Espectroscopía de RMN como una herramienta robusta para la Evaluación Rápida del perfil lipídico de los suplementos de aceite de pescado

Resumen

Aquí, de alta resolución ¹ H y ¹³ C de Resonancia Magnética Nuclear (RMN) se utilizó como una herramienta rápida y fiable para el análisis cuantitativo y cualitativo de suplementos de aceite de pescado encapsuladas.

Resumen

La dieta occidental es deficiente en n -3 ácidos grasos, por lo tanto, se recomienda el consumo de suplementos de aceite de pescado para aumentar la ingesta de estos nutrientes esenciales. El objetivo de este trabajo es demostrar el análisis cualitativo y cuantitativo de los suplementos de aceite de pescado encapsuladas usando de alta resolución ¹ H y ¹³ C espectroscopía de RMN utilizando dos instrumentos de RMN diferentes; un 500 MHz y un instrumento de 850 MHz. Tanto de protones ⁽¹ H) y carbono ⁽¹³ C) Los espectros de RMN se pueden utilizar para la determinación cuantitativa de los constituyentes principales de los suplementos de aceite de pescado. Cuantificación de los lípidos en los suplementos de aceite de pescado se logra mediante la integración de las señales de RMN correspondientes en los espectros 1D relevante. Los resultados obtenidos por ¹ H y ¹³ C RMN están en buen acuerdo con el uno al otro, a pesar de la diferencia en la resolución y la sensibilidad entre los dos núcleos y los dos instrumentos. Oferta ¹ H RMNsa análisis más rápido en comparación con el ¹³ C RMN, como el espectro se puede grabar en menos de 1 min, en contraste con ¹³ análisis de RMN de C, que dura de 10 min a una hora. El espectro de RMN ¹³ C, sin embargo, es mucho más informativo. Puede proporcionar datos cuantitativos para un mayor número de ácidos grasos individuales y se puede utilizar para determinar la distribución posicional de los ácidos grasos en el esqueleto de glicerol. Ambos núcleos pueden proporcionar información cuantitativa en un solo experimento sin la necesidad de purificación o separación pasos. La fuerza del campo magnético afecta principalmente a los espectros de RMN ¹ H debido a su menor resolución con respecto a ¹³ C RMN, sin embargo, los instrumentos de RMN incluso menor costo se pueden aplicar eficientemente como un método estándar por los laboratorios de la industria alimentaria y de control de calidad.

Introducción

El consumo de n -3 ácidos grasos en la dieta ha demostrado ser beneficioso contra varias condiciones tales como trastornos del corazón ^{1, 2, 3,} enfermedades inflamatorias ⁴ y diabetes ^5. La dieta occidental es considerada pobre en ácidos grasos n -3 y por lo tanto se recomienda el consumo de suplementos de aceite de pescado para mejorar la n -6 / n -3 equilibrio en la nutrición de los consumidores ^1. A pesar del reciente aumento en el consumo de suplemento de aceite de....

Protocolo

1. Preparación de la muestra de RMN

Nota: Precaución, consulte todas las hojas de datos de seguridad (MSDS) antes de usar. Cloroformo deuterado _(CDCl3) usado en la preparación de muestras es tóxico. Por favor, use todas las prácticas apropiadas de seguridad al realizar la preparación de muestras que incluye el uso de una campana de humos y equipo de protección personal (gafas de seguridad, guantes, bata de laboratorio, pantalones largos, cerrado-dedo del pie zapatos).

1. Preparación de ¹ H y ¹³ C muestras
   1. Extracto de 120 l (~ 110 mg) de aceite de pescado a partir de una cá....

Resultados

¹ H y ¹³ espectros de RMN C se recogieron para los suplementos de aceite de pescado comercialmente disponibles utilizando dos instrumentos de RMN; un 850 MHz y un espectrómetro de 500 MHz. Estos espectros se pueden utilizar para la determinación cuantitativa de los componentes del aceite de pescado, como el ácido docosahexaenoico (DHA) y ácido eicosapentaenoico (EPA), así como otros compuestos tales como n -1 cadenas de acilo y el índice importante nutricio.......

Discusión

Modificaciones y estrategias para la solución de problemas

Calidad espectral. La anchura de línea de la señal de RMN y por lo tanto la resolución del espectro de RMN depende de cuñas, que es un proceso para la optimización de la homogeneidad del campo magnético altamente. Para el análisis de rutina, 1D calce es adecuada y no se requiere un calce 3D, dado que se lleva a cabo por el personal de RMN sobre una base regular. Si este no es el caso, un calce 3D debe realizarse antes d.......

Materiales

Lista de materiales utilizados en este artículo

Nombre	Empresa	Número de catálogo	Comentarios
Instrumento de RMN Avance III 850	Bruker
Instrumento de RMN Avance III 500	Sonda Bruker
TCI de 5 mm Sonda	RMN	protones) refrigerada por helio Bruker con tres canales independientes (1H, 13C, 15N)
			Sonda de observación refrigerada por nitrógeno (X-nuclei detectada), con dos canales; uno para la detección de 1H y 19F y otro para núcleos X (que cubren desde 15N hasta 31P)
Spinner turbin	Bruker	Los spinners Bruker NMR están fabricados con materiales poliméricos y tienen una junta tórica de goma para sujetar el tubo de RMN de forma segura en su lugar
		865-49-6	99,8 átomo % D, contiene 0,03 TMS
2,6-Di-tert-butil-4-metilfenol	Sigma-Aldrich	128-37-0	pureza >99%
Muestras
Tubos de RMN New	Era	NE-RG5-7	5mm OD Routine " R” Tubo de muestra de RMN de la serie
BSMS	Bruker		Bruker Sistema de gestión de sistemas; dispositivo del sistema de control

de inversa (detección de Sonda BBO prodigy de 5 mm Bruker Topspin 3.5 Bruker cloroformo deuterado Sigma-Aldrich de aceite de pescado