Facile Preparación de Partículas de Hidróxido de Aluminio Ultrafino con o sin Mesoporous MCM-41 en Ambientes Ambientales

Resumen

Se preparó una suspensión de nanopartículas de hidróxido de aluminio ultrafino mediante la titulación controlada de [Al (H2O)] ³⁺ con L-arginina hasta pH 4.6 con y sin confinamiento de efecto jaula dentro de canales mesoporosos de MCM-41.

Resumen

Se sintetizó una suspensión acuosa de nanogibbsite mediante la titulación de ácido acuoso de aluminio [Al (H _ { ₂ } O) _ { ₆ ^} ] _ { ^3+} con L - arginina a pH 4,6. Dado que se sabe que la hidrólisis de sales de aluminio acuosas produce una amplia gama de productos con una amplia gama de distribuciones de tamaños, una variedad de instrumentos de vanguardia ( es decir, ²⁷ Al / 1H NMR, FTIR, ICP-OES , TEM-EDX, XPS, XRD y BET) para caracterizar los productos de síntesis e identificación de subproductos. El producto, que estaba compuesto de nanopartículas (10 - 30 nm), se aisló usando cromatografía de permeación de gel (GPC). La espectroscopia de infrarrojo por transformada de Fourier (FTIR) y la difracción de rayos X en polvo (PXRD) identificaron el material purificado como el polimorfo gibbsita del hidróxido de aluminio. La adición de sales inorgánicas ( por ejemplo , NaCl) indujo la desestabilización electrostática de la suspensión, aglomerando así las nanopartículas a yieLd Al (OH) ₃ precipita con grandes tamaños de partícula. Utilizando el nuevo método de síntesis descrito aquí, Al (OH) ₃ se cargó parcialmente dentro del marco mesoporoso altamente ordenado de MCM-41, con dimensiones de poro promedio de 2,7 nm, produciendo un material de aluminosilicato con Al (Oh / T _$ _ { _d } $ = 1,4). El contenido total de Al, medido usando espectrometría de rayos X de energía dispersiva (EDX), fue 11% p / p con una relación molar Si / Al de 2,9. Una comparación de EDX en masa con espectroscopía de superficie de espectroscopía de rayos X (XPS) análisis elemental proporcionó información sobre la distribución de Al dentro del material de aluminosilicato. Además, se observó una relación más alta de Si / Al en la superficie externa (3.6) en comparación con la masa (2.9). Las aproximaciones de las relaciones O / Al sugieren una mayor concentración de grupos Al (O) ₃ y Al (O) ₄ cerca del núcleo y la superficie externa, respectivamente. La recién desarrollada síntesis de Al-MCM-41 produce unaCon alto contenido de Al, manteniendo al mismo tiempo la integridad de la estructura de sílice ordenada y puede utilizarse para aplicaciones en las que las nanopartículas de Al2O3 hidratadas o anhidras son ventajosas.

Introducción

Los materiales hechos de hidróxido de aluminio son candidatos prometedores para una variedad de aplicaciones industriales, incluyendo catálisis, productos farmacéuticos, tratamiento de agua y cosméticos. ^{1 , 2 , 3 , 4} A temperaturas elevadas, el hidróxido de aluminio absorbe una cantidad sustancial de calor durante la descomposición para producir alúmina (Al2O3), haciéndolo un agente retardador de llama útil. ⁵ Los cuatro polimorfos conocidos del hidróxido de aluminio ( es decir , gibbsite, baye....

Protocolo

1. Síntesis de nanopartículas de Al (OH) ₃

1. Se disuelven 1,40 g de hexahidrato de cloruro de aluminio en 5,822 g de agua desionizada.
2. Se a~naden 2,778 g de L-arginina a la solución acuosa de cloruro de aluminio bajo agitación magnética. Agregue la L-arginina lentamente, de modo que la arginina añadida se disuelva y no forme grandes grupos o trozos; Además, una adición lenta reduce las concentraciones locales de alcalinidad y proporciona las condiciones para una hidrólisis más controlable.
3. Una vez que toda la arginina se disuelve en la solución, calentar la solución durante 72 h a 50 ° C; En este punto, la solución puede aparec....

Resultados

Síntesis de Nanogibbsite

El Nanogibbsite se preparó titulando AlCl _{$ ₃} $ 6H _$ ₂ _$ O (14% en peso) con L-arginina hasta una relación molar Arg / Al final de 2,75. La síntesis de partículas de nanogibbsite se controló mediante SEC, que es una técnica de análisis ampliamente utilizada para soluciones de cloruro de aluminio parcialmente hidrolizadas, capaces de discernir cinco dominios arbitr.......

Discusión

La preparación de una solución acuosa de cloruro de aluminio implicó el uso de una sal de hexahidrato cristalino de cloruro de aluminio. Aunque también se puede usar la forma anhidra, no se prefiere debido a sus propiedades higroscópicas significativas, lo que hace difícil trabajar con y controlar la concentración de aluminio. Cabe destacar que la solución de cloruro de aluminio debe utilizarse dentro de varios días de preparación porque con el tiempo, el ácido acuoso [Al (H2O) ₆ ] ³⁺ se hidroliza .......

Materiales

Lista de materiales utilizados en este artículo

Nombre	Empresa	Número de catálogo	Comentarios
cloruro de aluminio hexahidratado	Alfa Aesar	12297
L-arginina	BioKyowa	N/A
hidróxido de aluminio	Sigma Aldrich	239186
Bio-Gel P-4 Gel	Bio-Rad	150-4128
Siica mesoporosa (tipo MCM-41)	Sigma Aldrich	643645