Waiting
Procesando inicio de sesión ...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
Click here for the English version

Engineering

מיקרו / ננו בקנה מידה זן הפצה מדידה מדגימה Moiré שוליים

Published: May 23, 2017 doi: 10.3791/55739

Summary

טכניקה דגימה moiré שמציעות 2 פיקסל ורב פיקסל שיטות הדגימה עבור דיוק גבוהה מדידות הפצת זן מיקרו / ננו בקנה מידה מוצג כאן.

Abstract

עבודה זו מתארת ​​את הליך המדידה והעקרונות של טכניקת הדגימה moiré עבור שדה מלא מיקרו / ננו בקנה מידה מדידות עיוות. הטכניקה המפותחת יכולה להתבצע בשתי דרכים: שימוש בשיטת moiré הכפולה המשוחזרת או בשיטה המירבית של הדגימה. כאשר הדגימה הרשת הוא סביב 2 פיקסלים, 2 פיקסלים הדגימה moiré שוליים נוצרות לשחזר דפוס moiré כפל עבור מדידת דפורמציה. הן עקירה והן רגישויות זן גבוהים פי שניים מאשר בשיטה המסורתית סריקה moiré באותו שדה רחב של נוף. כאשר הדגימה של רשת הדגימה נמצאת סביב או גדולה מ -3 פיקסלים, הדגימה מרובת הדגימה של הדגימה moiré נוצרת, וטכניקה של שינוי מרחבי של שלב משולבת למדידת עיוות שדה מלא. הדיוק למדידת המתח משופר באופן משמעותי, ומדידת אצווה אוטומטית היא ניתנת להשגה בקלות.שתי השיטות יכולות למדוד את התפלגות המימדים הדו-ממדית (2D) מתמונת רשת חד-פעמית ללא סיבוב הדגימה או קווי הסריקה, כמו בטכניקות moiré מסורתיות. כדוגמאות, את ההעתקה 2D ו זנים הפצות, כולל זנים גזירה של שני פחמן מחוזק סיבי פלסטיק, נמדדו בבדיקות כיפוף שלוש נקודות. הטכניקה המוצעת צפויה למלא תפקיד חשוב בהערכות כמותיות לא הרסניות של תכונות מכניות, התרחשויות סדק, וכן מדדים שיוריים של מגוון חומרים.

Introduction

מיקרו / ננו בקנה מידה מדידות עיוות הם חיוניים חיוני להערכת תכונות מכניות, התנהגויות חוסר יציבות, מדגיש שיורית, סדק המופעים של חומרים מתקדמים. מאז טכניקות אופטיות הם ללא מגע, שדה מלא, ולא הרסנית, שיטות אופטיות שונות פותחו עבור מדידת דפורמציה במהלך העשורים האחרונים. בשנים האחרונות, המיקרו / ננו בקנה מידה דפורמציה טכניקות המדידה כוללים בעיקר את שיטות moiré 1 , 2 , 3 , 4 , ניתוח פאזה גיאומטרי (GPA) 5 , 6 , Fourier טרנספורמציה (FT), מתאם תמונה דיגיטלית (DIC), ו דפוס אינטרפרמטריה אלקטרונית (ESPI). בין טכניקות אלה, GPA ו FT אינם מתאימים למדידות דפורמציה מורכבות כי תדרים מרובים קיימים. שיטת ה- DIC היא SIMאבל חסר אונים נגד הרעש כי המוביל דפורמציה הוא speckle אקראי. לבסוף, ESPI רגיש מאוד לרטט.

בין מיקרו / ננו בקנה מידה שיטות moiré, השיטות הנפוצות ביותר כיום הם מיקרוסקופ סריקה שיטות moiré, כגון אלקטרונים סריקה moiré 7 , 8 , 9 , לייזר סריקה moiré 10 , 11 , ו מיקרוסקופ כוח אטומי (AFM) moiré 12 , וכמה שיטות moiré מבוסס מיקרוסקופ, כגון דיגיטלי / חופף moiré 13 , 14 , 15 השיטה ואת הכפל / שבורה moiré שיטה 16 , 17 . שיטת הסריקה moiré יש יתרונות רבים, כגון שדה רחב של נוף, reso גבוההלובן, וחוסר רגישות לרעש אקראי. עם זאת, שיטת הסריקה המסורתית אינה נוחה עבור מדידות זן דו-ממדיות מכיוון שיש צורך לסובב את שלב המדגם או את כיוון הסריקה ב -90 ° ולסרוק פעמיים כדי ליצור שוליים של moiré בשני כיוונים. סיבוב ותהליכי סריקה כפולה להציג שגיאת סיבוב ולקחת הרבה זמן, ברצינות להשפיע על דיוק המדידה של זן 2D, במיוחד עבור זן גזירה. אף על פי שהטכניקה הטמפורלית של הזזת הטמפרטורה 19 , 20 יכולה לשפר את דיוק המדידה של הדפורמציה, היא דורשת זמן ומכשיר פאזה מיוחד שאינו מתאים לבדיקות דינמיות.

שיטת הדגימה moiré 21 , 22 יש דיוק גבוהה במדידות תזוזה ועכשיו הוא משמש בעיקר עבור מדידות סטיה על גשרים כאשר מכוניות pתַחַת. כדי להאריך את שיטת הדגימה moiré כדי מיקרו / ננו בקנה מידה 2 מדידות זן, שיטת כפל משוחזרת moiré פותח לאחרונה 23 מתוך 2 פיקסלים הדגימה moiré שוליים, שבו המדידות הן רגישות כפליים שדה רחב של נוף של סריקה שיטת moiré נשמר. יתר על כן, בשלב המרחבי הזזת דגימה שיטת moiré הוא פיתח גם מ רב פיקסל הדגימה moiré שוליים, המאפשר מדידות זן דיוק גבוהה. פרוטוקול זה יציג את הליך המדידה זן מפורט והוא צפוי לסייע לחוקרים ומהנדסים ללמוד כיצד למדוד דפורמציה, לשפר את תהליכי הייצור של חומרים ומוצרים.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. אישור של מיקרו / ננו בקנה מידה רשת על הדגימה

  1. עיבוד שבבי של הדגימה
    1. חותכים את הדגימה לגודל הנדרש על ידי מכשיר הטעינה ספציפי בשימוש תחת מיקרוסקופ ( למשל, 1 x 5 x 30 מ"מ 3 ), מה שהופך את פני השטח כדי להיות שנצפתה 1.5x יותר מאשר באזור של עניין.
    2. פולנית משטח הדגימה כדי להיות שנצפה ( למשל, 1 x 30 מ"מ 2 ), ברציפות באמצעות נייר חול גס חול דק על מכונת ליטוש אוטומטית ( למשל, השתמש לסכל נייר # 320 במשך 3 דקות ולאחר מכן # 800 דקות 1 ב 150 סל"ד ו 30 N). נקו את הדגימה באמצעות מים לאחר כל צעד ליטוש.
    3. פולנית באותו משטח הדגימה, רצוף באמצעות פתרונות ליטוש גס עדין על מכונת ליטוש אוטומטית ( למשל, להשתמש DP-Spray P 15 מיקרומטר במשך 5 דקות, P 1 מיקרומטר במשך 8 דקות, ו 0.25 מיקרומטר P במשך 10 דקות ב 150 סל"ד ו 30 N). נקו את הדגימה באמצעות מים לאחר כל polishinצעד.
  2. ייצור של מיקרו / ננו בקנה מידה גריד אם אין דפוס תקופתי קיים על הדגימה
    הערה: שלב זה ניתן להשמיט אם קיים דפוס תקופתי טבעי בקנה מידה מיקרו / ננו על משטח הדגימה. בחר את שיטת ייצור הרשת מהפעולות הבאות: UV (UV) או ליתוגרפיה nanoimprint ניקל (NIL) 26 , ליתוגרפיה קרן אלקטרונים (EBL) 2 , ואת קרן יונים ממוקדת (FIB) כרסום 6 .
    הערה: תהליך ייצור הרשת הוא הציג כאן, עם UV NIL כדוגמה.
    1. ירידה 2 מ"ל של UV להתנגד על משטח הדגימה באמצעות פיפטה.
    2. מעיל את ההתנגדות על משטח הדגימה באמצעות ספין coater בסל"ד 1500 עבור 60 s.
    3. לחץ על עובש nanoimprint לשכבת להתנגד בלחץ של 0.2 MPa. לחשוף את ההתנגדות UV עם אורך גל של 375 ננומטר במשך 30 שניות.
    4. להפריד את עובש nanoimprint משטח הדגימה.
    5. תצפית של הרשת על הדגימה באמצעות מיקרוסקופ
      1. מעיל פלטינה או שכבת זהב עם עובי של 3-10 ננומטר על פני הרשת באמצעות יון coater ( למשל, ציפוי עבור 30 s ב 3 אבא עם הזרם הנוכחי של 30 mA).
      2. שים את הדגימה תחת מיקרוסקופ לייזר סריקה (LSM) 23 .
        הערה: מיקרוסקופים אחרים יכולים לשמש גם, כגון מיקרוסקופ אלקטרונים (TEM) 5 , מיקרוסקופ כוח אטומי (AFM) 12 , או מיקרוסקופ אלקטרונים סורק (SEM) 7 .
      3. להתאים את המיקוד ולשמור תמונה אחת ברשת באמצעות מיקרוסקופ על ידי לחיצה על "לכידת" ו "קובץ | ייצוא | קובץ תמונה" בתוכנת הקלטה התמונה של המיקרוסקופ.
    6. חישוב המגרש הרשת (ננומטר או מיקרומטר) של הדגימה מהתמונה ברשת
      1. חישוב הערך הממוצע של יותר מ 10 גרםזוויות מזהה באזור המרכזי של התמונה ברשת כדי למנוע את ההשפעה הפוטנציאלית של סריקה או עיוות העדשה.
        הערה: הרשת על הדגימה ניתן לשמור במשך כמה ימים בטמפרטורת החדר.

    2. רכישת תמונות ברשת במבחן הטעינה

    1. הכנת בדיקת הטעינה מתחת למיקרוסקופ
      1. תקן את הדגימה למכשיר הטעינה, כגון מתקן מתיחה, דחיסה, חימום או חשמל, מתחת למיקרוסקופ.
        הערה: אם גובה הצליל אינו עולה על 20 ננומטר, יש להשתמש ב- TEM או ב- AFM. אם המגרש הרשת הוא 20 ננומטר עד 10 מיקרומטר, SEM ניתן להשתמש. אם המגרש הרשת גדול מ 400 ננומטר, LSM ניתן להשתמש.
      2. הגדר את מהירות העומס ( למשל, 0.01 מ"מ / s) ואת העומס או ההעתקה צעד הדרגתי ( למשל, 0.5 N / צעד או 0.024 מ"מ / צעד) על פי הדרישות הספציפיות. קבעו הן את העומס והן את ההעתקה לאפס.
      3. הפוך את גלישת הרשתאס במישור התצפית. בחר תחום עניין תחת הגדלה נמוכה על ידי הזזת או סיבוב השלב המדגם של המיקרוסקופ.
      4. בחר הגדלה מתאימה על ידי הפיכת המגרש הרשת בתמונה גדול מ 1.8 × גודל פיקסל אחד.
        הערה: בדרך כלל, עדיף להפוך את המגרש הרשת בתמונה יותר מ 2 פיקסלים. יותר פיקסלים אחד המגרש הרשת תואמת, את הדיוק גבוה יותר של המדידה דפורמציה, אבל קטן שדה הראייה של המדידה.
    2. אוסף תמונות Grid במבחן טעינה
      1. שמור תמונה רשת של אזור עניין לפני טעינה על ידי לחיצה על "לכידת" ו "קובץ | ייצוא | קובץ תמונה" בתוכנת הקלטה התמונה של המיקרוסקופ.
      2. להתחיל לטעון את הדגימה באתרו על המיקרוסקופ על ידי הפעלת הצעד הראשון לטעון ( למשל, 0.5 N או 0.024 מ"מ) באמצעות תוכנת ההפעלה של מכשיר הטעינה.
      3. RecOrd תמונה של השטח של עניין לאחר צעד הטעינה הראשונה ( למשל, ב 0.5 N או 0.024 מ"מ) על ידי לחיצה על "לכידת" ו "קובץ | ייצוא | קובץ תמונה" בתמונה תוכנת הקלטה של ​​המיקרוסקופ. ודא שההגדלה ומרחק העבודה של המיקרוסקופ נותרו ללא שינוי.
      4. המשך לטעון את הדגימה על ידי הפעלת כל צעד לטעון באמצעות מכשיר הטעינה. הקלט את תמונת הרשת לאחר כל צעד לטעון עד הדגימה נשבר או עד ערך מסוים מושגת ( למשל, לטעון 19 פעמים ולהקליט 19 תמונות רשת ב 1 N, 1.5 N, 2.0 N, ..., 10 N, במרווחי 0.5 N, או 0.048 מ"מ, 0.072 מ"מ, 0.096 מ"מ, ..., 0.48 מ"מ, במרווחים של 0.024 מ"מ). ודא כי ההגדלה ואת המרחק העבודה של המיקרוסקופ נשאר ללא שינוי.
        הערה: ניתן לשמור את תמונות הרשת למשך פרק זמן ארוך באופן שרירותי.

    3. הדור של הדגימה Moiré שוליים לפני ואחרי Defאו

    1. אמידה של רשתות זפת (פיקסל) בתמונות רשת
      1. מעריכים את גובה הצליל של הרשת (יחידה: פיקסל) בתמונת הרשת לפני טעינתם על ידי מדידת המרחק בין מרכזי שתי נקודות רשת סמוכות בתוכנת עיבוד תמונה ( לדוגמה, Microsoft Paint).
      2. להעריך את המגרש הרשת בתמונה הרשת בעומס המרבי.
    2. קביעת דגימת דגימה (פיקסל)
      1. עבור לשלב 3.2.2 כאשר הרשת זורק לפני ואחרי עיוות הם בין 1.8 ו 2.5 פיקסלים. דלג לשלב 3.2.3 כאשר הרשת זורק לפני ואחרי עיוות הם בין 2.4 ו 3.6 פיקסלים. דלג לשלב 3.2.4 כאשר הרשת זורק לפני ואחרי עיוות הם יותר מ 3.2 פיקסלים.
      2. הגדר את גובה הדגימה ל- T = 2 פיקסלים. דלג לשלב 3.3.
      3. הגדר את גובה הדגימה ל- T = 3 פיקסלים. דלג לשלב 3.3.
      4. הגדר את דגימת המגרש ל- חיובישלם בתוך 0.75x ו 1.25x הרשת זפות לפני ואחרי דפורמציה, נקבע מתוך תוצאות סימולציה שופע 22 .
        הערה: אם יש 2 מספרים שלמים וחיוביים העונים על הדרישות בשלבים 3.2.1 ו 3.2.4, עדיף לבחור את מספר שלם גדול יותר כמו המגרש הדגימה. אם יש 3 או יותר מספרים שלמים וחיוביים העונים על הדרישות, עדיף לבחור את מספר שלם, כל עוד הוא קצת יותר גדול מאשר המגרש הדגימה.
    3. הדור של דגימה Moiré שוליים לפני עיוות
      1. פתח את תמונת הרשת לפני עיוות. בהנחה שהכיוון x ימינה אופקית, כיוון y הוא כלפי מטה כלפי מטה, והקואורדינטה (0, 0) נמצאת בפינה השמאלית העליונה, לחשב את רוחב התמונה W בכיוון x ואת גובה התמונה H בכיוון y .
        הערה: כיוון y יכול גם להיות מוגדראנכית כלפי מעלה.
      2. עבור לשלב 3.3.3 כדי ליצור שוליים moiré בכיוון y . דלג לשלב 3.3.7 כדי ליצור שוליים moiré בכיוון x .
      3. לעבד את התמונה לרשת לתמונה צורמת באמצעות מסנן נמוך לעבור (LPF). לדוגמה, השתמש באלגוריתם FT כדי לדכא את הסורג, עם כיוון ראשי של x , כאשר הכיוון הראשי מוגדר ככיוון הניצב לקווי הסורג. הגדר את גודל המסנן כך שיהיה קרוב למגרש הרשת.
      4. רזה את התמונה על ידי גריד רק לחלץ את הערכים האפורים במספר שורות אופקיות, עם המרווח של המגרש הדגימה T ( T ≥ 2) מ y = k פיקסלים ( k = 0) ( איור 1 ) ( כלומר, רק לשמור על אפור ערכים בקווי הדגימה של y = k פיקסלים, y = k + t פיקסלים, ..., y = k + פיקסלים iT , שבו אני הוא poמספר שלם). הפוך את הקואורדינטה של ​​קו הדגימה האחרון, k + iT , פחות מגובה התמונה H.
      5. יצירת תבנית moiré הדגימה בכיוון y על ידי ביצוע אינטרפולציה אינטנסיבית שדה מלא (ליניארי או B-spline) של התמונה עם קווי הדגימה אופקית.
      6. יצירת דפוסים אחרים של דגימת דגימות T-1 בכיוון y על ידי חזרה על שלבים 3.3.4 ו- 3.3.5 T -1 פעמים על-ידי שינוי k בצעד מצטבר של 1 פיקסל ( כלומר, הסטת נקודת ההתחלה של דילול החוצה ל- y = k פיקסלים, k = 1, ..., T -1).
      7. השתמש באותם נהלים בשלבים 3.3.3-3.3.6 כדי ליצור שלב שלב זזת הדפוס דפוסי moiré בכיוון x על ידי שינוי x ל- y בשלב 3.3.3, שינוי גובה התמונה H לרוחב התמונה W , ושינוי y ל- x בשלבים 3.3.4-3.3.6.
        הערה: המגרש הדגימה בכיוון x יכול להיות שונה מזה בכיוון y .
    4. הדור של הדגימה Moiré פרינגס לאחר עיוות
      1. פתח את כל תמונות הרשת בעומסים שונים. נניח שמספר התמונות ברשת הוא N.
      2. יצירת קבוצות N של שלב שלב מרחבי- shifting moiré שוליים בכיוון y על ידי צעדים חוזרים 3.3.3-3.3.6 N פעמים.
      3. יצירת קבוצות N של שלב שלב מרחבי הזזת השוליים moiré בכיוון x על ידי חזרה על שלב 3.3.7 N פעמים.

    4. עיוות מדידה של הדגימה במבחן טעינה

    1. קביעת האינטנסיביות של שולי מואר לפני ואחרי עיוות
      1. חלץ את עוצמות השוליים moeré T- שלב לפני דפורמציה ב tהוא מכוון במדרגות 3.3.5 ו -3.6.6; לקבוע את עוצמות moiré בכיוון x ב 3.3.7. תאר את עוצמות ה - T- STEP ( T ≥2) moiré לפני העיוות בכיוון j ( x = x , y ) באמצעות המשוואה הבאה 23 :
        משוואה 1 (1)
        כאשר p j הוא גובה המגרש לפני העיוות ב J ( j = x , y ) לכיוון A , A הוא משרעת מאופנן, ו- D כולל את הרקע ואת עוצמות תדירות גבוהה יותר.
      2. לחלץ את עוצמות השוליים moeré T- Step לאחר דפורמציה בכיוון y בשלב 3.4.2 ולקבוע את עוצמות moiré בכיוון x בשלב 3.4.3. תאר את T- STEP ( T ≥ 2) עוצמות moiré לאחר עיוות( Y = x , y ) בכיוון זה, באמצעות משוואה כנ"ל (משוואה 1) על ידי שינוי m, j ( k ), p j , A ו- D ל- i, j , J , A , ו- D ', בהתאמה, כאשר ציטוט יחיד עילי פירושו לאחר דפורמציה.
        הערה: אם גובה הדגימה הוא T ≥ 3 פיקסלים, התעלם מהצעד הזה ועבור לשלב 4.3.
      1. לשחזר הכפלה moiré שוליים מהפרעה הכפל בין שני שלבים דגימה עוצמות moiré ( איור 1 א ) לפני עיוות באמצעות המשוואה הבאה 23
        משוואה 2 (2)
        שבו אני רב, מייצג את עוצמת oF את הכפלה משוחזרת moiré שוליים ב j ( j = x , y ) כיוון לפני עיוות.
      2. לעבד את הכפלה משוחזרת moiré שוליים לפני דפורמציה באמצעות טכניקה פרינג 'המרכוז 24 . הקצה מספרים שלמים וחצי מספרים שלמים f j = [1, 1.5, 2, 2.5, ...] להזמנות שוליים בקווים מרכזיים של moiré הכפל המשוחזר.
        הערה: אם שולי ה moiré הכפולים צפופים מדי, ניתן לקבוע תחילה את צווי הפרינג 'של מישור הדגימה הדו - שלבי ( כלומר, f j ( 0) = [0, 0, 2, 0, 3, 0, ...] F j (1) = [0, 1.5, 0, 2.5, 0, 3.5, ...]). סדר הפרינג 'של שולי moiré הכפל יהיה f j = f j (0) + f j (1) = [1, 1.5, 2, 2.5, 3, 3.5, ...]. עקירת גוף קשיח לא ישפיע על התוצאה זן.
      3. למדוד את זן יחסית של הדגימה לפני עיוות יחסית למגרש הדגימה באמצעות המשוואות הבאות 23
        משוואה 3 (3)
        משוואה 4 (4)
        כאשר u j _rela ו ε j _rela מייצגים את התזוזה היחסית ואת המתח היחסי של הדגימה לפני דפורמציה בכיוון j ( j = x , y ) בהתאמה, γ xy _rela מבטא את זן הגזירה היחסי לפני העיוות.
      4. חזור על שלבים 4.2.1-4.2.3 כדי לקבוע את הזנים היחסיים של הדגימה לאחר עיוות בכיוונים x ו- y עבור N פעמים, שינוי I multi, j , m, j (0), m, j J la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la M, j (0), אני , j (1), p ' j , A , D ', u ' j _rela (j = x, y), ε ' j _rela ו γ ' xy _rela , בהתאמה , שבו ציטוט יחיד עילי פירושו לאחר עיוות.
      5. קבע את המתח הנורמלי ε j in j ( j = x , y ), שהוא השינוי היחסי של גובה הצליל ואת זן הגזירה, γ xy , שהוא המוחלטE וריאציה של זווית הרשת של הדגימה נגרמת על ידי עומס מן הזנים היחסיים לפני ואחרי עיוות 20 .
        משוואה 5 (5)
        משוואה 6 (6)
    2. מדידת עיוות כאשר המגרש הדגימה הוא T ≥ 3 פיקסלים
      1. לחשב את השלב של הדגימה moiré הדגימה j ( x = x , y ) לכיוון לפני עיוות כאשר k = 0 ( איור 1b ) באמצעות טכניקה מרחבית- shifting 21
        משוואה 7 (7)
      2. השג את השלב של השוליים moiré הדגימה j ( x = x , y ) כיוון לאחר עיוות כאשר k = 0 על ידי החלפת φ m, j ו- m, j ( k ) במשוואה (7) עם φ m, j ו- i , j ( k ), בהתאמה, כאשר הציטוט החד-ערכי פירושו לאחר עיוות. חזור על N פעמים עבור עומס N.
        הערה: אם יש יותר מדי רעש אקראי בהפצות הפאזה בשלבים 4.3.1 ו - 4.3.2, ניתן להשתמש במסנן חטא / cos 25 כדי להחליק את השלבים.
      3. קביעת הפרש השלב של שוליים moiré הדגימה ב j ( x = x , y ) לכיוון לפני ואחרי דפורמציה ( כלומר, Δ φ m, j = φ m, j - φ m, j ).
      4. למדוד את התפלגויות של עקירה U j , זן רגיל ε J ב j = x , y ), ואת זן גזירה γ xy של הדגימה הנגרמת על ידי העומס. השתמש במשוואות הבאות 6 , 21
        משוואה 8 (8)
        משוואה 9 (9)
        משוואה 10 (10)
        הערה: אם יש יותר מדי רעש בהפצות המתח, ניתן להשתמש במסנן החלקה ממוצע, עם גודל מסנן קטן מ -2 שרפים ברשת.
    3. אחסון תוצאות
      1. שמור את הנתונים של השוליים moiré, שלבים (כאשר המגרש הדגימה הוא T ≥ 3 פיקסלים), התקות, ואת זנים של צורות של תמונות, כגון. טיף או קבצי BMP, וטקסט, כגון. TXT או .csv קבצים.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

ההעתקה הדו-ממדית והפצת המתח של שני דגימות של פחמן מחוזק בסיבי פחמן (CFRP) (# 1 ו- # 2) נמדדו על פי עקרון היווצרות moir® 23 ותהליך המדידה ( איור 1 ). הדגימות CFRP היו עשויים 10-11 מיקרומטר קוטר K13D סיבי פחמן שרפים אפוקסי. הדפורמציה של CFRP # 1 נקבעה תוך שימוש בשיטת moiré הכפולה המשוחזרת משני שלבים, ודגם CFRP # 2 נמדד תוך שימוש בשיטת המופיעה במודל מרחבי הדגימה בשלושה שלבים.

א) עיוות מדידה של CFRP # 1

עובי, אורך, רוחב של CFRP # 1 היו 1 מ"מ, 22 מ"מ, ו -4 מ"מ, בהתאמה ( איור 2 א ). אורך dIrection של כל הסיבים היה ניצב על 1 × 22 מ"מ 2 משטח, אשר היה מלוטש באמצעות נייר חול פתרונות ליטוש. רשת עם זפת של 3.0 מיקרומטר היה מפוברק על משטח מלוטש באמצעות ליתוגרפיה UV nanoimprint ( איור 2 ב ). מד זן הודבק על פני השטח התחתון 4 × 22 מ"מ 2 כדי לפקח על המתח מתיחה הגדול ביותר.

מבחן כיפוף שלוש נקודות בוצע על CFRP # 1 באמצעות טעינת טעינה, עם טווח תמיכה של 16 מ"מ, תחת מיקרוסקופ לייזר סורק. היחס בין עומק לעומק היה 16 בהתאם לתקנים של האגודה האמריקנית לבדיקות וחומרים (ASTM). תמונות הרשת כאשר ערכי זן מד היו 0 ו 0.00533 ( איור 2 ב ) נרשמו. ההגדלה של העדשה אובייקטיבית של המיקרוסקופ היה 5 ×, ואת רזולוציית הסריקה היה 1,024 x 1,024. כיוון x הוא אופקיתימינה ואת הכיוון y הוא אנכית כלפי מעלה.

מאז הרשת זפות על CFRP # 1 בשני הכיוונים x ו- y היו סביב 2 פיקסלים בתמונה נרשם, את הדגימה למטה pitches בשני הכיוונים היו להיות T = 2 פיקסלים עבור מדידת עיוות. כדי למנוע את ההשפעה הפוטנציאלית של עיוות סריקה, אזור מרכזי עם גודל של 1.26 x 0.53 מ"מ 2 נבחר כאיזור של עניין. מ 2 פיקסלים למטה דגימה ומשוואה (2), 2 שלבים דגימה דפוסי moiré ואת דפוס כפל משוחזר moiré נוצרו לאחר עיוות ( איור 2 ג ). באמצעות משוואות (3) ו (4), העיוות ביחס למגרש הדגימה כאשר ערך מד הזנים היה 0.00533. באופן דומה, דפורמציה יחסית כאשר ערך זן מד היה 0 הושג גם. לבסוף, הפצות דפורמציה בפועל, incLuding 2 dplments ( איור 2 ד ), זנים רגילים 2D, ואת זן גזירה ( איור 2e ), נמדדו באמצעות משוואות (5) ו (6).

מ distributions את ההתייחסות ( איור 2 ד ), העקירה x- ניתוב חיובי בפינה השמאלית העליונה בפינה הימנית התחתונה, אבל שלילית בשתי פינות אחרות. עקירה y- ההיוון הוא שלילי בכל האזור לכל הפחות באזור המרכזי. זה מסכים היטב עם תכונות דפורמציה של הדגימה כיפוף. מן הפצות זן ( איור 2e ), את האזור העליון נושאת זן דחיסה בכיוון x אבל המתח מתיחה בכיוון y , ואת האזור התחתון נושאת זן מתיחה בכיוון x אבל הלחץ מלחץ בכיוון y , הפגנת דפורמציה מעניינת Cאופייני. זן גזירה הוא שלילי באזור שמאל חיובי באזור הנכון, בהתאם לנכס כיפוף.

ב) עיוות מדידה של CFRP # 2

עובי, אורך ורוחב של CFRP למינציה # 2 היו 1 מ"מ, 30 מ"מ ו 5 מ"מ, בהתאמה ( איור 3 א ). היו 8 שכבות, ועובי כל שכבה היה 0.13 מ"מ. אורך האור של כל הסיבים היה בניצב למשטח 1 x 30 מ"מ 2 , אשר היה מלוטש באמצעות נייר חול פתרונות ליטוש. רשת עם המגרש של 3.7 מיקרומטר היה מפוברקות אז על משטח מלוטש באמצעות ליתוגרפיה UV nanoimprint ( איור 3 ב ).

מבחן כיפוף שלוש נקודות בוצע באמצעות עומס טעינה, עם טווח תמיכה של 16 מ"מ, תחת מיקרוסקופ לייזר סורק. טווח ל-דיחס epth היה גם 16. התמונה ברשת ב preload 0.2 N נרשמה לראשונה. כאשר העומס היה 10.8 N ו סטיה היה -200 מיקרומטר, תמונה רשת מעוות נרשמה גם ( איור 3 ב ). ההגדלה של העדשה אובייקטיבי של המיקרוסקופ היה 5x, זום הדמיה היה 120%, ואת רזולוציית הסריקה היה 1,024 x 1,024 פיקסלים. כיוון x הוא אופקי ימינה ואת הכיוון y הוא אנכית כלפי מעלה.

מאז הרשת זפות על CFRP # 2 בשני x ו- y כיוונים היו סביב 3 פיקסלים בתמונה נרשם, למטה דגימה pitches בשני הכיוונים היו להיות T = 3 פיקסלים למדידת דפורמציה. כדי למנוע את ההשפעה הפוטנציאלית של עיוות סריקה, אזור מרכזי עם גודל של 1.15 x 0.49 מ"מ 2 נבחר כאיזור של עניין. שימוש בשיטה המתוארת בשלב 4.3, שלב moiré disTributions ב 0.2 N ו 10.8 N בשני x ו y היו התקבלו ( איור 3 ג ). הפצות של דימות במישור דו ממדי ( איור 3 ), זנים רגילים 2 ד, ואת זן גזירה ( איור 3e ) נקבעו.

חלוקת התזוזה ( איור 3D ) תכונות של CFRP # 2 דומים לאלה של CFRP # 1 ( איור 2d ), אלא כי עקירה y- כיוונית שונה במקצת. התכונות של זן x- direction ואת זן גזירה של CFRP # 2 ( איור 3E ) דומים גם אלה של CFRP # 1 ( איור 2e ), מסכים עם תכונות דפורמציה של הדגימה כיפוף. עם זאת, זן y- direction של CFRP # 2 ( איור 3e ) הוא הבדל Erent מזה של CFRP # 1 כי CFRP # 2 הוא הדגם למינציה. כמה שכבות ניתן לראות מן ההפצה של זן y- direction, שהוא כמעט שלילי באזור כולו.

איור 1
איור 1: דגימה moir היווצרות עקרון תהליך המדידה. ( א ) עקרון הדור של moiré משוחזרת 2 פיקסלים הדגימה moiré שוליים כאשר המגרש הדגימה הוא T = 2 פיקסלים. ( ב ) עקרון ההרכב של שלב מרובה שלב דגימה דגימות moiré הדגימה ואת תהליך המדידה של השלב moiré כאשר המגרש הדגימה הוא T ≥ 3 פיקסלים. אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של דמות זו.

P-together.within-page = "1"> איור 2
איור 2: תוצאות עיוות דפורמציה של CFRP # 1. ( א ) ההתקנה הניסויית של שלוש נקודות כיפוף הבדיקה תחת מיקרוסקופ לייזר ואת תרשים הדגימה. ( ב ) המשקיף על פני השטח של CFRP # 1 עם רשת מיקרו. ( ג ) שני שלבים דגימה דפוסי moiré ואת דפוס משוחזרת moiré כפל כאשר ערך מד המתח היה 0.00533. ( ד ) התפלגות ההעתקה שנמדדה בכיווני x ו- y . ( ה ) הפצות נמדדות של כיוון x , כיוון y , זנים גזירה של CFRP # 1. אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של דמות זו.

איור 3 "class =" xfigimg "src =" / files / ftp_upload / 55739 / 55739fig3.jpg "/>
איור 3: תוצאות מדידת עיוות של CFRP למינציה # 2. ( א ) תרשים של שלוש נקודות הבדיקה כיפוף תחת מיקרוסקופ לייזר. ( ב ) המשקיף על פני השטח של CFRP # 2 עם רשת מיקרו. ( ג ) את הפאזות עטוף (טווח: π ~ π) הפצות של שוליים moiré הדגימה ב 0.2 N preload ו 10.8 N לטעון את x ו- y כיוונים. ( ד ) התפלגות ההעתקה שנמדדה בכיווני x ו- y , כאשר ההסטה (-200 μm) בכיוון y לא הוצגה. ( ה ) הפצות נמדדות של כיוון x , כיוון y , ואת זנים גזירה של CFRP # 2. אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של דמות זו.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

בטכניקה המתוארת, צעד אחד מאתגר הוא מיקרו / ננו בקנה מידה רשת או סורגים (מקוצר כמו ייצור רשת) 26 אם אין דפוס תקופתי קיים על הדגימה. רשת המגרש צריך להיות אחיד לפני דפורמציה כי זה פרמטר חשוב למדידה עיוות. אם החומר הוא מתכת, סגסוגת מתכת, או קרמיקה, UV או חימום nithimprint ליתוגרפיה (NIL) 27 , אלקטרונים קרן ליתוגרפיה (EBL) 2 , ממוקדת יון קרן (FIB) כרסום 6 , או את שיטת שכפול הרשת 26 יכול להיות מְשׁוּמָשׁ. אם החומר מכיל פולימר חלש, EBL ו כרסום FIB לא הציעו. כאשר רכיב של החומר אינו עמיד חום, חימום NIL לא ניתן להשתמש. אם הדגימה היא סרט דק, שיטת שכפול הרשת קשה ליישם כי זה לא קל להפריד את הדגימה.

השלב הקריטי עבורמדידת זן של התמונה הרשת לפני ואחרי עיוות באמצעות הטכניקה המוצעת הוא הדור של הדגימה moiré שוליים 22 , העיקרון של אשר שונה מעקרון היווצרות הפרעות קונבנציונאלי moiré התערבות. כדי ליצור שוליים שונים של דגימת moiré, מוצע מסנן נמוך, כגון אלגוריתם FT, כדי לדכא קווים או נקודות לא רצויות. אם השוליים של הדגימה אינם ברורים לאחר הדגימה למטה ( כלומר, דילול תמונת הרשת) והאינטרפולציה בעוצמה לינארית, ניתן לאמץ מסנן החלקה, כגון מסנן ממוצע, לפני הדגימה למטה. אלגוריתם אינטרפולציה דו-צדדי שני או אפילו שלישית יכול לשמש לאינטרפולציה האינטנסיבית ליצירת שוליים שונים של דגימת moiré.

בהשוואה לשיטות moiré המסורתית, הטכניקה המוצעת דגימה moiré למדידת חלוקת זן יש את היתרון של להיותIng פשוט מדידה זן 2D ויש צורך בעיבוד פשוט, מהירות גבוהה, רגישות דפורמציה גבוהה, ודיוק מדידה גבוהה 23 . מדידה זן 2D ניתן לבצע בקלות ללא סיבוב הבמה המדגם או קווי סריקה של המיקרוסקופ, אשר יש צורך בשיטות קונבנציונאלי. בנוסף, עיוות דינמי ניתן למדוד, כמו המידע הנדרש הוא רק תמונה אחת ירו בכל מטען. זה לא יכול להיעשות עם שיטת הזזת זמני הזזת moiré כי כמה תמונות רשת או moiré יש צורך, יחד עם הזמן בכל עומס.

למרות הטכניקה המתוארת מאפשרת מדידות זן קל 2D ב מיקרו / ננו קשקשים, יש מגבלות משלה 23 , כמו כל טכניקה אחרת. גובה הצליל בתמונה מוקלטת צריך להיות גדול מ -1.8 פיקסלים כדי ליצור שוליים של שני פיקסלים או פיקסלים מרובי פיקסלים. אם המגרש הרשת בתמונה הוא סביב 2 piXels, 2 פיקסלים הדגימה moiré שוליים יכול לשמש כתחליף מיקרוסקופ סריקה שולי moiré, עם אותו שדה של נוף באותו הגדלה. עם זאת, אם המגרש הרשת בתמונה הוא סביב 1 פיקסל ברזולוציה הסריקה הגבוהה ביותר של המיקרוסקופ כאשר סריקה נפרדת moiré סריקה נצפות ישירות, הדגימה moiré שוליים לא יוכלו ליצור באותו הגדלה. למרות הדגימה moiré שוליים יכול להיווצר בעת הגדלת הגדלת מיקרוסקופ, שדה הראייה של המדידה דפורמציה יקטן. למרבה המזל, את רזולוציית הסריקה של מיקרוסקופים מסחריים משתפרים, הדגימה moiré שוליים יכול להיווצר ברוב המקרים. ככל שרזולוציית הסריקה גבוהה יותר, מספר הפיקסלים של המגרש ברשת אחת גבוה יותר, וככל שהדיוק גבוה יותר.

בניגוד לשיטה משוחזרת moiré הכפל מ 2 פיקסלים הדגימה moiré יום שישיNges, את המרחב המרחבי הזזת דגימה שיטת moiré מ רב פיקסל הדגימה moiré שוליים יש מהירות עיבוד גבוהה יותר דיוק המדידה אבל שדה קטן יותר של נוף. הבחירה של השיטה תלויה במספר פיקסל של המגרש רשת הדגימה, או על המדידה הנדרשת שדה שדה להציג אם מספר פיקסל של המגרש הרשת הדגימה ניתן לשליטה. שתי השיטות הן שימושיות עבור לקיחת מדידות דפורמציה לא הרסני ביצוע הערכות כמותיות של תכונות מכניות, התרחשות סדק וצמיחה, מדגיש שיורית, זיהוי פגם, אפיון מבני, וכו '

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

למחברים אין מה לחשוף.

Acknowledgments

עבודה זו נתמכה על ידי JSPS KAKENHI, מענק מספרים JP16K17988 ו JP16K05996, ועל ידי תוכנית לקידום חדשנות חוצה אסטרטגית חוצה, יחידה D66, מדידה חדשנית וניתוח של חומרים מבניים (SIP-IMASM), המופעל על ידי משרד הקבינט. המחברים מודים גם לד"ר. סטושי קישימוטו וקימיושי נייטו ב NIMS עבור חומר CFRP שלהם.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Automatic Polishing Machine Marumoto Struers K.K. LaboPol-30, Labor Force-100
Carbon Fiber Reinforced Plastic Mitsubishi Plastics, Inc.  HYEJ16M95DHX1
Computer DELL Japan VOSTRO Can be replaced with another computer with C++ programming language
Image Recording Software Lasertec Corporation LMEYE7 Installed in a laser scanning microscope
Ion Coater Japan Electron Optics Laboratory Ltd. JEC3000F
Laser Scanning Microscope Lasertec Corporation OPTELICS HYBRID
Nanoimprint Device Japan Laser Corporation  EUN-4200 Can be replaced with a electron beam lithography device or a focused ion beam milling device
Nanoimprint Mold SCIVAX Corporation 3.0μm pitch Customized
Nanoimprint Resist Toyo Gosei Co., Ltd  PAK01
Polishing Solution Marumoto Struers K.K. DP-Spray P 15μm, 1μm, 0.25μm Use from coarse to fine
Pipet AS ONE Corporation 10mL
Sand Paper Marumoto Struers K.K. SiC Foil #320, #800 Use from coarse to fine
Spin Coater MIKASA Corporation MS-A100

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Weller, R., Shepard, B. Displacement measurement by mechanical interferometry. Proc. Soc. Exp. Stress Anal. 6 (1), 35-38 (1948).
  2. Kishimoto, S., Egashira, M., Shinya, N. Microcreep deformation measurements by a moiré method using electron beam lithography and electron beam scan. Opt. Eng. 32 (3), 522-526 (1993).
  3. Ifju, P., Han, B. Recent applications of moiré interferometry. Exp. Mech. 50 (8), 1129-1147 (2010).
  4. Zhang, H., Wu, C., Liu, Z., Xie, H. A curved surface micro-moiré method and its application in evaluating curved surface residual stress. Meas. Sci. Technol. 25 (9), 095002 (2014).
  5. Zhang, H., Liu, Z., Wen, H., Xie, H., Liu, C. Subset geometric phase analysis method for deformation evaluation of HRTEM images. Ultramicroscopy. 171, 34-42 (2016).
  6. Wang, Q., Kishimoto, S., Xie, H., Liu, Z., Lou, X. In situ high temperature creep deformation of micro-structure with metal film wire on flexible membrane using geometric phase analysis. Microelectron. Reliab. 53 (4), 652-657 (2013).
  7. Wang, Q., Kishimoto, S. Simultaneous analysis of residual stress and stress intensity factor in a resist after UV-nanoimprint lithography based on electron moiré fringes. J. Micromech. Microeng. 22 (10), 105021 (2012).
  8. Kishimoto, S., Wang, Q., Xie, H., Zhao, Y. Study of the surface structure of butterfly wings using the scanning electron microscopic moiré method. Appl. Opt. 46 (28), 7026-7034 (2007).
  9. Li, C., Liu, Z., Xie, H., Wu, D. Novel 3D SEM Moiré method for micro height measurement. Opt. Express. 21 (13), 15734-15746 (2013).
  10. Xie, H., Wang, Q., Kishimoto, S., Dai, F. Characterization of planar periodic structure using inverse laser scanning confocal microscopy moiré method and its application in the structure of butterfly wing. J. Appl. Phys. 101 (10), 103511 (2007).
  11. Tang, M., Xie, H., Wang, Q., Zhu, J. Phase-shifting laser scanning confocal microscopy moiré method and its applications. Meas. Sci. Technol. 21 (5), 055110 (2010).
  12. Xie, H., Kishimoto, S., Asundi, A., Boay, C. G., Shinya, N., Yu, J., Ngoi, B. K. In-plane deformation measurement using the atomic force microscope moiré method. Nanotechnology. 11 (1), 24 (2000).
  13. Xie, H., Liu, Z., Fang, D., Dai, F., Gao, H., Zhao, Y. A study on the digital nano-moiré method and its phase shifting technique. Meas. Sci. Technol. 15 (9), 1716 (2004).
  14. Wang, Q., Kishimoto, S., Yamauchi, Y. Three-directional structural characterization of hexagonal packed nanoparticles by hexagonal digital moiré method. Opt. Lett. 37 (4), 548-550 (2012).
  15. Liu, Z., Lou, X., Gao, J. Deformation analysis of MEMS structures by modified digital moiré methods. Opt. Lasers Eng. 48 (11), 1067-1075 (2010).
  16. Li, Y., Xie, H., Chen, P., Zhang, Q. Theoretical analysis of moiré fringe multiplication under a scanning electron microscope. Meas. Sci. Technol. 22 (2), 025301 (2010).
  17. Patorski, K., Wielgus, M., Ekielski, M., Kaźmierczak, P. AFM nanomoiré technique with phase multiplication. Meas. Sci. Technol. 24 (3), 035402 (2013).
  18. Wang, Q., Ri, S., Takashita, Y., Ogihara, S., et al. Chapter 33: Full-field measurements of principal strains and orientations using moiré fringes. Advancement of Optical Methods in Experimental Mechanics. Yoshida, S., et al. 3, Springer. 251-259 (2017).
  19. Wang, Z., Han, B. Advanced iterative algorithm for phase extraction of randomly phase-shifted interferograms. Opt. Lett. 29 (14), 1671-1673 (2004).
  20. Wang, Q., Xie, H., Hu, Z., Zhang, J., Sun, J., Liu, G. Residual thermo-creep deformation of copper interconnects by phase-shifting SEM moiré method. Appl. Mech. Mater. 83, 185-190 (2011).
  21. Ri, S., Fujigaki, M., Morimoto, Y. Sampling moiré method for accurate small deformation distribution measurement. Exp. Mech. 50 (4), 501-508 (2010).
  22. Ri, S., Muramatsu, T. Theoretical error analysis of the sampling moiré method and phase compensation methodology for single-shot phase analysis. Appl. Opt. 51 (16), 3214-3223 (2012).
  23. Wang, Q., Ri, S., Tsuda, H. Digital sampling Moiré as a substitute for microscope scanning Moiré for high-sensitivity and full-field deformation measurement at micron/nano scales. Appl. Opt. 55 (25), 6858-6865 (2016).
  24. Dai, F., Wang, Z. Automatic fringe patterns analysis using digital processing tehniques: I fringe center method. Acta Photonica Sinica. 28, 700-706 (1999).
  25. Gutmann, B., Weber, H. Phase-shifter calibration and error detection in phase-shifting applications: a new method. Appl. Opt. 37 (32), 7624-7631 (1998).
  26. Wang, Q., Kishimoto, S., Tanaka, Y., Kagawa, Y. Micro/submicro grating fabrication on metals for deformation measurement based on ultraviolet nanoimprint lithography. Opt. Lasers Eng. 51 (7), 944-948 (2013).
  27. Min-Jin, T., Hui-Min, X., Yan-Jie, L., Xiao-Jun, L., Dan, W. A new grating fabrication technique on metal films using UV-nanoimprint lithography. Chin. Phys. Lett. 29 (9), 098101 (2012).

Tags

הנדסה גליון 123 התפלגות עיוות מדידה זן moiré הדגימה עיבוד תמונה שיטה אופטית מיקרו / ננו בקנה מידה חומרים מרוכבים
מיקרו / ננו בקנה מידה זן הפצה מדידה מדגימה Moiré שוליים
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Wang, Q., Ri, S., Tsuda, H.More

Wang, Q., Ri, S., Tsuda, H. Micro/Nano-scale Strain Distribution Measurement from Sampling Moiré Fringes. J. Vis. Exp. (123), e55739, doi:10.3791/55739 (2017).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter