Summary
在此, 我们提出了解决方案处理的银铋碘 (银双 I) 三元半导体薄膜制备的2涂层透明电极的详细协议及其作为空气稳定和无铅的潜在应用光电器件。
Abstract
铋基混合 perovskites 被认为是有前景的光活性半导体, 用于环境友好和空气稳定的太阳能电池应用。然而, 表面形貌差和相对高的带隙能量限制了它们的潜能。银铋碘 (Ag 双 I) 是一种有前途的半导体光电器件。因此, 我们用材料溶液处理的方法演示了银-双 I 三元薄膜的制备。所产生的薄膜根据其热退火温度表现出受控的表面形貌和光学 bandgaps。此外, 据报道, 银双 I 三元系统结晶为 AgBi2I7, Ag2BiI5,等等, 根据前体化学品的比例。解决方案处理的 AgBi2I7薄膜显示一个立方相晶体结构, 致密, 无针孔表面形貌, 晶粒范围从200到800毫微米, 并间接带隙的 1.87 eV。结果 AgBi2I7薄膜显示良好的空气稳定性和能量带图, 以及表面形貌和光学 bandgaps 适合无铅和空气稳定的单结太阳能电池。最近, 通过优化银双 I 晶体组合物和太阳能电池器件体系结构, 获得了4.3% 功率转换效率的太阳能电池。
Introduction
解决方案处理的无机薄膜太阳能电池已被许多研究人员广泛研究, 试图将阳光直接转化为电力1,2,3,4,5。随着材料合成和器件体系结构的发展, 以卤化铅为基础的 perovskites 已被报道为最好的太阳能电池吸收器, 其功率转换效率 (四氯乙烯) 大于 22%5。然而, 人们越来越担心使用有毒铅, 以及铅卤化物钙钛矿本身的稳定性问题。
最近据报道, 铋基混合 perovskites 可以通过将单价阳离子纳入碘化铋复合单元而形成, 并且这些可作为介观太阳能电池体系结构中的光伏吸收剂6, 7,8。perovskites 中的铅可以用铋代替, 它具有 6s2外孤对;然而, 到目前为止, 只有传统的卤化铅方法已用于铋基混合 perovskites 与复杂的晶体结构, 尽管事实上, 他们有不同的氧化状态和化学性质9。此外, 这些 perovskites 的表面形貌较差, 在薄膜器件应用的背景下产生相对较厚的薄膜;因此, 它们的光伏性能较差, 高频带隙能量 (> 2 eV)6,7,8。因此, 我们试图寻找一种新的方法来生产铋基薄膜半导体, 这是环境友好, 空气稳定, 并有低频段能量 (< 2 eV), 考虑到材料的设计和方法。
我们目前的解决方案处理银-双 I 三元薄膜, 可以结晶为 AgBi2I7和 Ag2BiI5, 为无铅和空气稳定半导体10,11。在本研究中, AgBi2I7的组成, 正丁胺被用作溶剂, 同时溶解银碘化物 () 和碘化铋 (BiI3) 前体。该混合物是旋转铸造和退火在150°c 30 分钟, 在一个 N2填充手套盒;随后, 薄膜被淬火到室温。所合成的薄膜呈棕黑色。此外, 银-双 I 三元体系的表面形貌和晶体组成由 BiI3的退火温度和前驱比控制。由此产生的 AgBi2I7薄膜呈现一个立方相晶体结构, 致密和平滑的表面形貌与大颗粒 200-800 nm 的大小, 和一个光带隙的 1.87 eV 开始吸收光从波长的 740 nm.最近据报道, 通过优化晶体组成和器件结构, 银双 I 三元薄膜太阳能电池可以达到4.3% 的四氯乙烯。
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Protocol
1. 制备裸玻璃、掺氟氧化锡 (SnO2: F) 基材
- 要清洁裸玻璃, 掺杂氟氧化锡 (油脂实验) 基板, 它们依次在含2% 海卫、去离子水、丙酮和异丙醇 (IPA) 的水溶液中, 每15分钟。
- 将清洗后的基体放在加热炉的70摄氏度, 以去除残留的 IPA。
2. 制备紧凑型2层 (c.2) 以阻挡电子
- 为制备2前驱体溶液, 将0.74 毫升的钛异丙醇 (TTIP) 缓慢地转化为8毫升无水乙醇 (乙醇), 同时大力搅拌, 然后迅速将0.06 毫升盐酸 (HCl) 注入溶液中。在室温下一夜之间搅拌产生的溶液。
注: 使用20毫升玻璃瓶, 35-37% 浓度的 HCl, 和一个磁力搅拌器。 - 用注射器和0.2 µm 孔径过滤器过滤准备好的 c-2前体溶液, 将其放到清洗过的基板上, 然后在三十年代以3000转每分钟旋转基体。
- 热退火的基质, 加热他们在一个烤箱在500°c 1 小时, 然后让他们冷却到室温。
- 在0.12 米的四氯化钛 (TiCl4) 水溶液中浸泡70摄氏度30分钟, 然后用 DI 水彻底清洗, 除去残留的 TiCl4。
- 热退火的基板在500°c 为1小时, 然后让他们冷却到室温的界面改善的 C-2层。将产生的 c-2涂层衬底贮存在 N2填充条件下, 直至使用。
3. 制备介孔2层 (m.2) 以改善电子萃取
- 为制备2型前体溶液, 将1克 50 nm2纳米粒子糊 (SC-HT040) 添加到10毫升玻璃瓶中, 3.5 克丙醇和2克松油醇, 然后搅拌所有的东西, 直到糊完全溶解。
注:50 毫微米大小的2纳米粒子糊是高度粘性的, 必须用刮刀小心处理。 - 自旋铸造200µL 的准备50毫微米大小的2纳米粒子糊溶液在 5000 rpm 三十年代到 c.
- 热退火的结果, 在烤箱的基质在500°c 1 小时, 然后让他们冷却到室温。
- 浸泡在0.12 米 TiCl4水溶液的基质在70摄氏度30分钟, 然后用 DI 水完全清洗, 以去除任何残留 TiCl4。
- 热退火的基板在500°c 为1小时, 然后让他们冷却到室温的界面改善的 m.2层。在 N2填充条件下, 将所得到的 c-2和 m-2涂层的基底存储在使用前。
4. AgBi2I7薄膜的制作
- 将裸露的玻璃基板置于紫外线 (uv) 灯下, 强度为45毫安/厘米2 , 紫外线臭氧清洗剂为10分钟, 以确保基体清洁和亲水性。不要用紫外线臭氧清洗剂处理 c 和 m2涂层的基板。
注: 利用裸玻璃基底上制备的银双 I 薄膜, 对 X 射线衍射 (XRD)、吸光度和傅里叶变换红外光谱进行了研究。在太阳能电池设备上使用了 c 和 m2涂层的基片。 - 大力涡0.3 克的 BiI3 (0.5087 毫摩尔), 0.06 克的毫摩尔 (0.2544), 和3毫升的 n-胺, 直到一切完全溶解, 然后注射器-过滤混合物使用0.2 µm 孔径聚四氟乙烯 (PTFE) 过滤器。
- 将前体溶液的200µL 放到基体上, 然后在三十年代以 6000 rpm 的方式旋转, 并在20% 以下控制湿度。立即将所合成的黄红色薄膜转移到2填充的手套盒中, 准备热退火。
- 在室温下开始所产生薄膜的热退火, 然后将薄膜加热到150摄氏度, 并保持150摄氏度的温度为30分钟. 将退火后的薄膜快速淬火至室温。最后的电影将有一个闪亮的和棕色黑色的颜色。要快速淬火退火的基体, 将其从热板中取出, 并将其设置为150摄氏度。
- 对于银-双 I 三元薄膜的不同组成, 如 ag2BiI5, 改变前体摩尔比的 BiI3从1:2 到 2:1, 并使用相同体积的 n-丁胺溶剂。使用上面描述的方法退火生成的胶片。
- 采用 XRD、红外光谱、表面形貌和吸光度谱等方法研究了含温度的银双 i 型地层, 对银双 I 三元薄膜的热退火温度为90、110和150°c。
5. 利用 AgBi2I7薄膜制作太阳能电池装置
- 以聚 (3-基噻吩) (P3HT) 为 AgBi27薄膜太阳能电池中的孔输送材料。加入10毫克的 P3HT 到1毫升的氯苯, 然后搅拌在50摄氏度的混合物30分钟, 直到 P3HT 完全溶解。过滤器使用0.2 µm 孔径聚四氟乙烯过滤器。准备并储存在一个2填充的手套箱 P3HT。
- 滴100µL 的 P3HT 溶解在氯苯上的 AgBi2I7薄膜制作的 c 和 m.2涂层的基板, 然后旋转铸造基体在 4000 rpm 三十年代在一个 N2填充手套盒。热退火的 P3HT 膜在130°c 10 分钟的结构方向的 P3HT。
- 使用具有0.5 Å/秒沉积速率的热蒸发器和一个条形图阴影掩码, 将100纳米厚的金 (Au) 电极沉积为 AgBi2I7薄膜太阳能电池中的顶金属接触。
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Representative Results
据报道, 银-双 I 三元体系, 被认为是有希望的半导体, 是结晶的各种组合, 如 AgBi2I7, AgBiI4, 银2BiI510, 根据BiI3的摩尔比。早先的研究表明, 银-双 I 三元体系的各种成分的块状晶体形式可以通过改变 BiI3的摩尔比和每个组合有一个不同的 XRD 模式10来进行实验合成。
与块状晶体不同, 我们寻求开发解决方案处理的银-双 I 三元薄膜, 该薄膜可以直接用作光电器件中的活性层。在本研究中, 用 n-丁胺作为溶剂, 同时溶解 BiI3 , 然后制备每一个银-双 I 薄膜, 其摩尔比为 BiI3 (1:2, 1:1 和 2:1)。首先, 我们对每片胶片进行了 XRD 测量 (图 1)。用摩尔比为 1:2 (BiI3) 制备的银双 I 薄膜的 XRD 模式在 2θ ~ 42°上呈单峰;这表明, AgBi2I7具有一个立方结构的晶体组成 (空间组 Fd3m, a = b = c = 12.223 Å)。然而, 当42°的摩尔比为 BiI3超过1:1 时, 在2θ区的峰值分裂明显, 而摩尔比为2:1 的薄膜表明 Ag2BiI5具有六角结构 (空间组 R3m, a = b = 4.350 Å, c = 20.820 Å)10,12。
我们还测量了在玻璃基板上制备的 AgBi2I7和 Ag2BiI5薄膜的紫外-可见光吸收 (图 2a)。一旦吸收谱正常化, AgBi2I7薄膜吸收更长的波长, 高达 ~ 740 nm, 比 Ag2BiI5薄膜。图 2显示了每个胶片的顶部扫描电子显微镜 (SEM) 图像。AgBi2I7薄膜的表面形貌可以清楚地看到, 有较大的晶粒和深褐色的颜色 (图 2b)。然而, Ag2BiI5薄膜在五谷显示轻的微粒, 起因于多余的13,14,15,16和淡褐色颜色 (图 2c)。因此, 我们选择使用 AgBi2I7组成进行进一步研究, 因为它更适合于薄膜基光电子的光吸收和表面形貌比 Ag2BiI5组成.
图 3a表明, 溶液处理的 AgBi2i7薄膜的实验 xrd 模式与 AgBi2i7晶体的报告和计算的 xrd 模式一致, 不形成二次阶段。如前所述, 我们确认, AgBi2I7薄膜有一个立方结构 (空间组 Fd3m, a = b = c = 12.223 Å)。此外, AgBi2I7膜是高湿度和空气稳定, 没有结构变化时, 储存在空气中的 10 d;这是可以理解的, 因为在水介质中, 敏捷是高度稳定的 (图 3b)13,14,15,16。
图 4a显示了作为2填充条件下退火温度函数的银-双 I 薄膜的一系列 XRD 模式。我们确认, 银铋 I 开始结晶超过90摄氏度的形式, 立方阶段, 如 (111), (400), 和 (440) 峰值在 13°, 29°和42°分别 (即, 那些对应的星号在图 4a)。当温度升高时, 小角度区域 (2θ < 10°) 的 XRD 峰值显著减小, 随着立方相衍射的逐渐增加, 最终消失在150摄氏度;这表明, AgBi2I7膜完全结晶在立方阶段17。为了深入研究银-双 I 系统的形成, 本文对 FTIR 光谱进行了测量 (图 4b)。所制备的和非退火的薄膜显示了 n h 拉伸 (3200-3600 厘米-1)、C-h 拉伸 (2850-2980 厘米-1) 的 FTIR 信号, 以及 n-h-丁胺1450所产生的 n-h-弯曲 (1650--1 厘米18)。虽然制备的薄膜在90摄氏度退火, 高于正丁胺 (77-79 °c) 沸点, 但 FTIR 光谱仍然显示伴生的峰值, 虽然它们明显减少。这表明, 其余的 n-丁胺是弱绑定到 BiI3和以金属卤化物胺复合物的形式, 抑制银-双 I 积木的形成由边缘-, 顶点, 或面分享19。随着温度的升高, 这些 FTIR 信号消失;这是通过去除的 n-丁胺, 这是绑定到 BiI3和积极配合, 这是密切相关的结晶 AgBi2I7。我们还研究了在每个温度下退火的银-双 I 薄膜的表面形貌, 如图 4c所示。当温度升高到摄氏110摄氏度以上时, 银-双 I 薄膜逐渐开始在立方相上结晶成小晶粒, 并完全结晶成致密而均匀的表面形貌, 包括大小为 200-800 nm 的大晶粒 (即,每单位面积的结晶数为 4.08 x 108 #/cm2) 在150°c。
我们用紫外-可见光谱法测量了银-双 I 薄膜的光吸收, 以研究退火温度作用下光学特性的变化。图 5a显示了在薄膜热退火前后吸收的显著差异。所制备的薄膜呈淡黄色, 在 474 nm20处呈现出一个清晰而尖锐的激子峰的吸收光谱。随着退火温度的升高, 薄膜的吸收光谱呈显著的红色变化, 最后, 在可见光范围内获得了足够吸收的吸收光谱 (350-740 nm)。在150摄氏度退火的 AgBi2I7薄膜的光带隙 (Eg) 是从 Tauc 图中得到的, 该方程采用αhv ~ (高压Eg)1/2, 其中α是吸收系数和高压是光子能量。在这里, Eg被计算为 1.87 eV (图 5b)。我们也使用紫外光电子能谱 (UPS) 与他 I (21.22 eV) 光子线从放电灯调查费米能量 (ef) 和价带能量 (ev) 水平的结果 AgBi2I7影片 (图 5c)。为这 UPS 测量, 影片在金子基体被准备了。ef是使用截止能量 (e截止) 确定的, 如图 5c所示, 并计算为 5.05 ev 使用等式: ef = 21.22 ev (他 I)-e截止.线性外推在低结合能区域给ev−ef并且, 因此, ev被确定是 6.2 eV。利用从 Tauc 图获得的光带隙对传导带能量 (Ec) 进行了评估, 从而可以绘制 AgBi2I7胶片的示意图能级图, 如图5d 所示。.
图 1: 溶液处理银-双 I 三元薄膜的不同结晶成分.该面板显示了银-双 I 薄膜的 XRD 模式, 采用不同的摩尔比的 BiI3热退火后, 150 °c: (1) 1:2, (2) 1:1, 和 (3) 2:1。AgBi2I7和 Ag2BiI5的参考 XRD 模式分别从 pdf 卡00-034-1372 和 pdf 卡00-035-1025 获得。该虚框表示用于识别银-双 I 三元薄膜不同结晶的主要 XRD 模式。这一数字已经从金等的工作中被修改过。1.请点击这里查看这个数字的更大版本.
图 2: 比较解决方案处理的 AgBi2I7和 Ag2BiI5薄膜.(a) 本小组显示了 AgBi2I7和 Ag2BiI5薄膜的规范化紫外可见光吸收光谱。其他两个面板是顶级扫描电镜图像 (b) AgBi2I7和 (c) Ag2BiI5薄膜, 制备在玻璃基板与不同的摩尔比率的前体, BiI3。面板b和c中的嵌入显示了每部薄膜的照片图像。请单击此处查看此图的较大版本.
图 3: 溶液处理 AgBi 的晶体结构和空气稳定性2I7薄膜.(a) 此面板显示了 AgBi2I7薄膜的实验 XRD 峰值数据。AgBi2I7的参考和计算 XRD 数据分别从 PDF 卡00-034-1372 号和计算机程序灶神星获得。(b) 本小组以 XRD 测量的方法, 展示了 AgBi2I7薄膜的空气稳定性调查结果。测定了 AgBi2I7的 XRD, 在样品储存在空气中进行了 10 d。这一数字已经从金等的工作中被修改过。1.请点击这里查看这个数字的更大版本.
图 4: 不同热退火温度下银-双 I 三元薄膜的结构变化.这些面板显示 (a) XRD 光谱, (b) FTIR 光谱和 (c) 表面扫描电镜图像的溶液处理银-双 I 薄膜作为热退火温度的功能。面板a中的星号表示 AgBi2I7的主要晶化 XRD 峰值。这一数字已经从金等的工作中被修改过。1.请点击这里查看这个数字的更大版本.
图 5: AgBi2I7薄膜的光隙和能量带图.上面两个面板显示 (a) 紫外-可见光谱和 (b) Tauc 图的银-双 I 三元薄膜的不同退火温度。(c) 这个小组显示 UPS 数据在一个高结合能量区域的 AgBi2I7薄膜退火在150°c。(d) 这是用 Tauc 图和 UPS 计算的 AgBi2I7薄膜的能量带图的表示形式。这一数字已经从金等的工作中被修改过。1.请点击这里查看这个数字的更大版本.
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Discussion
我们为银-双 I 三元半导体的溶液制备提供了一个详细的协议, 这将被利用介观器件体系结构作为薄膜太阳能电池中的无铅光伏吸收器。在基板上形成了2层, 以避免电子泄漏流入该电极。在 c-2涂层的基板上依次形成了2层, 以改善光伏吸收器 (即银-双 i 薄膜) 产生的电子萃取。用 TiCl4水溶液对2和2的钝化进行了处理, 以使其2表面陷井;这导致了每个2层的界面改进。银-双 I 前驱体溶液为自旋涂层, 湿度保持在20% 以下;这是因为丁胺溶剂具有低沸点, 在空气中具有极高的反应性, 对表面形貌有很强的影响。所得的黄-红薄膜在2填充的手套盒中进行热退火, 以获得 AgBi2I7的黑褐色和光亮薄膜。在环境条件下退火时, 银-双 I 薄膜呈红色和朦胧形貌, 由碘化铋氧化而成。为了完成器件的制造, P3HT 被旋铸到 AgBi2I7薄膜上, 其次是金 (Au) 沉积, 分别用作孔输送层和顶电极。
如图 1和图 2所示, 银-双 i 三元体系在各种组合中被结晶, 如 AgBi2I7和 Ag2BiI5, 根据 BiI 和3的不同前驱比。热退火条件对制备的银-双 I 薄膜的吸收、晶粒尺寸和表面形貌有影响。以往对银双 I 三元体系的研究主要集中在块状晶体的合成和分析上;然而, 我们第一次报告说, AgBi2I7薄膜可以用自旋涂层的溶液工艺制备, 然后成功地用作无铅太阳能电池吸收剂11。最近, 许多研究人员都遵循这项工作, 以进一步发展材料质量本身, 以及太阳能电池性能21,22。
在材料质量和器件结构工程方面, 解决处理银-双 I 三元薄膜太阳能电池的进一步发展仍有空间。与银双 i 三元材料有关的许多论文最近都发表在同行评议的期刊上, 因此, 我们认为进一步研究银双 i 三元系统将在解决问题的领域取得长足的进展, 并环保型薄膜太阳能电池。
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Disclosures
作者没有什么可透露的。
Acknowledgments
这项工作得到了科学、信息和通信技术部 (18-01) Gyeongbuk 科技研究院 (DGIST) 研究与开发 (R & D) 项目的支持。这项工作还得到韩国能源技术评估和规划研究所 (KETEP) 和大韩民国贸易、工业 & 能源部 (MOTIE 20173010013200 号) 的支持。
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Bismuth(III) iodide, Puratronic, 99.999% (metals basis) | Afa Aesar | 7787-64-6 | stored in N2-filled condition |
| Silver iodide, Premion, 99.999% (metals basis) | Afa Aesar | 7783-96-2 | stored in N2-filled condition |
| Butylamine 99.5% | Sigma-Aldrich | 109-73-9 | |
| Triton X-100 | Sigma-Aldrich | 9002-93-1 | |
| Isopropyl alcohol (IPA) | Duksan | 67-63-0 | Electric High Purity GRADE |
| Titanium(IV) isopropoxide | Sigma-Aldrich | 546-68-9 | ≥97.0% |
| Ethyl alcohol | Sigma-Aldrich | 64-17-5 | 200 proof, ACS reagent, ≥99.5% |
| Hydrochloric acid | SAMCHUN | 7647-01-0 | Extra pure |
| Titanium tetrachloride (TiCl4) | sharechem | ||
| 50nm-sized TiO2 nanoparticle paste | sharechem | ||
| 2-propanol | Sigma-Aldrich | 67-63-0 | anhydrous, 99.5% |
| Terpineol | Merck | 8000-41-7 | |
| Heating oven | WiseTherm | ||
| Oxygen (O2) plasma | AHTECH | ||
| X-ray diffraction (XRD) | Rigaku | Rigaku Miniflex 600 diffractometer with a NaI scintillation counter and using monochromatized Cu-Kα radiation (1.5406 Å wavelength). |
|
| Fourier transform infrared (FTIR) | Bruker | Bruker Tensor 27 | |
| field-emission scanning electron microscope (FE-SEM) | Hitachi | Hitachi SU8230 | |
| UV-Vis spectra | PerkinElmer | PerkinElmer LAMBDA 950 Spectrophotometer |
|
| Ultraviolet photoelectron spectroscopy (UPS) | RBD Instruments | PHI5500 Multi-Technique system |
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