Se presenta un detallado método para la fabricación de películas ultra delgadas color con características mejoradas para recubrimientos ópticos. La técnica de deposición oblicua utilizando un evaporador de haz de electrones permite afinabilidad de mejor color y pureza. Películas fabricadas de Ge y Au en substratos Si fueron analizadas por las mediciones de reflectancia y conversión de información de color.
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Artículo de método
Fabricación de películas ultra delgadas Color con altamente absorbente de los medios de comunicación mediante deposición oblicua
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Resumen
Resumen
Estructuras de película ultra fina se han estudiado extensivamente para el uso como recubrimientos ópticos, pero sigue habiendo problemas de rendimiento y fabricación. Presentamos un método avanzado para la fabricación de películas ultra delgadas color con características mejoradas. El proceso propuesto aborda varios problemas de fabricación, incluyendo procesamiento de área grande. Específicamente, el protocolo describe un proceso para la fabricación de películas ultra delgadas color usando un evaporador de haz de electrones para la deposición de ángulo oblicuo de oro (Au) sobre sustratos de silicio (Si) y germanio (Ge). Porosidad de la película producida por la deposición de ángulo oblicuo induce cambios de color en la película ultra delgada. El grado de cambio de color depende de factores tales como el grosor de ángulo y de la película de deposición. Fabrican las muestras de las películas de color ultra delgado demostradas afinabilidad de color mejorada y la pureza del color. Además, la reflectancia medida de las muestras fabricadas fue convertida en valores cromáticos y analizada en términos de color. Se espera que nuestra película ultra fina fabricación método ser utilizado para diversas aplicaciones de película ultra fina como electrodos de color flexible, las células solares de película delgada y filtros ópticos. Además, el proceso desarrollado aquí para analizar el color de las muestras fabricadas es ampliamente útil para el estudio de varias estructuras de color.
Introducción
En general, el rendimiento de recubrimientos ópticos de capa fina se basa en el tipo de interferencia óptica producen, tales como alta reflexión o transmisión. En películas dieléctricas delgadas interferencia óptica puede obtenerse simplemente reúna condiciones tales como el grosor de barrio onda (λ/4n). Principios de interferencia han sido utilizados en diversas aplicaciones ópticas como interferómetros de Fabry-Perot y Bragg distribuido reflectores de1,2. En los últimos años, película delgada utilizando materiales muy absorbentes como metales y semiconductores han sido ampliamente estudiados3,4,5,6. Fuerte interferencia óptica puede obtenerse por capa fina capa de un material semiconductor absorbente en una película metálica, que produce cambios de fase no trivial en las ondas reflejadas. Este tipo de estructura permite recubrimientos ultra delgados que son considerablemente más delgadas que capas thin-film dieléctricas.
Recientemente, hemos estudiado maneras de mejorar la afinabilidad de color y pureza de color de películas delgadas altamente absorbentes con porosidad7. Mediante el control de la porosidad de la película depositada, el índice de refracción eficaz del medio de película delgada puede ser cambiado8. Este cambio en el índice de refracción eficaz permite que las características ópticas para mejorarse. Basado en ello, diseñamos películas ultra delgadas de color con diferentes espesores y porosidades por cálculos utilizando onda acoplado riguroso análisis (RCWA)9. Nuestro diseño presenta colores con espesores de película diferente en cada porosidad7.
Se empleó un método simple, deposición de ángulo oblicuo, para el control de la porosidad de recubrimientos de capa fina altamente absorbentes. La técnica de deposición oblicua básicamente combina un sistema de deposición típica, como un electrón viga evaporador o evaporador térmico, con un sustrato inclinado10. El ángulo oblicuo del flujo incidente crea sombra atómica, que produce que el flujo de vapor no puede comunicarse directamente con11áreas. La técnica de deposición de ángulo oblicuo ha sido ampliamente utilizada en varios película delgada capa aplicaciones12,13,14.
En este trabajo, se detallan los procesos para la fabricación de películas ultra delgadas color por deposición oblicua utilizando un evaporador de haz de electrones. Además, otros métodos para el procesamiento de gran superficie se presentan por separado. Además de las fases del proceso, algunos apuntes que deben tenerse en cuenta durante el proceso de fabricación se explican en detalle.
También repasamos los procesos para la medición de la reflectancia de las muestras fabricadas y convertirlos en información de color para el análisis, por lo que puede expresarse en coordenadas de color CIE y RGB valores15. Además, se discuten algunos aspectos a considerar en el proceso de fabricación de películas ultra delgadas color.
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Protocolo
PRECAUCIÓN: algunos productos químicos (es decir, grabador con óxido, alcohol isopropílico, etc.) utilizados en el presente Protocolo pueden ser peligrosos para la salud. Consulte todas las hojas de datos de seguridad de materiales antes de cualquier preparación de la muestra. Utilizar equipo de protección personal (por ejemplo, batas, gafas, guantes, etc.) y controles (por ejemplo, la estación húmeda, de humos campana, etc.) de ingeniería manejo de grabadores y solventes.
1. preparación del sustrato Si
- usando un cortador de diamante, cortar una oblea de silicio (Si) de 4 pulgadas de 2 cm x 2 cm tamaño de plazas. Para hacer muestras de color, el sustrato por lo general se corta 2 cm x 2 cm, pero puede ser mayor, dependiendo del tamaño de lo portamuestras utilizado para la deposición oblicua.
- Para quitar el óxido nativo con cazo de politetrafluoroetileno (PTFE), sumergir los sustratos Si hendidos en grabador de óxido tamponado (BOE) de 3 s. PRECAUCIÓN: Utilice protección adecuada para la seguridad.
- Limpiar los sustratos Si hendidos secuencialmente en acetona, alcohol isopropílico (IPA) y agua desionizada (DI) para 3 cada s.
- Usar PTFE limpieza plantilla, someter a ultrasonidos los sustratos Si exfoliados con acetona en un baño ultrasónico durante 3 min a una frecuencia de 35 kHz.
- Para retirar la acetona, enjuague los sustratos Si exfoliados con IPA.
- Como el último paso de la limpieza, enjuagar los sustratos Si troceados con agua DI.
- Para eliminar la humedad seque el sustrato limpio con una pistola de soplado de nitrógeno mientras lo sujeta con pinzas.
2. Deposición del Reflector Au
- con pinzas y carbono cinta, fijar los sustratos Si limpiados sobre un soporte plano muestra y coloque el soporte en la cámara del evaporador de haz de electrones con fuentes Ti y Au.
- Evacuar la cámara durante 1 hora llegar a alto vacío. La presión base de la cámara de vacío debe ser de 4 x 10 -6 Torr.
- Depósito de la capa de Ti como capa de adherencia a un grosor de 10 nm con 5-7% de electrón viga energía controlada en modo manual a una tensión DC de 7.5 kV, que da una tasa de deposición de 1 Å / seg
Nota: Una capa de Cr del mismo espesor, en lugar de una capa de Ti, puede ser depositada como la capa de adherencia. - Depósito de la capa de Au como una capa de reflexión a un grosor de 100 nm con 13-15% de electrón viga energía controlada en modo manual a una tensión DC de 7.5 kV, que da una tasa de deposición de 2 Å / seg
Nota: El espesor de la capa de reflexión Au puede ser mayor a 100 nm. Un espesor de 100 nm se deposita aquí para hacer la capa de reflexión tan fina como sea posible manteniendo las propiedades ópticas de la UA.
Deposición de la capa de - después de la Au, la cámara de ventilación y tomar las muestras. Deben ser recargadas con el portamuestras inclinados para la deposición oblicua.
3. Preparación del portamuestras inclinados para deposición oblicua
Nota: hay varios métodos que pueden utilizar para deposición oblicua, tales como la rotación del eje portabrocas 16, pero esto requiere películas y modificación sólo pueden ser depositadas en un ángulo a la vez. Para observar eficazmente los cambios de color producidos por ángulos diferentes de la deposición, utilizamos portamuestras que inclinación las muestras en diferentes ángulos. Para la precisión, el portamuestras inclinados pueden hacerse utilizando equipos de procesamiento de metal. Sin embargo, en este trabajo presentamos un método simple que puede ser seguido fácilmente.
- Preparar una placa de metal de un fácilmente bendable metal como el aluminio.
- Cortada la chapa tres de 2 x 5 cm.
- Fijar la pieza de metal en el suelo junto a un transportador, sujete el lado corto y doblar el metal hacia el ángulo de deposición deseada (es decir, 30 °, 45 ° y 70 °).
- Coloque las piezas de metal dobladas en el portamuestras de 4 pulgadas con cinta de carbono.
4. Ángulo oblicuo la deposición de la capa de Ge
Nota: en esta sección, se refieren a los diagramas esquemáticos en la figura 1 de las muestras se depositaron sobre el portamuestras inclinados y películas porosas de Ge, tras oblicua ángulo de deposición.
- Fijar las cuatro muestras de Au depositado con cinta de carbón a un portamuestras inclinados en ángulos de 0°, 30°, 45° y 70°, respectivamente.
- Cargar los samples Au-depositado en el portamuestras inclinados en el evaporador de haz de electrones con una fuente de Ge para deposición oblicua.
- Evacuar la cámara durante 1 hora llegar a alto vacío. La presión base de la cámara de vacío debe ser de 4 x 10 -6 Torr.
- Depósito de la capa de Ge como una capa de colorante con 6-8% del electrón viga energía controlada en modo manual a una tensión DC de 7.5 kV, que da una tasa de deposición de 1 Å por segundo. Los espesores de la deposición de la capa de Ge en las cuatro muestras son 10 nm, 15 nm 20 nm y 25 nm, respectivamente.
Nota: Los deposición espesores de 10 nm, 15 nm 20 nm y 25 nm fueron seleccionados para facilitar la comparación de los cambios de color para cada ángulo de deposición. Un ángulo diferente y grueso (5-60 nm) pueden ser elegidos para conseguir un determinado color. - Deposición de capa después de la Ge, la cámara de ventilación y tomar las muestras en.
5. Proceso de deposición de ángulo oblicuo para grandes áreas
Nota: Si el tamaño de la muestra utilizada para la deposición de ángulo oblicuo es pequeño, pueden ser fabricado por el proceso detallado en el paso 4. Sin embargo, si el tamaño de la muestra para ser fabricado es grande, se hace difícil mantener la uniformidad de la película debido a la variación en el flujo de evaporación a lo largo del eje z 16. Por lo tanto, un proceso adicional separado, paso 5, es necesaria para fabricar muestras más grandes y lograr un color uniforme.
- De unas 2 pulgadas oblea, después de depositar la capa de Au en la gran muestra en el paso 2, fijar la muestra grande Au-depositado el portamuestras inclinados de 45°.
Nota: Puesto que nuestra muestra inclinado está diseñado para adaptarse a pequeñas muestras, muestras grandes de carga en todos los ángulos (es decir, 0 °, 30 °, 45 ° y 70 °) creará interferencias entre las muestras. Por lo tanto, para oblicuamente depositar muestras de gran tamaño en varios ángulos en un solo proceso, es necesario tener un portamuestras inclinados adecuado para muestras de gran tamaño. - Au-depositado gran muestra en el portamuestras inclinados de la carga en el evaporador de haz de electrones con una fuente de Ge para deposición oblicua.
Nota: Cuando se carga la muestra, la segunda capa de deposición debe ser depositado en la misma dirección que la primera deposición, así que observe la dirección de la muestra cargada. Para mayor comodidad, se recomienda que el sostenedor de la muestra se carga hacia el frente de la cámara de. - Evacuar la cámara por 1 h a llegar a alto vacío. La presión base de la cámara de vacío debe ser de 4 x 10 -6 Torr.
- Depositar la capa de Ge como una capa de colorante en un espesor de depósito de 10 nm, que es la mitad del grueso del destino de 20 nm, con 6-8% del electrón viga energía controlada en modo manual a una tensión DC de 7.5 kV, que da una tasa de deposición de 1 Å / seg
- Una vez terminado el depósito de la primera capa de Ge, ventilar la cámara y sacar la muestra, porque la muestra debe ser colocado de nuevo y volver a cargar.
- Fijar la muestra en el portamuestras inclinados en una posición invertida con respecto a la posición de la primera deposición.
- Carga la muestra en el portamuestras inclinados con la fuente de Ge para que el titular se enfrenta en la misma dirección que la primera deposición.
- Evacuar la cámara durante 1 hora llegar a alto vacío. La presión base de la cámara de vacío debe ser de 4 x 10 -6 Torr.
- Depositar la capa de Ge como una capa de colorante en un espesor de depósito de 10 nm, que es la mitad del grueso del destino de 20 nm, con 6-8% del electrón viga energía controlada en modo manual a una tensión DC de 7.5 kV, que da una tasa de deposición de 1 Å / seg
- Deposición de capa después de la Ge, ventilar la cámara y sacar la muestra.
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Resultados
Figura 2a muestra imágenes de las muestras de 2 cm x 2 cm fabricado. Las muestras fueron fabricadas para que las películas tenían diferentes grosores (es decir, 10 nm, 15 nm 20 nm y 25 nm) y se depositaron en diferentes ángulos (es decir, 0 °, 30 °, 45 ° y 70 °). El color de los cambios de películas depositados dependiendo de la combinación de ambos el espesor de las muestras y el ángulo de deposición. Los cambios en el color como resultado de los cambios en la porosidad de...
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Discusión
En recubrimientos de película delgada convencional para coloración3,4,5,6, el color puede controlarse por alteración de diversos materiales y ajustando el espesor. La elección de materiales con diferentes índices de refracción se limita para la adaptación de varios colores. Para relajarse esta limitación, explota la deposición oblicua a la capa del color de capa fina. Dependiendo del ángulo de ...
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Divulgaciones
Los autores no tienen nada que revelar.
Agradecimientos
Esta investigación fue apoyada por vehículos no tripulados avanzado núcleo tecnología investigación y desarrollo de programa a través del sin tripulación vehículo avanzado investigación centro (UVARC) financiado por el Ministerio de ciencia, TIC y planificación de futuro, la República de Corea ( 2016M1B3A1A01937575)
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Materiales
| Nombre | Empresa | Número de catálogo | Comentarios |
|---|---|---|---|
| KVE-2004L | Corea Tecnología del Vacío Ltd. | Sistema de evaporador de haz E | |
| Cary 500 | Varian, EE. UU. | Espectrofotómetro UV-Vis-NIR | |
| T1-H-10 | Elma | Baño ultrasónico | |
| HSD150-03P | Misung Scientific Co., Ltd | Placa caliente | |
| Alcohol isopropílico (IPA) | OCI Company Ltd. | Alcohol isopropílico (IPA) | |
| Grabado de óxido tamponado 6:1 | Avantor | Grabado de óxido tamponado 6:1 | |
| Acetona | OCI Company Ltd. | ||
| Oblea de silicio de acetona de 4 pulgadas | Hi-Solar Co., Ltd. | Oblea de silicona de 4 pulgadas (P-100, 1 - 20 ohm.cm, pulida por un solo lado, Grosor: 440 ± 20 μ m) | |
| Oblea de silicio de 2 pulgadas | Hi-Solar Co., Ltd. | Oblea de silicona de 2 pulgadas (P-100, 1 - 20 ohm.cm, pulida por un solo lado, Espesor: 440 ± 20 μ m) |
Referencias
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