La moderna difracción de polvo de rayos X de alta resolución (XRPD) en el laboratorio se utiliza como una herramienta eficiente para determinar estructuras cristalinas de productos de corrosión conocidos desde hace mucho tiempo en objetos históricos.
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Artículo de método
Difracción de polvo de rayos X en Ciencias de la Conservación: Hacia rutina de determinación de estructura cristalina de los productos de corrosión de objetos de arte del patrimonio
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Resumen
Resumen
La determinación de la estructura cristalina y el proceso de refinamiento de productos de corrosión de los objetos históricos de arte utilizando alta resolución de difracción de polvo de rayos X de laboratorio (XRPD) se presentan en detalle a través de dos estudios de caso.
El primer material bajo investigación era de cobre de sodio formiato de hidrato de óxido e hidróxido, Cu 4 Na 4 O (HCOO) 8 (OH) 2 ∙ 4H 2 O (muestra 1) que se forma en el vidrio de sosa / objetos históricos aleación de cobre de material compuesto (por ejemplo, esmaltes) en colecciones de museos, expuestos a formaldehído y ácido fórmico emitida desde los gabinetes de almacenamiento de madera, adhesivos, etc. Este fenómeno de degradación recientemente se ha caracterizado como "cristal inducida por la corrosión del metal".
Para el segundo estudio de caso, thecotrichite, Ca3 (CH 3 COO) 3 Cl (NO3) 2 ∙ 6H 2 O (muestra 2), fue elegido, que es un efflorescentsal que forma cristales en forma de aguja en los azulejos y objetos de piedra caliza que se almacenan en armarios de madera y vitrinas. En este caso, la madera actúa como fuente de ácido acético que reacciona con las sales de cloruro y nitrato solubles del artefacto o su entorno.
El conocimiento de la estructura geométrica ayuda a la conservación de la ciencia para comprender mejor las reacciones de producción y descomposición y para permitir un análisis cuantitativo completo en el caso frecuente de mezclas.
Introducción
ciencia de la conservación se aplica métodos científicos (a menudo químicos) en la conservación de los artefactos. Esto incluye la investigación de la producción de artefactos ( 'historia del arte técnico ": Cómo se hizo en ese momento?) Y sus vías de desintegración, como requisito previo para desarrollar tratamientos de conservación adecuadas. A menudo, estos estudios tratan de sales orgánicas de metales tales como carbonatos, formiatos y acetatos. Algunos de ellos han sido fabricados deliberadamente el uso de compuestos adecuados (por ejemplo, vinagre), otros se derivan de las reacciones de deterioro con la atmósfera (dióxido de carbono o compuestos de....
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Protocolo
1. Preparación de muestras
- Recogida de material
- elegir cuidadosamente una pequeña cantidad (menos de 1 mg) de la muestra 1 con un microscopio digital utilizando un bisturí y pinzas de configuración de opacos cabujones azul-verdes en un broche histórica, perteneciente a la colección de la Rosgartenmuseum Konstanz (RMK-1964.79) ( la Figura 6).
- Con cuidado, arañar unos pocos mg de la muestra 2 con un escalpelo de la superficie de una baldosa de cerámica vidriada, que data de los tiempos modernos tempranos, fabricados en el sur de Alemania, con un tamaño de 41 x 29 x 3,5 cm, y parte de la colección de Landes....
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Resultados
Alta resolución de XRPD se utilizó para determinar las estructuras cristalinas previamente desconocidas de dos productos de larga conocida de corrosión en objetos históricos. Las muestras se tomaron a partir de dos objetos de museo y cuidadosamente molido antes de que se sellaron en soportes de transmisión y capilar de muestra (Figuras 6, 7). Las medidas estándar utilizando un estado de alta resolución del difractómetro de polvo de laboratorio de arte en la transmisión y.......
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Discusión
XRPD es una técnica adecuada para la investigación de la conservación, ya que no es destructiva, es rápida y fácil de usar. Los datos de XRPD se pueden utilizar en análisis cualitativos de rutina, debido al hecho de que el patrón de polvo es una firma de huellas dactilares para la estructura cristalina correspondiente. La mayor ventaja de XRPD sobre otras técnicas analíticas es la capacidad de realizar análisis cualitativos y cuantitativos simultáneos de componentes cristalinos en mezclas utilizando el método de refinami.......
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Divulgaciones
Los autores no tienen nada que revelar.
Agradecimientos
Los autores agradecen la Sra Christine Stefani para realizar las mediciones de XRPD. Marian Schüch y Rebekka Kuiter (Academia Estatal de Arte y Diseño de Stuttgart) son reconocidos por las imágenes de la baldosa (Fig. 7).
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Materiales
| Nombre | Empresa | Número de catálogo | Comentarios |
|---|---|---|---|
| Stadi-P | Stoe & | Difractómetro de polvo | |
| Mythen 1-K (450 μ m) | Dectris Ltd. | Detector sensible a la posición Tubo | |
| marcas de vidrio de borosilicato n.º 50, 0,5 mm de diámetro | Hilgenberg GmbH | 4007605 | Capilares de baja absorción |
| Topas 5.0 | Bruker AXS Advanced X-ray Solutions GmbH | Software de evaluación de difracción de polvo |
Referencias
- The interface between science and conservation, Occacional Paper 116. Bradley, S. M. , British Museum. London. (1997).
- Powder Diffraction:Theory and Practice. Dinnebier, R. E., Billinge, S. J. L. , 1st edition, Royal Society of Chemistry. (2008).
- Debye, P., Scherrer, P.
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Reimpresiones y permisos
