Se presenta un protocolo para la síntesis y preparación de nanopartículas compuestas por polímeros electroactivos.
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Artículo de método
Propiedades Electroactivos Polymer Nanopartículas Exponer fototérmica
En este artículo
Resumen
Resumen
Se demuestra un método para la síntesis de polímeros electroactivos, comenzando con la síntesis de monómeros de conjugación extendida utilizando un proceso de tres pasos que termina con el acoplamiento de Negishi. El acoplamiento Negishi es un proceso de acoplamiento cruzado en el que primero se litia un precursor químico, seguido de la transmetalación con ZnCl2. El compuesto organozinc resultante se puede acoplar a un precursor aromático dibromado para dar el monómero conjugado. Las películas poliméricas se pueden preparar mediante electropolimerización del monómero y caracterizarse mediante voltamperometría cíclica y espectroscopía ultravioleta-visible-infrarrojo cercano (UV-Vis-NIR). Las nanopartículas (NPs) se preparan mediante la polimerización en emulsión del monómero utilizando un sistema de dos surfactantes para producir una dispersión acuosa de las NPs poliméricas. Las NP se caracterizan mediante dispersión dinámica de la luz, microscopía electrónica y espectroscopía UV-Vis-NIR. La citocompatibilidad de las NPs se investiga mediante el ensayo de viabilidad celular. Finalmente, las suspensiones de NP se irradian con un láser NIR para determinar su eficacia como materiales potenciales para la terapia fototérmica (PTT).
Introducción
Polímeros electroactivos cambian sus propiedades (color, conductividad, reactividad, volumen, etc.) en presencia de un campo eléctrico. Los tiempos de conmutación rápidos, tunability, la durabilidad, y las características de peso ligero de polímeros electroactivos han dado lugar a muchas aplicaciones propuestas, incluida la energía alternativa, sensores, Electrochromics, y dispositivos biomédicos. Polímeros electroactivos son potencialmente útiles como, baterías y condensadores electrodos ligeros flexibles. 1 Aplicaciones de polímeros electroactivos en dispositivos electrocrómicos incluyen sistemas de reducción de deslumbramiento para edificios y ....
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Protocolo
Precaución: Por favor consulte todas las hojas de seguridad pertinentes (SDS) antes de su uso. Varios de los reactivos usados en estas síntesis son potencialmente peligrosos. Utilice todas las prácticas de seguridad apropiadas, incluyendo el equipo de protección personal (gafas de seguridad, guantes, bata de laboratorio, pantalones largos y zapatos cerrados), y realizar síntesis en campanas de extracción. Litiación es particularmente peligroso y sólo debe ser realizada por personas debidamente capacitado con supervisión.
1. Síntesis del monómero
Nota: La figura 1 muestra la ruta química para l....
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Resultados
El protocolo de reacción produciendo M1 y M2 se muestra en la Figura 1. Los monómeros se pueden caracterizar por 1 H y 13 C RMN espectroscopía, punto de fusión, y análisis elemental. El espectro de RMN 1H proporciona información sobre la conectividad de los átomos y sus entornos electrónicos; por lo tanto, se utiliza de manera rutinaria para verificar que las reacciones se han completado con éxito. Reacciones de acoplamie.......
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Discusión
En este trabajo, los PN de polímeros electroactivos se han sintetizado como agentes potenciales de PTT para el tratamiento del cáncer. La preparación de los NPs se describe, a partir de la síntesis de los monómeros seguido por polimerización en emulsión. Mientras que la preparación de NPs utilizando polímeros electroactivos tales como EDOT y pirrol se ha descrito antes, este documento describe la preparación de NPs poliméricos a partir de monómeros de conjugación extendidos únicos, lo que demuestra que este proceso pued.......
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Divulgaciones
Los autores no tienen nada que revelar.
Agradecimientos
Este trabajo fue financiado en parte por el Fondo de Texas Emerging Technology (inicio a la tuberculosis), el Programa de Mejora de Texas State University Research, el Texas State University Doctorado Becas de Investigación (al TC), la Asociación de la NSF para la Investigación y Educación en Materiales (PREM, DMR-1205670), la Fundación Welch (AI-0045), y los Institutos Nacionales de Salud (R01CA032132).
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Materiales
| Nombre | Empresa | Número de catálogo | Comentarios |
|---|---|---|---|
| Electrodo de trabajo de platino de 2 mm de diámetro | CH Instruments | CH102 | Pulido con papel de lija muy fino |
| 3,4-etilendioxitiofeno | Sigma-Aldrich | 483028 | Purificado por destilación al vacío |
| Bromuro de 3-(4,5-dimetiltiazol-2-il)-2,5-difeniltetrazolio (MTT) 98% | Alfa Aesar | L11939 | |
| 505 Desmembrador sónico | Fisher Scientific™ | FB505110 | punta de 1/8" y con una capacidad nominal de 500 vatios |
| Diodo láser de 808 nm | ThorLabs L808P1WJ | Con una potencia nominal de 1 W | |
| Acetonitrilo anhidro 99% | Acros | 61022-0010 | |
| Avanti J-26 XPI | Beckman Coulter | 393127 | |
| Bromohexano 98% | MP Biomédica | 202323 | |
| Diálisis (100.000) MWCO | SpectrumLabs | G235071 | |
| Dimetilsulfóxido 99% (DMSO) | BDH | BDH1115 | |
| Dimetilformamida anhidra (DMF) 99% | Acros | 326870010 | |
| Dodecilbencenosulfonato (DBSA) | TCI | D0989 | |
| Dulbecco' s medio de águila modificado (DMEM) | Corning | 10-013 CV | |
| EMS 150 TES recubridor por pulverización catódica | Ciencias de la | ||
| Etanol (EtOH) 100% | BDH | BDH1156 | |
| 4-bromobutirato de etilo (98%) | Acros | 173551000 | |
| Acetato de etilo 99% | Fisher | UN1173 | |
| Suero fetal bovino (FBS) | Corning | 35-010-CV | |
| Helios NanoLab 400 | FEI | ||
| Hexano | Fisher | H306-4 | |
| Ácido clorhídrico (HCl) | Fisher | A142-212 | |
| Hidroquinona 99.5% | Acros | 120915000 | |
| Hidrozina anhidra 98% | Sigma-Aldrich | 215155 | |
| Óxido de indio y estaño (ITO) galss recubierto Delta | Technologies | CG-41IN-CUV | 4-8 Ω/sq |
| Cloruro de hierro 97% FeCl3 | Sigma-Aldrich | 157740 | |
| Sulfato de magnesio (MgSO4) | Fisher | 593295 | Secado a 100 ° C |
| SKOV-3 | ATCC | HTB-26 | |
| Metanol | BDH | BHD1135 | |
| n-Butlitio (2,5 M) | Sigma-Aldrich | 230707 | |
| Poli(estirenosulfonato-ácido co-málico) (PSS-co-MA) 20.000 MW | Sigma-Aldrich | 434566 | |
| Carbonato de potasio | Sigma-Aldrich | 209619 | secado a 100 ° C |
| Hidróxido de potasio | Alfa Aesar | A18854 | |
| Yoduro de potasio | Fisher | P410-100 | |
| RO-5 placa de agitación | Cámara IR IKA-Werke | ||
| SC4000 Lector híbrido | FLIR | ||
| Synergy H4 Biotek | |||
| Perclorato de tetrabutilamonio (TBAP) 99% | Sigma-Aldrich | 3579274 | Purificado por recristalización en acetato de etilo |
| Tetrahidrofurano anhidro (THF) 99% | Sigma-Aldrich | 401757 | |
| tetrakis (trifenilfosfina) paladio(0) | Sigma-Aldrich | 216666 | Termomezclador sensible a la humedad |
| Eppendorf | |||
| USB potenciostato/galvanostato | WaveNow | AFTP1 | |
| Zetasizer Nano Zs | de Malvern | 175° | |
| Cloruro de zinc (1 M) ZnCl2 | Acros | 370057000 |
Referencias
- Irvin, J., Irvin, D., Stenger-Smith, J. Electrically active polymers for use in batteries and supercapacitors. Handbook of Conducting Polymers. , (2007).
- Amb, C. M., Dyer, A. L., Reynolds, J. R. Navigating the color palette of solution-processable electrochrom....
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Reimpresiones y permisos
