Configuración optimizada y protocolo para la proyección de imagen de dominio magnético con In Situ la medición histéresis

Resumen

Este documento elabora la muestra y procedimientos de preparación del sensor y los protocolos para el uso de la plataforma de prueba particularmente para la proyección de imagen de dominio dinámico con mediciones in situ de BH para alcanzar la calidad de patrón de dominio óptimo y exacto BH mediciones.

Resumen

Este documento explica los protocolos de preparación de la muestra necesarios para obtener patrones de dominio óptimo utilizando el método amargo, centrándose en los pasos adicionales en comparación con los procedimientos de preparación de muestras metalográficas estándar. El libro propone una novela medida plataforma de dominio dinámico proyección de imagen con BH in situ (histéresis magnética) las mediciones y elabora los protocolos para la preparación del sensor y el uso de la plataforma asegurar la medición precisa de la BH . También se presentan los protocolos para la proyección de imagen de dominio dinámico estático y ordinario (sin medidas in situ de la BH ). El método divulgado toma ventaja de la comodidad y la alta sensibilidad del método tradicional de amargo y permite una medición in situ de BH sin interrumpir o interferir con los procesos de movimiento de pared de dominio. Esto facilita establecer un vínculo directo y cuantitativo entre el dominio pared movimiento característica de procesos – microestructural interacciones en aceros ferríticos con sus bucles de BH . Este método prevé convertirse en una herramienta útil para el estudio fundamental de las relaciones de propiedad microestructura – magnética en aceros y para ayudar a interpretar las señales del sensor electromagnético para la evaluación no destructiva de microestructuras acero.

Introducción

Una variedad de medidores electromagnéticos (EM) han sido desarrollados o comercializados para la evaluación y monitoreo de microestructura, propiedades mecánicas o daños de fluencia en aceros ferríticos durante el procesamiento industrial, tratamiento térmico o exposición de servicio^{1 ,2}. Estos sensores operan de una manera no destructiva y sin contacto y se basan en el principio de que los cambios microestructurales en aceros ferríticos alteran sus propiedades eléctricas y magnéticas. Para interpretar las señales de la EM en términos de microestructuras, uno tiene que conectar las señales de la EM a sus propiedades magnéticas causales y luego a la microestructura de los materiales. Las relaciones entre las diferentes señales del sensor de la EM como inductancia mutua para sensores de múltiples frecuencias EM y las propiedades de la EM (por ejemplo, la permeabilidad relativa y conductividad) están bien establecidas en la investigación de electromagnetismo con analítica relaciones que son divulgadas para varias geometrías de típico sensor³. Sin embargo, las relaciones entre la EM o propiedades magnéticas (por ejemplo, la permeabilidad inicial, coercitividad) y microestructuras específicas siguen siendo más o menos empíricos, cualitativos o, en muchos casos, de carácter, particularmente cuando hay más de un tipo de características microestructurales de interés que afectan el comportamiento magnético⁴.

Materiales ferromagnéticos contienen dominios magnéticos, que consiste en alineados momentos magnéticos, separados por paredes de dominio (DWs). Como se aplica un campo magnético, los dominios será volver a alineado a través de movimiento de DW, nucleación de dominio y crecimiento o rotación del dominio. Más detalles en la teoría de dominio se pueden encontrar en otra parte⁵. Características microestructurales como precipitados o límites de grano pueden interactuar con estos procesos y por lo tanto, afectan las propiedades magnéticas de materiales ferromagnéticos^4,6,7,8 . Las diferentes características microestructurales en aceros y sus propiedades magnéticas pueden afectar el proceso de movimiento de DW y las estructuras de dominio cuando se aplica un campo magnético. Es necesario buscar en la estructura de dominio magnético y la interacción entre DWs y las características de la microestructura en distintos campos aplicados y frecuencias con el fin de establecer un vínculo fundamental entre la microestructura y propiedades magnéticas en aceros.

Histéresis magnética bucles o loops de BH para describir las propiedades magnéticas fundamentales de los materiales como la coercitividad, remanencia, permeabilidad incremental y diferencial, entre otros. Análisis del lazo de BH se ha convertido en una útil técnica pruebas no destructivas (NDT) para la evaluación de la microestructura y propiedades mecánicas de aceros ferríticos^9,10. El bucle de BH es una parcela de la densidad de flujo magnético en el material bajo control (B) versus el campo magnético aplicado (H). Como un campo magnético se induce en la muestra por una bobina de excitación provisto de un tiempo variable corriente, B se mide utilizando una segunda bobina rodea la muestra bajo inspección, mientras que H se mide usando un sensor de campo magnético (comúnmente un pasillo sensor) ubicado cerca de la superficie de la muestra. Precisión en la medición de las características de BH de un material se puede hacer mediante un circuito magnético cerrado, como el presentado por una muestra del anillo, pero otros métodos tales como el uso de una base de excitación separada puede producir resultados satisfactorios. Tanto gran importancia científica y valor práctico para poder llevar a cabo la observación en situ DW del movimiento de los procesos durante mediciones magnéticas y que enlace directamente a las propiedades magnéticas y microestructura. Mientras tanto, es muy difícil hacer la observación de dominio o las mediciones magnéticas sin afectar el otro.

Entre dominio de varias técnicas de imagen, el método de amargo, es decir utilizando finas partículas magnéticas para revelar DWs magnéticos, tiene algunas ventajas como fácil instalación y alta sensibilidad¹¹. Debido al uso de un medio, por ejemplo ferro-fluido, tiene mucha experiencia y tiempo para obtener patrones de alta calidad y resultados mediante métodos amargados. Preparación de muestras metalográficas estándar, diseñado y optimizado para la microscopía óptica (MO) y microscopía electrónica (SEM), los rendimientos generalmente insatisfactorios patrones amargados para muchos aceros porque el método amargo es menos tolerante a la residual daños subsuperficie y los asociados efectos artificiales que OM y SEM. Hay posibles efectos artificiales debido a la mala aplicación de fluido de ferro. Este documento detalla procedimientos de preparación de muestra adicionales, en comparación con el estándar metalográfico, preparación y aplicación de fluido de ferro, observación de las estructuras de dominio usando microscopios ópticos y el método para en situ magnético medición.

Muchos estudios en la observación de las estructuras de dominio en solos cristales (por ejemplo, Si hierro¹²) o Si de grano orientado aceros eléctricos han sido registrados¹³. En estos materiales estaban implicado sólo un pequeño número de características microestructurales (es decir, grano de cristal/orientación y grano límites) y las estructuras de dominio son relativamente gruesas (con la anchura de dominio es del orden de 0,1 mm¹²). En este papel, patrones de dominio en los aceros ferríticos policristalino, incluyendo un acero de carbón llano bajo (0,17% peso C) han sido observados y registrados. El acero de bajo carbono tiene granulometría mucho más fina (aproximadamente 25 μm en promedio en diámetro equivalente circular) y estructura de dominio más fino (con la anchura del dominio del orden de micrómetros) que los aceros eléctricos y por lo tanto, mostrar las interacciones complejas entre la varias características microestructurales y DW movimiento procesos.

Este trabajo propone una nueva plataforma a medida para la proyección de imagen de dominio dinámico mediante el método amargo con mediciones in situ de la BH (histéresis magnética). El método divulgado toma ventaja de la comodidad y la alta sensibilidad del método tradicional de amargo y permite en situ BH medida sin interrumpir o interferir con los procesos de movimiento de pared de dominio. Esto facilita establecer un vínculo directo y cuantitativo entre el dominio pared movimiento función procesos microestructurales interacciones en aceros ferríticos con sus bucles de BH . Este método prevé convertirse en una herramienta útil para el estudio fundamental de las relaciones de propiedad magnética microestructura de aceros y para ayudar a la interpretación de señales del sensor electromagnético para la evaluación no destructiva de microestructuras acero.

Protocolo

1. preparación de muestras para el dominio de imágenes In Situ BH medición

1. máquina dos en forma de U piezas (partes A y B) del acero de interés, como se muestra en la figura 1, por Descarga eléctrica mecanizado (EDM). Tenga en cuenta la diferencia entre las dos partes, es decir, 1 mm más gruesa horizontal parte y 1 mm biselado en la parte A, está diseñado para un conocido y necesario espesor (1,5 mm en este papel) después de la muestra (parte A) es montado y de tierra (ver Figura 1 para las dimensiones y procedimientos 2.1-2.4 para más detalles).

2. Preparación de muestras metalográficas

1. caliente-compresión montaje A parte, preferentemente utilizando los compuestos que producen una montura transparente.
   PRECAUCIÓN: Utilice la cantidad correcta de compuestos para evitar dañar la muestra durante el montaje de la compresión. El espesor final del Monte debe ser 5-10 mm mayor que la altura de la muestra. Cabe señalar que pueden existir tensiones residuales causados por el montaje de la compresión, que podría conducir a algunos efectos sobre la estructura de dominio.
   1. A parte de lugar, con las dos piernas hacia arriba, en el molde de la máquina de montaje de la compresión.
   2. Añadir unos 20 mL de metacrilato de metilo polvo compuesto en el molde.
   3. Iniciar un ciclo de montaje con los siguientes parámetros: calefacción tiempo - 4.5 min enfriamiento tiempo - 4 min, presión - 290 Bar y temperatura de-180 ° C.
   4. Sacar el Monte cuando el ciclo ha terminado y compruebe el grosor. Debe ser entre 20-25 mm.
2. Moler la cara de la muestra montada con las dos piernas de la muestra en forma de U con grano 320 SiC papel en una máquina de pulir hasta que la base de las patas se revelan en la superficie frente a.
   Nota: Pulido automatizado se recomienda para las dos superficies planas de la montura son paralelas después de la molienda.
3. Moler el otro lado del Monte y muestra control con frecuencia hasta la parte plana de la superficie de la muestra en forma de U, triturar hasta que quede la superficie rectangular.
4. Medir la longitud de la muestra reveló usando un calibrador y seguir moliendo con cuidado y medir con frecuencia. La longitud de la muestra reveló inicialmente aumenta con pulido (típicamente un poco más 23 mm cuando se revela la forma rectangular inicial). Parada pulido tan pronto como la longitud alcanza 25.05 ± 0,05 mm. En este punto, la muestra pulida tendrá las mismas dimensiones que la pieza del sensor (parte B en la figura 1) es decir 25 mm longitud y 1,5 mm de espesor. Este procedimiento, junto con el diseño biselado de la muestra ( figura 1 de la parte A), da el espesor de la muestra conocida y necesaria, dentro de una tolerancia de unas decenas de micras, después de la molienda.
5. Pulir la muestra según los procedimientos de preparación de muestras metalográficas estándar para aceros suaves ¹⁴.
   PRECAUCIÓN: No volver a triturar, ya que cambiar el espesor de la muestra y por lo tanto causar mediciones imprecisas de la BH.
6. Etch la muestra pulida con un hisopo de algodón reactivo adecuado (nital de hierro puro o acero de bajo carbono por ejemplo, 2%) para 1-5 s hasta que la superficie pulida se mata.
7. Comprobar la muestra bajo un microscopio óptico. Un ataque eficaz a revelar la microestructura de la muestra claramente.
8. Pulir la muestra con 1 diamante μm agente de pulido hasta que la capa superficial grabado al agua fuerte se quita totalmente. Ver bajo el microscopio si no está seguro.
9. Repetir paso 2.6-2.8 para 4 - 6 veces. Esto elimina cualquier capa superficial endurecida trabajo.
10. Terminar el pulido usando suspensión de alúmina para 2 minutos
    Nota: El experimento puede hacer una pausa aquí.

3. Preparación de la bobina de medición de densidad de flujo (B)

1. hacer el sensor usando la parte B, se muestra en la figura 1.
   1. Abrigo una capa de cinta de doble cara a lo largo de la base de la forma U (es decir, el lado más largo) de la parte B.
   2. Usando el alambre de cobre de diámetro esmaltado de 0,20 mm, envuelva una sola capa, 50 girar la bobina alrededor del lado más largo de la parte B, dejando alrededor del alambre en cada extremo de la bobina de 100 mm.
   3. Quitar el esmalte de lo últimos 20 mm de cada extremo del cable utilizando lija de 800.
2. Compruebe para circuitos eléctricos de corto entre la bobina y la muestra.
   1. Tomar un multímetro y configurarlo para comprobar la continuidad. Tocar una punta de prueba a la parte B y la otra al extremo de un alambre.
      Nota: Debe existir no hay continuidad entre la bobina y la muestra, si hay continuidad entre la bobina y la muestra, el alambre se pone en cortocircuito para la muestra y la bobina debe ser eliminada y se vuelve a aplicar.

4. Establecer hasta el dominio de imágenes plataforma

1. instalación y arreglos las muestras en la plataforma de prueba se muestra en la figura 2.
   1. Coloque la placa frontal se muestra en la figura 2 (a) sobre una superficie plana y coloque la muestra montada dentro del agujero en la placa frontal.
   2. Aplicar fusión en caliente de una pistola de pegamento alrededor de la circunferencia de la muestra montada para mantener en su lugar.
   3. Insertar la parte B a través de la excitación las bobinas en la parte inferior del soporte de muestra, la muestra debe sobresalir de la parte superior del soporte de muestra de aproximadamente 1 mm.
   4. Fijar la placa posterior en la parte posterior del soporte de muestra y apriete flojamente las tuercas de la parte inferior, garantizando que el sensor Hall es la muestra por inspección visual.
   5. Aplicar apasionante corriente a la bobina de excitación, que forma un electroimán, para fácil montaje y alineación.
   6. Alinear la parte superior de la parte A con la parte inferior de la parte B, como en la figura 2, con la ayuda de la fuerza magnética del electroimán citado (máxima fuerza sentía en perfecta alineación) así como por inspección visual si el montaje de la muestra es transparente. Exacto acoplamiento de la parte A y parte B es importante la exactitud de la medición de bucle de BH. Vea la discusión para una explicación más detallada.
   7. La placa superior del perno para el soporte de la muestra.
   8. Apriete las tuercas de abajo para aplicar presión entre la parte A y parte B. Cabe destacar que el apretar demasiado puede causar estrés en los materiales y por lo tanto, inducida por el estrés efectos sobre la estructura de dominio. El aparejo de prueba debería parecerse ahora figura 2b.
2. Nivel muestra un enfoque sistemáticamente buena en el campo de visión. Este paso es muy recomendable si la lente objetivo de 50 veces o más se utiliza y debe hacerse antes de aplicar el ferro-líquido.
   1. Poner un trozo de plastilina del tamaño de una cereza sobre un portaobjeto limpio.
   2. Lugar el aparejo de prueba sobre la arcilla de modelado con la muestra aproximadamente Centro de alinear con la plataforma de.
   3. Poner tres hojas de papel encima de la superficie de la muestra para la protección de.
   4. Nivel del centro de la plataforma de prueba entero mediante prensa de nivelación para microscopía con la muestra aproximadamente alineados con la prensa.

5. Imagen de dominio magnético

1. dilución de ferro fluidos basados en aceite.
   1. Extraer 1 mL de aceite ferro-líquido con una pipeta y se agrega a un frasco de 5 mL.
   2. Añadir 0,5 mL del solvente original (aceite de hidrocarburo) del ferro-líquido en el frasco de.
   3. Agitar durante 10 s.
2. aplicación de ferro-líquido en la muestra de.
   1. Dibujar una sola gota (aproximadamente 0,25 mL) del ferro-líquido con una pipeta y aplicar sobre la superficie de la muestra.
   2. Poner un portaobjetos limpios en la muestra y deslice lentamente el portaobjetos de cristal de la superficie de la muestra para formar una capa fina y uniforme. Un buen acabado debe ser semi transparente de color ámbar.
3. Proyección de imagen de dominio estático
   1. observar el patrón de dominio bajo un microscopio de luz antes de que el ferro-líquido se seca. Utilizar iluminación amplia y una pequeña abertura (ajustando el diafragma de la abertura) para el contraste óptimo.
      PRECAUCIÓN: Evitar la exposición del ferro-líquido a luz fuerte más de lo necesario como esto puede secar el ferro-líquido.
   2. Limpie o enjuague con acetona para quitar el líquido de ferro después de la proyección de imagen de dominio.
   3. Limpiar la superficie de la muestra y secar la muestra después de experimentos.
4. Proyección de imagen de dominio dinámico
   1. conectar una cámara de video alta velocidad al microscopio.
   2. Aplicar un campo magnético a la muestra para mover el DWs. El presente Banco de pruebas se puede utilizar para aplicar un campo de 4 kA/m en paralelo con la superficie de la muestra. Un campo perpendicular puede ser aplicado usando una bobina con su eje perpendicular a la superficie.
   3. Fije la muestra a la plataforma de prueba. Aplicar caliente del derretimiento alrededor de la muestra usando una pistola de pegamento si es necesario. El pegamento solidificado se puede quitar fácilmente después de los experimentos.
      Nota: Pasos 5.1-5.2 también se aplican aquí.

6. mediciones de BH In Situ y dominio de imágenes

1. Conecte el dominio en situ sistema de imagen como se muestra en la figura 3.
   1. Conectar bobinas de la excitación del sensor a la potencia de salida del analizador de BH. Se utilizó un analizador de BH interno desarrollado por la Universidad de Manchester. Una descripción detallada puede encontrarse en nuestra anterior publicación ¹⁵.
   2. Conectar el sensor de Hall para el canal de entrada de H del analizador BH.
   3. Conecte las bobinas sensor B para el canal B del analizador de BH.
   4. Conecte las salidas H y B del BH analizador de dos canales de entrada analógica de la caja de Midas DA BNC Breakout (que se refiere como DA de ahora en adelante la caja) respectivamente, asegurando que ambas entradas se establecen en la fuente de tierra (GS).
   5. Conecte la sincronización en la cámara de alta velocidad a la caja de sincronización de la DA.
   6. Conectar el disparador de la cámara de alta velocidad con el gatillo de la caja DA.
2. Entrada de los parámetros de la prueba en el software del analizador de BH. El área seccional transversal de la muestra debe introducirse en m ²; en este caso 6 x 10 ^{– 6} m ².
3. Configurar los parámetros de sincronización de datos según las instrucciones del software DA.
   1. Establecer la sincronización hacia fuera tarifa (2.000/s) que la velocidad de fotogramas (frame/500 s) de la cámara alta velocidad multiplicada por el número de puntos de datos por fotograma (4 por marco).
   2. Fijar la longitud pre-trigger (en porcentaje) debe para ser el mismo que el de la cámara de.
4. Set listo para la grabación de la cámara de vídeo de alta velocidad. Es decir, la cámara iniciará esperando a ser activado.
5. Encender el analizador de BH y aplique una corriente sinusoidal de excitación de 1 Hz para medir el bucle principal, se mostrará una imagen del bucle BH.
6. Compruebe que el bucle medido de BH es más o menos como se espera en términos de campo coercitivo, remanencia, saturación magnética, etcetera. Si no es así, debe inspeccionarse el acoplamiento mecánico entre la parte A y parte B.
7. Activar la cámara ya sea mediante el envío de un disparador de la señal desde el analizador de BH o haciendo clic en el botón de disparo en DA interfaz.
8. Parada de grabación de datos y vídeo después de por lo menos una BH loop ciclo del software DA.
9. Apagar el analizador BH.
   PRECAUCIÓN: No mantenga el eléctrico corriente a través de la muestra durante mucho tiempo sobre todo si se utiliza una corriente directa (DC), como la corriente se calienta la muestra y secar rápidamente el ferro-líquido.
10. Limpiar la muestra y la actualización para futuros análisis.

Resultados

La figura 4 muestra dos ejemplos de patrones de dominio estático de alta calidad sin ningún campo magnético aplicado un hierro puro grado industrial y un acero de bajo carbono respectivamente. Uno puede ver la DWs claramente en materiales y diferentes tipos de patrones como por ejemplo paquetes de URL (o 180 °) y 90 ° DWs, en diferentes granos. Debido a la buena calidad de pulido, no hay ninguna señal de distorsión al azar de los patrones de dominio debido a daños subsuperficie por pulido; y los resultados muestran un fuerte vínculo con la microestructura. Por ejemplo, la separación de 180° DW (típicamente cerca de 10 μm para el hierro puro) y unos 5 para el acero de bajo carbono aumenta con el tamaño de grano (aproximadamente 200 μm para el hierro puro) y 25 para el acero de bajo carbono de diámetro circular equivalente media y el dominio de patrones una re depende de la orientación cristalográfica del grano. Cabe señalar que el grueso del DW como se observa en los patrones de amargados no refleja el grueso real de DW de Bloch, que se estima que aproximadamente 30 nm de puro hierro⁵. La alta uniformidad de la calidad de patrón indica que la aplicación del ferro fluido óptimo.

Figura 5 muestra algunos ejemplos de resultados insatisfactorios debido a la mala preparación de la superficie, figura 5a y 5b, o si uno no para fijar la muestra con seguridad durante la proyección de imagen dinámica o nivel de la muestra. Nota incluso un movimiento de desplazamiento muy pequeño es evidente bajo el microscopio. El video saldrá de foco bajo la acción del campo aplicado perpendicular a la superficie de la muestra como se ilustra en la figura 5c; o la muestra será oscilar lateralmente en la frecuencia del campo aplicado en el caso de un campo AC paralelo se aplica.

La figura 6 muestra una serie de imágenes de dominio extraído del proceso de movimiento de DW video en diferentes puntos del lazo de BH en situ medido. El video muestra claramente un fuerte vínculo entre los procesos de movimiento de la DW y la posición en el loop de BH . Por ejemplo, la transición de 180° DWs en 90° que ocurren de la región A cerca de la rodilla del lazo de BH, es decir, entre los puntos 1 y 50 durante la magnetización; y el proceso se invierte entre 225 y 250 durante la desmagnetización, que indica los dominios girando hacia la dirección del campo aplicado puntos. Es interesante que la mayoría de los DWs de 180° en la serie de imágenes no se mueve significativamente. La razón de esto es confusa. Una posibilidad puede ser que la dirección del campo aplicado, que pasa a ser aproximadamente perpendicular a las direcciones de dominio y por lo tanto tampoco puede el 180° DWs mover ni girar los dominios para alinearse con la dirección del campo. Sin embargo, los segmentos de marcan en Ardenas región B hacia la izquierda y hacia la derecha durante la magnetización y desmagnetización respectivamente mientras que en la región C bultos sólo ligeramente hacia la izquierda. Estos fenómenos parecen indicar que podría haber partículas subsuperficiales o inclusiones interrumpir las direcciones de dominio local para tener componente paralelo con el campo aplicado y por lo tanto moverse bajo su acción. También es indicativo que la magnetización no es completamente saturada. Se necesitan más análisis de la dirección de dominio y caracterización microestructural de la orientación cristalográfica de los granos y de las partículas de la superficie.

Figura 1: planos del sensor y muestra en situ dominio la proyección de imagen (unidad: mm). Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figura 2: Plano de la imagen en situ dominio de conjunto esquemático de la plataforma de 4. (a) partes separadas antes de ser montado (b) acabado montaje. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figura 3: esquema de los componentes y la conexión del dominio en situ sistema de imagen. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figura 4: patrones de dominio estático para el hierro puro y un 0,2 wt % carbono acero. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figura 5: ejemplos de patrones de dominio insatisfactorio como resultado de no seguir correctamente los protocolos de. (a) desordenado enlaces que carecen de patrón (misma muestra de acero con poco carbono como el en la figura 3) de dominio a microestructura debido a la preparación de la superficie muestra pobres; (b) patrón oscuro con poco contraste debido a la mala aplicación del ferro fluido en una muestra de como-extra bajo carbono acero; (c) patrones de dominio va fuera de foco bajo la acción del campo perpendicular de una muestra de hierro puro haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figura 6: una serie de imágenes de dominio extraídas del video de proceso de dominio pared movimiento a fotogramas correspondientes a una serie de puntos en el lazo de BH en situ midió con marcada regiones de interés que muestra la rotación del dominio y es probables interacciones con características microestructurales de una muestra de como-extra bajo carbono acero. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Discusión

La preparación de muestras metalográficas es crítica para la calidad de patrón de dominio por el método de amargo. El subsuelo daño heredado de molienda gruesa inicial puede ocultar la estructura real del dominio. Estos efectos artificiales suelen resultan en pobre contraste de DWs y muchas características de menor dominio asociados con la tensión debido a los daños y a veces un patrón laberíntico. Puede formar una capa superficial de amorfa debido a daños superficiales, que luego dará una estructura de dominio poco representativo. Por lo tanto es importante tener mucho cuidado durante el pulido de muestras metalográficas para dominio de imagen para reducir al mínimo los daños subsuperficie en primer lugar. Procedimientos adicionales tales como los ciclos etch-pulido recomendados en este documento o de un pulido mecánico químico largo a menudo son necesarios para quitar el restante dañan la capa superficial. Uno debe tomar cuidado adicional para preparación de muestras para la medición in situ BH como molienda excesiva o afilar cambiará el espesor de la muestra; conocimiento exacto de espesor se requiere para determinar los valores correctos de la B , como la densidad de flujo en la parte A se infiere por la medición de la densidad de flujo en la parte B. Los valores de B generan el software son directamente proporcionales al área transversal tal que, por lo que un error de 10% en espesor llevará aproximadamente un error de 10% en los valores de B ; sin embargo, la relación es no lineal, por lo que no es posible una calibración simple después de la medida. Muestras de superficie todavía pueden ser utilizadas para la proyección de imagen de dominio pero cabe señalar que los lazos BH medidos no será cuantitativamente representativa de la curva real de BH para la parte de la muestra siendo examinada. Las mediciones de H deben estar aproximadamente representante de los valores reales y valores de B son menores debido al reducido espesor y por lo tanto el área seccionada transversalmente de la parte plana. En el caso de overgrinding, uno puede tomar la muestra de la montura para medir el grosor después de la proyección de imagen de dominio completa y luego la escala los valores de B en situ medido (para el sensor) por un factor igual al espesor final diseñado para aproximado de los verdaderos valores de B (para la muestra), sólo como una medida de remedio.

La actividad del ferro-líquido es especialmente importante para la proyección de imagen de dominio dinámico. Si el grado de movimientos DW incumple expectativas uno debe comprobar el desempeño fluido de ferro una muestra familiar usando un DC aplicado a campo. Si el problema sigue siendo, el ferro-líquido necesita reemplazar. Fresco Ferro-líquido es más activo y se instala durante el almacenamiento. Se recomienda hacer un poco de fresco del Ferro-líquido por dilución con disolvente original para cada experimento. Los datos sobre la actividad del ferro-líquido o el tiempo de respuesta (al cambio de la estructura del dominio de la muestra en examen) no están disponibles mientras que este último se cree para estar en el rango de microsegundos según el proveedor (Rene V, 2016). La frecuencia en que el campo magnético se aplica para la proyección de imagen de dominio dinámico en esta investigación fue 1 Hz, que también es la frecuencia óptima para la medición de bucle de BH principales. El rendimiento del ferro fluido a mayor frecuencia de magnetización es evaluarse.

Mientras que el método amargo es sensible y conveniente su resolución es relativamente baja (alrededor de 1 μm) ¹¹. Esto limita la aplicación del método de patrones de dominio estático para aceros que muestran DWs separados por > 2 μm. Sin embargo, sigue siendo de valor para la proyección de imagen dinámica dominio como dominio tamaño aumenta bajo la acción de los campos aplicados. El presente Banco de pruebas sólo puede aplicar un campo paralelo a la superficie de la muestra para las medidas in situ de la BH . Para estudiar el efecto de la textura cristalográfica o los procesos de movimiento de DW de aceros de grano-orientada es necesario considerar la orientación de la textura o grano en la etapa de muestreo de muestra para garantizar que una orientación adecuada de la muestra se elige.

La importancia de la medición de bucle de BH en situ es doble. En primer lugar, permite la interpretación cuantitativa de los procesos de movimiento de DW en cuanto al campo aplicado y propiedades magnéticas. En segundo lugar, ayuda a establecer un vínculo fundamental entre comportamientos de bucle de BH , propiedades magnéticas y las microestructuras de los aceros y en última instancia ayuda a interpretar las señales de sensor de EM para la evaluación de la microestructura. Es todavía difícil y de gran importancia para vincular la estructura de dominios o los procesos de movimiento de DW a microestructuras complejas, particularmente grano orientaciones cristalográficas. En el futuro, electrones detrás análisis difracción dispersos (EBSD) de las muestras se llevó a cabo y asignados a los patrones de dominio estático y dinámico. Los resultados ayudarán a interpretar los diferentes tipos de patrones de dominio observados en diferentes granos y los procesos de movimiento de pared de dominio diferente asociados con las orientaciones de grano con respecto a las direcciones del campo aplicado.

Cuando se implementa correctamente el bucle de BH producido por este método debe ser cercano al producido con una muestra de anillo de circuito magnético cerrado, como partes A y B forman un circuito magnético cerrado. Sin embargo, si ambas partes no están colocadas perfectamente juntos, un boquete de aire se introducirá en el circuito magnético y se distorsionará los resultados. Esta distorsión se presenta como BH corte lazo; un conocido efecto caracterizado por un aumento máximo H, una disminución de la remanencia magnética y el lazo que aparecen más 'diagonal'. Es recomendable para utilizar el sistema de medición del bucle de BH para adquirir un bucle de BH con la parte A antes del montaje para comparar a los lazos adquiridos durante la prueba, así puede evaluarse acoplamiento magnético y repetibilidad optimizado.

Elegimos las dimensiones de la parte A y parte B teniendo en cuenta los siguientes factores y requisitos. La razón de las diferencias de la parte A y parte B se ha explicado en el paso 2.1. El proceso de montaje se describe en el paso 2 sobre todo dicta la longitud horizontal (25 mm, ver figura 1) de las muestras utilizadas para estas pruebas. Una gran superficie pulida, determinada por la longitud horizontal y la profundidad (4 mm, figura 1) es beneficiosa para microscopía óptica y preparación de la muestra. El espesor de la muestra debe ser la mínima necesaria para producir una muestra lo suficientemente rígida de material sometido a inspección; 1,5 mm en este caso. La practicidad y el coste de mecanizado también deben considerar al elegir el espesor. Cuanto menor sea la Cruz sección transversal de la muestra, mayor será la densidad de flujo que puede ser generada por la excitación bobinas para una corriente dada. Corrientes más altas conducen a mayor calor generado y el ferro-líquido se seque rápidamente. Un gran número de vueltas de las bobinas de excitación es deseable. La longitud de las dos piernas (15 mm, figura 1) indica la altura de la plataforma. Este último debe ser menor que la separación máxima entre la etapa de la muestra y la lente del objetivo del microscopio. La máxima densidad de flujo y el campo aplicado mejor son decididos por el usuario y son de aplicación específica. Es evidente de la observación cuando el bucle de BH está cerca de saturación (el bucle de BH exhibe una muy pequeña dB/dH), pero esta sección de la curva se extiende desde campos aplicados muy baja hasta muy altos campos aplicados y podría requerir valores acerca 100 kA/m antes de que el material podría verdaderamente decirse que estar saturada magnéticamente. Desde nuestra experiencia máxima aplicada campo de 2 kA/m (para el hierro puro o acero suave por ejemplo los aceros estudiados en este paper) - 10 kA/m (para aceros duros por ejemplo, un acero martensítico) debe magnetizar la muestra más allá de la 'rodilla' de él mayor lazo de BH , durante qué dominio más significativo movimientos de la pared se espera que ocurra.

En Resumen, el actual sistema para proyección de imagen de dominio con la medición in situ BH demostrado trabajar para vincular el movimiento DW procesos directamente al lazo de BH de aceros. Este método prevé convertirse en una herramienta útil para el estudio fundamental de las relaciones de propiedad magnética microestructura en los aceros, junto con más caracterización microestructural.

Materiales

Lista de materiales utilizados en este artículo

Nombre	Empresa	Número de catálogo	Comentarios
Ferrofluido EMG 911	Ferrotec	89U1000000	Ferrofluido a base de aceite para la adquisición de imágenes de dominio
Disolvente para ferrofluido de la serie EMG 900	Ferrotec	89Z5000000	Disolvente original para el ferrofluido de la serie EMG 900 para diluir el ferrofluido original
AxioScope microscopio de luz polarizada	Zeiss	430035-9270-000
S-Mize Cámara de alta velocidad	AOS Technologies AG	160021-10 Cámara de	alta velocidad que se puede conectar al microscopio para grabar videos
Midas DA Software	Xcitex, Inc		Sincronice el video de alta velocidad con los datos BH
Módulo MiDas DA BNC Caja de conexiones	Xcitex, Inc	185124H-01L	El hardware para la sincronización de datos de video y datos BH
Compuestos de montaje transópticos	Buehler	20-3400-08 Material de	montaje acrílico termoplástico transparente
MetaDi Supreme 9um suspensión de diamante	Buehler	406633128	9 µ m suspensión de pulido de diamante
MetaDi Supreme 3um suspensión de diamante	Buehler	406631128	3 µ m suspensión de pulido de diamante
MetaDi Supreme 1um suspensión de diamante	Buehler	406630032	1 µ m suspensión de pulido
de diamante MasterPrep suspensión de pulido	Buehler	406377032	suspensión de pulido de alúmina
UltraPad paño de pulido	Buehler	407122	For 9 µ m pulido de diamante
TriDent paño de pulido	Buehler	407522	Para 3 y micro; m pulido de diamante
ChemoMet paño de pulido	Buehler	407922	For 1 µ m pulido de diamante
Paño de pulido MicroCloth	Buehler	407222	Pulido final con la suspensión de pulido de alúmina
Nital 2%	VWR International	DIUKNI4307A	Para el
BH	Universidad de Manchester	No aplicable	Un sistema interno para el análisis BH