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Artículo de método

Aguafuerte electroquímica y caracterización de los puntos agudos de emisión de campo de ionización por impacto electrónico

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DOI:

10.3791/54030

12 de julio de 2016

En este artículo

Resumen

Se presenta un método para grabar electroquímicamente las puntas de emisión de campo. Se caracterizan los parámetros de grabado y se investiga el funcionamiento de las puntas en el modo de emisión de campo.

Resumen

Se describe una nueva variación del método de caída para fabricar puntos de emisión de campo mediante el grabado electroquímico de varillas de tungsteno en una solución de NaOH. Se presentan los resultados de estudios en los que la corriente de grabado y la molaridad de la solución de NaOH utilizada en el proceso de grabado fueron variados. También se describe la investigación de la geometría de las puntas, mediante la obtención de imágenes con un microscopio electrónico de barrido y su funcionamiento en modo de emisión de campo. Las puntas de emisión de campo producidas están destinadas a ser utilizadas como fuente de haz de electrones para la producción de iones a través de la ionización por impacto de electrones de gas o vapor de fondo en aplicaciones de espectrometría de masas de trampas Penning.

Introducción

Puntas afiladas o puntos han sido utilizados en aplicaciones de microscopía, tales como el microscopio de campo iónico (FIM) 1 y el microscopio de efecto túnel (STM) 2, y una serie de técnicas para la producción de puntas afiladas de los diversos materiales se han desarrollado 3. Estas puntas afiladas pueden funcionar también como puntos de emisión de campo (FEPs) mediante la aplicación de una alta tensión a ellos, y sirven como una fuente de haz de electrones conveniente. Una aplicación de tales como de origen es la producción de iones a través de la ionización por impacto de electrones (EII). El FEP es particularmente ventajoso en a....

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Protocolo

1. Grabado electroquímico

  1. Montaje experimental
    1. Aparato
      Nota: El grabado electroquímico configuración requiere un estándar de 0 - 30 V de corriente continua (CC) para tablero de banco de suministro y apropiadas cables directos, un embudo de separación, una amplia base de vaso de vidrio y varillas de sujeción estándar y de servicio con empuñaduras aislantes de la electricidad. También se requerirá que los tornillos pequeños, aislados separadores, y pinzas de cocodrilo. Los elementos adicionales, que se describen a continuación y que se muestran en la imagen del aparato de grabado en la Figura 1,

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Resultados

Estudio de los parámetros de grabado

Durante el proceso de ataque químico la fuente de alimentación se opera en modo de corriente constante. La tensión requerida para mantener esta constante corriente aumenta ligeramente a medida que la varilla de tungsteno es grabado (debido al aumento de la resistencia de la varilla). La corriente disminuye casi a cero cuando la punta graba todo el camino a través. Una peque.......

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Discusión

Hemos descrito procedimientos sencillos para grabar electroquímicamente puntos de emisión de campo afilados (FEPs) en una solución de NaOH, y para probar la FEPs al operar en el modo de emisión de campo. El procedimiento de grabado se describe es una variación de las técnicas de la técnica existentes de retorno laminilla 7,8 y la flotación 9,10 técnica de capa. Sin embargo, nos pareció que para ser más conveniente y confiable de implementar que los métodos antes mencionados.

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Divulgaciones

Los autores no tienen nada que revelar.

Agradecimientos

Agradecemos los servicios de Stanley Flegler, Carol Flegler y Abigail Tirrell en el Centro de Microscopía Avanzada de la MSU. Agradecemos a Ray Clark y Mark Wilson por su asistencia técnica con la configuración del aparato de grabado electroquímico. También se reconocen las contribuciones anteriores de Anne Benjamin, Georg Bollen, Rafael Ferrer, David Lincoln, Stefan Schwarz y Adrian Valverde, y la asistencia técnica de John Yurkon. Este trabajo fue parcialmente apoyado por el contrato no. PHY-1102511 y PHY-1307233, Universidad Estatal de Michigan y la Instalación de Haces de Isótopos Raros, y Universidad Central de Michigan.

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Materiales

Lista de materiales utilizados en este artículo
NombreEmpresaNúmero de catálogoComentarios
Varilla de tungsteno 0.020" x 12"ESPI Metalshttp://www.espimetals.com/index.php/online-catalog/467-Tungsten  3N8 Pureza
50% en peso Solución de NaOHSigma-Aldrich415413-500ML500 ml
Embudo separadorCole-ParmerArtículo#  WU-34506-03250 ml
Fuente de alimentación de CCBK Precision1672Triple salida 0 - 32 V, 0 - 3 A Fuente de alimentación de CC
AcetonaCole-ParmerArtículo#  WU-88000-68 Tarjeta de Adquisición dede 500 ml
National InstrumentsNI PXI-622116 AI, 24 DIO, 2
AO ReléMagnecraft276 XAXH-5D7 A, 30 V DC Relé
de láminas de 6 vías 6" brida planacruzada Kurt J LeskerC6-0600
Brida reductora de longitud cero plana de 6" a 2-3/4" brida reductora de longitud cero  (x3)Kurt J LeskerRF600X275
2-3/4" brida plana paso SHVKurt J LeskerIFTSG041033
2-3/4" brida plana paso BNCKurt J LeskerIFTBG042033
2-3/4" brida plana paso linealMDC660006, REF# BLM-275-2
6" brida plana sin techoKurt J LeskerF0600X000N
Ventana de brida plana de 6"Kurt J LeskerVPZL-600
HV Fuente de alimentaciónKeithley InstrumentsKeithley Modelo #2290-50 - 5 kV DC HV Fuente de alimentación
PicoamperímetroKeithley InstrumentsKeithley Modelo #6485
Copa de FaradayBeam Imaging SolutionsModelo FC-1 Copa
Datos de Faraday

Referencias

  1. Muller, E. W., Bahadur, K. Field Ionization of Gases at a Metal Surface and the Resolution of the Field Ion Microscope. Phys. Rev. 102, 624(1956).
  2. Binnig, G., Rohrer, H. Scanning Tunneling Microscopy. Helv. Phys. Acta. 55, 726-735 (1982).
  3. Melmed, A. J.

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Etiquetas

Varillas de tungstenosoluci n de hidr xido de sodiomicroscop a electr nica de barridomodo de emisi n de campocorriente del haz de electronesconfiguraci n de la c mara de vac ofuente de alta tensi nespectrometr a de masas por trampa de Penning