In Situ Caracterización de partículas de bohemita SEM líquido con agua

Resumen

Presentamos un procedimiento para la proyección de imagen en tiempo real y análisis de la composición elemental de las partículas de la bohemita en agua desionizada por líquido en situ microscopia electrónica de barrido.

Resumen

In situ imágenes y elemental análisis de bohemita (AlOOH) partículas de agua se realiza utilizando el sistema para el análisis de la interfaz de vacío líquidos (SALVI) y microscopia electrónica de barrido (SEM). Este documento describe el método y los pasos clave en integrar el vacío compatible SAVLI SEM y obtención de electrones secundarios (SE) imágenes de partículas en líquido en alto vacío. Espectroscopia de energía dispersiva de rayos x (EDX) se utiliza para obtener análisis elemental de las partículas en muestras de líquido y control incluyendo sólo agua desionizada (DI) y un canal vacío así. Bohemita sintetizado (AlOOH) partículas suspendidas en líquido se utilizan como un modelo en el líquido figura de SEM. Los resultados demuestran que las partículas pueden ser reflejadas en el modo de SE con buena resolución (es decir, 400 nm). El espectro EDX AlOOH muestra significativa señal de aluminio (Al) en comparación con el agua DI y el control del canal vacío. In situ de líquido SEM es una técnica poderosa para el estudio de las partículas de líquido con muchas aplicaciones interesantes. Este procedimiento tiene como objetivo proporcionar conocimientos técnicos para realizar proyección de imagen de SEM líquido y análisis EDX con SALVI y reducir peligros potenciales cuando se utiliza este enfoque.

Introducción

Microscopio electrónico de barrido (SEM) ha sido ampliamente aplicado para investigar una gran variedad de especímenes por producir imágenes de alta resolución¹. La espectroscopia de rayos x de energía (EDX) asociada con el SEM permite la determinación de la composición elemental¹. Tradicionalmente, SEM se aplica para muestras sólo secas y del sólido de la proyección de imagen. En los últimos 30 años, SEM ambiental (ESEM) fue desarrollado para el análisis de las muestras hidratadas parciales en un vapor ambiente^2,3,4,....

Protocolo

1. preparar AlOOH muestra líquida

Nota: no toque la muestra o cualquier cosa dentro de la cámara SEM con las manos desnudas. Guantes sin polvo se deben usar en todo momento cuando manejo del equipo SALVI y montaje en el SEM de la etapa para evitar la posible contaminación durante el análisis de la superficie.

1. Preparar una solución stock de AlOOH (1 mg/mL)
   1. disolver 10 mg de polvo AlOOH en DI de 10 mL agua 1 mg/mL solución stock AlOOH.
   2. Ultrasonicate la solución durante 5 minutos
      Nota: El pH de la solución madre es aproximadamente 4.6 medido por un medidor de pH. La solución de pH es ajus....

Resultados

Se presentan los resultados representativos para mostrar cómo las partículas son imagen y analizaron en situ líquida SEM la proyección de imagen juntada con EDX. Los resultados incluyen SE imágenes y espectros EDX. Las imágenes SE obtuvieron 100.000 X e 200.000 X aumento en la figura 1. Figura 1a representa la imagen SE de AlOOH, Figura 1b DI agua y c de la figura 1

Discusión

SEM es una poderosa técnica en caracterización superficial de materiales orgánicos e inorgánicos a nivel de la nanoescala (nm) con alta resolución¹. Por ejemplo, es ampliamente utilizado para el análisis de las muestras sólidas y secas como materiales geológicos semiconductores y^{26 27}. Sin embargo, tiene limitaciones en la caracterización de las muestras de líquido y húmedas debido a la incompatibilidad del líquido dentro del entorno altamente maneja.......

Materiales

Lista de materiales utilizados en este artículo

Nombre	Empresa	Número de catálogo	Comentarios
Carbon Coater	Cressington	208 Carbon	Se acompaña con monitor de espesor MTM-10.
SEM	FEI	Quanta 3D FEG	Proporciona microscopía electrónica de barrido de alta resolución y análisis elemental.
Sistema de análisis en la interfaz de vacío líquido (SALVI)	Laboratorio Nacional del Noroeste del Pacífico	N/A	SALVI es una celda microfluídica única compatible con el vacío que permite la caracterización de la muestra líquida utilizando un instrumento científico basado en vacío.
Unión PEEK	Valco	ZU1TPK	La unión de poliéter éter cetona se utiliza para conectar la entrada y salida de SALVI
Jeringa	BD	309659	1
mL Pipeta	Thermo Fisher Scientific	21-377-821	Rango: 100 a 1.000 mL
Punta de pipeta 1	Neptune	2112.96.BS	1.000 µ L
Punta de pipeta 2	Rainin	17001865	20 µ
L Bomba de jeringa	Harvard Apparatus	70-2213	Se utiliza para inyectar la muestra líquida en el dispositivo SALVI.
Medidor de pH	Fisher Scientific/accumet	13-636-AP72	Se utiliza para medir el pH de AlOOH en agua desionizada.
Sistema de agua ultrapura Barnstead, UV/UF	Thermo Scientific Barnstead	Nanopure diamond D11931	Se utiliza para producir agua desionizada.
Tubos de centrífuga	Fisher scientific/Falcon	15-527-90	15 mL
Limpiador ultrasónico Bransonic	Sigma-Aldrich	2510	Se utiliza para ultrasicular la muestra líquida de AlOOH.
Balance	Mettler Toledo	11106015	XS64
AlOOH	Laboratorio Nacional del Noroeste del Pacífico	N/A	Es sintetizado por científicos del Laboratorio Nacional del Noroeste del Pacífico.
Control de microscopio	xT	FEI Quanta 3D FEG	Software de control de microscopio predeterminado de SEM Quanta 3D FEG
EDAX Genesis software	EDAX	N/A	El software se utiliza para recopilar la información elemental EDX de las muestras.
Tubo de teflón	SUPELCO	58697-U	Se utiliza para introducir la muestra en el microcanal y retener un volumen adecuado de líquido.