Polimerización por precipitación no agitada proporciona un enfoque de prototipado rápido, reproducible para la síntesis de los estímulos sensibles al poli (N -isopropylacrylamide) microgeles de estrecha distribución de tamaños. En esta síntesis protocolo, la caracterización de dispersión de luz y fluorescencia de seguimiento de partículas individuales de estos microgeles en una configuración de la microscopía de campo amplio se demuestran.
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Artículo de método
Síntesis controlada y de seguimiento de la fluorescencia de muy uniforme de poli (
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Resumen
Resumen
Los estímulos sensibles poli (N -isopropylacrylamide) (PNIPAM) microgeles tienen diversas aplicaciones prácticas potenciales y usos en la investigación fundamental. En este trabajo, utilizamos solo rastreo de partículas microgeles de PNIPAM marcados con fluorescencia como un escaparate para el tamaño de sintonía microgel por un procedimiento de polimerización por precipitación no agitada rápida. Este enfoque es muy adecuado para la creación de prototipos nuevas composiciones y condiciones de reacción o para aplicaciones que no requieren grandes cantidades de producto. la síntesis de microgel, tamaño de partícula y la determinación de la estructura mediante dispersión de luz dinámica y estática se detallan en el protocolo. Se muestra que la adición de comonómeros funcionales puede tener una gran influencia sobre la nucleación y la estructura de las partículas. rastreo de partículas Single de campo amplio microscopía de fluorescencia permite una investigación de la difusión de microgeles trazador marcado en una matriz concentrada de microgeles no etiquetados, un sistema que no fue investigado por la facilidadotros métodos tales como dispersión de luz dinámica.
Introducción
Los estímulos sensibles poli (N -isopropylacrylamide) (PNIPAM) microgeles 1,2 han atraído el interés continuo en las últimas dos décadas debido a su potencial en diversas aplicaciones inteligentes. Casos de uso demostradas incluyen estabilizadores de emulsión conmutables 3-8, microlentes 9, sustratos de cultivo celular para facilitar la recolección de células, 10,11 y portadores inteligentes para compuestos de bajo peso molecular y otros usos biomédicos 12. Desde un punto de vista de investigación fundamental estas partículas se han demostrado ser útiles para la investigación de temas tales como las inte....
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Protocolo
1. Síntesis microgel
NOTA: -isopropylacrylamide N (NIPAM) se recristalizó en n-hexano. Otros reactivos se utilizaron tal como se recibieron.
- Síntesis de lotes convencional de poli (NIPAM) microgeles Matrix
- Disolver 1,8 g de NIPAM y 24 mg de N, N '-bisacrylamide (BIS) en 245 ml filtrados (0,2 micras de celulosa regenerada (RC) filtro de membrana) agua doblemente destilada en un 500 ml de tres bocas matraz de fondo redondo equipado con un condensador de reflujo, un agitador y un tabique de caucho.
- Insertar un termómetro y una aguja 120 mm para la entrada de nitrógeno a través del septum. <....
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Resultados
El número de partículas de microgel de PNIPAM en el lote, y por tanto el volumen de la partícula final, se determina temprano en la reacción durante la fase de nucleación 20 hidrófoba metacriloxietil colorante co-monómero tiocarbamoil rodamina B influye en la nucleación mediante la reducción de la densidad del número de partículas en el lote. La disminución de la concentración de partículas para dos concentraciones d.......
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Discusión
La adición de pequeñas cantidades de comonómero funcional puede tener un efecto significativo en el tamaño de partícula y la estructura de los microgeles de PNIPAM derivada. polimerización simultánea tubo de ensayo a pequeña escala es un buen método para dar cuenta de estos cambios, y ayuda a encontrar rápidamente las composiciones de reactivos adecuados para el tamaño de partícula objetivo de ampliación de la escala de la reacción, segú.......
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Divulgaciones
Los autores no tienen nada que revelar.
Agradecimientos
La Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) es reconocida por su apoyo financiero dentro de la Sonderforschungsbereich SFB 985 "Microgeles funcionales y sistemas de microgeles".
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Materiales
| Nombre | Empresa | Número de catálogo | Comentarios |
|---|---|---|---|
| Acetona | VWR Chemicals | KRAF13455 | |
| Bisacrylamid | AppliChem | A3636 | |
| n-Hexano | Merck | 104374 | |
| N-Isopropylacrylamide | Fisher Scientific | AC412785000 | recristalizado a partir de n-hexano |
| Metacriloxietilo tiocarbamoil rodamina B | Polysciences | 23591 | |
| Peroxodisulfato de potasio | Merck | 105091 | |
| Aceite de silicona 47 V 350 | VWR Chemicals | 83851 | |
| Tolueno | Sigma Aldrich | 244511 | |
| F12 Circulador refrigerado/calefactor | Julabo | ||
| Olympus | IX83 | ||
| XY(Z) Piezo System | Physik Instrumente | P-545.3R7 | |
| 100X Objetivo de inmersión en aceite | Olympus | UPLSAPO | |
| QuadLine Beamsplitter | AHF Analysentechnik | F68-556T | |
| Cobolt Jive 150 láser | Cobolt | 0561-04-01-0150-300 | |
| Fibra multimodo | Thorlabs | UM22-600 | |
| iXON Ultra 897 Cámara EMCCD | Andor | DU-897U-CS0-BV | |
| Goniómetro láser | SLS Systemtechnik | Mark III | |
| CF40 Circulador criocompacto | Julabo | 9400340 | |
| Sistema de goniómetro láser | ALV GmbH | ALV / CGS-8F | |
| Corretador multi-tau | ALV GmbH | ALV-7004 | |
| Electrónica de dispersión de luz | ALV GmbH | ALV / LSE 5004 | |
| Módulo de conteo de fotones | PerkinElmer | SPCM-CD2969 | 2 unidades en modo pseudo correlación cruzada |
| 633 nm Láser HeNe | JDS Unifásico | 1145P | |
| F32 Refrigerado/calefacción circulador | Julabo 9312632 |
Referencias
- Pelton, R. Temperature-sensitive aqueous microgels. Adv. Colloid Interfac. 85, 1-33 (2000).
- Pich, A., Richtering, W. Microgels by Precipitation Polymerization: Synthesis, Characterization and Functionalization. Adv. Polym. Sci. 234, 1-37 (2....
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Microgeles de PNIPAMpolimerización por precipitación sin agitacióndispersión de luz dinámicaseguimiento de partículas individualesmicroscopía de fluorescencia de campo ampliodeterminación del radio hidrodinámicoajuste del tamaño de partículamicrogeles marcados fluorescentementetransición vítrea coloidal
