El análisis químico de las fracciones en agua acomodada de Petróleo Crudo Derrames Usando TIMS-FT-ICR MS

Resumen

La fracción acomodada en agua de baja energía (LEWAF) de petróleo crudo es un sistema difícil de analizar, porque con el tiempo, esta mezcla compleja sufre transformaciones químicas. Este protocolo ilustra métodos para la preparación de la muestra LEWAF y para la realización de la foto de la irradiación y el análisis químico por atrapado de movilidad de iones espectrometría-FT-ICR MS.

Resumen

Múltiples procesos químicos controlan la forma en crudo se incorpora en agua de mar y también las reacciones químicas que se producen en horas extras. El estudio de este sistema requiere la preparación cuidadosa de la muestra con el fin de reproducir con precisión la formación natural de la fracción acomodada de agua que se produce en la naturaleza. fracciones alojados en agua de bajo consumo energético (LEWAF) son cuidadosamente preparados por mezcla de crudo y agua en una proporción conjunto. botellas aspirador se irradiaron a continuación, y al conjunto de los puntos de tiempo, el agua se toman muestras y se extrajeron usando técnicas estándar. Un segundo desafío es la caracterización representativa de la muestra, que debe tener en cuenta los cambios químicos que ocurren en el tiempo. Un análisis específico de la fracción aromática del LEWAF se puede realizar utilizando una fuente de ionización a presión atmosférica láser acoplado a una movilidad de iones atrapado a la medida la espectrometría de transformada de Fourier de iones de un espectrómetro de masas de resonancia de ciclotrón (TIMS-FT-ICR MS). El análisis TIMS-FT-ICR MS proporciona un análisis MS de movilidad de iones de alta resolución y ultra alta resolución, que permite además la identificación de los componentes isómeros por sus cortes transversales de colisión (CCS) y fórmula química. Los resultados muestran que a medida que la mezcla de aceite-agua se expone a la luz, no es significativo foto-solubilización del aceite de la superficie en el agua. Con el tiempo, la transformación química de las moléculas solubilizadas se lleva a cabo, con una disminución en el número de identificaciones de nitrógeno y las especies que contienen azufre en favor de aquellos con un mayor contenido de oxígeno que las que se observa típicamente en el aceite base.

Introducción

Existen numerosas fuentes de exposición ambiental al petróleo crudo, tanto por causas naturales y antropogénicas de la exposición. Después de la liberación al medio ambiente, en particular en el mar, el petróleo crudo puede sufrir de partición, con la formación de una mancha de aceite en la superficie, una pérdida de componentes volátiles a la atmósfera, y la sedimentación. Sin embargo, la mezcla de baja energía del aceite poco soluble y el agua se produce, y esta mezcla, que no es clásicamente solubilizado, forma lo que se conoce como la fracción acomodada de agua de baja energía (LEWAF). La solubilización de los componentes de aceite en el agua es típicamente refor....

Protocolo

1. Preparación de las fracciones en agua acomodada de bajo consumo energético (LEWAF)

1. Clean 2-L botellas aspirador por aclarado de las botellas con cloruro de metileno con el fin de eliminar cualquier contaminante potencial.
2. Llenar botellas con 50 ml de cloruro de metileno, cerrarlas, y agitar durante 30 s. Escurrir en el recipiente de residuos apropiado. Repita para un total de tres lavados.
3. Utilice una botella aspiradora para la exposición de irradiación y la otra botella como muestra de control (realizar juegos duplicados de cada uno si es posible).
4. Preparar el agua de mar artificial mezclando 35 g de la mezcla de la sal de....

Resultados

El análisis por LEWAF resultados TIMS-FT-ICR MS en un espectro bidimensional basado en m / z y TIMS tensión atrapando. Cada una de las muestras, tomadas en diferentes puntos de tiempo, por lo tanto, se puede caracterizar sobre la base de la composición química de cambiar, como se observa por la distribución de las fórmulas químicas y la contribución isomérica identificado por el IMS (véase la Figura 1). Típicamente, el m / z información se puede utiliza.......

Discusión

Los pasos críticos dentro del Protocolo

La complejidad química de LEWAFs requiere una preparación precisa a fin de que los experimentos de laboratorio para reflejar con precisión lo que ocurre de forma natural. Una evaluación válida de los datos depende de tres criterios: reducir al mínimo la introducción de artefactos a lo largo de la muestra manipulación (por ejemplo, la preparación de la LEWAF, toma de muestras, extracciones, y la preparación de la muestra para el análisis), la vali.......

Materiales

Lista de materiales utilizados en este artículo

Nombre	Empresa	Número de catálogo	Comentarios
metileno fuerte, Optima	Fisher	Scientific DS-151-4	Utilizado como
metanol recibido, Optima LC/MS	Fisher Scientific	A456-4	Utilizado como
tolueno recibido, Optima	Fisher Scientific	T291-4	Utilizado como Na
2SO4 recibido, granular, anhidro	Fisher Scientific	S415-212	quemado a 450  ° C/Almacenado en 105  ° C
Petróleo crudo	Varias fuentes
Instant Ocean®	Sistemas de acuario	SS1200	33 ppt de salinidad con 0,45  μ m filtración de poros
Nombre	Company	Número de catálogo	Comentarios
Equipo
Suntext XLS+	Atlas Chicalo Ill, USA		Lámpara de arco xeon de 1.500 W, intensidad de luz de 765  W/m2
Presión atmosférica Ionización láser	Bruker Daltonics Inc, MA		Tenga en cuenta que se utiliza un láser de 266 nm
TIMS-FT-ICR MS Instrument	Bruker Daltonics Inc, MA		La configuración que teníamos consistía en un 7  Imán T con una celda infinita
Name	>Company	>Número de catálogo	Comments
Software
DataAnalysis 4.2	Bruker Daltonics Inc, MA
Python 2.7			Requiere Numpy, Scipy, Pandas, glob, oct2py y os
Octave 4.0