Method Article

Aguafuerte electroquímica y caracterización de los puntos agudos de emisión de campo de ionización por impacto electrónico

DOI:

10.3791/54030

⸱

July 12th, 2016

 ,  ,  , 
1Department of Physics, Central Michigan University

In This Article

Summary

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Se presenta un método para grabar electroquímicamente las puntas de emisión de campo. Se caracterizan los parámetros de grabado y se investiga el funcionamiento de las puntas en el modo de emisión de campo.

Abstract

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Se describe una nueva variación del método de caída para fabricar puntos de emisión de campo mediante el grabado electroquímico de varillas de tungsteno en una solución de NaOH. Se presentan los resultados de estudios en los que la corriente de grabado y la molaridad de la solución de NaOH utilizada en el proceso de grabado fueron variados. También se describe la investigación de la geometría de las puntas, mediante la obtención de imágenes con un microscopio electrónico de barrido y su funcionamiento en modo de emisión de campo. Las puntas de emisión de campo producidas están destinadas a ser utilizadas como fuente de haz de electrones para la producción de iones a través de la ionización por impacto de electrones de gas o vapor de fondo en aplicaciones de espectrometría de masas de trampas Penning.

Introduction

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Puntas afiladas o puntos han sido utilizados en aplicaciones de microscopía, tales como el microscopio de campo iónico (FIM) 1 y el microscopio de efecto túnel (STM) 2, y una serie de técnicas para la producción de puntas afiladas de los diversos materiales se han desarrollado 3. Estas puntas afiladas pueden funcionar también como puntos de emisión de campo (FEPs) mediante la aplicación de una alta tensión a ellos, y sirven como una fuente de haz de electrones conveniente. Una aplicación de tales como de origen es la producción de iones a través de la ionización por impacto de electrones (EII). El FEP es particularmente ventajoso en aplicaciones en las que las fluctuaciones de temperatura producidos por emisores térmicos son indeseables. Por ejemplo, la producción de iones a través de EII de gas o vapor de fondo en la alta precisión Penning atrapa 4,5.

Un método sencillo para la fabricación de FEP es para grabar electroquímicamente barras de tungsteno en una solución de hidróxido de sodio (NaOH). Esta técnica es relativamente sencillo de implementar conequipo modesto y se ha demostrado ser muy reproducible y fiable. Un número de métodos se describen en la literatura y mejoras a estas técnicas siguen apareciendo 6. Aquí se describe un método para el grabado electroquímico de puntas de tungsteno en una solución de NaOH. Nuestro método es una variación de la técnica de la gota 7,8-off de láminas y la flotación 9,10 técnica de capa. Al igual que estos dos métodos que permite la producción de dos consejos de un único procedimiento de grabado. Una imagen del aparato experimental para el grabado de la punta se muestra en la Figura 1.

figure-introduction-1
Figura 1: Aparato de Grabado. Fotografía del aparato experimental utilizado para el grabado electroquímico de barras de tungsteno con una solución de NaOH. Por favor, haga clicaquí para ver una versión más grande de esta figura.

de grabado electroquímico de tungsteno en la base acuosa de NaOH se produce a través de un proceso de dos etapas. En primer lugar, se forman óxidos de tungsteno intermedios, y segundo, estos óxidos no son electroquímicamente disuelven para formar el anión tungstato soluble. Este proceso se describe, en forma simplificada, por las dos reacciones

(1) W + 6OH - → WO 3 (S) + 3H 2 O + 6e - y

(2) WO 3 (S) + 2OH - → WO 4 2- + H 2 O.

La corriente de ataque químico y la molaridad solución de NaOH utilizado afectan el tiempo y el voltaje requerido para grabar a través de la varilla de tungsteno. Los estudios de estos efectos son presentados y discutidos. Más importante aún, los parámetros de grabado tienen un efecto sobre la geometría de la punta y, como tal, en su funcionamiento en el modo de emisión de campo. La geometría de la consejos que producidos se caracterizan por la formación de imágenes con un microscopio electrónico de barrido (SEM). Estas imágenes se pueden utilizar para estimar, por ejemplo, el radio de la punta. Además, las puntas fueron operados en el modo de emisión de campo mediante la aplicación de una tensión negativa de normalmente unos pocos cientos de voltios a unos pocos kilovoltios para ellos y el control de la corriente de emisión de electrones resultante. La relación entre la corriente de emisión de campo, I, y aplicada la tensión de polarización, V, puede ser descrita por la ecuación de Fowler-Nordheim 11

(3) I = AV 2 e -Cr ef / V,

donde r eff es el radio efectivo de la punta, A es una constante, y C es la segunda constante Fowler-Nordheim figure-introduction-2 , En la que b = 6,83 eV - 3/2 V / nm,030eq11.jpg "/> es la función de trabajo de tungsteno ( figure-introduction-3 ≈ 4,5 eV), k es un factor que depende de la geometría (k ≈ 5), y figure-introduction-4 es el término de corrección de imagen Nordheim ( figure-introduction-5 ≈ 1) 12. Por lo tanto, el radio efectivo de la punta se puede determinar mediante la medición de la corriente de electrones como una función del voltaje de polarización. Específicamente, puede obtenerse a partir de la pendiente de una gráfica llamado Fowler-Nordheim (FN) de ln (I / V 2) vs 1 / V.

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Protocol

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. Grabado electroquímico

  1. Montaje experimental
    1. Aparato
      Nota: El grabado electroquímico configuración requiere un estándar de 0 - 30 V de corriente continua (CC) para tablero de banco de suministro y apropiadas cables directos, un embudo de separación, una amplia base de vaso de vidrio y varillas de sujeción estándar y de servicio con empuñaduras aislantes de la electricidad. También se requerirá que los tornillos pequeños, aislados separadores, y pinzas de cocodrilo. Los elementos adicionales, que se describen a continuación y que se muestran en la imagen del aparato de grabado en la Figura 1, deben ser fabricados.
      1. Hacer un soporte de varilla de tungsteno a partir de una varilla de aluminio diámetro de aproximadamente 100 mm de largo y 6 mm. Perforar un diámetro de 0,5 mm aproximadamente 8 mm de profundo agujero en el centro, y hacer una rosca para un tornillo de 4-40 en el lado para mantener la varilla en su lugar.
      2. Hacer un contraelectrodo de una x 30 mm x 100 mm placa de aproximadamente 3 mm de espesor de cobre con un aproximado de 75 mm x 20 mmx 1,5 mm de profundidad del yacimiento molida en él, y un agujero de 1,5 mm de diámetro en el centro. Adjuntar aproximadamente 15 mm de largo con aislamiento separadores a la parte trasera del contraelectrodo.
      3. Hacer un colector del FEP mediante la perforación de un diámetro de 8 mm de profundo agujero de 6 mm en un bloque de cobre de aproximadamente 75 x 20 x 20 mm.
    2. Preparación de varilla de tungsteno
      1. Utilizar máquinas de cortar el alambre para cortar las barras de tungsteno de diámetro 0,5 mm en aproximadamente 25 mm de longitud.
      2. Limpiar las varillas en acetona en un baño de ultrasonidos durante 15 min.
      3. Enjuague las varillas con agua desionizada.
    3. solución de ataque
      Precaución: solución de NaOH es un álcali 704 etiqueta corrosiva solución de la NFPA: Inflamabilidad (0), Salud (3), Inestabilidad / Reactividad (0), Especial (COR) -y puede causar quemaduras químicas si entra en contacto con la piel o la los ojos. La inhalación de vapores puede causar irritación y quemaduras en las vías respiratorias. Al manejar una solución de NaOH, wear gafas contra salpicaduras químicas y pantalla facial para proteger los ojos y guantes y un delantal para proteger la piel. Realice el procedimiento de grabado en una campana de humos o usar un respirador. Se debe tener cuidado al realizar el paso 1.1.3.1 para producir la solución diluida de NaOH. Este proceso es altamente exotérmica y puede liberar calor que puede causar quemaduras o encender cualquier material inflamable, y podría causar que la solución salpique fuera del contenedor.
      1. Hacer una solución 1,5 M de NaOH mediante la combinación de 30 ml de 50% en peso de solución de NaOH con 370 ml de agua desionizada para hacer un volumen total de 400 ml.
      2. Llenar un embudo de separación con la solución de NaOH.
    4. Circuito de corte
      Nota: Si la fuente de alimentación de CC debe ser operado manualmente, entonces el operador pondrá la fuente de alimentación una vez que la varilla de tungsteno ha grabado hasta el final (ver 1.2.2). En caso de funcionamiento manual, vaya al paso 1.2. Para corte automático de la alimentación de corriente continua, el circuito de corte (se muestra en Figura 2 y se describe a continuación), se deben construir. A continuación, se implementa el control de la computadora usando una tarjeta de adquisición de datos.
      1. Conectar un amperímetro en serie con la fuente de alimentación de CC.
      2. Conectar dos resistencias, R1 y R2 en serie y en paralelo con la barra / contador de la pierna electrodo de ataque al volframio del circuito. (Valores nominales para R1 y R2 son R1 = 5 kW y R 2 = 10 kW).
      3. Monitorear el voltaje a través de una de las resistencias con un convertidor de analógico a digital (ADC) y el software de control de ordenador adecuado, por ejemplo, LabVIEW. La tensión monitorizada, V lun, puede estar relacionado con el voltaje a través de las dos resistencias y, por tanto, la tensión en la pierna de ataque químico, V etch, a través
        (4) figure-protocol-1 ,
        waquí la tensión está siendo monitoreado a través de R 1.
      4. Conecte una resistencia de baja resistencia, R L = 1 Ω, en serie en el circuito de ataque químico. Use un segundo canal en el ADC para registrar el voltaje a través de esta resistencia. Se encuentra entonces la corriente a través de grabado i Etch ≈ V L / R L. (Sólo alrededor de 1 mA a tirar la pierna del monitor del circuito.)
      5. En el software, crear un programa para emitir una señal de 5 V TTL de la entrada digital / canal de salida (E / SD) cuando ya sea el voltaje de grabado aumenta por encima de un conjunto de valores, o el grabado corriente cae por debajo de un valor establecido, lo que indica que la varilla de tungsteno ha grabado todo el camino a través. Estos valores dependen de la corriente de ataque químico y NaOH solución molaridad que se utiliza y deben ser determinados con una prueba de funcionamiento del experimento.
      6. Como se muestra en la Figura 2, los arreglos para la señal de 5 V TTL a opluma un relé para detener el flujo de corriente.

figure-protocol-2
Figura 2. Esquema de grabado circuito. Un dibujo esquemático del circuito de ataque químico utilizado para proporcionar la corriente constante de grabado DC. La corriente se determina monitorizando el voltaje a través de una resistencia de baja resistencia y la tensión es registrada por el control de la tensión a través de un resistor de alta resistencia con un ADC. Un programa informático controla la corriente y proporciona una señal de salida de 5 V a un relé que abre el circuito grabado una vez que la corriente cae por debajo de un valor especificado. Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

  1. procedimiento de grabado
    1. preparación aparato
      1. Configurar el apparATUS como se muestra en la Figura 1, con el cobre FEP bloque receptor colocado dentro de la amplia vaso de precipitados de vidrio de base y el cátodo de cobre situada por encima de ella, espaciada fuera por el aislante Soportes de separación.
      2. Ajuste la corriente de la fuente de alimentación de CC al valor deseado, típicamente 200 mA.
      3. Colocar una varilla de tungsteno en el soporte y conectar el terminal positivo de la fuente de alimentación de CC al tornillo de sujeción 4-40 con una pinza de conexión.
      4. Insertar la varilla de tungsteno a través del agujero en el cátodo de cobre de modo que aproximadamente 12 mm de la varilla de tungsteno pasa a través del agujero.
      5. Conectar el terminal negativo de la fuente de alimentación para el cátodo de cobre con otra pinza de cocodrilo.
    2. Aguafuerte
      1. ajustar manualmente la velocidad de goteo de la embudo de separación para que coincida con la tasa de goteo a través del orificio, sobre 1 goteo cada 3 s. Espere a que el depósito en el cátodo de cobre a ser completa.
      2. Encienda la fuente de alimentación de CC a begin grabado.
      3. Si se trabaja en modo manual, apague la fuente de alimentación de CC una vez que la parte inferior de la punta graba todo el camino a través y cae. Si se opera con un interruptor de apagado automático, la corriente de grabado se corte de forma automática una vez que la varilla a través graba.

2. Caracterización de los puntos de emisión de campo

  1. Inspección de las puntas
    1. Retirar con cuidado la punta inferior del bloque receptor con unos alicates o pinzas. Retire la punta superior del soporte de la varilla de tungsteno aflojando el tornillo de 4-40 y tirando suavemente la punta superior hacia afuera con los alicates o pinzas.
    2. Enjuagar con acetona y luego con agua desionizada.
    3. Examinar con un microscopio óptico. Consejos deben ser vistas a disminuir en una punta fina. Aquellos que no lo hacen, por ejemplo, porque se doblan o no tienen una estructura de cono regular, debe ser desechada. La figura 3 muestra un ejemplo de (a) Una buena propina y (b) una punta doblada.
    4. consejos de la tienda en un desecador.

figure-protocol-3
Figura 3. Imagen Óptico de consejos FEP. Cuadro de (a) una buena propina y (b) un mal consejo, tal como se ve a través de un microscopio óptico. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

  1. Microscopio Electrónico de Barrido (SEM) Imaging
    1. Para SEM Imaging, seguras consejos FEP a un soporte conductor usando la realización de la cinta o por atornillado a él (por ejemplo, véase la Figura 4) y de la imagen en un SEM de acuerdo con el protocolo del fabricante a aumentos de aproximadamente 1,800X y 37,000X para ver el cono de la punta y el extremo de la punta, respectivamente.

    2. figure-protocol-4
    Figura 4. titular de la FEP para obtener imágenes de SEM. Un cuadro de (a) la parte superior y (b) la parte inferior del soporte utilizado para asegurar FEPs mientras que las imágenes con el SEM. Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

    figure-protocol-5
    Figura aparato de emisión 5. El campo. Esquemática del aparato usado para aplicar un HV a las FEPs mientras al vacío para producir un haz de electrones. La corriente de haz de electrones se supervisa en el vaso de Faraday con un picoamperımetro. Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

    2. Aparato
      Nota: Para la emisión de campo a prueba la siguiente, o similar, se requiere un equipo: un 6 vías 6 "cruz brida CONFLAT para servir como una cámara de vacío, tres 6" a 2 ¾ adaptadores de longitud "Conflat brida de cero, una SHV (salvo alta tensión) pasante en un 2 ¾ "brida CONFLAT, una conexión pasante BNC en un ¾ 2" brida CONFLAT, una conexión pasante lineal en un ¾ 2 "brida CONFLAT, un 6" ventana de brida CONFLAT, una brida 6 "CONFLAT blanco apagado, una bomba turbo de vacío montado en una brida CONFLAT 6 ", y una bomba de refuerzo (por ejemplo, una bomba de desplazamiento) para el turbo. una alta tensión (HV) fuente de alimentación capaz de suministrar hasta -5 kV se requiere para empujar el FEP, y un picoammeter se requiere para controlar la corriente de electrones emitida desde el FEP y se recoge en una taza de Faraday, véase, por ejemplo, 13. en lugar de una taza de Faraday, un simple placa de recogida de realización se puede utilizar. a schematic de la emisión de campo configuración se muestra en la Figura 5.
      1. Hacer un segundo soporte de la varilla de tungsteno (véase el paso 1.1.1.1). En el extremo opuesto del titular de la FEP perforar un agujero de 1 mm de diámetro y taladrar y taladrar un agujero en el lado de la varilla para un tornillo 4-40 para asegurarlo al lado de vacío de la conexión de interfaz con SHV.
      2. Puesta en marcha del aparato de emisión de campo tal como se muestra en la Figura 5. La copa de Faraday debe ser de aproximadamente 2 cm desde el extremo de la FEP.
      3. Conectar la alimentación de alta tensión para el paso de cables SHV que el titular de la FEP se une a, y conecte el picoamperımetro al paso de cables BNC que la copa de Faraday está conectada.
      4. Bombee la puesta a punto a una presión de 10 - 6 mbar o por debajo.
    3. emisión de campo
      1. Poco a poco aumentar el sesgo en la FEP y controlar la corriente del haz de electrones en la copa de Faraday con un picoamperımetro. Cuando comienza la emisión de campo, se observará en una corrientela picoamperımetro.
      2. Aumentar el HV en pasos incrementales (de alrededor de 50 V) y registrar la corriente media de haz de electrones en el picoamperımetro en cada paso. (Este proceso puede ser controlado por ordenador, por ejemplo, por un programa de LabVIEW si se desea, o se puede hacer manualmente). Mantenga la corriente de haz de electrones por debajo de 1 mu.
    4. Acondicionamiento
      1. Acondicionar la punta al operar en el modo de emisión de campo a las 5 nA durante 1 hora.
      2. Repita la corriente vs HV exploración del 2.3.2.2.

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Results

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Estudio de los parámetros de grabado

Durante el proceso de ataque químico la fuente de alimentación se opera en modo de corriente constante. La tensión requerida para mantener esta constante corriente aumenta ligeramente a medida que la varilla de tungsteno es grabado (debido al aumento de la resistencia de la varilla). La corriente disminuye casi a cero cuando la punta graba todo el camino a través. Una peque...

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Discussion

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Hemos descrito procedimientos sencillos para grabar electroquímicamente puntos de emisión de campo afilados (FEPs) en una solución de NaOH, y para probar la FEPs al operar en el modo de emisión de campo. El procedimiento de grabado se describe es una variación de las técnicas de la técnica existentes de retorno laminilla 7,8 y la flotación 9,10 técnica de capa. Sin embargo, nos pareció que para ser más conveniente y confiable de implementar que los métodos antes mencionados.

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Disclosures

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Los autores no tienen nada que revelar.

Acknowledgements

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Agradecemos los servicios de Stanley Flegler, Carol Flegler y Abigail Tirrell en el Centro de Microscopía Avanzada de la MSU. Agradecemos a Ray Clark y Mark Wilson por su asistencia técnica con la configuración del aparato de grabado electroquímico. También se reconocen las contribuciones anteriores de Anne Benjamin, Georg Bollen, Rafael Ferrer, David Lincoln, Stefan Schwarz y Adrian Valverde, y la asistencia técnica de John Yurkon. Este trabajo fue parcialmente apoyado por el contrato no. PHY-1102511 y PHY-1307233, Universidad Estatal de Michigan y la Instalación de Haces de Isótopos Raros, y Universidad Central de Michigan.

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Materials

List of materials used in this article
NameCompanyCatalog NumberComments
Varilla de tungsteno 0.020" x 12"ESPI Metalshttp://www.espimetals.com/index.php/online-catalog/467-Tungsten  3N8 Pureza
50% en peso Solución de NaOHSigma-Aldrich415413-500ML500 ml
Embudo separadorCole-ParmerArtículo#  WU-34506-03250 ml
Fuente de alimentación de CCBK Precision1672Triple salida 0 - 32 V, 0 - 3 A Fuente de alimentación de CC
AcetonaCole-ParmerArtículo#  WU-88000-68 Tarjeta de Adquisición dede 500 ml
National InstrumentsNI PXI-622116 AI, 24 DIO, 2
AO ReléMagnecraft276 XAXH-5D7 A, 30 V DC Relé
de láminas de 6 vías 6" brida planacruzada Kurt J LeskerC6-0600
Brida reductora de longitud cero plana de 6" a 2-3/4" brida reductora de longitud cero  (x3)Kurt J LeskerRF600X275
2-3/4" brida plana paso SHVKurt J LeskerIFTSG041033
2-3/4" brida plana paso BNCKurt J LeskerIFTBG042033
2-3/4" brida plana paso linealMDC660006, REF# BLM-275-2
6" brida plana sin techoKurt J LeskerF0600X000N
Ventana de brida plana de 6"Kurt J LeskerVPZL-600
HV Fuente de alimentaciónKeithley InstrumentsKeithley Modelo #2290-50 - 5 kV DC HV Fuente de alimentación
PicoamperímetroKeithley InstrumentsKeithley Modelo #6485
Copa de FaradayBeam Imaging SolutionsModelo FC-1 Copa
Datos de Faraday

References

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