Presentamos es un protocolo para la extracción de la fibra del ramio en el sistema de peróxido de hidrógeno alcalino por fuente de álcali de liberación controlada.
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Artículo de método
Extracción de la fibra del ramio en el sistema de peróxido de hidrógeno alcalino por fuente de álcali de liberación controlada
En este artículo
Resumen
Resumen
Este protocolo muestra un método para la extracción de la fibra de ramio por fregado ramio cruda en un sistema de peróxido de hidrógeno alcalino apoyado por una fuente de álcali de liberación controlada. La fibra extraída de ramio es un tipo de materia textil de gran importancia. En estudios previos, la fibra del ramio fue extraída en un sistema de peróxido de hidrógeno alcalino sólo compatible con hidróxido de sodio. Sin embargo, debido a la fuerte alcalinidad del hidróxido de sodio, la velocidad de reacción de la oxidación del peróxido de hidrógeno fue difícil de controlar y así resultó en un daño a la fibra tratada. En el presente Protocolo, una fuente de álcali de liberación controlada, que se compone de hidróxido de sodio e hidróxido de magnesio, se utiliza para proporcionar una condición de álcali y el valor de la peroxidesystem de hidrógeno alcalino pH del almacenador intermediario. La tasa de sustitución del hidróxido de magnesio puede ajustar el valor del pH del sistema peróxido de hidrógeno y tiene gran influencia en las propiedades de la fibra. El valor de pH y de la oxidación-reducción (ORP) potencial, que representa la capacidad de oxidación del sistema de peróxido de hidrógeno alcalino, fueron monitoreados utilizando un medidor de pH y ORP metros, respectivamente. El contenido de peróxido de hidrógeno residual en el sistema de peróxido de hidrógeno alcalino durante el proceso de extracción y el valor de la demanda química de oxígeno (DQO) del agua residual después de la extracción de la fibra son probados por el método de valoración de KMnO4 . La producción de fibra se mide utilizando una balanza electrónica de precisión, y las encías residual de la fibra son probadas por un método de análisis químico. El grado de polimerización (valor de la PD) de la fibra es probado por un método de viscosidad intrínseca mediante el Viscosímetro de Ubbelohde. La propiedad de resistencia a la tracción de la fibra, incluyendo tenacidad, elongación y ruptura, se mide con un instrumento de resistencia de la fibra. Fourier transforma la espectroscopia de infrarrojos y difracción de rayos x se utilizan para caracterizar los grupos funcionales y propiedad del cristal de la fibra. Este protocolo demuestra que la fuente del álcali de liberación controlada puede mejorar las propiedades de la fibra extraída de un sistema de peróxido de hidrógeno alcalino.
Introducción
Ramio, conocida como 'Hierba de China' es una hierba perenne cuya fibra se puede utilizar como un excelente material para la industria textil1,2. Es uno de los principales cultivos económicos autóctonas China; la producción de ramio en China ha representado más del 90% de la producción total en el mundo1,2. Fibra de ramio es una de las fibras de la planta más fuerte y más largo, brillantes con un aspecto casi sedoso3,4. La longitud de la fibra del ramio son adecuados para el hilado de la fibra, que rara vez se observa en la fibra de estopa. La industria textil de la fibra del ramio posee muchas características excelentes, tales como frialdad, antibacteriano, excelente conductividad térmica, ventilación, etc.3,4
La celulosa es el componente principal de las fibras de ramio, y los otros componentes de ramio, pectina, lignina, materias solubles en agua, se definen como las encías5,6. Fibra de ramio se puede extraer mediante la disolución de las encías en solución que contiene reactivos químicos, en un proceso definido como descrudado5,6. Existen principalmente dos métodos de extracción de la fibra de ramio: descrudado químico y bio-descrudado. El consumo de energía, consumo de tiempo y COD valor de aguas residuales desgomada en descrudado químico tradicional es más bien alto, como celulosa fibra se extrae por fregado ramio crudo en NaOH concentrado bajo alta presión de 6 a 8 h7,8 . Alternativamente, bio-descrudado es una opción ecológica para la extracción de la fibra de ramio. Sin embargo, la condición áspera reacción y equipo sofisticado inhiben su aplicación industrial9,10. Por lo tanto, descrudado de oxidación con peróxido de hidrógeno alcalino presenta un valioso y aplicación alternativa a centrarse, pues requiere menor tiempo descrudado y menor descrudado temperatura11,12. Sin embargo, debido a la capacidad de oxidación fuerte de los peróxidos, degradación de celulosa sustancial puede ocurrir durante el proceso de desgomado, que puede causar grandes daños a propiedades de la fibra13,14. Este es el mayor inconveniente de álcali oxidación peróxido descrudado de ramio.
En estudios previos, la fibra del ramio fue extraída en un sistema de peróxido de hidrógeno alcalino sólo compatible con hidróxido de sodio15. Sin embargo, debido a la fuerte alcalinidad del hidróxido de sodio, la velocidad de reacción de la oxidación del peróxido de hidrógeno fue difícil de controlar y así resultó en un daño a la fibra tratada7. Para mejorar las propiedades de la fibra del ramio, una fuente de álcali de liberación controlada, que se compone de hidróxido de sodio e hidróxido de magnesio, se utiliza en este estudio para ofrecer una condición de álcali y el valor de pH de alcalino peróxido de hidrógeno al sistema16 de búfer , 17.
El fundamento de esta tecnología puede ser descrito como sigue. Hidróxido de magnesio es ligeramente soluble en agua destilada, y puede disolver gradualmente en la solución de desgomado con el consumo de OH– y mantener el valor de pH y capacidad de oxidación de descrudado de la solución en un rango apropiado de18. La tasa de sustitución (SR) de hidróxido de magnesio se define como la proporción de mol de NaOH sustituido por hidróxido de magnesio en la dosificación del álcali total del 10% y la tasa de sustitución puede ser calculada por la siguiente ecuación. Por otra parte, Mg2 + puede prevenir la degradación de la celulosa causada por oxidación19,20.
Aquí, M2 (g) es el peso de la Mg(OH)2, M1 (g) es el peso de NaOH, 40 es el peso molecular del NaOH, 58 es el peso molecular de Mg(OH)2, 2 es el número de este síndrome en Mg(OH)2, y SR es la tasa de sustitución.
La tecnología de este protocolo puede ampliarse a la extracción, el blanqueo y modificación de materiales vegetales en un sistema de peróxido de hidrógeno alcalino. Sin embargo, debe señalarse que la selección de la temperatura de reacción y el valor pH del sistema de peróxido de hidrógeno alcalino es la clave para esta tecnología21. El valor del pH del sistema de peróxido de hidrógeno alcalino puede ajustarse cambiando la tasa de sustitución17. El valor de pH y capacidad de oxidación del sistema de peróxido de hidrógeno alcalino disminuyen con el aumento de la tarifa de la substitución. Cuando la temperatura de reacción se encuentra a 85 ° C, la reacción de radicales libres juega el papel principal en el sistema y la oxidación fuerte del sistema es conveniente para la disolución de materiales; Cuando la temperatura de reacción se encuentra a 125 ° C, se inhibe la reacción de radicales libres y una gran cantidad de HOO existe en el sistema, que hace que el sistema adecuado para el blanqueo con19.
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Protocolo
1. oxidación descrudado de ramio
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Preparando la oxidación descrudado solución
- Disolver 2 g de H2O2, álcali de 1 g (una mezcla de Mg(OH)2 y NaOH), 0,4 g Na5P3O10, antraquinona de 0,1 g y 0,2 g HEDP en 100 mL de agua destilada para hacer solución de descrudado.
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Oxidación descrudado de ramio
- Sumerja el ramio crudo 10 g en la solución de desgomado y fregado lo menos 85 ° C durante 60 min.
- Elevar la temperatura a 125 ° C (con presión de 0,6 kg) y del fregado de otro 60 minutos.
Nota: Vea la discusión para la explicación en el aumento de la temperatura.
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Reducir la fibra de ramio
- Se disuelven 0,4 g de NaHSO3 en 100 mL de agua destilada para preparar la solución de reducción. Luego, tratar la fibra desgomada en la solución de reducir a 90 ° C durante 60 minutos.
Nota: Los grupos carboxilo y grupos aldehído en celulosa generado en la reacción de oxidación causan la reducción de enlaces de hidrógeno y así dañan a la propiedad de la fibra. Reducción puede mejorar la propiedad de la fibra mediante la conversión de los grupos carboxilo y grupos aldehído a grupos hidroxilo.
- Se disuelven 0,4 g de NaHSO3 en 100 mL de agua destilada para preparar la solución de reducción. Luego, tratar la fibra desgomada en la solución de reducir a 90 ° C durante 60 minutos.
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Tratamiento de seguimiento
- Lavar la fibra de ramio desgomado con agua desionizada.
- Sumergir la fibra en aceite desgomado a 90 ° C durante 15 minutos y luego secar la fibra en un horno (125 ° C) durante 4 h.
2. prueba de la propiedad de solución descrudado
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Prueba de solubilidad de Mg(OH)2
- Disolver 2 g de Mg(OH)2 en 100 mL de agua destilada.
- Por separado, se disuelven 2 g Mg(OH)2 en 100 mL de solución con aditivos descrudados completamente solubles, incluyendo 0.4 g Na5P3O10 y 0,2 g HEDP.
- Elevar la temperatura de las soluciones descritas en pasos 2.2.1 y 2.2.2 a 85 ° C.
- Extracto de la Mg(OH) sin disolver2 con discos sinterizados.
- Calcular la solubilidad de Mg(OH)2 por la siguiente fórmula:
Nota: Aquí m (g) es el peso de la Mg(OH) sin disolver2.
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Efecto de la tasa de sustitución de2 Mg(OH) en el valor de pH, ORP valor y residual contenido de H2O2 de la solución descrudada
Nota: ORP12,19 es un parámetro de química de agua importante y proporciona una herramienta de medición de la capacidad oxidante o reductora de la agua a temperatura ambiente. Las soluciones con mayor propiedad de oxidación tienen un valor ORP. La tasa de sustitución de2 Mg(OH) se refiere a la proporción de mol de NaOH sustituido por Mg(OH)2 en la dosificación del álcali total del 10% (en peso de la tela).- Preparar las soluciones desgomadas con tasa de sustitución de2 Mg(OH) de 0%, 20%, 40%, 60%, 80% y 100% según el paso 1.1, respectivamente.
- Sumerja el ramio cruda en las soluciones descrudadas que se describe en el paso 2.2.1.
- Iniciar el proceso de desgomado según el paso 1.2.
- Lavar el electrodo combinado de ORP con agua destilada y secar al aire. Luego sumerja el metro de electrodo combinado de ORP en las soluciones de desgomado para leer el valor ORP cada 10 minutos sumergir el medidor de electrodo de pH en las soluciones de desgomado para leer el valor de pH cada 10 minutos.
- Prueba el contenido de H2O2 de las soluciones descrudados cada 10 min por el método de valoración de KMnO4 según el estándar chino GB 22216-20087.
3. prueba de la propiedad de la fibra de ramio
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Rendimiento del descrudado
- Calcular el rendimiento de desgomado mediante la siguiente ecuación:
Nota: Aquí w (g) es el peso seco de la fibra después de desgomado; W (g) es el peso seco de ramio antes de descrudado.
- Calcular el rendimiento de desgomado mediante la siguiente ecuación:
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Encías residual de la fibra
Nota: Las encías Residual de la fibra fueron probadas según chino 5889-86 estándar.- Medir el peso seco de la fibra (unos 5 g) en una botella de pesaje y sumergirlo en un frasco (con el tubo de condensación de reflujo) que contiene 150 mL de solución de NaOH (20 g/L).
- Elevar la temperatura a 100 ° C y mantenga esta temperatura durante 1 h.
- Actualizar la solución de NaOH.
- Elevar la temperatura a 100 ° C y mantener durante 2 h.
- Lavar la fibra en un tamiz de muestra.
- Medir el peso seco de la fibra en el pesaje de botella.
- Calcular las encías residual de fibra mediante la siguiente ecuación:
Nota: Aquí m (g) es el peso seco de la fibra; M (g) es el peso seco de ramio después de NaOH para fregar.
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Prueba PD
Nota: Para probar el valor de la PD de la fibra del ramio según el estándar chino GB 5888-8615.- Desengrasar la fibra de ramio sumergiendo en la mezcla de alcohol etílico y benceno de 2:1 (v/v).
- Evaporar el disolvente en el aire a temperatura ambiente.
- Cortar las muestras en piezas cortas (1-2 mm, sobre unos 20-23 mg para cada muestra) con unas tijeras.
- Mantener las muestras en un ambiente de humedad controlada (20 ± 2 ° C, humedad relativa = 65 ± 2%) en un recipiente de pesaje hasta que alcanza el equilibrio antes de retirar los materiales necesarios para fines de prueba contenido de agua.
- Sumergir un alambre de cobre (0,5 mm de diámetro) en ácido nítrico concentrado, seguido de etilendiamina anhidro 98%. Luego, lave el gránulo de cobre con agua destilada.
- Poner la muestra de fibra y cobre granulado en una botella de plástico (con tapa).
- Añadir 10 mL de agua destilada y 10 mL 1 mol/L cupriethylenediamine de solución en la botella de plástico y revuelva con una barra de agitación magnética para preparar 0,2 g/100 mL solución cupriethylenediamine (aproximadamente) de fibra de ramio.
- Transferencia de solución de cupriethylenediamine de fibra de ramio de 6,5 mL a un viscosímetro de Ubbelohde para medir su viscosidad intrínseca. Calcular la viscosidad relativa con la ecuación siguiente:
Nota: Aquí ηr es la viscosidad relativa, t (s) es el tiempo promedio de la solución de cupriethylenediamine de fibra de ramio que fluye a través del Viscosímetro de Ubbelohde y t0 (s) es el tiempo promedio de 0,5 mol/L cupriethylenediamine solución fluyendo a través el Viscosímetro de Ubbelohde. - Calcular el valor de la PD de la fibra de ramio mediante la siguiente ecuación:
Nota: Aquí [η]' es la viscosidad intrínseca, el valor de [η] × C puede obtenerse de una tabla en chino estándar GB 5888-86 y C' es la concentración de la solución de cupriethylenediamine de la fibra de ramio.
-
Densidad lineal de la fibra
- Calcular la densidad lineal de fibra mediante la siguiente ecuación:
Nota: Aquí Les la longitud de corte (40 mm) , n es el número de fibras, y G (g) es el peso de la fibra. Densidad lineal de la fibra se refiere al peso de una fibra larga de 1.000 m en recuperar oficial de ramio (12%).
- Calcular la densidad lineal de fibra mediante la siguiente ecuación:
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Prueba de la característica mecánica
- Equilibre las muestras de fibra en condiciones atmosféricas estándar (T = 20 ± 2 ° C, HR = 65% ± 2%) por 24 h.
- Prueba el trabajo de ruptura de la fibra mediante el instrumento de fuerza de la fibra bajo la siguiente configuración de 20 ° C, humedad relativa 65% y la tensión de 0.3 cN/dtex, tenacidad y alargamiento de rotura. Ajuste la distancia de fijación en 20 mm y la velocidad descendente de la abrazadera inferior a 20 mm/min7,15.
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Valor de bacalao de las aguas residuales descrudada
- Probar el bacalao de las aguas residuales descrudado según el estándar chino GB/T 15456-2008 'Industrial circulación agua refrigeración-determinación del método de permanganato de potasio de bacalao'7,15.
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Prueba de DRX
- Obtener la cristalinidad de la fibra mediante difracción de rayos x. Registro DRX patrones 2θ = 5-60 ° con un difractómetro equipado con un monocromador de grafito y una radiación de Cu Kα a λ = 0.154 nm (40 kV, 200 mA).
-
Análisis FTIR
- Obtener el patrón de fibra mediante espectrómetro FTIR. Establecer los tiempos de exploración a 30, la gama en 4.000-400 cm-1y la resolución a 8 cm-1. Determinar los grupos funcionales químicos en fibra tratada mediante análisis de FT-IR.
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Resultados
Se estudió la solubilidad de Mg(OH)2 en agua destilada y solución descrudado (figura 1). Se evaluó el efecto de la tasa de sustitución de2 Mg(OH) en el valor de pH y ORP (figura 2) de la solución de descrudado. El rendimiento descrudado y encías residual de fibra desgomado en Mg(OH) diversos tipos de sustitución2 fueron calculan (figura 3). Valor de DP, cristalinidad,...
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Discusión
El ajuste de la temperatura de reacción y la tasa de sustitución2 Mg(OH) era el punto clave de este protocolo. Tasa de sustitución de2 mg(OH) puede influir en el valor de pH y capacidad de oxidación de la solución de descrudado. La mejor tasa de sustitución de2 Mg(OH) de ramio desgomado fue 20%, porque la celulosa no puede recibir suficiente protección en virtud de una tasa de sustitución por debajo del 20%, y una cantidad excesiva de encía residual (bajo valor de DP y cristalinidad) se c...
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Divulgaciones
Los autores no tienen nada que revelar.
Agradecimientos
Este trabajo fue apoyado por fondo los fines específicos para el sistema de investigación de agricultura de China para Bast y cosechas de la fibra de la hoja (número de licencia coches-19), la Academia China de ciencias agrícolas y tecnología proyecto de innovación (número de licencia ASTIP-IBFC07), el fondo de innovación para estudiantes de posgrado en la Universidad de Donghua (número D 16 310107 la concesión), el 'equipo de Xiaoping ciencia y tecnología innovación' (industrialización integrada grupo de R & D de fibra de estopa de descrudado biológica), Consejo de becas de China.
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Materiales
| Nombre | Empresa | Número de catálogo | Comentarios |
|---|---|---|---|
| Peróxido de hidrógeno, 30% | Fisher Scientific | H325-100 | Producto químico para el desgomado |
| Hidróxido de magnesio, 99% | Fisher Scientific | AA1236722 | Químico para el desgomado |
| Hidróxido de sodio | Fisher Scientific | S318-1 | Producto químico para el desgomado Bisulfito |
| sodio | Fisher Scientific | S654-500 | Producto químico para el desgomado |
| Tripolifosfato de sodio | Fisher Scientific | AC218675000 | Químico para desgomado |
| Antraquinona, >98% | Fisher Scientific | AC104930500 Químico para desgomado | |
| Ácido 1-hidroxietilidino-1,1-difosfónico | Fisher Scientific | 50-901-10243 | Químico para desgomado |
| Aceite de desgomado | Compañía de responsabilidad limitada auxiliares de Minglong, Yiyang, Hunan, China | — — | Producto químico para el desgomado |
| Alcohol etílico | Fisher Scientific | A962-4 | Químico para pruebas |
| Benceno | Fisher Scientific | AA43817AE Químico para pruebas | |
| Alambre de cobre, 0,5 mm (0,02 pulgadas) de diámetro | Fisher Scientific | AA10783H4 | Químico para pruebas |
| Solución de cuprietilendiamina 1mol/L | Fisher Scientific | 24991 | Químico para pruebas, precaución tóxico |
| Ácido nítrico (65% ~ 68%) Fisher | Scientific | A200-612GAL | Químico para pruebas, precaución |
| Etilendiamina | Fisher Scientific | AC118420100 | Químico para pruebas |
| Permanganato de potasio | Fisher Scientific | P279-500 | Químico para pruebas |
| Ácido sulfúrico | Fisher Scientific | A300C-212 | Químico para pruebas |
| plata | Fisher Scientific | S190-25 | Químico para pruebas |
| de ramio crudo | Guangyuan sociedad de responsabilidad limitada, Changde, Hunan, China | — — | Materias primas |
| Calefacción eléctrica termostático agua baño | Senxin Experiment equipment sociedad de responsabilidad limitada, Shanghai, China | DK-S28 | Equipos para el desgomado |
| Máquina de teñido lbaorator de alta temperatura | Shanghai Longda chemcials Crop. | RY-1261 | Equipos para el termómetro de desgomado |
| Sichuan Shubo (grupo) Co., Ltd | 100 ° C | Equipos para el desgomado | |
| Máquina de succión al vacío | Yukang KNET, Shanghai, China | SHB-IIIA | Equipos para probar la solvencia de Mg(OH)2 |
| Matraz de succión | Sichuan Shubo (grupo)Co.,Ltd | 1000mL | Equipos para probar la solvencia de Mg(OH)2 |
| Embudos de núcleo de arena | Sichuan Shubo (grupo)Co.,Ltd | 35mL | Equipos para probar la solvencia de Mg(OH)2 |
| Oxidación medidor de potencial de reducción | Instrumento Dapu, Shanghai, China | MODELO 421 | Equipos para probar el valor de ORP |
| Medidor de pH | Hanna instruments, Beijing, China | HI 98129 | Equipos para probar el valor de pH |
| Bureta de ácido | Sichuan Shubo (grupo)Co.,Ltd | 50mL | Equipos para probar el contenido de H2O2 |
| Matraz | Sichuan Shubo (grupo)Co.,Ltd | 250 mL/500 mL | Equipos para probar el contenido de H2O2; contenido de gomas residuales |
| Horno eléctrico | Jiangyi Experiment instruments sociedad de responsabilidad limitada, Shanghai, China | 800-2000W | Equipos para probar el contenido de gomas residuales |
| Tubo de condensación de reflujo | Sichuan Shubo (group)Co., Ltd | 250mL | Equipos para probar el contenido de gomas residuales; Valor de DQO |
| Cortador de fibra (40 mm) | Changzhou No.2 Textile Machine Co., Ltd | Y171A | Equipos para probar la densidad de la fibra |
| Viscosímetro de Ostwald | Taizhou, jiaojiang, empresa de instrumentos de vidrio | 0.6mm | Equipos para probar el valor de la fibra PD |
| Extractor de grasa | esférico Sichuan Shubo (grupo)Co., Ltd | 250mL | Equipos para probar el valor de la fibra |
| PD Extractor | SoxhletSichuan Shubo (grupo)Co., Ltd | 250mL | Equipos para probar el valor de la fibra PD |
| Torsión equilibrio | Liangping instrumentos Co., Ltd, Shanghai, China | JN-B | Equipos para probar la densidad de la fibra |
| Instrumento de resistencia de la fibra | Xinxian instruments, Shanghai, China | XQ-2 | Equipos para probar la propiedad de tracción de la fibra |
| Abrazadera de tensión | Depu tecnología textil Co., Ltd, Changzhou, jiangsu, China | 0.3cN/dtex | Equipos para probar la propiedad |
| de tracción de la fibraCOD termostático calentador | Qiangdao Xuyu tecnología de protección del medio ambiente Lit company | DL-801A | Equipos para probar el valor de DQO |
| FTIR | Thermo Fisher, América | Nicolet | Análisis FTIR |
| XRD | Rigaku, Japón | D/max-2550 PC | Análisis XRD |
| Balanza electrónica | Shanghai jingtian Instrumento electrónico Co., Ltd | FA2004A | Equipos generales |
| Horno de secado | Tonglixinda instrumentos, Tianjin, China | 101-2AS | Equipos generales |
| Botella de pesaje | Sichuan Shubo (grupo)Co., Ltd | 50x30 | Equipos generales |
| Vaso de precipitados | Sichuan Shubo (grupo)Co., Ltd | 500mL | Equipos generral Tamiz de |
| muestra | Xiaojin instrumentos de hardware Co., Ltd, Shangyu, Zhejiang | 120 malla Equipos | generales |
| Varilla de vidrio | Sichuan Shubo (grupo) Co., Ltd | — — | Equipos generales |
| Cilindro | Sichuan Shubo (grupo)Co.,Ltd | 250mL, 50mL | Equipos generales |
| Pipeta | Sichuan Shubo (grupo)Co.,Ltd | 5mL, 10mL | Equipos genéricos |
| Caucho succión bombilla | Sichuan Shubo (grupo) Co., Ltd | — — | Equipos generales |
| Software Orign | OriginLab | 8.0 | para el dibujo de figuras |
Referencias
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- Leduc, C., Martel, J., Danea, C. Efficiency and effluent characteristic from Mg(OH)2-based hydrogen peroxide bleaching of high-yield pulps and deinked pulp. Cellulose Chemistry & Technology. 44 (7-8), 271-276 (2010).
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Reimpresiones y permisos
