Summary
Her presenterer vi en protokoll for å syntetisere nitrogen/oksygen dual-dopet mesoporous karbon fra biomasse av kjemiske aktivisering i forskjellige pyrolyse moduser etterfulgt av endring. Vi viser at mikrobølgeovnen pyrolyse fordeler påfølgende endring prosessen å samtidig innføre mer nitrogen og oksygen funksjonelle grupper på karbon.
Abstract
En miljøvennlig teknikk for å syntetisere biomasse-basert mesoporous aktivert karbon med våt / oksygen-chelaterande adsorpsjon for Cu(II) er foreslått. Bagasse impregnert med fosforsyre benyttes forløperen. For å pyrolyze forløperen, brukes to separate oppvarming moduser: mikrobølgeovn pyrolyse og konvensjonell elektrisk oppvarming pyrolyse. Resulterende bagasse-avledet karbon prøvene endres med nitrification og reduksjon endring. Nitrogen (N) / oksygen (O) funksjonelle grupper samtidig introdusert til overflaten av aktivert karbon, forbedre sin adsorpsjon av Cu(II) av complexing og ion-exchange. Karakterisering og kobber adsorpsjon eksperimenter utføres for å undersøke egenskapene mekanisk-fire forberedt karbon prøver og bestemme hvilke oppvarming metode favoriserer påfølgende endring for doping i N/O funksjonelle grupper. I denne teknikken, basert på analyse av data nitrogen adsorpsjon, Fourier transformere infrarød spektroskopi og satsvis adsorpsjon eksperimenter, er det bevist at mikrobølgeovn-pyrolyzed karbon har flere feil, og derfor sparer tid effektiv mikrobølgeovn pyrolyse bidrar mer N/O arter til karbon, selv om det fører til et lavere bestemt område. Denne teknikken tilbyr en lovende rute til syntese adsorbents med høyere nitrogen og oksygeninnhold og en høyere adsorpsjon kapasitet på heavy metall ioner i avløpsvann Utbedring programmer.
Introduction
Aktivert karbon har unike adsorpsjon egenskaper, som en utviklet porøs struktur, en høy bestemt areal og ulike overflaten funksjonelle grupper; Derfor er det ansatt som et adsorbent i vann behandling eller rensing1,2,3,4. Foruten sine fysiske fordeler, aktivert karbon er kostnadseffektive og ufarlig for miljøet, og råstoffet (f.eks, biomasse) er rikelig og lett fikk5,6. Mekanisk-egenskapene for aktivert karbon avhenger av prekursorer som brukes i fremstillingen og eksperimentelle forhold av aktivisering forarbeide7.
To metoder brukes vanligvis til å forberede aktivert karbon: en ett-trinns og en to-trinns tilnærming8. Begrepet ettrinns tilnærming refererer til prekursorer er forkullet og aktiveres samtidig mens i two-step tilnærming refererer til som sekvensielt. I lys av energisparing og miljøvern er ettrinns tilnærmingen mer foretrukket for lavere temperatur og trykk krevende.
Dessuten, kjemiske og fysiske aktivisering benyttes for å forbedre egenskapene tekstur av aktivert karbon. Kjemisk aktivisering har åpenbare fordeler over fysiske aktivering på grunn av sin lavere aktivisering temperatur, kortere aktivisering tid, høyere karbon avkastning og mer utviklet og kontrollerbar pore strukturen i en viss grad9. Det er testet at kjemiske aktivisering kan utføres av impregnering biomasse brukt som råstoff H3PO4, ZnCl2, eller andre bestemte kjemikalier, etterfulgt av å øke porøsitet av aktivert karbon, fordi lignocellulosic komponenter av biomasse kan enkelt fjernes ved påfølgende oppvarming behandling, på grunn av dehydrogenation evne av disse kjemikaliene10,11. Derfor kjemiske aktivisering sterkt forbedrer dannelsen av aktivert karbon porene eller forbedrer adsorptive forurensninger12. Sure aktivator foretrekkes til H3PO4, på grunn av sin relativt lavere energietterspørsel, høyere avkastning, og mindre innvirkning på miljøet13.
Mikrobølgeovn pyrolyse har overlegenhet i tidsbesparelser, uniform interiør oppvarming, energi-effektivitet og selektiv oppvarming, noe som gjør det til en alternativ oppvarming metode til syntese-aktivert karbon14,15. Sammenlignet med konvensjonelle Elektrisk oppvarming, kan mikrobølgeovn pyrolyse forbedre Termo-kjemisk prosesser og fremme visse kjemiske reaksjoner16. Nylig har omfattende studier fokusert på å forberede aktivert karbon av kjemiske aktivisering fra biomasse bruker ettrinns mikrobølgeovn pyrolyse9,17,18,19. Så, det er betydelig informative og miljøvennlig til syntese biomasse-basert aktivert karbon av mikrobølgeovn-assistert T3PO4 aktivisering.
I tillegg for å forbedre adsorpsjon slektskap av aktivert karbon mot bestemte heavy metall ioner, endring av hvilket [N, O, svovel (S), etc.] i karbon strukturer er foreslått, og dette har vist seg for å være en ønskelig 20,21,22,23,24,25,26. Defekt områder i eller langs kantene av et grafitt lag kan erstattes av heteroatoms å generere funksjonsgrupper27. Derfor nitrification og reduksjon endring brukes til å endre resulterende karbon prøver å dope N/O funksjonelle grupper som spiller en avgjørende rolle i effektiv koordinering med heavy metal til complexing og ion-exchange28.
Basert på funnene ovenfor, presenterer vi en protokoll for å syntetisere N/O dual-dopet mesoporous karbon fra biomasse av kjemiske aktivisering og to forskjellige pyrolyse metoder fulgt opp av endring. Denne protokollen bestemmer også hvilke oppvarming metode favoriserer påfølgende endring for doping i de funksjonelle gruppene som N/O, og dermed forsterke adsorpsjon ytelsen.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. forberedelse av Bagasse-baserte aktivert karbon
-
Utarbeidelse av forløperen for bagasse-baserte aktivert karbon
- Skyll bagasse (hentes fra en gård i Kina) med deionisert vann og sette prøvene i tørking ovn ved 100 ° C i 10t.
- Knuse de tørket bagasse med en jeksel og sil pulveret gjennom en 50 sil.
- Sted 30 g av fine bagasse pulver i en 15 wt % fosforsyre (H3PO4) løsning i et 1:1-vekt-forhold for 24 h. tørr blandingen i en ovn ved 105 ° C for 6 h. samle sluttproduktet som forløperen bagasse-baserte aktivert karbon (BAC).
-
Konvensjonell elektrisk oppvarming pyrolyse av forløperen
- 15 g forløperen inn kvarts båt og sett kvarts båten i kvarts glassrør en elektrisk ovn.
- Angi oppvarming frekvensen av ovnen på 5 ° C min-1 å carbonize prøven. Når temperaturen når 500 ° C, holde temperaturen i 90 min og deretter tillate resulterende aktivert karbon prøven avkjøles til romtemperatur i nitrogen. Sikre en nitrogen flyt av 80 mL min-1 med en rotor flowmeter under hele prosessen.
- Triturate og samle elektrisk ovn-pyrolyzed bagasse-baserte aktivt karbon (EBAC) i et beaker og varmer en vakuumtørking ovn ved 105 ° C i 24 timer.
-
Mikrobølgeovn pyrolyse av forløperen
- 15 g forløperen innlegge en mikrobølgeovn (med 2,45 GHz frekvens).
- Sette makt mikrobølgeovn på 900 W å pyrolyze utvalget for 22 min og sikre nitrogen flow rate på 20 mL min-1 med en rotor flowmeter. Air mengden av rotoren flowmeter er koblet til en nitrogen sylinder med en slangen, mens utløpet er koblet til air mengden av mikrobølgeovnen.
- Tillate resulterende karbon avkjøles til romtemperatur i nitrogen. Triturate og samle karbon prøven i et beaker og deretter legge til 300 mL saltsyre (0.1 M). Rør blandingen med en magnetisk rørestang (på 200 rpm) i mer enn 12 timer ved romtemperatur.
- Filtrere karbon ved filter papir med vakuum filtrering og skyll prøven med deionisert vann til pH verdien av vannet er > 6. Tørr mikrobølgeovn-pyrolyzed bagasse-baserte aktivt karbon (MBAC) i en vakuumtørking ovn ved 105 ° C i 24 timer.
2. endring av elektrisk ovn-pyrolyzed Bagasse-baserte aktivert karbon og mikrobølgeovn-pyrolyzed Bagasse-baserte aktivert karbon
Merk: Endring av de to utvalgene ble gjennomført etter litteratur29.
-
Nitrification
- Bland 50 mL av konsentrert sulfuric og 50 mL konsentrert nitric syrer i et beaker ved 0 ° C (i en isbadet).
FORSIKTIG: Når blandingen av konsentrert svovelsyre og konsentrert salpetersyre er blandet, konsentrert svovelsyre bør sakte legges til konsentrert salpetersyre og rørt med glass stang og avkjølt i tid. - Legge 10 g av EBAC/MBAC til blandet løsningen. Bruk en magnetisk rørestang for å røre blandingen for 120 min (på 200 rpm).
- Filtrere nitrified EBAC/MBAC av filter papir med vakuum-filtrering. Vask karbon med deionisert vann til vaskevann når pH 6, og tørk den i tørking ovn ved 90 ° C i 24 timer.
- Bland 50 mL av konsentrert sulfuric og 50 mL konsentrert nitric syrer i et beaker ved 0 ° C (i en isbadet).
-
Reductive modifikasjon
- I en tre-necked bolle, tilsett 5.05 g av sluttproduktet, 50 mL deionisert vann og 20 mL ammoniakk løsning (15 M). Rør denne blandingen i 15 min med en magnetisk rørestang (på 200 rpm), så legge 28 g Na2S2O4, og la blanding rører ved romtemperatur for 20 h.
- Passe en reflux condenser å kolbe og varm blandingen opptil 100 ° C med et bad av olje. Legge til 120 mL CH3COOH (2.9 M) i flasken og la blandingen til rør for 5 h med en magnetisk rørestang (på 200 rpm) under reflux.
- Fjerne olje badekaret for å tillate løsningen avkjøles til romtemperatur. Filtrere karbon prøven og vask det med deionisert vann til løsningen pH > 6. Tørk den endrede EBAC/MBAC på 90 ° C og angi det som "EBAC-N/MBAC-N".
3. adsorbent karakteristikk
-
Strukturelle c haracterization – Nitrogen adsorpsjon/desorpsjon isotherms
- Veie en tom eksempel rør. Legge til et karbon utvalg (~0.15 g) eksempel røret.
- Degas prøven på 110 ° C i 5 h i et vakuum. Veie eksempel røret som inneholder karbon. Beregne vekten av karbon prøven.
- Installere sample røret i testområdet av overflaten-området og porosimetry analysator med flytende nitrogen for å måle det-196 ° C30.
-
Kjemisk karakteristikk – Fourier transformere infrarød spektroskopi
- Sjekk temperaturen og hygrometer og observere om miljøet oppfyller kravene: temperaturen skal være 16-25 ° C og relativ luftfuktighet 20% - 50%.
- Fjerne fuktighet og støvdeksel i prøven Stabburet.
- Tørr karbon samplingsfrekvens og kalium bromide på 110 ° C 4 h å unngå effekten av vann på spekteret. Bland karbon prøven med kalium bromide, og bruk deretter en trykk mekanisme for å forberede prøven.
- Sett prøven i testområdet og sette parametre for programvaren.
- Lagre til spectra og ta ut utvalget. Utføre en nødvendig behandling for de spectra31.
4. klipp (II)-adsorpsjon eksperimenter
-
Adsorpsjon isotherm
- Plass 0,05 g adsorbent i hver av de koniske flasker, som inneholder 25 mL av en CuSO4 løsning (pH 5) med en valgte innledende konsentrasjon (10, 20, 30, 40, 50, 60, 80 og 100 mg L-1). Bruk en 0.1 M HNO3 og 0.1 M NaOH løsning for å justere pH i hver kobber løsning.
Merk: En løsning med den valgte innledende konsentrasjonen er utvannet av en 1 g L-1 CuSO4 løsning, som består av en oppløst 3.90625 g av Blåfarge vitriol solid vase med et 1000 mL volum. - Passer dekslene på de koniske flasker og sette dem i en termostatstyrt orbital shaker (med en omrøring hastigheten på 150 rpm) på 5 ° C/25 ° C/45 ° C i 240 minutter.
- Bruke 0.22 μm membran filtre for å skille adsorbents fra løsningen.
- Bruk en flamme atomic absorpsjon spectrophotometry for å bestemme kobber konsentrasjonen av filtratet.
Merk: Alle eksperimentene ble utført i tre eksemplarer og dataene var gjennomsnitt. Adsorpsjon kapasiteten for Cu(II), qe, ble beregnet som følger:
(1)
her
C0 = første kobber konsentrasjonen (mg L-1),
Ce = siste konsentrasjonen (mg L-1),
V = løsning volumet, og
m = vekten av hver adsorbent (g).
- Plass 0,05 g adsorbent i hver av de koniske flasker, som inneholder 25 mL av en CuSO4 løsning (pH 5) med en valgte innledende konsentrasjon (10, 20, 30, 40, 50, 60, 80 og 100 mg L-1). Bruk en 0.1 M HNO3 og 0.1 M NaOH løsning for å justere pH i hver kobber løsning.
-
Påvirkning av pH
- Plass 0,05 g adsorbent i hver av koniske flasker, som inneholder 25 mL av en CuSO4 løsning (40 mg L-1) med valgte første pH (2, 3, 4, 5, 6 og 7).
- Passer dekslene på de koniske flasker og sette dem i en orbital termostatisk shaker (med en omrøring hastigheten på 150 rpm) ved 25 ° C i 24 timer å nå adsorpsjon forhold.
- Gjenta trinn 4.1.3-4.1.4.
-
Adsorpsjon kinetics
- Sted 0,25 g adsorbent i et beaker som inneholder 125 mL av en CuSO4 løsning (30 mg L-1 eller 100 mg L-1, pH 5) i en 25 ° C vannbad med magnetiske røring (på 200 rpm).
- Bruk Pipetter for å trekke 5 mL løsningen når kontakt tid når 0,5, 1, 2.5, 5, 10, 30, 60, 120 og 180 min.
- Gjenta trinn 4.1.3-4.1.4.
(1)Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Nitrogen adsorpsjon/desorpsjon isotherms av fire prøver presenteres i figur 1. Alle adsorpsjon isotherms viser en rask økning i lav P/P0 regionen og disse isotherms tilhører type IV (IUPAC klassifisering) demonstrere pore strukturen som består av micropores og dominerende mesopores32.
Overflaten fysiske parameterne for alle prøver innhentet fra nitrogen adsorpsjon isotherms er vist i tabell 1. Mikrobølgeovn pyrolyse og modifikasjon både bidra til en mindre Brunauer-Emmett-Teller (innsats) areal og totalt pore volum, endre fysiske morfologi av prøvene.
Fourier transformere infrarød (FTIR) spektra av de fire prøvene er gitt i figur 2. Band av MBAC på 1167 cm-1 [karbon (C) - O strekk], 1620 cm-1 (C = O strekk), 2852 cm-1 [N - hydrogen (H) strekk], 2922 cm-1 (C - H strekk) og 3442 cm-1 (O - H Strekk) er mer intens enn EBAC. Dette kan tilskrives mikrobølgeovn pyrolyse bidra mer oksygen funksjonelle grupper til BAC overflaten. For EBAC-N og MBAC-N, band rundt 1573 cm-1 og 1400 cm-1 sannsynligvis representerer C = N og N - H grupper, henholdsvis. Det kan finnes at endrede karbon materialet har fått forskjellige nitrogen/oksygen funksjonelle grupper, og mikrobølgeovn-pyrolyzed karbon blir mer, som er i samsvar med grunnleggende analyse som vist i tabell 1. Det kan spekuleres det mikrobølgeovn pyrolyse er mer tilstrekkelig å aktivere forløper og lå rot for ytterligere modifiseringer enn konvensjonell elektrisk oppvarming pyrolyse. MBAC-N har hovedsakelig hydroksyl, carboxyl, amino, og imine funksjonelle grupper.
Figur 3 viser adsorpsjon kapasitet av fire prøvene under ulike pH-forhold. De fire adsorbents nå optimal adsorpsjon kapasiteten ved pH 5, slik følgende adsorpsjon eksperimenter er alle gjennomført ved pH 5. Prøvene utarbeidet av mikrobølgeovn utstilt bedre Cu(II) adsorpsjon kapasitet før og etter endringen, selv om de hadde en lavere bestemt overflate område og pore volum. Generelt er adsorbability av adsorbents avhenger av pore strukturen og overflate funksjonelle grupper. Derfor tilskrives høy adsorpsjon kapasiteten til MBAC-N mer rikelig N/O overflaten grupper. Resultatene bekrefter at mikrobølgeovn pyrolyse fordeler oppfølging innføring av overflaten funksjonelle grupper å forbedre adsorpsjon kapasitet mer enn Elektrisk oppvarming pyrolyse.
Adsorpsjon isotherms MBAC-n på Cu(II) på 5 ° C og 25 ° C 45 ° C er vist i figur 4a. Egenskapene adsorpsjon av prøver for Cu(II) bli bedre når temperaturen øker. Ved å sammenligne isotherm parameterne i tabell 2, er det klart at Langmuir isotherm modellen viser en høyere lineær korrelasjonskoeffisient (R2) som er over 0,99 (passende linjen i figur 4b) og målt opptak kapasitet (q0mea) er identisk med beregnet en (q0cal). Derfor passer modellen bedre enn Finlay-Freundlich og Temkin isoterme modeller, som angir at opptaket av Cu(II) er en kjemisk adsorpsjon prosessen33.
Som vist i Figur 4 c, MBAC-N kan nå ca 75% av Cu(II) likevekt adsorpsjon kapasitet innen 15 min, og det kan nesten nå adsorpsjon likevekt av Cu(II) i ca 50 min i ulike første konsentrasjoner. Dette beviser at MBAC-N har utmerket adsorpsjon egenskaper. Som kan sees fra tabell 3pseudodomene-andre-ordens modell er bedre enn Lagergren og Elovich modeller med R2 = 0.999 (passende linjen i Figur 4 d). Over resultatene bekrefter opptak av Cu(II) på MBAC-N som chemisorption. Derfor foreslås kjemiske samhandling mekanisme Cu(II) av endrede karbon i figur 5. Tabell 4 sammenligner adsorpsjon kapasiteten til Cu(II) av biomasse-basert aktivert karbon i siste referanser34,35,36,37,38. Det er funnet at MBAC-N har høyere adsorpsjon kapasitet enn andre adsorbents rapportert i litteraturen, viser det som en lovende adsorbent for å fjerne Cu(II).
Figur 1: Nitrogen adsorpsjon/desorpsjon isotherms av karbonatomer. Innfelt grafen i figur 1 viser nitrogen adsorpsjon/desorpsjon isotherm av MBAC-N i et mindre Ordinat område. Dataene ble innhentet fra støtteprogramvaren av overflaten-området og porosimetry analysator. Dette tallet er endret fra Wan og Li27. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
Figur 2: FTIR spektra av EBAC, EBAC-N, MBAC og MBAC-N. Til spectra kan bekrefte kjemiske komposisjoner og overflate funksjonelle grupper av prøvene. Dette tallet er endret fra Wan og Li27. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
Figur 3: effekten av løsningen pH på Cu(II) adsorpsjon. Konsentrasjonen av kobber i løsningene er 40 mg L-1. Testen blir utført ved 25 ° C og 150 RPM for 24t, for å nå adsorpsjon likevekt. Dette tallet er endret fra Wan og Li27. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
Figur 4: representant adsorpsjon eiendom analyse av MBAC-N. (en) dette panelet viser adsorpsjon isotherms av Cu(II) på MBAC-N på 5 ° C og 25 ° C 45 ° C. (b) dette panelet viser passende resultatet for kobber adsorpsjon ved hjelp av Langmuir isotherm. (c) dette panelet viser the kinetics av Cu(II) på MBAC-N på de første konsentrasjonene av 30 mg L-1 og 100 mg L-1. (d) dette panelet viser passende resultatet for kobber adsorpsjon ved 25 ° C ved hjelp av pseudodomene-andre-ordens modell. Dette tallet er endret fra Wan og Li27. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
Figur 5: foreslått mekanisme for Cu(II) adsorpsjon av endrede karbon. I denne reaksjonen prosessen involverer kjemiske opptak hovedsakelig ionebytte og complexing. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
| Adsorbents | EBAC | EBAC-N | MBAC | MBAC-N |
| Pore strukturen parametere | ||||
| BET areal (m2 g−1) | 978 | 609 | 543 | 61 |
| Totalt pore volum (cm3 g−1) | 1,22 | 0,59 | 0,68 | 0,13 |
| Mesoporous volum (cm3 g−1) | 1.09 | 0.47 | 0.58 | 0,11 |
| Mener pore størrelse DP (nm) | 4.97 | 3.84 | 5.01 | 8.89 |
| Mesoporous rate (%) | 89.52 | 80.24 | 85.32 | 84.61 |
| Elementær innhold (wt %) | ||||
| C | 92.23 | 79.31 | 87.28 | 72.44 |
| H | 1.76 | 1.26 | 1.65 | 1.12 |
| N | 0,08 | 4.01 | 0.58 | 5.52 |
| O | 5.82 | 15.15 | 10.33 | 20.54 |
| S | 0,11 | 0,27 | 0,16 | 0,38 |
| Avkastning (%) | 53.35 | / | 57.23 | / |
Tabell 1: strukturelle karakteristikker og elementær komposisjoner av EBAC, EBAC-N, MBAC og MBAC-N. Tekstur dataene analyseres med metoden innsats. Visningsandelen andelen elementer beregnes basert på grunnlag av tørr aske-fri. Denne tabellen er endret fra Wan og Li27.
| MBAC-N | ||||
| Isotherm modeller | Parametere | 5 ° C | 25 ° C | 45 ° C |
| Langmuir | q0cal (mg g−1) | 20.82 | 24.09 | 25.97 |
| q0mea (mg g−1) | 20.23 | 23.47 | 25.12 | |
| b (L mg−1) | 0.73 | 0,51 | 0.49 | |
| R2 | 0.999 | 0.996 | 0.995 | |
| Finlay-Freundlich | KF (L mg−1) | 8.802 | nærmere bestemt 9,65 | 10.56 |
| n | 3.937 | 3.902 | 4.032 | |
| R2 | 0.907 | 0.967 | 0.987 | |
| Temkin | EnT (L mg−1) | 29.57 | 32,3 | 49.8 |
| B (L mg−1) | 2.94 | 3.19 | 3.16 | |
| R2 | 0.969 | 0.985 | 0.955 | |
Tabell 2: Isotherm parametere av Cu(II) på MBAC-N ved forskjellige temperaturer. Montert parameterne er fra linearisert Langmuir, Finlay-Freundlich og Temkin adsorpsjon modeller. Denne tabellen er endret fra Wan og Li27.
| MBAC-N | |||
| Kinetic modeller | Parametere | 30 mg L−1 | 100 mg L−1 |
| Lagergren | Strikk1 (min−1) | 0.037 | 0,045 |
| R2 | 0.714 | 0.934 | |
| qe, mea (mg g−1) | 13.39 | 22.69 | |
| Pseudodomene-andre-ordens | qe, cal (mg g−1) | 13.44 | 23.25 |
| Strikk2 (g (mg min)−1) | 0.08676 | 0.03031 | |
| R2 | 0.999 | 0.999 | |
| qe, mea (mg g−1) | 13.39 | 22.69 | |
| Elovich | ΑE (g (mg min)−1) | 379.73 | 312.25 |
| ΒE (mg g−1) | 0.738 | 0.411 | |
| R2 | 0.799 | 0.901 | |
Tabell 3: Kinetic parametere av Cu(II) på MBAC-N i ulike første konsentrasjoner. Montert parametrene er fra lineær Lagergren, pseudodomene-andre ordre og Elovich modeller. Denne tabellen er endret fra Wan og Li27.
| Adsorbents | pH | qe (mg g−1) | Referanser |
| Tre-basert granulerte aktivert karbon | 5.5 | 6.016 | 34 |
| Baobab frukt skall-avledet aktivert karbon | 6 | 3.0833 | 35 |
| Oliven stein AC (COSAC) | 5 | 17.08 | 36 |
| Aktivert carbonfrom dato steiner | 5.5 | 18.68 | 37 |
| Valnøtt skall basert aktivert karbon | 5 | 9.3 | 38 |
| Plasma endret aktivert karbon | 21.4 | ||
| MBAC-N | 5 | 25.12 | Denne studien |
Tabell 4: sammenligning av adsorpsjon kapasiteten til Cu(II) på forskjellige adsorbents. Evne til aktivert karbon å fjerne Cu(II) er betydelig påvirket av pH av løsningen, så adsorpsjon kapasiteten av biomasse-basert co kontrast kan skaffes nær pH 5.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
I denne protokollen er en av de viktige trinnene vellykket utarbeidelsen av mesoporous karbon med bedre mekanisk-egenskaper av ett-trinns tilnærming, hvor optimale eksperimentelle forhold skal bestemmes. Så, i en tidligere studie28, vi har gjennomført ortogonale matrise mikrobølgeovn pyrolyse eksperimenter, vurderer effekten av impregnering forholdet mellom bagasse og fosforsyre, pyrolyse tid, mikrobølgeovn kraft og tørketid. Dessuten stor forsiktighet må tas i kjedelig Cu (II)-adsorpsjon eksperimenter, spesielt når pH verdien av løsningen er justert, fordi pH-verdi har stor innflytelse på Cu(II) fjerning av aktivert karbon (Figur 3). Det er viktig å teste den faktiske kobber konsentrasjonen av CuSO4 løsningen med en definert innledende konsentrasjon og bruke denne verdien som C0 i ligningen (1).
En større bestemt areal og høyere pore mengden biomasse-basert aktivert karbon kan fås av kjemiske aktivisering. Imidlertid redusere bestemte areal og totale pore volumet både under påfølgende pyrolyse og endring, som trolig på grunn av sammenbruddet og blokkering av porene27, resulterer i en reduksjon av adsorpsjon kapasitet. Derfor er videre arbeid nødvendig for å forberede biomasse-basert mesoporous karbon med både en høy areal og rikelig funksjonelle grupper.
Mikrobølgeovn pyrolyse bekreftet mer tilstrekkelig syntetisere biomasse-basert mesoporous karbon med en høyere nitrogen/oksygen-chelaterande adsorpsjon for Cu(II), som har mange fordeler over brukte konvensjonell oppvarming metoder. Men er det ikke mulig å kontrollere øyeblikkelig temperaturen nøyaktig under mikrobølgeovn pyrolyse prosessen. Biomasse er en god mikrobølgeovn absorpsjon materiale, som temperaturen kan raskt øke under påvirkning av mikrobølgeovn. Åpenbart må fremtidig undersøke hvordan pyrolyse temperaturen påvirker mekanisk-egenskapene for biomasse-basert karbon.
En detaljert beskrivelse av endring mekanismen er utenfor omfanget av denne artikkelen, men det kan finnes i tidligere publisert litteratur27. Potensielle betydningen av nitrification og reduksjon endring som effektivt kan introdusere mer N/O funksjonelle grupper samtidig på overflaten av karbon eksempler er verdt setter pris. Endringen prosessen inneholder imidlertid rekke eksperimentelle trinn og bruken av farlig konsentrert sterk syre. En enklere og mer effektiv nitrogen/oksygen modifisering metoden kan testes og vedtatt i videre studier.
Vi har vist en miljøvennlig energi-effektiv metode for å forberede biomasse-basert mesoporous karbon av mikrobølgeovn og dop N/O grupper samtidig på karbon bruker en nitrification og reduksjon rute. Slike N/O dual-dopet aktivert karbon eier en høyere adsorpsjon kapasitet på heavy metall ioner i en vandig løsning, som gjelder for avløpsvann Utbedring. Vi forventer at denne protokollen gir ideer for rask utarbeidelse av høy-adsorptive karbon fra biomasse av tidsbesparende og mikrobølgeovn og optimaliseres i fremtiden.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Forfatterne ikke avsløre.
Acknowledgments
Forfatterne bekrefter grunnleggende forskning midlene sentral universitetene i Kina (No.KYZ201562), China postdoktor Science Fund (nr 2014 M 560429) og nøkkelen forskning og utvikling plan Jiangsu provinsen (nr. BE2018708).
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| All chemicals and reagents (phosphoric acid, etc.) | Nanjing Chemical Reagent Co., Ltd | Analytical grade | |
| Electric furnace | Luoyang Bolaimaite Experiment Electric Furnace Co., Ltd | ||
| Microwave oven | Nanjing Yudian Automation Technology Co., Ltd | 2.45 GHz frequency | |
| Surface-area and porosimetry analyzer | Beijing Gold APP Instrument Co., Ltd | Vc-Sorb 2800TP | |
| Fourier transform infrared (FTIR) spectrometer | Nicolet | 6700 | |
| Flame atomic absorption spectrophotometry | Beijing Purkinje General Instrument Corporation | A3 | |
| Element Analyzer | Germany Heraeus Co. | CHN-O-RAPID |
References
- Saleh, T. A., Gupta, V. K. Processing methods, characteristics and adsorption behavior of tire derived carbons: a review. Advances in Colloid & Interface Science. 211, 93 (2014).
- Mohammadi, N., Khani, H., Gupta, V. K., Amereh, E., Agarwal, S. Adsorption process of methyl orange dye onto mesoporous carbon material-kinetic and thermodynamic studies. Journal of Colloid & Interface Science. 362 (2), 457 (2011).
- Saleh, T. A., Gupta, V. K. Column with CNT/magnesium oxide composite for lead(II) removal from water. Environmental Science & Pollution Research. 19 (4), 1224-1228 (2012).
- Asfaram, A., Ghaedi, M., Agarwal, S., Tyagi, I., Kumargupta, V. Removal of basic dye Auramine-O by ZnS:Cu nanoparticles loaded on activated carbon: optimization of parameters using response surface methodology with central composite design. RSC Advances. 5 (24), 18438-18450 (2015).
- Gupta, V. K., Saleh, T. A. Sorption of pollutants by porous carbon, carbon nanotubes and fullerene- an overview. Environmental Science and Pollution Research. 20 (5), 2828-2843 (2013).
- Ahmaruzzaman, M., Gupta, V. K. Rice Husk and Its Ash as Low-Cost Adsorbents in Water and Wastewater Treatment. Industrial & Engineering Chemistry Research. 50 (24), 13589-13613 (2011).
- Ahmed, M. J., Theydan, S. K. Adsorption of cephalexin onto activated carbons from Albizia lebbeck seed pods by microwave-induced KOH and K2CO3 activations. Chemical Engineering Journal. 211 (22), 200-207 (2012).
- Liew, R. K., et al. Production of activated carbon as catalyst support by microwave pyrolysis of palm kernel shell: a comparative study of chemical versus physical activation. Research on Chemical Intermediates. , 1-17 (2018).
- Lam, S. S., et al. Microwave-assisted pyrolysis with chemical activation, an innovative method to convert orange peel into activated carbon with improved properties as dye adsorbent. Journal of Cleaner Production. 162, 1376-1387 (2017).
- Jin, H., Wang, X., Gu, Z., Polin, J. Carbon materials from high ash biochar for supercapacitor and improvement of capacitance with HNO3 surface oxidation. Journal of Power Sources. 236, 285-292 (2013).
- Chen, H. Research Methods for the Biotechnology of Lignocellulose. Biotechnology of Lignocellulose: Theory and Practice. , Springer. Dordrecht, Netherlands. 403-510 (2014).
- Sayğılı, H., Güzel, F. High surface area mesoporous activated carbon from tomato processing solid waste by zinc chloride activation: process optimization, characterization and dyes adsorption. Journal of Cleaner Production. 113, 995-1004 (2016).
- Cao, Q., Xie, K. C., Lv, Y. K., Bao, W. R. Process effects on activated carbon with large specific surface area from corn cob. Bioresource Technology. 97 (1), 110-115 (2006).
- Xiao, X., et al. Adsorption behavior of phenanthrene onto coal-based activated carbon prepared by microwave activation. Korean Journal of Chemical Engineering. 32 (6), 1129-1136 (2015).
- Ge, X., et al. Adsorption of naphthalene from aqueous solution on coal-based activated carbon modified by microwave induction: Microwave power effects. Chemical Engineering & Processing Process Intensification. 91, 67-77 (2015).
- Yao, S., et al. Removal of Pb(II) from water by the activated carbon modified by nitric acid under microwave heating. Journal of Colloid and Interface Science. 463, 118-127 (2016).
- Ali, A., Idris, R. Utilization Of Low-cost Activated Carbon From Rapid Synthesis Of Microwave Pyrolysis For WC Nanoparticles Preparation. Advanced Materials Letters. 08 (1), 70-76 (2016).
- Puchana-Rosero, M. J., et al. Microwave-assisted activated carbon obtained from the sludge of tannery-treatment effluent plant for removal of leather dyes. Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects. 504, 105-115 (2016).
- Du, Z. L., Zheng, T., Wang, P., Hao, L. L., Wang, Y. X. Fast microwave-assisted preparation of a low-cost and recyclable carboxyl modified lignocellulose-biomass jute fiber for enhanced heavy metal removal from water. Bioresource Technology. 201, 41-49 (2016).
- Ge, X., et al. Microwave-assisted modification of activated carbon with ammonia for efficient pyrene adsorption. Journal of Industrial & Engineering Chemistry. 39, 27-36 (2016).
- Ghaedi, M., et al. Modeling of competitive ultrasonic assisted removal of the dyes - Methylene blue and Safranin-O using Fe3O4 nanoparticles. Chemical Engineering Journal. 268, 28-37 (2015).
- Gupta, V. K., Nayak, A. Cadmium removal and recovery from aqueous solutions by novel adsorbents prepared from orange peel and Fe2O3 nanoparticles. Chemical Engineering Journal. 180 (3), 81-90 (2012).
- Robati, D., et al. Removal of hazardous dyes-BR 12 and methyl orange using graphene oxide as an adsorbent from aqueous phase. Chemical Engineering Journal. 284 (7), 687-697 (2016).
- Ali, I., Alothman, Z. A., Sanagi, M. M. Green Synthesis of Iron Nano-Impregnated Adsorbent for Fast Removal of Fluoride from Water. Journal of Molecular Liquids. 211, 457-465 (2015).
- Gupta, V. K., Kumar, R., Nayak, A., Saleh, T. A., Barakat, M. A. Adsorptive removal of dyes from aqueous solution onto carbon nanotubes: A review. Advances in Colloid & Interface Science. 193 (6), 24 (2013).
- Mittal, A., Mittal, J., Malviya, A., Gupta, V. K. Adsorptive removal of hazardous anionic dye "Congo red" from wastewater using waste materials and recovery by desorption. Journal of Colloid and Interface Science. 340 (1), 16-26 (2009).
- Wan, Z., Li, K. Effect of pre-pyrolysis mode on simultaneous introduction of nitrogen/oxygen-containing functional groups into the structure of bagasse-based mesoporous carbon and its influence on Cu(II) adsorption. Chemosphere. 194, 370-380 (2018).
- Li, K., Li, J., Lu, M., Li, H., Wang, X. Preparation and amino modification of mesoporous carbon from bagasse via microwave activation and ethylenediamine polymerization for Pb(II) adsorption. Desalination and Water Treatment. 57 (50), 24004-24018 (2016).
- Yantasee, W., et al. Electrophilic Aromatic Substitutions of Amine and Sulfonate onto Fine-Grained Activated Carbon for Aqueous-Phase Metal Ion Removal. Separation Science and Technology. 39 (14), 3263-3279 (2004).
- Quantachrome Autosorb-1 Series User's Guide. , Available from: http://www.umich.edu/~techserv/gasAdsorp/Autosorb-1.pdf (2007).
- Nicolet FT-IR User's Guide. , Available from: http://chemistry.unt.edu/~verbeck/LIMS/Manuals/6700_User.pdf (2015).
- Li, Y. B., Li, K. Q., Wang, X. H., Li, J. Ethylenediamine Modification of Hierarchical Mesoporous Carbon for the Effective Removal of Pb (II) and Related Influencing Factors. International Journal of Material Science. 6 (1), 58-65 (2016).
- Georgakopoulos, E., Santos, R. M., Chiang, Y. W., Manovic, V. Two-way Valorization of Blast Furnace Slag: Synthesis of Precipitated Calcium Carbonate and Zeolitic Heavy Metal Adsorbent. Journal of Visualized Experiments. (120), e55062 (2017).
- Loganathan, P., et al. Modelling equilibrium adsorption of single, binary, and ternary combinations of Cu, Pb, and Zn onto granular activated carbon. Environmental Science & Pollution Research. (15), 1-12 (2018).
- Vunain, E., Kenneth, D., Biswick, T. Synthesis and characterization of low-cost activated carbon prepared from Malawian baobab fruit shells by H3PO4 activation for removal of Cu(II) ions: equilibrium and kinetics studies. Applied Water Science. 7 (8), 4301-4319 (2017).
- Bohli, T., Ouederni, A., Villaescusa, I. Simultaneous adsorption behavior of heavy metals onto microporous olive stones activated carbon: analysis of metal interactions. Euro-Mediterranean Journal for Environmental Integration. 2 (1), 19 (2017).
- Bouhamed, F., Elouear, Z., Bouzid, J., Ouddane, B. Multi-component adsorption of copper, nickel and zinc from aqueous solutions onto activated carbon prepared from date stones. Environmental Science & Pollution Research. 23 (16), 1-6 (2016).
- Wu, L., et al. Surface modification of phosphoric acid activated carbon by using non-thermal plasma for enhancement of Cu(II) adsorption from aqueous solutions. Separation & Purification Technology. 197, (2018).
