Se presenta un método de síntesis para los aerogeles compuestos de paladio bioplantillados con celulosa. Los materiales de aerogel compuesto resultantes ofrecen potencial para aplicaciones de catálisis, detección y almacenamiento de gas hidrógeno.
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Artículo de método
Método de síntesis para la celulosa nanofibra Biotemplated Palladium Composite Aerogels
En este artículo
Resumen
Resumen
Aquí, se presenta un método para sintetizar aerogeles compuestos de paladio bioplantillados de celulosa. Los métodos nobles de síntesis de aerogeles metálicos a menudo dan como resultado aerogeles frágiles con un control de forma deficiente. El uso de nanofibras de celulosa carboximetilada (CNF) para formar un hidrogel unido covalentemente permite la reducción de iones metálicos como el paladio en los CNF con control sobre la nanoestructura y la forma de monolito de aerogel macroscópica después de supercrítico Secado. El reticulado de las nanofibras de celulosa carboximetilada se logra utilizando 1-etil-3-(3-dimetilaminopropyl) clorhidrato de carbodiimida (EDC) en presencia de etilendiamina. Los hidrogeles CNF mantienen su forma a lo largo de los pasos de síntesis, incluyendo reticulación covalente, equilibrio con iones precursores, reducción de metales con agente reductor de alta concentración, enlinado en agua, intercambio de disolventes de etanol y CO2 secado supercrítico. La variación de la concentración de iones de paladio precursor permite controlar el contenido de metal en el compuesto de aerogel final a través de una reducción química de iones directos en lugar de depender de la carbonescencia relativamente lenta de nanopartículas preformadas utilizadas en otras técnicas sol-gel. Con la difusión como base para introducir y eliminar especies químicas dentro y fuera del hidrogel, este método es adecuado para geometrías a granel más pequeñas y películas delgadas. Caracterización de los aerogeles compuestos de nanofibra-paladio de celulosa con microscopía electrónica de barrido, difractometría de rayos X, análisis gravimétrico térmico, adsorción de gas nitrógeno, espectroscopia de impedancia electroquímica y voltammetría cíclica indica una alta superficie, estructura paladio metalizada.
Introducción
Los aerogeles, reportados por primera vez por Kistler, ofrecen estructuras porosas órdenes de magnitud menos densas que sus homólogos de material a granel1,2,3. Los aerogeles metálicos nobles han atraído interés científico por su potencial en aplicaciones de energía y energía, catalíticas y sensores. Los aerogeles metálicos nobles se han sintetizado recientemente a través de dos estrategias básicas. Una estrategia es inducir la carbonescencia de las nanopartículas preformadas4,5,6
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Protocolo
ADVERTENCIA: Consulte todas las fichas de datos de seguridad (SDS) pertinentes antes de su uso. Utilizar las prácticas de seguridad adecuadas al realizar reacciones químicas, para incluir el uso de una campana de humo y equipo de protección personal (EPP). La rápida evolución del gas de hidrógeno puede causar una alta presión en los tubos de reacción, lo que hace que las tapas se espopen y las soluciones se rocien. Asegúrese de que los tubos de reacción permanezcan abiertos y señalados del experimentador como se especifica en el protocolo.
1. Preparación de hidrogel de nanofibra de celulosa
- Preparación de la solución de nanofibra ....
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Resultados
El esquema para covalentemente reticular nanofibras de celulosa con EDC en presencia de etilendiamina se describe en la Figura1. El reticulado de EDC da como resultado un vínculo de amida entre un grupo funcional de carboxilo y amina primaria. Dado que las nanofibras de carboximetilcelulosa poseen sólo grupos de carboxilo para la reticulación, la presencia de una molécula de vinculador de diamina como etilendiamina es esencial para vincular covalentemente dos.......
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Discusión
El método de síntesis de aerogel bioplantilla de celulosa metálica noble bioplantillado aquí da como resultado compuestos de aerogel estable con composición metálica ajustable. La reticulación covalente de las nanofibras de celulosa compactadas después de la centrifugación da como resultado hidrogeles que son mecánicamente duraderos durante los siguientes pasos de síntesis de equilibrio de iones de paladio, reducción electroquímica, enrizado, disolvente intercambio, y el secado supercrítico. La estabilidad del hidrogel e.......
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Divulgaciones
Los autores no tienen nada que revelar.
Agradecimientos
Los autores están agradecidos con el Dr. Stephen Bartolucci y el Dr. Joshua Maurer en los Laboratorios Benet del Ejército de los Estados Unidos por el uso de su microscopio electrónico de escaneo. Este trabajo fue apoyado por una subvención del Fondo de Investigación para el Desarrollo Docente de la Academia Militar de los Estados Unidos, West Point.
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Materiales
| Nombre | Empresa | Número de catálogo | Comentarios |
|---|---|---|---|
| Electrodo de alambre de platino de 0,5 mm | BASi | MW-4130 | Se utiliza para electrodo auxiliar y por separado para el recubrimiento de laca y uso como electrodo de trabajo |
| Clorhidrato de carbodiimida de 1-etil-3-(3-dimetilaminopropil) (EDC) | Sigma-Aldrich | 1892-57-5 | |
| Ácido 2-(N-morfolino)etanosulfónico (MES) | Sigma-Aldrich | 117961-21-4 | |
| Ag/AgCl (3M NaCl) Electrodo de referencia | BASi | MF-2052 | |
| Carboximetilcelulosa, TEMPO Celulosa Nanofibrillas, Polvo Seco | Centro de Desarrollo de Procesos de la Universidad de Maine | No 8 | |
| Etanol, 200 pruebas | PHARMCO-AAPER | 241000200 | |
| Etilendiamina | Sigma-Aldrich | 107-15-3 | |
| Espectrómetro infrarrojo por transformada de Fourier (FTIR), Frontier | Perkin Elmer | L1280044 | |
| ácido clorhídrico | CORCO | 7647-01-0 | |
| Na2PdCl4 | Sigma-Aldrich | 13820-40-1 | |
| NaBH4 | Sigma-Aldrich | 16940-66-2 | |
| Pd(NH3)4Cl2 | Sigma-Aldrich | 13933-31-8 | |
| Potenciostato | Biológico-EE. UU | VMP-3 | Análisis electroquímico-EIS, |
| CV Mciroscopio electrónico de barrido (SEM) Helios 600 Nanolab | ThermoFisher Secador | ||
| supercrítico | Leica | EM CPD300 | Aerogel con CO2 |
| Analizador de superficies y poros | Quantachrome | NOVA 4000e | Adsorción de gas nitrógeno |
| Análisis gravimétrico térmico | TA instruments | TGA Q500 | |
| Limpiador ultrasónico | MTI | EQ-VGT-1860QTD | |
| XRD | PanAlytical | Empyrean | Difractometría de rayos X |
Referencias
- Kistler, S. S. Coherent Expanded Aerogels and Jellies. Nature. 127, 741(1931).
- Du, A., Zhou, B., Zhang, Z., Shen, J. A Special Material or a New State of Matter: A Review and Reconsideration of the Aerogel. Materials. 6 (3), 941(2013).
- Tappan, B. C., Steiner,....
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Reimpresiones y permisos
