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Artículo de método

Faceta a faceta vincular de forma anisotrópica cadmio coloidal calcógeno nanoestructuras

6.8K vistas

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DOI:

10.3791/56009

⸱

10 de agosto de 2017

 ,  ,  ,  , 
1Department of Chemistry, National University of Singapore, 2Materials Processing and Characterisation Department, A*STAR, Institute of Materials Research and Engineering, 3Ceramics Department, A*STAR, Institute of Materials Research and Engineering

* These authors contributed equally

En este artículo

Resumen

Un protocolo que detalla cómo forma anisotrópica cadmio coloidal calcógeno nanocristales pueden ser covalente a través de sus facetas de extremo se presenta aquí.

Resumen

Aquí, describimos un protocolo que permite de forma anisotrópica cadmio calcógeno nanocristales (NCs), como nanobarras (NRs) y tetrápodos (TPs), covalente y site-specifically vinculados a través de sus aspectos finales, dando como resultado polímeros como lineal o ramificado cadenas. El procedimiento de enlace comienza con un proceso de intercambio catiónico en la que las facetas de la final del calcógeno cadmio NCs se convierten primero a calcógeno plata. Esto es seguido por la eliminación selectiva de los ligandos en la superficie. Esto resulta en cadmio calcógeno NCs con calcógeno plata altamente reactivo extremo facetas que espontáneamente al con con mutuamente, estableciendo un apego de faceta a faceta entre partículas. A través de la juiciosa elección de las concentraciones de precursores, se puede producir una extensa red de NCs vinculados. Caracterización estructural de las NCs vinculados se lleva a cabo a través de baja y alta resolución microscopia electrónica de transmisión (TEM), así como energía-dispersivo espectroscopia de rayos x, que confirman la presencia de dominios de chalcogenide plata entre cadenas de cadmio calcógeno NCs.

Introducción

La Asamblea dirigida del semiconductor coloidal NCs ofrece un camino sintético para la fabricación de nanoestructuras cuyas propiedades fisicoquímicas sean la suma colectiva de o radicalmente diferentes de sus individuales de bloques NC1 , 2 , 3 , 4. entre los diversos enfoques para ensamblaje de nanopartículas, el método de accesorio orientada - en que NCs son esencialmente fusionados entre sí - está parado hacia fuera como uno que permite el acoplamiento electrónico entre partículas. Sin embargo, convencional accesorio orientado típicamente requiere el delicado equilibrio de la partícula dipolo, ligando y las interacciones solvente-basó que son generalmente difíciles de ejecutar y hacer aplicable a diferentes sistemas de NC.

Recientemente hemos desarrollado un método de química húmeda de unirse covalentemente a cadmio forma anisotrópica calcógeno NCs introduciendo un intermedio reactivo inorgánico a través de un proceso de nucleación sitio selectivo. Posteriormente, las partículas están unidas por la fusión espontánea de los reactivos inorgánicos dominios intermedios5. Aunque la técnica aún se basa en un mecanismo orientado a conexión, hay mucho menos necesidad de considerar las interacciones entre partículas débiles, permitiendo más flexibilidad y control. La vinculación de cadmio forma anisotrópica calcógeno NCs se lleva a cabo primera convirtiendo sus facetas de punta a calcógeno plata mediante un proceso de intercambio catiónico parcial (en solución); Esto es seguido por la remoción selectiva de ligandos apaciguando la superficie. El NCs luego vienen juntos a través de la fusión de las facetas de chalcogenide plata expuestos, resultando en asambleas de cadmio calcógeno NCs ligadas end-to-end.

En este protocolo, se demuestra que la vinculación técnica puede aplicarse a una variedad de cadmio forma anisotrópica calcógeno NCs (es decir, semillas de CdSe CdS NRs y sembrado de CdSe CdSe NRs o TPs), que rinde lineares largas cadenas NR o TP muy ramificado redes. Estos resultados sugieren que la técnica puede extenderse a una amplia variedad de formas de NC y chalcogenides metálicos susceptibles de intercambio de catión plata.

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Protocolo

1. preparación de soluciones Stock de Precursor

  1. TOP-Se solución.
    1. En una guantera de atmósfera de nitrógeno, pesar 11,84 g de pellets de selenio en un matraz cónico de 150 mL y colocar una barra de agitación magnética en el matraz.
    2. Añadir 100 mL de tri-n-octylphosphine (arriba) en el matraz cónico y sellar el frasco con un septo de goma.
    3. Removemos la mezcla durante la noche a 800 RPM.
      Nota: Una vez que los pellets de selenio se hayan disuelto completamente en la parte superior, la solución TOP-Se (1,5 M) está lista para ser utilizado en otras reacciones.
  2. Solución madre de TOP-S.
    1. Pesar 0,611 g de azufre en polvo en un matraz de fondo redondo cuello solo de 20 mL (RBF) y colocar una barra de agitación magnética en el matraz.
    2. Añadir 10 mL de tapa para el polvo de azufre y el RBF con una membrana de goma del sello. Colocarlo en una atmósfera de nitrógeno y revuelva a 800 RPM.
    3. Una vez que el azufre en polvo se haya disuelto y la solución es clara, usar la solución TOP-S en otras reacciones.

2. síntesis de la solución madre de CdSe Quantum Dot (QD)

  1. Wurtzita CdSe QDs.
    Nota: Ver5.
    1. Mezclar 0,25 mL de ácido diisooctylphosphonic (DIPA) en un cuello de tres RBF, 9 g de óxido de tri-n-octylphosphine (TOPO) y 6 gr de hexadecyl amina (HDA). Añadir una barra de agitación magnética a la mezcla e inserte una sonda de temperatura en el RBF a través de una membrana de goma perforado.
      1. Montar un refrigerante de reflujo sobre el RBF y conectar a una línea de Schlenk vía un adaptador. Aplique grasa de vacío alto en todas las juntas de vidrio-vidrio.
    2. Desgasificar la solución a 100 ° C por 2 h bajo agitación constante a 800 RPM.
    3. Por separado, mezcle 0,320 g de cadmio (II) acetilacetonato (Cd(acac)2), 0,570 g de hexadecanediol (HDDO) y 6 mL de 1-Octadeceno (ODA) en un solo cuello RBF. Agregar una barra de agitación magnética y desgasificar la mezcla bajo agitación constante en un baño de aceite por 2 h a 120 ° C y 800 RPM.
    4. Después de la desgasificación por 2 h, aumentar la temperatura de la RBF cuello tres a 345 ° C. Al mismo tiempo, deje que la mezcla de precursores de cadmio enfriar a temperatura ambiente y añadir 4 mL de solución madre de TOP-Se para el cuello solo RBF.
    5. Inyectar rápidamente la solución completa de precursor de cadmio y selenio en el RBF cuello tres una vez que su temperatura alcanza los 345 ° C. Quitar el calefacción manto inmediatamente después de inyectar la solución precursora y deje que la mezcla de reacción se enfríe a temperatura ambiente bajo condiciones ambientales.
    6. Añadir 15 mL de tolueno a la mezcla de reacción crudo y proceso QDs sintetizadas por centrifugación durante 3 min a 2.240 x g. descarte el precipitado y agregar un exceso de metanol para el sobrenadante recuperado. Centrifugar la mezcla a 2.325 x g por 8 min y descarte el sobrenadante.
    7. Añadir 5 mL de tolueno al precipitado para dispersar el QDs. realizar más procesamiento ciclos mediante la precipitación de los QDs con 30 mL de metanol, centrifugar la suspensión a 2.240 x g durante 3 min, descartar el sobrenadante y dispersar el QDs en 5 mL de tolueno.
      1. Después de dos ciclos de tratamiento, dispersar el QDs en una cantidad mínima (2-3 mL) de tolueno (en adelante denominado la solución QD) para su uso posterior.
    8. Determinar la concentración de QDs en solución 20 μl de la solución y agregar 3 ml de tolueno. Medir la absorbancia a 350 nm y calcular la concentración con la absorbencia molar conocida en 350 nm6. Por consiguiente la escala la concentración para tener en cuenta la dilución de la solución madre.
      Nota: Es importante mantener la agitación vigorosa de la solución y el manto de calefacción que eliminarlo inmediatamente después de la inyección rápida de la solución precursora en paso 2.1.5 obtener gran tamaño monodispersa QDs.
  2. Blenda del cinc CdSe QDs.
    Nota: Ver7.
    1. Mezclar 0,0384 g de óxido de cadmio (CdO), 0,137 g de ácido mirístico (MA) y 5 mL de Oda en un cuello de tres RBF. Añadir una barra de agitación magnética a la mezcla e inserte una sonda de temperatura en el RBF a través de una membrana de goma perforado. Montar un refrigerante de reflujo sobre el RBF y conectar a una línea de Schlenk vía un adaptador. El puerto restante con una membrana de goma del sello. Aplique grasa de vacío alto en todas las juntas de vidrio-vidrio.
    2. Desgasificar la solución a 90 ° C bajo agitación constante a 800 RPM.
    3. Degas por separado, una mezcla de 0.05 mL de ácido oleico (OA), 0,5 mL de oleylamine (OM) y 2 mL de Oda en un solo cuello RBF bajo agitación constante a 75 ° C y 800 RPM.
    4. Aumentar la temperatura de la solución precursora de cadmio a 250 ° C y mantenerlo 15 minutos observar un color cambio en la solución, de color café oscuro a descolorido, indicando la formación de miristato de cadmio.
    5. Enfriar la mezcla de reacción a 90 ° C y añadir 12 mL de Oda. Desgasificar la mezcla otra vez para 1 h.
    6. Dejar que el fresco de la mezcla de reacción a temperatura ambiente. Añadir 0,012 g de polvo de selenio y desgasificar la mezcla por 20 min.
    7. Aumentar la temperatura de la mezcla de reacción a 240 ° C bajo N2. Observar el cambio de incoloro a amarillo a 150 ° C y luego a rojo anaranjado de un color al llegar a 240 ° C, lo que significa la formación de zb-CdSe QDs.
    8. Crecen los QDs durante 5 minutos a 240 ° C y luego enfriar la mezcla a temperatura ambiente. Añadir gota a gota la mezcla desgasificada de OM y OA, Oda a la solución de reacción. Dejar la solución enfriar a temperatura ambiente bajo condiciones ambientales.
    9. Proceso QDs sintetizadas mediante la adición de acetona a la solución de crecimiento hasta que el volumen total es de unos 50 mL. Centrifugue la suspensión resultante a 2.240 x g durante 3 minutos. Posteriormente, descartar el sobrenadante.
    10. Añadir 5 mL de tolueno al precipitado para dispersar el QDs. realizar ciclos de transformación posterior: precipitar el QDs con 30 mL de metanol, centrifugar la suspensión a 2.240 x g durante 3 min, descartar el sobrenadante y dispersar el QDs en 5 mL de tolueno.
      1. Después de dos ciclos de tratamiento, dispersar el QDs en una cantidad mínima (2-3 mL) de tolueno (en adelante denominado la solución QD) para su uso posterior.
    11. Determinar la concentración de CdSe QDs en la solución tomar 20 μl de las nanopartículas procesadoras y agregando 3 ml de tolueno. Medir la absorbancia a 350 nm y calcular la concentración con la absorbencia molar conocida en 350 nm6. Por consiguiente la escala la concentración para tener en cuenta la dilución de la solución madre.
      Nota: Para la síntesis exitosa de monodispersa QDs, es crítico para asegurar que todo el polvo de selenio se agrega a la mezcla de reacción y que no queda pegado al cuello y flancos de la RBF.

3. síntesis de semillas CdSe CdS NRs

Nota: Ver8.

  1. Mezcle 3 g del TOPO, 0,90 g de CdO, 0,80 g de ácido hexylphosphonic (HPA) y 0,29 g de ácido octadecylphosphonic (ODPA) en un RBF tres y cuello 50 mL. Añadir una barra de agitación magnética a la mezcla y colocar una sonda de temperatura a través de una membrana de goma perforado.
  2. Montar un refrigerante de reflujo sobre el RBF y conectar a una línea de Schlenk vía un adaptador. El puerto restante con una membrana de goma del sello. Aplique grasa de vacío alto en todas las juntas de vidrio-vidrio. El RBF a 150 ° C de calor y coloque en un vacío durante 1,5 h a degas, con agitación a 800 RPM.
  3. Lugar de 1.8 mL de la solución S de la parte superior en un 10 mL cuello solo RBF y sellar con una membrana de goma. Añadir 80 nmol de Wurtzita CdSe QDs en tolueno a la solución TOP S y posteriormente eliminar el tolueno bajo vacío a 70 ° C. Deje que la solución de desgasifica bajo agitación a 800 RPM durante un 30 minutos más.
  4. Coloque el RBF que contiene el precursor de Cd bajo nitrógeno y elevar la temperatura a 350 ° C. A 320 ° C, añadir 1.8 mL de tapa a la FBR a través de la membrana de goma.
  5. A 350 ° C, dibuja la solución TOP-S el w-CdSe QDs en una jeringa y rápidamente inyectar el RBF que contiene el precursor de la Cd. Deje que la solución a agitar a 800 RPM por un minuto 6 adicional para permitir el crecimiento del NRs. Posteriormente, retirar el manto de calefacción y enfríe la solución a temperatura ambiente bajo condiciones ambientales.
  6. Para la solución de NRs, añadir 2 mL de tolueno a la solución de crecimiento y colocar toda la mezcla en un tubo de centrífuga de 50 mL. Añadir 30 mL de metanol. Posteriormente, centrifugar la suspensión resultante a 2.240 x g durante 3 min y luego descartar el sobrenadante.
  7. Añadir 5 mL de tolueno al precipitado para dispersar a los NRs. realizar ciclos de transformación posterior: precipitar el NRs con 30 mL de metanol, centrifugar la suspensión a 2.240 x g durante 3 min, descartar el sobrenadante y dispersar el NRs en 5 mL de tolueno.
    1. Después de 2-3 ciclos de tratamiento, dispersar el NRs en 5 mL de tolueno (en adelante denominado la solución NR) para su uso posterior.
  8. Preparar la muestra para análisis TEM. 5
    1. Lugar una gota de la solución NR en una rejilla de cobre de acoplamiento de 300 cubiertos con una película de carbono continuo para análisis de microscopia electrónica.
    2. Retire el exceso de solución con un papel absorbente y secar la muestra a temperatura ambiente.
  9. Realizar proyección de imagen de TEM (y análisis) para obtener las dimensiones de la NR por lo que se puede determinar el volumen medio de lo NR y el número de moles de CdS por NR.
    1. Determinar la concentración de semillas de CdSe CdS NRs en la solución tomar 20 μl del NRs procesado y agregando 3 ml de tolueno. Medir la absorbancia a 350 nm y calcular la concentración de NRs con la absorbencia molar conocida en esa longitud de onda (asumido a ser dominado por CdS)9. Por consiguiente la escala la concentración para tener en cuenta la dilución de la solución madre.
      Nota: Para una síntesis típica, el rendimiento de NRs es casi 100%, con muy pocos subproductos tales como estructuras ramificadas.

4. síntesis de CdSe semillas CdSe NRs

Nota: Ver8.

  1. Mezcla de 1,035 g de CdO, 0,1657 g de HPA, 0,1543 g de ácido n-tetradecylphosphonic (TDPA) y 3 g de TOPO en un cuello de tres RBF. Añadir una barra de agitación magnética a la mezcla e inserte una sonda de temperatura en el RBF a través de una membrana de goma perforado. Montar un refrigerante de reflujo sobre el RBF y conectar a una línea de Schlenk vía un adaptador. El puerto restante con una membrana de goma del sello. Aplique grasa de vacío alto en todas las juntas de vidrio-vidrio.
  2. Desgasificar la solución a 150 ° C durante 1,5 h bajo agitación constante a 800 RPM.
  3. Por separado, mezclar 2 mL de la solución madre de TOPSe y 10 nmol de QDs w-CdSe (dispersados en tolueno) en un solo cuello de RBF y desgasifica bajo constante agitación en baño de aceite a 800 RPM y 90 ° C hasta que el tolueno se elimina.
  4. Después de la desgasificación, aumentar la temperatura de la mezcla de precursores de cadmio a 340 ° C. A medida que la temperatura aumenta, observar un color el cambio en la solución, de color marrón oscuro a descolorido, que indica la formación del ácido fosfónico cadmio-Alquilo complejo.
  5. Que la temperatura del precursor de cadmio llega a 340 ° C, con rapidez inyectar 1,8 mL de parte superior de la mezcla y permitir que la temperatura se recupera a 340 ° C.
  6. Al llegar a 340 ° C, con rapidez inyectar 1,8 mL de la mezcla superior-Se/CdSe QD en el RBF cuello de tres, con lo cual bajará la temperatura a 320 ° C. Recuperación a 340 ° C, mantener la solución de reacción a esa temperatura de ~ 3 minutos antes de retirar el manto de calefacción y permitir que la solución se enfríe a temperatura ambiente bajo condiciones ambientales.
  7. Después de la reacción la solución se haya enfriado a temperatura ambiente, agregar 2 mL de tolueno y transferir la solución a un tubo de centrífuga de 50 mL. Superior hasta el tubo de centrífuga con metanol (99%) de 50 mL y centrifugar la suspensión resultante a 2.240 x g durante 3 minutos. Posteriormente, descartar el sobrenadante.
  8. Añadir 5 mL de tolueno al precipitado para dispersar a los NRs. realizar ciclos de transformación posterior: precipitar el NRs con 30 mL de metanol (99%), centrifugar la suspensión a 2.240 x g durante 3 min, descartar el sobrenadante y dispersar el NRs en 5 mL de tolueno.
    1. Después de 2-3 ciclos de tratamiento, dispersar el NRs en 5 mL de tolueno (en adelante denominado la solución NR) para su uso posterior.
  9. Lugar una gota de solución NR en una rejilla de cobre de acoplamiento de 300 cubiertos con una película de carbono continuo para análisis de microscopia electrónica. Retire el exceso de solución con un papel absorbente y secar la muestra a temperatura ambiente.
  10. Realizar la proyección de imagen de TEM y análisis para obtener las dimensiones de la NRs por lo que se puede determinar el volumen medio de lo NR y el número de moles de CdSe por NR.
    1. Determinar la concentración de NRs en solución 20 μl de la solución y agregar 3 ml de tolueno. Medir la absorbancia a 350 nm y calcular la concentración usando la absortividad molar conocida en esa longitud de onda6. Por consiguiente la escala la concentración para tener en cuenta la dilución de la solución madre.
      Nota: Para una síntesis típica, el rendimiento de NRs es cercana al 100%, con muy pocos subproductos tales como estructuras ramificadas.

5. síntesis de CdSe CdSe semillas TPs

Nota: Véase10.

  1. Mezclar 0,43 g de CdO, 3,8 mL de OA, 2,2 mL Oda y 0,3 mL de TOP en un cuello de tres RBF. Añadir una barra de agitación magnética a la mezcla e inserte una sonda de temperatura en el RBF a través de una membrana de goma perforado. Montar un refrigerante de reflujo sobre el RBF y conectar a una línea de Schlenk vía un adaptador. El puerto restante con una membrana de goma del sello. Aplique grasa de vacío alto en todas las juntas de vidrio-vidrio.
  2. Desgasificar la solución a 90 ° C durante 1 hora bajo agitación constante a 800 RPM y luego aumentar la temperatura de la 265 ° C. Que la temperatura llega a 265 ° C, observar el color de la solución cambia de color marrón oscuro a descolorido, indicando la formación de lo complejos de oleato de cadmio.
  3. Reducir la temperatura a 50 ° C y añadir 1,7 mL de TOPSe de M 2 (preparado por separado por sonicando a 37 kHz y 320 W, una mezcla de 0,316 g de polvo Se en 2 mL de TOP en un frasco de vidrio de 8 mL) y 0,017 g de bromuro de hexadeciltrimetilamonio (CTAB).
  4. Por separado, mezclar 7 mL de Oda, 0,025 g de CTAB, 0,5 mL de la tapa, 0,75 mL de OA y 100 nmol de QDs de CdSe Blenda del cinc (dispersados en tolueno) en un cuello de tres RBF. Añadir una barra de agitación magnética a la mezcla e inserte una sonda de temperatura en el RBF a través de una membrana de goma perforado.
    1. Montar un condensador sobre el RBF y conectar a la línea de Schlenk vía un adaptador. El puerto restante con una membrana de goma del sello. Aplique grasa de vacío alto en todas las juntas de vidrio-vidrio.
  5. Desgasificar la mezcla preparada en el paso 5.4 a 90 ° C y 800 RPM bajo constante agitación durante ~ 45 min hasta que el tolueno se elimina.
  6. Aumentar la temperatura de la mezcla de reacción que contiene el QDs de CdSe Blenda del cinc a 260 ° C. Cuando la temperatura alcanza los 260 ° C, agregar 8 mL de la solución precursora de cadmio a la mezcla que contiene Blenda del cinc CdSe QDs a una tasa de inyección de 0.25 mL/min mediante una bomba de jeringa. Una vez finalizada la adición, deje que la solución se enfríe a temperatura ambiente bajo condiciones ambientales.
  7. Después de que la solución se ha enfriado a temperatura ambiente, transferir a un tubo de centrífuga de 50 mL. Añadir 40 mL de acetona (99%) para precipitar el TPs y centrifugar la suspensión a 1.340 x g por 10 min. Posteriormente, descartar el sobrenadante.
  8. Añadir 5 mL de tolueno para el precipitado de TPs para dispersarlos. Realizar ciclos de transformación posterior: precipitar el TPs con 30 mL de metanol (99%), centrifugar la suspensión a 2.240 x g durante 3 min, descartar el sobrenadante y dispersar el TPs en 5 mL de tolueno.
    1. Después de 2-3 ciclos de tratamiento, dispersar el TPs en 5 mL de tolueno (en adelante denominado la solución TP) para su uso posterior.
  9. Lugar una gota de la solución TP en una rejilla de cobre de acoplamiento de 300 cubiertos con una película de carbono continuo para análisis de microscopia electrónica. Retire el exceso de solución con papel absorbente y secar la muestra a temperatura ambiente.
  10. Realizar la proyección de imagen de TEM y análisis para obtener las dimensiones de los TPs que se puede determinar el volumen medio de la TP y el número de moles de CdSe por TP.
    1. Determinar la concentración de QDs en solución 20 μl de la solución y agregar 3 ml de tolueno.
    2. Medir la absorbancia a 350 nm y calcular la concentración usando la absortividad molar conocida en esa longitud de onda6. Por consiguiente la escala la concentración para tener en cuenta la dilución de la solución madre.
      Nota: Para una síntesis típica, el rendimiento para el TPs es el ~ 80%, con el ~ 20% Bipodes y trípodes.

6. faceta la activación y la vinculación de nanoestructuras

  1. Preparación de una solución madre de dodecylamine (DDA).
    1. Preparar una solución stock de PDD agregando 0,140 g de PDD a 5 mL de etanol. Someter a ultrasonidos la solución a 37 kHz y 320 W ~, 5 minutos para asegurarse de que la PDD se haya disuelto completamente.
  2. Intercambio catiónico y la vinculación.
    1. Preparar una solución de 1 mL de NC (NR o TP) en la concentración adecuada (ver tabla 1). Añadir 6 mg de ODPA a 1 mL de solución de NC y someter a ultrasonidos durante 10 min a 37 kHz y 320 w.
    2. Por separado, mezclar 1 mL de solución madre de PDD y 1 mL de solución de Ag+ en la concentración adecuada (ver tabla 1) en un frasco. Agregar una barra de agitación magnética y agite la solución vigorosamente al 800 RPM.
    3. Removiendo, añadir 1 mL de la solución de NC al frasco y permitir que la reacción proceda por la cantidad correspondiente de tiempo, como se indica en la tabla 1.
    4. Al final de la reacción, detener la agitación y deje que la solución fase separado. Extraer y eliminar la capa acuosa inferior. Añadir 5 mL de metanol a la capa orgánica, para precipitar a la NCs. Centrifugar el frasco por 3 min a 2.240 x g.
    5. Después de la centrifugación, descartar el sobrenadante y agregar 1 mL de tolueno para volver a dispersar el producto para mayor caracterización.
      Nota: La reacción de intercambio de cationes ocurre a diferentes velocidades para distintos materiales. La tabla 1 resume el conjunto de condiciones bajo las cuales se sintetizan la síntesis de nanoestructuras enlazados de otros materiales y morfologías. El volumen de solución de NC (1 mL), solución acuosa de Ag+ (1 mL) y solución de etanol-PDD (1 mL) y la cantidad de ODPA (6 mg) añadido se mantienen igual, como se mencionó anteriormente, para cada conjunto de reacciones.

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Resultados

Usando semillas de CdSe CdS NRs como modelo, como se ilustra en la figura 1(a), hemos demostrado que podemos utilizar un proceso de intercambio de Ag+ parcial específicamente transformar las facetas en los consejos NR para Ag2S. Las facetas de2S Ag son capsuladas por DDA, que reacciona con ODPA mediante una reacción ácido-base para formar una sal insoluble5. Esto hace que los ligandos d...

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Discusión

La vinculación técnica descrita en este trabajo permite cadmio forma anisotrópica calcógeno nanopartículas que pueden experimentar intercambio catiónico con Ag+ que se ensamblarán, faceta a faceta, en montajes como cadenas lineales o ramificadas redes. Fracaso para formar asambleas bien dispersos, extensa de nanopartículas enlazadas faceta a faceta suele ser debido a dos razones: () la ODPA no se dispersan bien en la solución que contiene NR, que puede ser abordada por sonicando la mezcla para la prescripción ...

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Divulgaciones

No tenemos nada que revelar.

Agradecimientos

Este trabajo fue apoyado por JCO A * STAR Investigatorship conceder (proyecto Nº 1437 00135), A * STAR ciencia e Ingeniería Consejo Sector público financiación de la investigación (proyecto no. 1421200076) y un proyectos de investigación conjuntos de JSP-NUS conceden (WBS R143-000-611-133).

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Materiales

Lista de materiales utilizados en este artículo
NombreEmpresaNúmero de catálogoComentarios
Óxido de cadmio (CdO), 99,5%Sigma Aldrich
Óxido de tri-n-octilfosfina (TOPO) altamente tóxico, 90 % y 99%Sigma AldrichGrado técnico y analítico
Acetilacetonato de cadmio (Cd(acac)2), 99,9%Sigma Aldrich
Hexadecanediol (HDDO) altamente tóxico, 90%Sigma AldrichGrado técnico
1-octadeceno, 90%Sigma AldrichGrado técnico
Dodecilamina (DDA), 98%Sigma Aldrich
Tetrahidrato de nitrato de cadmio tóxico ((CdNO3)2.4H2O), 98%Sigma Aldrich
Ácido mirístico (MA) altamente tóxico, 99%Sigma AldrichGrado analítico
Ácido octilfosfónico (OPA), 97%Sigma AldrichOleylamina de grado analítico
(Oly), 70%Sigma Aldrich
Bromuro de hexadeciltrimetilamonio de grado técnico (CTAB), 95%Sigma AldrichPellets de
selenio tóxico (Se, 5 mm), 99,99%Sigma Aldrich
Hexadecilamina (HDA)Alfa AesarGrado técnico,
ácido n-tetradecilfosfónico tóxico (TDPA), 98% Alfa AesarNitrato
(AgNO3), 99,9 %Alfa Aesar
Ácido oleico (OA)Alfa Aesar
Tri-n-octilfosfina (TOP) de grado técnico, 97 %StremGrado analítico, tóxico,
ácido n-hexilfosfónico (HPA) sensible al aire, 97 %StremÁcido
n-octadecilfosfónico (ODPA) de grado analítico, 97 %Strem
Polvo de telurio (Te) de grado analítico, 99,9 %Strem
Tri-n-butilfosfina (TBP) sensible al aire, 99 %StremGrado analítico, altamente tóxico, sensible al aire
Ácido diisooctilfosfónico (DIPA), 90 %FlukaGrado técnico, tóxico
de grado analítico, 90% de plata de grado analítico de grado analítico, 90 %

Referencias

  1. Figuerola, A., et al. End-to-End Assembly of Shape-Controlled Nanocrystals via a Nanowelding Approach Mediated by Gold Domains. Adv. Mat. 21, 550-554 (2009).
  2. Tang, Z., Kotov, N. A., Giersig, M. Spontaneous Organization of Single CdTe Nanoparticles into Luminescent Nanowires. Science. 297, 237-240 (2002).
  3. Kim, D., Kim, W. D., Kang, M. S., Kim, S. -H., Lee, D. C. Self-Organization of Nanorods into Ultra-Long Range Two-Dimensional Monolayer End-to-End Network. Nano Lett. 15, 714-720 (2015).
  4. Schliehe, C., et al. Ultrathin PbS Sheets by Two-Dimensional Oriented Attachment. Science. 329, 550-553 (2010).
  5. Chakrabortty, S., et al. Facet to facet Linking of Shape Anisotropic Inorganic Nanocrystals with Site Specific and Stoichiometric Control. Nano Lett. 16, 6431-6436 (2016).
  6. Leatherdale, C. A., Woo, W. K., Mikulec, F. V., Bawendi, M. G. On the Absorption Cross Section of CdSe Nanocrystal Quantum Dots. J Phys Chem B. 106, 7619-7622 (2002).
  7. Dabbousi, B. O., et al. (CdSe)ZnS Core-Shell Quantum Dots: Synthesis and Characterization of a Size Series of Highly Luminescent Nanocrystallites. J Phys Chem B. 101, 9463-9475 (1997).
  8. Carbone, L., et al. Synthesis and Micrometer-Scale Assembly of Coilloidal CdSe/CdS Nanorods Prepared by Seeded Grwoth Approach. Nano Lett. 7, 2942-2950 (2007).
  9. Shaviv, E., et al. Absorption properties of Metal-Semiconductor Hybrid Nanoparticles. ACS Nano. 5, 4712-4719 (2011).
  10. Lim, J., et al. Controlled Synthesis of CdSe Tetrapods with High Morphological Uniformity by the Persistent Kinetic Growth and the Halide-Mediated Phase Transformation. Chem Mat. 25, 1443-1449 (2013).

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