Summary
Vi præsenterer her, en protokol for konstruktion, fremstilling og brug af en simpel, alsidig 3D-trykt og kontrolleret atmosfæriske kammer til optisk og elektriske karakterisering af luft-følsomme økologiske optoelektroniske enheder.
Abstract
I dette manuskript, vi redegøre for fremstilling af et lille, transportabel, nem at bruge atmosfæriske kammer for økologiske og perovskite optoelektroniske enheder, ved hjælp af 3D-udskrivning. Da disse typer af enheder er følsomme over for fugt og ilt, kan sådan et kammer støtte forskere i kendetegner egenskaberne elektronisk og stabilitet. Salen er bestemt til at blive brugt som en midlertidig, genanvendelige og stabile miljø med kontrolleret egenskaber (herunder fugtighed, gas introduktion og temperatur). Det kan bruges til at beskytte luft-følsomme materialer eller udsætte dem for forurenende stoffer på en kontrolleret måde for nedbrydningstestene. For at karakterisere egenskaberne for sal, skitsere vi en enkel procedure for at afgøre den vanddamp transmission sats (WVTR) ved hjælp af relativ luftfugtighed målt ved en standard fugtighed sensor. Denne standard operating procedure, ved hjælp af en 50% infill tæthed af polylactic syre (PLA), resulterer i et kammer, der kan bruges til uger uden væsentlig tab af enhedsegenskaber. Alsidighed og brugervenlighed af kammeret tillader det tilpasses til enhver karakterisering tilstand, der kræver en kompakt-kontrolleret atmosfære.
Introduction
Økologisk og perovskite optoelektroniske enheder, solceller og lysemitterende dioder baseret på π-konjugeret halvledende organiske molekyler og organometal halogenider er et hastigt voksende forskningsfelt. Organisk lysemitterende dioder (OLED) er allerede et større teknologiske element i belysning og viser1, og organiske solceller er begyndt at opnå effektivitetsgevinster, der gør dem konkurrencedygtige med amorf silicon2. Den seneste hurtige forfremmelse af perovskite-baserede enheder for lys absorberende og lysemitterende programmer3,4,5 antyder, billig, let forarbejdede enheder er sandsynligvis snart finde udbredt installation. Men alle disse teknologier lider en følsomhed til luftforurenende stoffer, især fugt og ilt, som begrænser deres effektive levetid6,7,8,9.
For forskere at studere sådanne systemer, kan det være nyttigt at have en fleksibel, let at bruge, bærbare og genanvendelige kammer at beskytte sådanne følsomme materialer eller udsætte dem for forurenende stoffer i en kontrolleret måde10,11. Selv om det er muligt at anvende et handskerum til karakterisering af luft-følsomme enheder, kan disse store, dyre, og fast placering, inert miljøer være uforenelig med den brede vifte af karakterisering, der måtte være nødvendige. At give en transportabel alternative, Reese et al. 10 foreslået, en lille metal kammer baseret på en standard vakuum flange egnet til elektrisk og optisk karakterisering af økologiske enheder. Vi har tilpasset dette design gør det billigere og mere alsidig ved hjælp af 3D-udskrivning til at producere komponenterne kammer. Brugen af 3D-udskrivning i stedet for bearbejdning, giver mulighed for hurtig og omkostningseffektiv justeringer af skiftende prøve eller miljømæssige krav fastholdes nytten af det grundlæggende design. I dette bidrag, vi skitsere proceduren for at gøre sådan et kammer, og bruge det til at udtrække de aktuelle spænding Karakteristik af en økologisk diode enhed.
En god indkapsling af økologiske og perovskite enheder skal have WVTRs af 10-3 - 10-6 g/m2/dag for langsigtet enhed stabilitet12,13, at sikre lille vandindtrængning i den økologiske enhed selv i meget barske betingelser. Som Parlamentet er designet til at være en kontrolleret miljø til test formål snarere end en langsigtet opbevaring eller encapsulation metode, er kravene til en effektiv kammer ikke så strenge. Salen bør kunne opretholde enhedsegenskaber inden for en rimelig tidsramme at udføre karakterisering eksperimenter. Standardprocedure for at bruge PLA resulterer i et kammer, som kan bruges i flere dage eller endda uger med en indbygget gasflow, uden betydelige tab af enhedens egenskaber.
Ændre materialer, eller selv form og størrelse af selve salen kan drastisk påvirke indtrængen af forurenende stoffer fra luften i kammeret. Indtrængen af fugt og ilt skal derfor overvåges omhyggeligt for hvert design at fastlægge effekten af salen. Vi, skitsere desuden til fabrikation af kammeret, en simpel procedure til bestemmelse af WVTR af kammeret, ved hjælp af en kommercielt tilgængelig fugtighed sensor, for at fastsætte en tidsfrist for brugen af salen til eksperimenter.
Sådan en enkel, men alsidig afdeling giver mulighed for flere typer af forsøg skal udføres. De kan fungere som inert atmosfære miljøer uden for handskerum, egnet til elektrisk og optisk beskrivelser gennem den elektriske feedthrough havne og vindue. Deres portabilitet tillader dem at anvendes med standard elektriske karakterisering udstyr uden for laboratoriet hvor de blev fremstillet, hvilket er nyttigt i round robin test for pålidelighed14 eller at få certificeret målinger af enheden ydeevne15. Disse kamre er også særligt nyttige for at studere virkningerne af indførelsen af forurenende stoffer til kontrolleret nedbrydningstesten, med simple ændringer. Brugen af 3D udskrivning tillader en betydelig og hurtig tilpasningsevne til skiftende enhed layouts, størrelser, eller testkrav.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. 3D Print kammer delene
Bemærk: Alle printer forberedelse, "slicer" softwareindstillinger og udskrive parametre var specifikke for printeren er angivet i Tabel af materialer. Der er en bred vifte af 3D-printere, hver med deres eget sæt af præparationstrin og optimale parametre. Der er også en bred vifte af farver, muligt for polymer glødetråden anvendes til de udskrevne dele. Det er ikke nødvendigt at bruge den samme plast for hver del.
- Vælg de tilsvarende .stl filer baseret på den ønskede afdeling konfiguration.
Bemærk: Disse konfigurationer er nærmere beskrevet i figur 1, sammen med en sprængskitse af en komplet kammer konfiguration. - Oprettet den udskæring software til at konvertere .stl filer til .gcode, printeren vil læse.
- Download den udskæring software, der er anført i Tabel af materialer.
- Vælg printeren i brug ved at navigere til andre og finde printeren i brug.
- Navigere til Indstillinger > Printer > Administrere printere > Maskinens indstillinger og ændre indstillingerne, som vist i figur 2.
- Konvertere filen .stl til en .gcode fil med bruger-ønskede parametre med udskæring software.
- Gem filen konverteret .gcode til SD-kortet og Indsæt det i den 3D printer.
- Forberede 3D-printer til brug.
- Dække trykning sengen med blå malertape. Sikre, at der er nogen rips, luftbobler eller ujævne overflader ved at køre en kreditkort-type objekt over overfladen.
- Level printer bed, hvis nødvendigt. Metoden adskiller sig pr. printer og kan blive undersøgt.
- Navigere til at udskrive fra SD-kort på visningen af 3D-printer og vælg den ønskede fil.
Bemærk: Printeren vil, i begyndelsen, opvarme sin seng og dyse, og derefter udskrive vil begynde. - Gentag trin 1.3-1.6 for hver del til at blive udskrevet.
Figur 1: en konfiguration af tabel med en sprængskitse af testkammeret. (en) denne tabel viser .stl filerne til forskellige kammer konfigurationer. Rækkerne viser 3D-afsmeltet skemaer af variationer på hvert kammer del skal udskrives. Kolonnerne, der viser de nødvendige dele til at fuldføre en enkelt kammer. Bemærk at et kammer vil have enten en bunden kammer eller en bunden kammer med gas porte, ikke begge dele. (b) dette panel viser en eksploderede CAD visningen af et trykt kammer for en 4-pixel IV testkonfiguration. Bemærk, at o-ringen, den økologiske enhed og KF50-centrering pakningen ikke er 3D udskrives. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 2: 3D-printerindstillinger. Dette er et screenshot af kræves maskinens indstillinger i den udskæring software til at producere de 3D-trykt dele til afdelingerne. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.
2. den øverste kammer forsamling
- Tilføje gevindbøsninger til øverste kammer (Se figur 3b for oplysninger om hvordan du anvender gevindbøsninger).
- Bore 4 tappe huller 0.404 cm i diameter (størrelse 21 imperial) i en dybde af 0.397 cm (5/32 i) i de 4 pilot huller i undersiden af den trykte øverste kammer (Se figur 1a).
- Placer en messing-koniske gevind indsætte med en #4-40 filtergevind størrelse (0.248 cm i diameter) i de borede hul med mindre diameter vender nedad.
- Tænde en loddekolbe. Når det opvarmes til omkring 330-350 ° C, tryk på loddekolbe tip til den gevind Indsæt og anvende nominelle pres som skæret varmes plast for at give det til at glide ind i de forberedte huller. Holde pressionsmiddel (sikre, at indsatsen er på vej lige ned) indtil den øverste ansigt af indsatsen og undersiden ansigt af den øverste kammer er ca 1 mm fra hinanden.
- Let tryk på kanten af en lineal mod skæret top ansigt mens plast er stadig varmt til at sikre det er flugter med undersiden ansigt af den øverste kammer. Tillad 1 min til plast afkøles før du fortsætter.
- Sikre tilpasningen af indsætter ved at placere den låseringen over skæret og kontrol for at se, hvis hullerne linje. Se figur 3 c.
- Gentag proceduren for trin 2.1.2 - 2.1.5 til alle 4 skær.
- Indsæt, og tryk på størrelse-116 butyl O-ring ind i cirkulære rillen i undersiden af den øverste kammer.
- Placer den økologiske enhed på toppen af o-ringen (Se figur 4 yderligere oplysninger om 2 mulige pixel mønstre).
Bemærk: En enkelt organisk enhed kan gøres op af en række individuelle dioder, der kan måles uafhængigt. Disse er nævnt som "pixler". Mønstre i figur 4 repræsenterer orientering af den økologiske enhed, som det skal placeres i den øverste kammer. Notch på den side af salen skal være til venstre for den økologiske enhed (4-pixel) eller under den økologiske enhed (6-pixel) (i forhold til orientering mærker på mønstrene i figur 4). - I et handskerum miljø, skal du fastgøre låseringen til den øverste kammer ved at skrue de fire 4-40 tråd skruer (0.248 cm i diameter, 0.478 cm i længden) gennem den låseringen ind i gevindbøsninger. Tryk på enhed mellem de låseringen og o-ringen. Tage ekstrem forsigtighed for ikke at knække enheden ved at skrue skruerne trinvist, gå en ottendedel vise hvert pass.
Bemærk: For at sikre en tilstrækkelig tætning, kontrollere, at o-ringen er presset mod enhed hele vejen rundt med en 15-25% kompression.
Figur 3: samling af det øverste kammer. (en) dette panel viser en afmonterede 4-pixel øverste kammer. (b) dette panel viser anvendelsen af gevindbøsninger i den øverste kammer med en loddekolbe. (c) dette panel viser delvist samlet øverste kammer komponenter viser justeringen af låseringen til den øverste kammer (Bemærk, at o-ringen og skruerne ikke er vist for klarhed). Forskellige farver af PLA plast blev brugt til trykning af forskellige dele; disse har ingen effekt på udførelsen af salen. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 4: mulige enhed pixel mønstre for en pin layout. Disse paneler Vis layout af økologisk solcelle eller lysdiode enheden bruges til udpegelse af kontakt pin positioner for (en) en 4-pixel og (b) en 6-pixel IV test kammer konfiguration. Hver pixel er nummereret med en henvisning til orientering mærker (grønne stjerner) til deres korrekte placering i salen. Sort og røde cirkler repræsenterer katode- og anode kontakter (dvs., pin positioner), henholdsvis. Bemærk at for 6-pixel konfiguration, de øverste to pixels er maskeret ved åbningen i det øverste kammer og ikke nummereret som kun fire pixels kan afprøves under belysning eller emission betingelser. (c) dette panel viser retningen af en 6-pixel enhed i forhold til 6-pixel bunden kammer med dets pin positioner er angivet. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.
- Lade den forsamlede øverste kammer i et handskerum miljø for ≥ 24 h for at tillade nogen fugt absorberes ved kammer at flygte fra materialet. Fortsæt med trin 3 mens du venter.
3. den nederste kammer forsamling
Bemærk: Kun følge trin 3.1 Hvis en konfiguration med en bunden kammer med gas flow havne er nødvendig.
- Tilføje push at forbinde pneumatisk stik til en inaktiv gasflow til bunden kammer med gas flow porte (Se figur 5).
- Ved hjælp af en 1/8 i størrelse nationale rør gevind (NPT) tryk med en hånd T-skruenøgle, skal du trykke på begge huller placeret på siden af bunden kammer med gas flow havne. At sikre at i hullet for at blive aflyttet er lodret og salen holdes sikkert på plads, placere hanen i hullet.
- Ved hjælp af T-skruenøgle fastgjort til vandhanen, twist langsomt skruenøglen uret, at sikre, at hanen forbliver lodret og foret op med hullet som trådene er dannet. Hver 5 sving, twist skruenøglen uret en fuld tænder, og så vride en anden 5 omgange, gentaget indtil en tråd er skåret til bunden af hullet.
- Wrap Teflon tape rundt 2-pneumatisk tryk til at forbinde stikkene af indpakning tape mod uret rundt om trådene (når du får vist montering fra oven, som det er skruet i) 2 x.
Bemærk: Yderligere oplysninger, henvises til en maskinarbejdere aflytning guidebog. - Skru de pneumatiske stik tappet huller ved hjælp af en skruenøgle til at stramme dem. Passe på ikke at stramme og knæk plasten.
- Anvende lavtryks epoxy omkring de siddende fittings. På et stykke folie, skal du bruge en ispind pind for at blande 2-del base harpiks med 1-del hærder (begge er inkluderet). Denne blanding er epoxyen.
- Med en tandstikker, anvende et lag af epoxy i og omkring mellemrummet mellem bunden kammer med gas flow havne og fittings. Lad epoxyen sidde i 1-2 h for harpiks til at hærde ved 25 ° C. For en fuld helbredelse, lad epoxyen hvile i 24 timer ved 25 ° C. Sikre at den sæt harpiks er hvid og fast når trykket.
Forsigtig: Epoxyen hærder og epoxyharpiks forårsage forbrændinger og irritation af øjne og hud. Epoxy kan forårsage en allergisk hud eller respiratorisk reaktion. Det kan forårsage irritation af åndedrætsorganerne. Det kan være skadeligt, hvis sluges eller optages gennem huden. Sørg for tilstrækkelig udluftning og undgå enhver kontakt med hud og tøj. Indånd ikke i damp. Bære øjenbeskyttelse og handsker ved håndtering af epoxy. - Tilslut de pneumatiske tryk at forbinde stik med manuelt betjent push at forbinde ventilerne med 2 cm stykker af Teflon slangen. Diameteren af slangen skal matche det, der kræves af push at tilslutte stikket bruges.
Figur 5: et samlet kammer med gas porte. Dette panel viser en færdigsamlet kammer, herunder en bunden kammer med gas porte. Push at forbinde gas porte indlejret i de tilgængelige huller i salen er knyttet til slanger med gas flow kontrolventiler til at styre indførelsen af gas. Bemærk at de kontakt pins er udeladt for klarhed. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.
- Tilføj elektriske kontakt stifter til bunden kammer en nuværende spænding (IV) måling (Se figur 6).
- Indsæt 6-7 mm af den smalle ende af en pogo benet i hunkønsenden af en lodde cup. Kombinationen af disse 2 dele er kendt som en kontakt pin. Brug lodde hjælpende hænder, suspendere begge dele af den kontakt pin vandret.
- Tænd loddekolbe. Når det opvarmes til omkring 330-350 ° C, touch jern til regionen forbindelse mellem pogo benet og lodde cup.
- Stadig rører jern til området, og tryk på loddetin til regionen forbindelse. Hvis det har varmet nok, smelte Loddemetal. Sikre, at der er et tyndt lag af lodde dækker området mellem de to dele hele vejen omkring ydersiden af den kontakt pin. Sikre lodde er glat med ingen buler. Se figur 6b.
- Skub den kontakt pin ind 1 af huller i undersiden af bunden kammer. Skub kontakt PIN-koden, så at 2,2 cm af lodde cup slutningen stikker frem fra bunden af bunden kammer.
Bemærk: Lodde cup bør holde ud i bunden af bunden kammer mens pogo benet bør være mod indersiden af bunden kammer. - For forsegling, dække det område, hvor den kontakt pin blev indsat i plast med lavtryks epoxy egnet til vacuum applikationer. På et stykke folie, skal du bruge en ispind pind for at blande 2-del harpiks med 1-del hærder, indtil blandingen vises ensartet.
- Med en tandstikker, anvende epoxy rundt om kontakt pin og hul til at eliminere muligheden for air indtrængen. Tillad 1-2 h for harpiks til at hærde ved 25 ° C. For en fuld helbredelse, lad epoxyen hvile i 24 timer ved 25 ° C. Sikre at den sæt harpiks er hvid og fast når trykket.
Forsigtig: Epoxyen hærder og epoxyharpiks forårsage forbrændinger og irritation af øjne og hud. Epoxy kan forårsage en allergisk hud eller respiratorisk reaktion. Det kan forårsage irritation af åndedrætsorganerne. Det kan være skadeligt, hvis sluges eller optages gennem huden. Sørg for tilstrækkelig udluftning og undgå enhver kontakt med hud og tøj. Indånd ikke i damp. Bære øjenbeskyttelse og handsker ved håndtering af epoxy. - Gentag trin 3.2.1 - 3.2.6 at tilføje det korrekte antal kontakt stifter til bunden kammer at fylde hullerne.
- Placere forsamlede bunden kammer i et handskerum miljø og overlade det til mindst 24 timer.
Bemærk: Dette er at tillade enhver fugt absorberes af salen at flygte fra materialet.
Figur 6: en komplet, forsamlede bunden kammer. (en) dette panel viser en samlet bunden kammer for en 4-pixel IV testkonfiguration med kontakt benene sidder ved hjælp af lavtryks epoxy egnet til vacuum applikationer. Den brune O-ring (KF50)-centrering ring pakning bruges til at sikre et tætsiddende med den øverste kammer. (b) dette panel viser en lodde cup og pogo ben efter lodning. (c) dette panel viser et nærbillede af sæt epoxy, viser den korrekt siddestilling kontakt stiften i bunden kammer huller. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.
4. den endelige samling
Bemærk: Denne samling er gøres i et handskerum miljø efter både samlet toppen og bunden kammer har været inde i handskerum for ≥ 24 h.
- Vedhæfte en centrering af KF50 pakning til bunden kammer, som vist i figur 6.
- Placer den øverste kammer på bunden kammer med den glatte side af den øverste kammer opad og justere hakkene på begge kammer dele at sikre ordentlig kontakt med den økologiske enhed. Se figur 1 for en sprængskitse af hele salen.
- Sikre 2 kammeret dele sammen ved hjælp af KF50 klemmen.
- Luk wingnut på klemmen og placere klemmen omkring kanten af kombinerede bunden kammer og øverste kammer.
- Ved hjælp af indsatser af figur 7 for en klart repræsentation, twist wingnut så vidt det kan gå til at fastgøre bolten, at sikre en tæt forsegling omkring de 2 halv-kamre. Efterlad den udfyldte kammer i handskerum indtil softwaren er blevet konfigureret som beskrevet i trin 5.
Figur 7: en samlet, komplet testkammer. (en) dette panel viser en færdigsamlet 4-pixel IV prøvekammer med en KF50 støbt klemme at sikre en stram pasform mellem den nederste og øverste kammer. Indsatsen viser en anden vinkel på den KF50 clamp lukket i positionen maksimal tæthed. (b) dette panel viser en samling af den 4-pixel øverste kammer med låseringen (Bemærk at O-ring allerede er monteret i den øverste kammer). Andre kammer konfigurationer er samlet på samme måde. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.
5. adfærd IV målinger af de enkelte Pixels på enheden
Bemærk: Dette afsnit beskriver den procedure, der anvendes til at generere de data, der vises i Repræsentative resultater. Kilde-måleenhed (SMU) og bestyrelsens nul Insertion Force (ZIF) test anvendt er angivet i Tabel af materialer. Men enhver metode til kammeret forbindelsen til en SMU at indsamle data om aktuelle spænding kan bruges. Alle IV måling skridt blev udført på en Windows-maskine. "Pixel" refererer til en enkelt diode på den økologiske enhed.
- Hente og installere den medfølgende Python IDE.
- Tilslut et BNC-kablet fra den SMU 1 kanal beliggende på SMU ZIF test bestyrelsen.
- Tilslut strømforsyningen til SMU og slutte den til en computer via en USB 2.0-kabel.
- Identificere det korrekte COM port/seriel port ID, der svarer til den tilsluttede SMU.
- For Windows enheder svarer tjek hvilken COM-port til den tilsluttede SMU i Enhedshåndtering. Tage til efterretning af COM-nummer.
- Åbn BasicIV.py Python script.
- Indsæt COM-porten (Windows) i den angivne kø i kode i BasicIV.py , som det ses i figur 8.
Bemærk: Som standard, vil programmet output data i den aktuelle arbejdsmappe.
Figur 8: den IV foranstaltning i Python. Dette er et skærmbillede af BasicIV.py Python script med lokationen COM port angivet. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.
- På SMU, skifte parameteren vifte mærket "2" i nærheden af SMU 1 kanal til ON -position. Se figur 9b.
- Fjerne den færdigsamlede kammer fra handskerum miljø.
- Bro forbindelse mellem kontakt stifter og ZIF test bestyrelsen ved hjælp af en metode til valg (Se figur 9).
Bemærk: Til denne opsætning foregik en brugerdefineret adapter at bridge forbindelsen mellem de kontakt stifter og ZIF test bestyrelsen, når du kører IV målinger. Denne metode kan variere, så længe forbindelserne er tilstrækkelige og tilføje ubetydelig modstand. - Skifte katode pin til jorden og anode pinkoden til BNC for kun 1 pixel på et tidspunkt, at sikre resten af dem er skiftet OFF.
- Køre BasicIV.py.
Bemærk: Når målingen er afsluttet, filer af resultater og et plot af V0versus jeg0 vil blive produceret i de tidligere valgte filsti. - Gentag trin 5.10 og 5.11 for hver pixel på enheden ved hjælp af pixel parametre vist i figur 9 for at måle IV for hver pixel.
Figur 9: The IV måling set-up. (en) dette panel viser en færdigsamlet kammer tilsluttet nul-insertion force (ZIF) test bestyrelsen og kilde måleenhed (SMU) for en IV måling test. (b) dette panel viser vifte switch "2" sæt i ON -position tilsluttes enheden korrekt til SMU til måling. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.
6. Saml kammer til WVTR test
- Tilføje en indvendig luftfugtighed sensor til WVTR testkammer til bestemmelse af WVTR.
- Lodde 3 ledninger til indvendig luftfugtighed sensor, som vist i figur 10 c: 5 V (rød), jorden (grøn) og data (gul). Sikre, at de er af tilstrækkelig længde (ca. 15 cm).
- Feed indvendig luftfugtighed sensor tråde gennem huller i bunden af WVTR test bunden kammer.
- Med en tandstikker, anvende lavtryks epoxy rundt ledninger inde i og uden for bunden kammer såvel som i enhver åbninger. På et stykke folie, skal du bruge en ispind pind for at blande 2-del harpiks med 1-del hærder, indtil blandingen vises ensartet.
- Anvende epoxy rundt om wire og hul til at eliminere muligheden for air indtrængen. Tillad 1-2 h for harpiks til at hærde ved 25 ° C. For en fuld helbredelse, lad epoxyen hvile i 24 timer ved 25 ° C. Sikre at den sæt harpiks er hvid og fast når trykket.
Forsigtig: Epoxyen hærder og epoxyharpiks forårsage forbrændinger og irritation af øjne og hud. Epoxy kan forårsage en allergisk hud eller respiratorisk reaktion. Det kan forårsage irritation af åndedrætsorganerne. Det kan være skadeligt, hvis sluges eller optages gennem huden. Sørg for tilstrækkelig udluftning og undgå enhver kontakt med hud og tøj. Indånd ikke i damp. Bære øjenbeskyttelse og handsker ved håndtering af epoxy.
- Gentag trin 2 til at samle en øverste kammer, erstatter enheden med et stykke glas i samme størrelse og tykkelse som den enhed, som Parlamentet ville vedlagt.
Bemærk: Hvis en øverste kammer er allerede samlet, så det kan bruges til dette formål. Da ingen enhed bliver målt, for at efterligne betingelserne af en enhed, bruges et stykke glas til at forsegle den øverste kammer optisk åbning. - Forlade test bunden kammer, forsamlede øverste kammer og centrering af KF50 ring usamlet i en ilt- / fugtfri omgivelser (handskerum) i 24 timer til at sikre en oprindelige tilstand 0% indre relativ fugtighed.
- Gentag trin 4 for at helt samle et kammer bygget til at måle WVTR inde handskerum, som vist i figur 10a.
Figur 10: luftfugtigheden test setup. (en) dette panel viser et helt samlet WVTR test kamre kabling til interne og eksterne DHT22 fugt sensorer ved hjælp af en breadboard jumper til en microcontroller. (b) dette panel viser DHT22 fugtighed sensor inde WVTR test bunden kammer. Bemærk, at ledningerne er blevet fodret gennem bunden kammer og holdes på plads med lavtryks epoxy. (c) dette panel viser en skematisk af indre og ydre fugtighed sensor DHT22 og en microcontroller bestyrelsen ledningsføring diagram ved hjælp af en enkelt breadboard (for nemheds skyld). Sensoren er tilsluttet microcontroller pins "5 V" (rød) og "GND" (grøn) til at levere strøm til sensoren. Data output fra sensor (gult) tilsluttes pins i "DIGITAL" [2 for den indre (INT) sensor] og 4 for den eksterne (EXT) sensor med en 10 kΩ modstand. Indsatsen viser en DTH22 sensor med den korrekte pinkode ledninger: 5V (rød), jorden (grøn), og data (gul). Venligst klik her for at se en større version af dette tal.
7. gennemføre en luftfugtighed måling til at bestemme WVTR
- Download microcontroller board software og enhver Python 2.7.12 IDE på en kompatibel computer.
- Åbn Python fil Run_WVTR_Test.py.
- Tilslut microcontroller til computeren via en USB-A-B kabel.
- Installere bibliotek til at tillade output af data til et regneark.
- Gentag trin 5.4 COM antallet af tilsluttede mikrokontroller. Kopiere og indsætte det i Python-kode, som vist i fig. 11a.
- Identificere ønskede filstien til rå data regneark og indtaste den i Python-kode, som vist i fig. 11a.
- Åbn filen microcontroller ARDUINO_HUMIDITY_TESTS.ino.
- Marker den relevante microcontroller som bestyrelsen under fanen værktøjer . Igen, Vælg port som fastlagt i skridt 7,5 under fanen værktøjer .
- Kontrollere og uploade koden microcontroller til mikrokontroller ved at klikke på ikonet i øverste venstre hjørne af vinduet, som det ses i figur 11b.
- Wire kredsløbet, som vist i figur 10 c; Tilslut 5 V (rød), jorden (sort), og signal (gule) ledninger på den eksterne (EXT) fugtighed sensor til deres respektive placeringer. Udelad den interne sensor (INT) indtil trin 7.12, da det er placeret i den færdige kammer, som vist i figur 10b.
- Fjerne den forsamlede kammer fra handskerum.
- Straks ledning interne sensoren i salen til mikrokontroller bestyrelsen, som vist i figur 10 c.
- Kør scriptet Python og følg vejledningen, der vises i Python skallen.
- Skriv i materiale af salen.
- Skriv i varighed i timer. Beslag antallet med et understregningstegn. For eksempel, hvis 6 h ønskes, skriv derefter "_6_".
Bemærk: Testen bør begynde og oprette .xlsx filer i stien placeringen angivet i scriptet, når testen er fuldført. Tillad ikke sensorer til at afbryde forbindelsen fra opsætningen. Testen skal genoptages, hvis dette sker. Koden microcontroller til WVTR måling var tilpasset fra standardprogrammet leveres af leverandøren. Den Python-kode, der kører IV måling var tilpasset fra koden leveres af producenten af ZIF test bestyrelsen.
Figur 11: en vanddamp transmission sats screenshot. Disse paneler viser (en) et skærmbillede af Run_WVTR_Test.py Python script med (b) COM port placering er angivet. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Aktuel spænding målinger:
Salen er designet til at give mulighed for afprøvning af en luft-følsomme diode enhed, såsom en økologisk eller perovskite solar celle eller en lysdiode. Det kan fungere som en genanvendelig, midlertidig indkapsling eller som en metode til at indføre forurenende stoffer for at udføre kontrollerede nedbrydning testing. Strømtæthed-spænding (JV) kurver vist her blev målt ved hjælp af en ZIF test board knyttet til en SMU under mørke (dvs., ingen belysning) og belyste betingelser til at udtrække de grundlæggende diode egenskaber. Ved at forbinde kontakt benene fra salen til ZIF bestyrelsen, kan hver pixel løses individuelt. I nedenstående eksempel oplysninger, blev standard bunden kammer, uden gas porte, udskrives fra 50% tæthed PLA plast brugt til at teste en økologisk solar celle ved hjælp af 6-pixel konfiguration. I disse økologiske enheder refererer "pixel" til den enkelte diode, der kan måles ved hjælp af måling setup. Ved hjælp af de medfølgende Python programmer i mappen IV måling kode (fundet i den Supplerende oplysninger), de følgende kurver blev opnået for et enkelt pixel fra økologiske enheder med en enhed arkitektur af ITO/PEDOT: PSS/P3HT: PCBM / Al. Detaljer for at producere enheder kan findes andetsteds16.
Tallet 12 repræsenterer de forventede JV kurver af en god orden økologisk fotovoltaiske enhed i mørke og under belysning. Bemærk, at for at udtrække strømtæthed (J), de aktuelle spænding kurver, der er output fra programmet BasicIV.py Python blev divideret med den målte diode område. For vores dioder var omkring 1,2 mm2. Figur 12 viser opførslen af en diode i kammeret, med god pin kontakt med elektroden puder. Alle fire pixels, som er målbare i en sådan konfiguration viser lignende opførsel. En arbejder økologisk diode, der ikke nedbrydes bør vise berigtigende adfærd, et lavt signal til støj og en eksponentiel stigning i nuværende efter en anvendt spænding omkring 1 V i mørke betingelser; under belysning, bør det have lignende diode karakteristika som i mørke, opvejes af den inducerede photocurrent2,16. Til sammenligning viser figur 12 også JV kurver for én pixel fra den samme enhed, indkapslet ved hjælp af et objektglas over det aktive område (dvs., den røde kontur område fra figur 4, forseglet med lavtryks vakuum-forsegling epoxy efter de indledende i salen test). Bemærk, at i salen, er bevis for højere kontakt modstand som vist af faldet i fill factor17 [kurven bliver mindre "firkantet" grund til skråner omkring kortslutning nuværende (Jsc)18 og åben kredsløb spænding (Voc)]19. Dette kan tilskrives de højere kontakt sonde modstand af enheden i salen i forhold til enhedens aftestede direkte ved hjælp af måling bord20. Det bør være muligt at mindske modstanden tab betydeligt gennem bedre lodning og ledninger designs. I tilfælde af en forringet, ville ikke-fungerende eller dårligt kontaktet organisk enhed, vi ikke se en diode-lignende kurve, som i figur 12 c. Sådanne kurver har typisk en målte svagstrøm, ingen berigtigende adfærd og en høj signal-støj-forholdet, med angivelse af "støj" eller åbne kontaktperson. En kortslutning, som ville opstå, hvis der var en direkte kontakt mellem den øverste metal elektrode og ITO elektrode på bunden, vil blive vist ved en lige linje af en skråning proportionel med modstanden på tværs kontakt (figur 12d).
Figur 12: An IV sammenligning. Disse paneler viser strømtæthed-spænding (JV) måling kurver af en standard økologisk solcelle enhed inde i kammeret og den samme enhed indkapslet og kontaktet direkte til ZIF bestyrelsen gennem de indbyggede pins (en) under mørke forhold ( dvs., ikke under belysning) og (b) under belysning ved hjælp af en lab lyskilde, viser forventet diode adfærd. (c) dette panel viser en IV måling kurven af en standard økologisk solcelle enhed ikke under belysning viser forringet eller ikke-kontakt adfærd. (d) dette panel viser en IV diode måling kurven af en kortsluttet enhed ikke under belysning. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.
Salen effekten Tests:
Salen er beregnet til at fungere som en midlertidig, genanvendelige stabilt miljø med kontrolleret egenskaber (herunder fugtighed, gas introduktion og temperatur). For at fastlægge effekten af de atmosfæriske kamre, var de kendetegnet på to måder: en vanddamp transmission hastighed test ved hjælp af en luftfugtighed sensor og en enhed nedbrydningstesten bruger økologiske solcelle enheden bruges til at vise den aktuelle spænding målinger i det foregående afsnit.
WVTR Tests:
En af de kritiske faktorer i nedbrydningen af enheder er indtrængen af vand i enheden21,22. For stabilitet på lang sigt enhed, en god indkapsling af økologiske enheder skal have 10-4 - 10-6 g/m2/dag på vandindtrængen12,13. Som Parlamentet er designet til at være en kontrolleret miljø til test formål snarere end en langsigtet opbevaring eller encapsulation metode, er kravene til en effektiv kammer ikke så strenge. Snarere bør salen kunne opretholde enhedsegenskaber inden for en rimelig tidsramme for en given eksperimentelle tilstand. Den primære metode til karakterisering af vanddamp indtrængning og brug tid af kammeret er vanddamp transmission sats (WVTR)21.
WVTR kan tage forskellige betydninger afhængigt af betingelserne, som det er målt og de enheder, der er brugt23. Med henblik på dette bidrag bestemmes af WVTR gennem en måling af relativ luftfugtighed ændring24, svarende til en gravimetrisk cup test23. På grund af kompleksiteten af fugt indtrængen stier i salen, masse ændring af vanddamp at nå sensoren skal anvendes, normaliseret af den pr. procentvise forskel (udtrykt som en brøk fra 0 - 1) af den relative luftfugtigheden på tværs af grænsen, tilpasset fra metoden for Basha et al. 25.
(1)
Her, 
repræsenterer antallet af ændring med hensyn til tidspunktet for massen af vanddamp i kammeret, og 
er forskellen i relativ luftfugtighed inde i og uden for mødesalen. En sådan fremgangsmåde giver enheder til WVTR af masse pr. tidsenhed.
Implicit i denne ligning er den antagelse, at vanddamp indtrængning er proportional med relative luftfugtighed forskellen mellem indersiden og ydersiden af salen. Denne antagelse fører til den følgende differentialligning:
(2)
Her, 
er mængden af salen (taget fra 3D-modeller), og 
registreres mætning tætheden af vanddamp på temperaturen under prøven.
Løse denne ligning og erstatte det i den oprindelige tilstand 0% fugtighed i salen (sikret ved at forlade mødesalen i handskerum i > 24 timer), kan det styrende ligning af disse eksperimenter, som vist nedenfor, findes.
(3)
Når der udføres fugtighed test, blev relativ luftfugtighed aflæsninger taget samtidigt fra inde i og uden for 3D-trykt salen. Når disse data blev udarbejdet, var det afbildet mod tiden, t, som vist i figur 13a. Lineær regression blev brugt til at beregne WVTR fra hældningen af den bedste pasform linje.
I denne test, blev 50% udskriftstæthed PLA 3D-trykt plast brugt. Testen blev kørt til en varighed af 4 h, hvilket resulterer i en WVTR af 270 µg/dag (R2 = 0.985). Dette er høj sammenlignet med kravene til en god organiske enhed encapsulant12,13, men er det tilstrækkeligt at minimere enhed nedbrydning til en elektrisk test varede flere timer21 (se næste afsnit, enheden Nedbrydningstesten). Derimod en utæt kammer som vist i figur 13b havde en WVTR af 855 µg/dag (R2 = 0,99).
Hastigheden, som fugt ind i kammeret er underlagt diffusion koefficient for den mest gennemtrængelig materielle23. Forudsat, at de samme forsegling betingelser, vil forskellige materialer til kammeret vægge give forskellige værdier for WVTR. Resultater for et par repræsentative materialer og betingelser, der er opsummeret i tabel 1. Den typiske PLA kammer har en højere WVTR end en tilsvarende kammer fræset ud af metal10. Antager et proportionalt forhold mellem WVTR og enhed nedbrydning, kan vi estimere fillagring tid før en 80% tab af den oprindelige ydeevne (T80)6,8 til en test-enhed, bruger dette kammer som en baseline for fugt indtrængen af sæler. Dette kan give et groft skøn over usability tid for et kammer i en given konfiguration. Under sådanne betingelser, bør 50% tæthed PLA salen kunne gemme en prøve uden betydelige tab for omkring 3 dage. Dette er i kontrast med et sandt indkapsling, hvor den betydelige præstation blev observeret efter mere end to uger af opbevaring i omgivelsesbetingelserne.
Det er også muligt at udvide den anvendelige tidsvindue for en afdeling af flydende en inaktiv gas, såsom Nielsen2. I en sådan konfiguration, WVTR 50% PLA kammer faldt til under detektionsgraensen for sensoren (Se figur 13b). Med en minimal registrering af en ~ 0,1% relativ luftfugtighed forandringer, der tyder på en WVTR af mindre end 0,13 µg/dag, med en betydelig stigning i den forventede opbevaringstid. Tidligere undersøgelser har tilkendegivet,10,27 , der prøver har imidlertid en T90 omkring 6 uger i et handskerum. Som denne gas flow kammer konfiguration er sammenlignelig med en inaktiv gas handskerum miljø, er en mere sandsynlig øvre grænse for opbevaring af prøven. For at bestemme en mere nøjagtig måling af WVTR for sådanne lave niveauer af vandindtrængning, bør en mere følsomme test såsom elektriske calcium test28 bruges til at give et bedre skøn.
Hvis yderligere afprøvning af afdelingerne ønskes, en lambda-sonde kunne placeres i salen og ilt niveauer kunne overvåges med tiden at give ilt transmission sats (OTR), som kunne sammenlignes med WVTR.
| Materiale | DRHint (samlede test varighed) | WVTR (mg/dag) | Anslåede enhed opbevaring tid (dage) |
| 50% tæthed PLA | 1,80% | 271 ± 30 | 3.3 |
| 50% tæthed PLA (utæt) | 4,70% | 855 ± 90 | 1 |
| 50% tæthed PLA med N2 Flow | < 0,1% | < 0.130 | > 7000 |
| Vandafvisende polymer | 9,00% | 3064 ± 300 | 0,29 |
| Metal 1 | -- | 90 * | 10 |
| * korrigeret for eksterne relativ luftfugtighed | |||
| 1 Reese, al. [10] | |||
Tabel 1: resultater for et par repræsentative materialer til kammeret vægge og forsegling betingelser. Denne tabel viser den samlede ændring i indre relativ luftfugtighed og vanddamp transmission sats for afdelingerne med forskellige materialer og i forskellige betingelser.
Figur 13: vanddamp transmission sats observationsområder. (en) dette panel viser en ændring af relativ luftfugtighed bruges til at bestemme WVTR ved hjælp af ligningen 3. Den afhængige variabel er den unitless naturlige logaritme af forholdet mellem den relative luftfugtigheden (RH) af interne og eksterne følere plottes tid (Se ligning 3 i Repræsentative resultater). Hældningen af den reducerede firkantet lineære regressionslinje er proportional med WVTR, rapporterede i tabel 1 (R2 = 0,99). (b) dette panel viser en ændring af den relative luftfugtigheden til en 50% PLA 3D-trykt kammer under forskellige betingelser. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.
Enheden nedbrydningstesten:
For at teste nedbrydningen i enhedens ydeevne under kontinuerlig drift, var dioder elektrisk understregede hvert 5 min fra -5-5 V, til at optage den mørke aktuelle svar som en aktuel spænding kurve. Figur 14 viser en sammenligning mellem ændringen i aktuelle på 4 V for en enhed testet inde i kammeret versus en standard indkapslede diode. På grund af den øgede modstand har enheden i salen et lidt lavere indledende nuværende end den indkapslet enhed. For begge enheder, er en indledende stigning i nuværende observeret i løbet af de første 50 min periode. Efter en maksimal strøm er nået omkring 50-60 min, der er en omvending i de nuværende kurver og aktuelt begynder at falde. Problemet forventes for denne type udstyr, som dannelsen af en tynd oxid mellemlaegget på den øverste kontakt elektrode i første omgang forbedrer interface egenskaber mellem metal og økologisk semiconductor6. Denne effekt er langt mere udtalt i enheden i salen, foreslå større og hurtigere oxidation. Dette understreger, at salen ikke er beregnet til at blive en erstatning for indkapsling til langtidsopbevaring, men en bærbar kontrolleret miljø, der kan bruges til at måle skiftende enhedsegenskaber. Tilføje gas porte med strømmende inaktive gasser, som falde WVTR vil sandsynligvis forbedre stabiliteten af enheder inde i salen.
Enheden er yderligere understreget, begynder det aktive lag at nedbrydes på grund af en række forskellige interaktioner6,7,8,22. Begge enheder vise omkring 0,3 - 0,4 µA/min. af tab af strøm som måling provenuet, men igen, salen viser en højere sats for nedbrydning. Dette understreger, at enhed inde i måling kammer opfører sig ækvivalent til den indkapslet enhed under elektriske stress. Som vist i Figur 14, henfald kurver, baseret på den normaliserede aktuelle ændring over tid, tyder på en T80 til kontinuerlig brug, der er ens for de to enheder (26 h vs. 30 h), men lidt længere for det indkapslede enhed.
Figur 14: operative enhed nedbrydning. (en) dette panel viser en målte mørke strøm på 4 V IV målinger taget hvert 5 min for en standard økologisk solcelle enhed. (b) dette panel viser normaliseret mørke nuværende henfald kurver på 4 V, jeg jego, hvor jego er den oprindelige nuværende. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.
I rådata henfald kurven for den indkapslede organisk enhed (figur 14a), er en skarp nedgang observeret mellem den første og anden måling i løbet af 5 min. Denne nedgang er ikke observeret for den økologiske enhed testet i salen. Dette er sandsynligvis et resultat af, at det tager længere tid at samle de økologiske enhed inde i salen og knytte den til bestyrelsens ZIF boer den indkapslet enhed kan direkte målt umiddelbart ved at blive fjernet fra handskerum miljø.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
De kritiske trin i at genskabe dette eksperiment omfatter udskrivning af kamre til at undgå revner, huller eller dårligt i fyld karakteristika, som kan mindske WVTR, forsegling i salen for at forhindre enhver indtrængen af fugt og ilt ved at stramme KF50 klemmen til opnå en fuld forsegling mellem de øverste og nederste kamre, ved hjælp af et vakuum-rated lavtryks epoxy omkring de kontakt stifter eller nogen feedthroughs for at forhindre nogen utætte, og skabe en forsegling mellem prøven og øverste kammer ved hjælp af en korrekt O-ring placering og tilstrækkeligt pres med stramning skruerne på låseringen til at forebygge enhver lækage uden sprængning prøven. O-ringen skal passe helt ind i rillen, uden grater eller partikler, og skulle komprimeres mellem 15-25% af dens tværsnit for en tilstrækkelig tætning10. Det er også vigtigt at være forsigtig, når du vedhæfter de kontakt stifter til selve mødesalen til både sikre god elektrisk kontakt og forhindre stier for ilt og fugt indtrængen gennem den lavtryks epoxy. En epoxy vurderet som en fugemasse til vacuum applikationer vil give en passende forsegling. Det er vigtigt at forbinde de kontakt stifter til måling bestyrelsen at minimere eventuelle serie modstand tab under IV målinger. Gemme kammeret i en inert miljø som et handskerum i mindst 24 timer før brugen for at sikre, at enhver fugt absorberes af kammeret har haft tid til at flygte fra materialet. Dette er især vigtigt, hvis salen har været opbevaret i en mere end et par dage under omgivende betingelser i den åbne laboratoriemiljø. Det anbefales ikke at opvarme kammer for at fremskynde processen med afgasning, for at undgå en opblødning af kammeret vægge og risikoen for kollapser strukturen kammer.
Visse fælles problemer kan opstå, når genskabe dette eksperiment. Som Parlamentet bruger en O-ring tætning presset direkte på den analyserede prøve, snarere end en helt lukket kammer, er det muligt at knække prøven når overdreven kraft bruges i montering af låseringen. Derudover kan partikler på o-ringen eller i groove eller grater på nogen af forsegling leddene forhindre en god tætning, ud over revner udsnit efter montering af10. En omhyggelig rengøring af o-ringen og leddene før montering af ringen er afgørende.
Det er også vigtigt at undgå smeltende salen under epoxy hærdning. Efter påføring af epoxy til at sikre undlade pogo ben i bunden kammer, at anvende varme til at fremskynde tørringen. Dette vil resultere i smeltende 3D-trykt materiale, og dermed i en disfiguration af salen.
Brugen af utilstrækkelig elektriske forbindelser mellem kontakt stifter og test bestyrelsen er et væsentligt problem. En dårlig lodning, lange ledninger eller en for tyk sporvidde af wire kan føre til en betydelig, undgåelige nedgang på enhedens ydeevne på grund af modstanden tab, der forekommer langs de elektriske forbindelser mellem kammeret og test bestyrelsen. Det tilrådes at altid gøre en indkapslet organisk enhed som reference til at kontrollere kvaliteten af forbindelserne uden for mødesalen, når ledninger et nyt kammer. Høj modstand tab er sandsynlige, hvis enheden i salen viser ordrer størrelsesorden mindre mørke strøm eller en betydelig skråning omkring kortslutning nuværende18 (dvs, jegsc, omkring V = 0) og det åbne kredsløb spænding19 (dvs., Voc, omkring I = 0). Disse effekter er vist i Figur 15, hvor brugen af tyk lange ledninger tilsluttes en ikke-understøttet kammer til bestyrelsens måling er i forhold til en støtte-collar indlejret forbinder. Som det kan ses, anvendelse af støtte-collar førte til en stigning i den mørke aktuelle to størrelsesordener (figur 15a) og en stigning i fill factor17 fra 22,7% 34.6%. Det kan være muligt at yderligere mindske modstanden tab gennem bedre lodning og ledninger designs.
Figur 15: en behåret IV sammenligning. Disse paneler viser elektriske målinger for enheder med dårlige og gode kontakter: (et) mørk nuværende spænding målinger og (b) nuværende spænding målinger under belysning. Indsatte billeder repræsenterer de fattige elektriske kontakte konfigurationer (den sorte kant på venstre side) og en god elektrisk kontakt konfigurationer (den røde kant på højre side) til at forbinde kontakt benene fra salen til testen måling board. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.
Brugen af en tredje håndsrækning lodning station, klemmer, og krokodillenæb til at sikre lodde cup og pogo benet vil gøre lodning kontakt benene lettere, forhindrer enhver dårlig lodning af kontakt benene. Sikre at perle af lodde anvendt eksternt til pin og cup ikke er for stor; ellers vil det ikke passe gennem de integrerede huller i bunden kammer. Lodde skal placeres på ydersiden af benet, som lodning inde vil forårsage loddetin til at angive foråret og gøre pin ubrugelig. Kontrollere den elektriske forbindelse på tværs af pin og cup ved hjælp af et multimeter.
Når lodning eksterne ledninger til DHT22 temperatur og luftfugtighed sensoren, kan være vanskeligheder som følge af den præcision kræves på grund af hvordan smalle ben er, fører til en dårlig lodning af ledninger til sensoren. Ved hjælp af en tredje håndsrækning lodning station eller enhver klemmer og krokodillenæb vil bistå i sikring sensor og ledningerne på plads. Bemærk at positionering af loddekolbe for tæt på bunden af pin på sensor for en længere periode kan brænde pin, får det til at falde ned.
Der er to vigtigste begrænsninger for den generelle fremgangsmåde foreslået her på ved hjælp af en 3D-trykt atmosfæriske kammer. Først er, at WVTR er væsentligt højere for 50% PLA-trykt kammer, end det ville være for en tilsvarende kammer bearbejdet fra metal. Derfor, for at reducere WVTR, to ændringer findes for kammer design, der kan øge tid, brug af salen: strømmende inaktiv gas og tørremiddel brønde. Hvis du vil tillade flyder af inaktiv gas, kan bunden kammer med gas porte konfiguration af kammer design bruges. WVTR blev væsentligt reduceret til mindre end 0,13 µg/dag i en sådan konfiguration. For at imødekomme desiccants, har bunden kammer tre brønde omkring feedthrough huller. Disse brønde kan være fyldt med standard fugt eller ilt getters til at absorbere enhver gasser, der kommer ind i salen. Reese et al. 10 fandt, at høj-areal Getters blandet Mg og drierite (både standard laboratorium desiccants) var tilstrækkelig til at mindske WVTR for metal kamre til 0,5 µg/dag.
Den anden begrænsning er, at salen, ved hjælp af pogo ben og ledninger forbindelser til bestyrelsens måling viser altid højere kontakt modstand tab i forhold til en tilsvarende indkapslet enhed. Figur 12b viser denne adfærd for en enhed i salen i forhold til den samme enhed indkapslet og kontaktet direkte til ZIF test bestyrelsen. Det kan have konsekvenser for fortolkningen af enhedens egenskaber. Hver indsats at begrænse tab af denne art gennem ordentlig ledninger og lodning. Som vist i Figur 15, er det muligt at reducere tab betydeligt ved at forbedre ledninger forbindelserne mellem kammeret og ZIF test bestyrelsen. Ved hjælp af en brugerdefineret 3D-trykt krave indlejret med kobbertråde, der passer direkte ind i ZIF test bestyrelsen, blev enhed ydeevne forbedret betydeligt. Yderligere forbedringer kan være muligt med bedre forbindelse konfigurationer eller med andre test bestyrelser.
En yderligere begrænsning er specifikke for de kammer design beskrevet i denne protokol, men kan afhjælpes ved forskere vedtage design til deres egen anvendelse af skiftende kammer konfigurationer. Enhver økologisk enhed testet med kamre som angivet af de medfølgende CAD filer (som beskrevet i figur 1) er begrænset i størrelse til 40 mm i diameter. Det samlede aktive område, der kan være oplyst er også begrænset af størrelsen af vinduet i den øverste kammer. 6-pixel design kræver en oval form for den øverste kammer åbning som blokerer to af pixels, der henviser til, at den 4-pixel design har alle pixels udsat inden for en cirkel med 18 mm.
Denne protokol beskriver en metode til at opbygge og teste en lille transportabel kammer, baseret på det oprindelige design af Resse et al. 10. vi har tilpasset dette design, hvilket gør det billigere og mere alsidig ved hjælp af 3D-printning til at producere komponenterne kammer. Betydning med hensyn til andre protokoller ligger i sin enkelhed, tilpasningsevne og tilgængelighed. Brugen af 3D udskrivning i stedet for bearbejdning giver mulighed for hurtig og omkostningseffektiv justeringer af skiftende prøve eller miljømæssige krav fastholdes nytten af det grundlæggende design. I dette indlæg har vi foreslået tre variationer af den afdeling, der kan produceres, herunder forskellige pixel layout for de økologiske enheder og indtrængen havne til at flyde forskellige gasser. Lav pris og hastighed af produktionen ved hjælp af 3D-printning kan give forskere hurtigt ændre design der passer til deres egne formål, herunder forskellige pixel layouts, skaleret enhed størrelser, ekstra porte og ekstra sensorer.
Den vigtigste begrundelse for at anvende 3D udskrivning for Parlamentet var at give mulighed for en øget alsidighed af kammeret designet til at rumme brugernes specifikke behov. Dette indebærer i sagens natur, at let kan foretages ændringer der passer til et bestemt formål, fra skalerbarhed til en større økologisk enhed eller modulet design, tilføje forskellige måling funktionaliteter, at ændre layoutet af økologisk enhed, giver en bred vifte af fremtiden applikationer. Vi foreslår to mulige udviklinger, der vil udvide brugen af disse kamre endnu længere. De omfatter muligheden for at ændre layoutet enhed og til at styre temperaturen.
Hvis du vil ændre enheden kan layout, som påvist ovenfor til 4 - og 6-pixel kammer konfigurationer vist i figur 1 og figur 4, salen let tilpasses til forskellige økologiske enhed pixel layout, ved hjælp af CAD-filerne findes i Supplerende oplysninger. Placeringen af de elektriske feedthrough huller i bunden kammer bør være nøje re-designet til at rumme passende organisk enhedskonfigurationen. Bemærk at den låseringen overlapper med hjørner af den økologiske enhed for at sikre det i det øverste kammer, og som sådan, elektriske forbindelser bør ikke placeres i disse områder. Den øverste kammer har et hul til at give mulighed for absorption/emission af lys af enheden. Enhver økologisk enhed testet med salen er derfor begrænset til aktive materiale i en region ikke uden for dette område. 6-pixel design kræver en oval form for den øverste kammer åbning som blokerer to af pixels, der henviser til, at den 4-pixel design har alle pixels udsat inden for en cirkel med 18 mm. Pleje skal tages for at sikre, at rillen er dyb nok til at rumme en ny O-ring, hvis nødvendigt. Reese et al. 10 indikerer, at o-ringen skal komprimeres mellem 15-25% af dens tværsnit for en passende forsegling. Nogle CAD-filer for de øverste og nederste kamre uden en specifik design indgår også i de Supplerende oplysninger til støtte enhver forsker i at udvikle deres eget design.
Som Parlamentet design er baseret på en standard vakuum montering-en centrering af KF50 pakning-for at sikre en god tætning mellem de øverste og nederste kamre, det er velegnet til at rumme enheder mindre end 40 mm i diameter. Skalerbarhed til større størrelser er muligt, ved hjælp af andre kommercielt tilgængelige vakuum flange konfigurationer såsom ISO-serie, der bruger den samme centrering pakning design. Ved hjælp af en kommercielt tilgængelig segl, som er testet og certificeret gør det nemt at gentagne gange Saml kammer uden nogen bekymring for integritet af seal10. Hvis design skal ændres for at optage mere plads, være opmærksom på at øge størrelsen af salen også øger transmission af vanddamp og ilt.
Enhver test af de økologiske enheder generelt ikke indarbejde temperaturkontrol under IV karakterisering14. Da den økologiske enhed ydeevne og stabilitet er meget afhængige af temperaturen6,7,8, kan dette føre til et væsentligt problem i sammenlignelighed og reproducerbarhed af rapporterede laboratorietest resultater14. Forsøg på at etablere standard test protokoller for økologiske enheder29,30 tyder på, at en temperaturmåling og kontrol bør være indbygget i enhver elektronisk testkonfiguration. For at løse dette problem, har de atmosfæriske kamre to ændringer.
Først, et termølement sonden feedthrough, er allerede gennemført i de tilgængelige designs som en yderligere kontakt pin på midten af enheden (se de blå prikker i figur 4). Selvom det er placeret på center for at minimere unøjagtigheder i pixel til pixel temperaturmålinger fra forløb på tværs af enheden, kan termoelement også flyttes ind i den låseringen for ikke at forstyrre de elektriske målinger. Den lave varmeledningsevne af PLA betyder, at denne ændring kan kræve brug af metal til den låseringen.
Andet, for en metode til at styre temperaturen, er en termoelektrisk køling/varme ring anvendes til de øverste kammer. Keramisk patron opvarmning/afkøling ring kan anvendes til ydersiden af den øverste kammer at udlede eller bortleder den varme, som vist i Figur 16. Ringen kan bruges til opvarmning eller køling ved blot at vende den side placeret på salen. På grund af den lave varmeledningsevne af PLA er denne metode kun effektiv til en yderst termisk ledende øverste kammer materiale, såsom metal.
Figur 16: en sprængskitse af kammer med køling. Dette panel viser en sprængskitse af en test kammer forsamling med en afkøling ring og køleprofil placering vist i blåt. Bemærk at for optimal ydeevne, skal placeres stang varme dræn rundt diameter ring, ikke bare de to vist her for klarhed. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.
For at sprede varmen effektivt, skal en kølelegeme og blæser også bruges under operationen. For en optimal ydeevne, skal varme dræn placeres rundt i afkøling ringen at maksimere det dækkede område. Enhver fan kan bruges, selvom stærkere fans vil give en bedre ydeevne. Anvendelsen af køling ring og varme dræn kan gøres med en termisk ledende epoxy. Mens de fleste epoxy kan fjernes med acetone, Kontroller epoxy kan blive fjernet fra de varme dræn og ring inden anvendelse hvis opvarmning er påkrævet.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Forfatterne har ikke noget at oplyse.
Acknowledgments
Forfatterne erkender Peter Jonosson og Lyons nye Media Center for 3D-printning af afdelingerne. Denne forskning blev støttet af 436100-2013 RGPIN, ER15-11-123, den McMaster Dean of Engineering Excellence Undergraduate sommer forskning Award og Undergraduate Research muligheder Program.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| ORION DELTA DESKTOP 3D PRINTER RTP | SeeMeCNC | 87999 | Known in Report As: 3D Printer |
| 1.75 mm PLA Filament | SeeMeCNC | 50241 | Known in Report As: PLA |
| Somos® WaterShed XC 11122 chamber | Somos | printed at Custom Prototypes, Toronto. | https://www.dsm.com/products/somos/en_US/products/offerings-somos-water-shed.html Known in Report As: Water resistant polymer |
| CURA | CURA | https://ultimaker.com/en/products/cura-software Known in Report As: slicing software |
|
| Soldering iron with 600° F tip | Weller | WTCPT | |
| Xtralien X100 Source Measure Unit | Ossila | E561 | Known in Report As: SMU |
| ZIF Test Board for Pixelated Anode Substrates | Ossila | E221 | Known in Report As: Zero insetion force/ZIF Test Board; |
| BNC Cable | |||
| Generic USB A - B | |||
| Generic USB A - Micro | |||
| #12 O-Ring | Source unkown Known in Report As: o-ring |
||
| 116 Butyl O-Ring | Global Rubber Products | 116 VI70 | Bought in-store Known in Report As: o-ring |
| Retaining ring | McMaster | NA | 3D printed in-house |
| Bottom Chamber | McMaster | NA | 3D printed in-house |
| Top Chamber | McMaster | NA | 3D printed in-house |
| KF50 Cast Clamp (Aluminum) | Kurt J. Lesker | QF50-200-C | |
| KF50 Centering Ring (Aluminum) | Kurt J. Lesker | QF50-200-BRB | |
| Sn60/Pb40 Solder | MG Chemicals | 4895-2270 | |
| #4-40 x 3/16" machine screw | Hardware store | ||
| #4-40 IntThrd Brass TaperSingleVane Insert For Thermoplastic | Fastenal | 11125984 | Fastenal requires to be affiliated with company/university Known in Report As: #4-40 brass tapered threaded insert |
| Varian Torr Seal Vacuum Equipment High Vacuum Epoxy | Vacuum Products Canada Inc. | Known in Report As: low-pressure epoxy | |
| Smiths Interconnect/IDI Contact Probes HEADED RADIUS | Mouser Electornics | 818-S-100-D-3.5-G | Known in Report As: pogo pin |
| Smiths Interconnect/IDI Contact Probes Receptacle Solder Cup | Mouser Electornics | 818-R-100-SC | Known in Report As: solder cup |
| 1/4" Teflon Tubing | Hardware store | ||
| Teflon tape | Hardware store | ||
| 1/4" Tube x 1/8" Male NPT Nickel Plated Brass Push-to-Connect Connector | Fastenal | 442064 | Not the same ones used for this study, but are fuctionally equivalent Known in Report As: push-to-connect pneumatic connector |
| 1/8" NPT Tap and T-wrench | Hardware store | ||
| 1/4" Tube Push-to-Connect Manually Operated Valves | Fluidline | 7910-56-00 | Known in Report As: manually operated push-to-connect valves |
| Adafruit DHT22 Humidity Sensor (small) | Digi-Key | 385 | Known in Report As: internal humidity sensor |
| Adafruit DHT22 Humidity Sensor (large) | Digi-Key | Known in Report As: external humidity sensor | |
| Arduino Uno | Arduino | ||
| Glovebox environment | |||
| 10 kOhm Resistor | |||
| Oscilla Xtralien Scientific Python IDE | Oscilla | https://www.ossila.com/pages/xtralien-scientific-python Known in Report As: Python IDE |
References
- Tremblay, J. -F. The rise of OLED displays. Chemical & Engineering News. 94 (28), 30-34 (2016).
- Kang, H., et al. Bulk-Heterojunction Organic Solar Cells: Five Core Technologies for Their Commercialization. Advanced Materials. 28 (36), 7821-7861 (2016).
- Jacoby, M. The future of low-cost solar cells. Chemical & Engineering News. 94 (18), 30-35 (2016).
- Veldhuis, S. A., et al. Perovskite Materials for Light-Emitting Diodes and Lasers. Advanced Materials. 28 (32), 6804-6834 (2016).
- Park, N. -G. Perovskite solar cells: an emerging photovoltaic technology. Materials Today. 18 (2), 65-72 (2015).
- Turak, A. Interfacial degradation in organic optoelectronics. RSC Advances. 3 (18), 6188 (2013).
- Scholz, S., Kondakov, D., Lüssem, B., Leo, K. Degradation Mechanisms and Reactions in Organic Light-Emitting Devices. Chemical Reviews. 115 (16), 8449-8503 (2015).
- Jørgensen, M., Norrman, K., Gevorgyan, S. A., Tromholt, T., Andreasen, B., Krebs, F. C. Stability of Polymer Solar Cells. Advanced Materials. 24 (5), 580-612 (2012).
- Habisreutinger, S. N., McMeekin, D. P., Snaith, H. J., Nicholas, R. J. Research Update: Strategies for improving the stability of perovskite solar cells. APL Materials. 4 (9), 091503 (2016).
- Reese, M. O., Sigdel, A. K., Berry, J. J., Ginley, D. S., Shaheen, S. E. A simple miniature controlled-atmosphere chamber for optoelectronic characterizations. Solar Energy Materials and Solar Cells. 94 (7), 1254-1258 (2010).
- Gevorgyan, S. A., Jorgensen, M., Krebs, F. C. A setup for studying stability and degradation of polymer solar cells. Solar Energy Materials and Solar Cells. 92 (7), 736-745 (2008).
- Park, J. -S. S., Chae, H., Chung, H. K., Lee, S. I. Thin film encapsulation for flexible AM-OLED: a review. Semiconductor Science and Technology. 26 (3), 034001 (2011).
- Ahmad, J., Bazaka, K., Anderson, L. J., White, R. D., Jacob, M. V. Materials and methods for encapsulation of OPV: A review. Renewable & Sustainable Energy Reviews. 27, 104-117 (2013).
- Gevorgyan, S. A., et al. Round robin performance testing of organic photovoltaic devices. Renewable Energy. 63, 376-387 (2014).
- Osterwald, C. R., Hammond, R., Zerlaut, G., D'Aiello, R. Photovoltaic module certification and laboratory accreditation criteria development. Solar Energy Materials and Solar Cells. 41, 629-636 (1996).
- Turak, A., et al. Systematic analysis of processing parameters on the ordering and performance of working poly(3-hexyl-thiophene):[6,6]-phenyl C(61)-butyric acid methyl ester solar cells. Journal of Renewable and Sustainable Energy. 2 (5), 53103 (2010).
- Qi, B., Wang, J. Fill factor in organic solar cells. Physical Chemistry Chemical Physics. 15 (23), 8972-8982 (2013).
- Lu, N., Li, L., Sun, P., Liu, M. Short-circuit current model of organic solar cells. Chemical Physics Letters. 614, 27-30 (2014).
- Qi, B., Wang, J. Open-circuit voltage in organic solar cells. Journal of Materials Chemistry. 22 (46), 24315-24325 (2012).
- Xue, J., Uchida, S., Rand, B. P., Forrest, S. R. 4.2% efficient organic photovoltaic cells with low series resistances. Applied Physics Letters. 84 (16), 3013-3015 (2004).
- Hauch, J. A., Schilinsky, P., Choulis, S. A., Rajoelson, S., Brabec, C. J. The impact of water vapor transmission rate on the lifetime of flexible polymer solar cells. Applied Physics Letters. 93 (10), 103306 (2008).
- Norrman, K., Madsen, M. V., Gevorgyan, S. A., Krebs, F. C. Degradation Patterns in Water and Oxygen of an Inverted Polymer Solar Cell. Journal of the American Chemical Society. 132 (47), 16883-16892 (2010).
- Dameron, A. A., Reese, M. O., Moriconie, T. J., Kempe, M. D. Understanding Moisture Ingress and Packaging Requirements for Photovoltaic Modules. Photovoltaics International. 5, 121-130 (2009).
- ASTM International. Standard Test Method for Water Vapor Transmission Rate of Sheet Materials Using Dynamic Relative Humidity Measurement. ASTM E398 - 13. , Available from: https://www.astm.org/Standards/E398 (2013).
- Basha, R. K., Konno, K., Kani, H., Water Kimura, T. Water Vapor Transmission Rate of Biomass Based Film Materials. Engineering in Agriculture, Environment and Food. 4 (2), 37-42 (2011).
- Kim, N., et al. A correlation study between barrier film performance and shelf lifetime of encapsulated organic solar cells. Solar Energy Materials and Solar Cells. 101, 140-146 (2012).
- Reese, M. O., et al. Pathways for the degradation of organic photovoltaic P3HT: PCBM based devices. Solar Energy Materials and Solar Cells. 92 (7), 746-752 (2008).
- Kempe, M. D., Reese, M. O., Dameron, A. A. Evaluation of the sensitivity limits of water vapor transmission rate measurements using electrical calcium test. Review of Scientific Instruments. 84 (2), 025109 (2013).
- Reese, M. O., et al. Consensus stability testing protocols for organic photovoltaic materials and devices. Solar Energy Materials and Solar Cells. 95 (5), 1253-1267 (2011).
- Castro, F. Current landscape of standardisation efforts in organic and printed electronics 2015 - a VAMAS review. , National Physical Laboratory. Available from: https://www.researchgate.net/publication/278035615_Current_landscape_of_standardisation_efforts_in_organic_and_printed_electronics_2015_-_a_VAMAS_review (2015).
