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Artículo de método

TiO

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DOI:

10.3791/55389

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26 de abril de 2017

 ,  ,  , 
1Department of Biomedical Science, City University of Hong Kong, 2Technological and Higher Education Institute of Hong Kong, 3Hong Kong Polytechnic University, 4Pavotech Co. Ltd.

En este artículo

Resumen

Este manuscrito propone un método de química blanda para sintetizar microesferas de vidrio hueco superhidrofóbicas recubiertas de TiO2 (HGM) con altas propiedades reflectantes IR.

Resumen

Este manuscrito propone un método suave-química para desarrollar microesferas de vidrio huecas superhidrófobas y altamente IR-reflectantes (HGM). La anatasa TiO 2 y un agente superhidrofóbica se recubrieron sobre la superficie HGM en un solo paso. OTC y PFOTES fueron seleccionados como la fuente de Ti y el agente superhidrofóbica, respectivamente. Ambos fueron recubiertos en la HGM, y después del proceso hidrotérmico, la OTC se volvieron a anatasa TiO 2. De esta manera, un PFOTES / TiO2 recubiertas HGM (MCHGM) se preparó. Para la comparación, PFOTES HGM de un solo revestido (F-SCHGM) y TiO 2 HGM de un solo recubierto (Ti-SCHGM) se sintetizaron también. Los PFOTES y TiO 2 revestimientos sobre la superficie HGM se demostraron mediante difracción de rayos X (XRD), microscopía electrónica de barrido (SEM), y caracterizaciones detector de dispersión de energía (EDS). El MCHGM mostró un mayor ángulo de contacto (153 °), pero un ángulo de deslizamiento inferior (16 °) de F-SCHGM, con un ángulo de contacto de 141,26; y un ángulo de 67 ° de deslizamiento. Además, tanto Ti-SCHGM y MCHGM muestran valores de reflectividad IR similares, que eran aproximadamente 5.8% más alto que el HGM original y F-SCHGM. Además, el recubrimiento PFOTES apenas cambió la conductividad térmica. Por lo tanto, F-SCHGM, con una conductividad térmica de 0,0479 W / (m · K), era bastante como la HGM original, que era 0,0475 W / (m · K). MCHGM y Ti-SCHGM también fueron similares. Sus valores de conductividad térmica eran 0,0543 W / (m · K) y 0,0543 W / (m · K), respectivamente. El recubrimiento de TiO 2 aumentó ligeramente la conductividad térmica, pero con el aumento de la reflectividad, se mejoró la propiedad global-aislamiento térmico. Por último, ya que la propiedad reflectante de IR es proporcionada por el revestimiento HGM, si es objeto de falta el recubrimiento, la reflectividad disminuye. Por lo tanto, con el recubrimiento superhidrófobo, la superficie está protegido de ensuciamiento, y su tiempo de vida también se prolonga.

Introducción

microesferas de vidrio huecas (HGM) son materiales inorgánicos que varían en tamaño de 10 a 100! m. Ellos demuestran muchas características útiles, tales como una excelente dispersión, la capacidad de flujo de alta, baja densidad, y propiedades de aislamiento térmico superiores 1, 2, 3, 4. Debido a su estructura hueca, HGM tiene una conductividad térmica extremadamente baja 10, 11. Por estas razones, se aplican en muchas áreas, incluyendo la ingeniería aeroespacial 5, la exploración de aguas profundas 6, 7, el almacenamiento de hidrógeno 8, 9, etc. Sin embargo, todavía demuestran algunas desventajas, tales como baja resistencia. Además, la luz IR es capaz de transmitir a través de HGM y calentar el sujeto atrás. para elloe, modificaciones de la superficie en HGM son esenciales para reducir la transferencia térmica por radiación. Un método eficaz consiste en recubrir un material de IR de bloqueo sobre la superficie HGM. Como un semiconductor, TiO 2 se ha utilizado en muchas áreas, tales como foto-catálisis 12, 13, el desarrollo de células solares, la fabricación de sensor 14, aplicaciones medioambientales 15, y de almacenamiento de energía 16. Además, también muestra de baja emisividad a la luz visible y banda infrarroja 17, 18, 19. Por lo tanto, para nuestros propósitos, TiO2 era una selección prudente debido a su precio relativamente bajo y alto rendimiento.

Sin embargo, el recubrimiento es muy fácil para los contaminantes que ensucian, lo que afecta gravemente a la reflectividad de TiO2. La reflectividad debe reducir gradualmente. Por lo tanto, a self-limpieza es esencial recubrimiento para evitar que el revestimiento de las incrustaciones y para prolongar el tiempo de trabajo de un revestimiento tal.

En este manuscrito, se utilizó un método suave-química para desarrollar superhidrofóbica TiO 2 recubierta HGM. Titanato de tetrabutilo (TBT) y 1H, 1H, 2H, 2H-perfluorooctiltrietoxisilano (PFOTES) fueron seleccionados como la fuente de Ti y el agente superhidrofóbica, respectivamente. Ellos fueron hidrolizadas y se depositan sobre la superficie HGM. Luego, después del proceso hidrotérmico, la anatasa TiO 2 formada en la superficie HGM, y las propiedades superhidrófobas mantuvo. Para la comparación, PFOTES HGM de un solo revestido (F-SCHGM) y TiO 2 HGM de un solo recubierto (Ti-SCHGM) se sintetizaron también. El esquema de síntesis se muestra en la Figura 1.

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Protocolo

1. Pre-tratamiento de la HGM

  1. Coloque la HGM en un vaso de precipitados de 500 ml con 200 ml de alcohol absoluto; la baja densidad de ininterrumpida HGM hace que se suspenda en el alcohol, pero debido a que la densidad de HGM roto es mayor que el del alcohol, se precipita en la solución. Después de 30 min, recoger la HGM suspendido usando una cuchara limpio y seco a 80 ° C en un horno para su posterior aplicación.

2. Síntesis de MCHGM

  1. Coloque 5 g de ininterrumpida HGM, 47,5 ml de etanol y 2,5 ml de agua DI en un matraz de tres bocas. Se agita utilizando un motor de mezcla a 400 r / min durante 20 min (pre-mezcla).
  2. Mezclar 15 g de TBT, 1 g de PFOTES, y 30 ml de alcohol absoluto en un vaso de precipitados de 200 mL. Verter la mezcla en un embudo de presión constante.
  3. Insertar el embudo de presión constante en uno de los agujeros del matraz de tres bocas. La caída de la mezcla contenida en el embudo de presión constante en el matraz de tres bocas a una velocidad de1 gota por 7 s, que se consigue mediante el ajuste de la válvula del embudo de presión constante. Continuar la reacción durante 3 h.
  4. Verter la mezcla del matraz de tres bocas en un reactor hidrotermal. Poner el reactor sellado en un manguito de acero adecuado en un horno de 180 ° C durante 6 h.
    NOTA: Asegúrese de que el reactor tiene una cubierta adecuada. Después de que está cubierto, poner el reactor en el manguito de acero. El manguito también debe ser sellado con una tapa.
  5. Después de la reacción ha terminado, recoger las muestras en suspensión en el reactor hidrotermal utilizando una cuchara grande. Secar las muestras a 80 ° C durante 4 h para obtener MCHGM.

3. Síntesis de F-SCHGM

  1. Añadir 5 g de ininterrumpida HGM, 47,5 ml de etanol absoluto, y 2,5 ml de agua DI a un matraz de tres bocas. Se agita utilizando un motor de mezcla a 400 r / min durante 20 min (pre-mezcla). Mezclar 1 g de PFOTES y 30 ml de etanol absoluto en un vaso de precipitados de 200 mL. Transferir el PFOTES y absoluta emezcla THANOL a un embudo de presión constante.
  2. Insertar el embudo de presión constante en el matraz de tres bocas. La caída de la mezcla contenida en el embudo de presión constante en el matraz de tres bocas a una velocidad de 1 gota por 7 s. Que la reacción ejecutar durante 3 h.
  3. Transferir la mezcla del matraz de tres bocas a un reactor hidrotermal. Poner el reactor sellado en un horno de 180 ° C durante 6 h. Después de la reacción ha terminado, recoger las muestras en suspensión en el reactor hidrotermal utilizando una cuchara grande. Secar las muestras a 80 ° C durante 4 h para obtener F-SCHGM.

4. Síntesis de Ti-SCHGM

  1. Coloque 5 g de ininterrumpida HGM, 47,5 ml de etanol absoluto, y 2,5 ml de agua DI en un matraz de tres bocas. Se agita a 400 r / min durante 20 min (pre-mezcla). Mezclar 15 g de TBT y 30 ml de etanol absoluto en un vaso de precipitados de 200 mL. La transferencia de la OTC y la mezcla de etanol absoluto a un embudo de presión constante.
  2. Inserte las constantes-presSeguro de embudo en el matraz de tres bocas. La caída de la mezcla en el embudo de presión constante en el matraz de tres bocas a una velocidad de 1 gota por 7 s. Que la reacción ejecutar durante 3 h.
  3. Transferir la mezcla del matraz de tres bocas a un reactor hidrotermal. Poner el reactor sellado en un horno de 180 ° C durante 6 h. Recoger las muestras en el reactor hidrotérmico después de la reacción ha terminado. Secar las muestras a 80 ° C durante 4 h para obtener Ti-SCHGM.

5. Caracterizaciones

  1. Llevar a cabo las caracterizaciones de DRX en todas las muestras. Recoger los datos utilizando un sistema altamente versátil, polivalente difracción de rayos X con radiación de Cu Ka (λ = 0,15406 nm) y un 2θ que van desde 10 ° a 80 °.
  2. Adquirir microscopio electrónico de barrido 20, 21 imágenes después de la pulverización de las muestras con oro. Durante las pruebas de SEM, llevar a cabo la EDS está en un área específica.
  3. Medir laAngulo de contacto mediante el uso de un goniómetro de contacto angular 22; el volumen de la gota de agua debe ser de 10! l.
  4. Mida el ángulo de deslizamiento 23 al cambiar el ángulo de inclinación de la superficie. Minimizar el ángulo hasta que la gota de agua apenas puede deslizarse hacia abajo.
    1. Cinta de palo de doble cara en una hoja de vidrio (tamaño: 26 mm x 76 mm x 2 mm). Con una cuchara, de manera uniforme colocar los polvos (F-SCHGM o MCHGM) en la cinta. Usando un inyector, añadir una gota de agua (volumen: 0,05 ml) a la superficie del polvo.
    2. Ponga la hoja de vidrio en la plataforma del motor del goniómetro de ángulo de contacto. Incline la hoja de vidrio al inclinarse la plataforma de motor a una velocidad de 1 ° / s. Parar el motor cuando la gota de agua comienza a deslizarse; el ángulo de inclinación es el ángulo de deslizamiento.
  5. Medir los espectros de reflectividad utilizando un espectrofotómetro 24. NOTA: La longitud de onda es de 450 nm a 2550 nm.
  6. Medir la conductividad térmica de todas las muestrasutilizando un medidor de conductividad térmica 25.

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Resultados

Las pruebas en el paso 4.4 revelan muchas características y propiedades de las muestras. El XRD (Figura 2) refleja la formación de anatasa TiO 2. El SEM (Figura 3) y EDS (Figura 4) muestran el TiO 2 y PFOTES que se recubre sobre la superficie HGM. El ángulo de contacto (Figura 5) y el ángulo de deslizamiento (figura 6) pruebas representan la superhydrophobicity. La prueba de transmi...

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Discusión

En este manuscrito, el paso crítico en el protocolo es el proceso hidrotérmico. Influye en la formación de TiO 2, la reflectividad final, y la superhydrophobicity. El control de la temperatura y tiempo de reacción son también bastante significativo. Si cambian las condiciones de reacción, los productos finales pueden ser defectuoso.

Este método proporciona una forma sencilla para sintetizar HGM superhidrofóbica y altamente IR-reflectante en un solo paso. En la investigación anteri...

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Divulgaciones

Los autores no tienen nada que revelar.

Agradecimientos

El trabajo descrito en este documento fue apoyado por una beca del Fondo de Innovación CII-HK / PolyU. Más apoyo fue proporcionado por el Plan de Shenzhen Peacock (KQTD2015071616442225) y el Gobierno chino Programa "Mil Talent" (Y62HB31601). Además, la ayuda del Departamento de Biología Aplicada y Tecnología Química de la Universidad Politécnica de Hong Kong y el Instituto de Hong Kong Universidad Politécnica de Investigación para el Desarrollo Urbano Sostenible (RISUD) es apreciado.

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Materiales

Lista de materiales utilizados en este artículo
NombreEmpresaNúmero de catálogoComentarios
InstitutoTécnico de Física y Química HGM, Academia China de CienciasN/AN/A
TBTSigma-AldrichCAS#: 5593-70-4Grado analítico
Alcohol etílicoSigma-AldrichCAS#: 64-17-5PFOTES de grado analítico
Sigma-AldrichCAS#: 51851-37-798%

Referencias

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