml;se. Instituto de Química Orgánica, Instituto de Tecnología de Karlsruhe. Sintetizado según 9.
11-tioacetil-undecanoácido propargilamida			Proporcionado por AK Prof. Brüml;se. Instituto de Química Orgánica, Instituto de Tecnología de Karlsruhe. Sintetizado según 8.
oblea de silicio recubierta de oro/titanio	Georg Albert PVD, 76857 Silz, Alemania
mica recubierta de oro	Georg Albert PVD, 76857 Silz, Alemania