Desbaste electroquímico de macro y microelectrodos de platino de película delgada

Resumen

Este protocolo demuestra un método de desbaste electroquímico de electrodos de platino de película delgada sin disolución preferencial en los límites del grano. Se ha demostrado que las técnicas electroquímicas de voltammetría cíclica y espectroscopia de impedancia caracterizan estas superficies de electrodos.

Resumen

Este protocolo demuestra un método de desbaste electroquímico de electrodos de platino de película delgada sin disolución preferencial en los límites del grano del metal. Usando este método, se obtuvo una superficie de macroelectrodo de película delgada libre de grietas con hasta 40 veces aumento en la superficie activa. El desbaste es fácil de hacer en un laboratorio de caracterización electroquímica estándar e incude la aplicación de pulsos de voltaje seguidos de la aplicación extendida de una tensión reductiva en una solución de ácido perclórico. El protocolo incluye la preparación química y electroquímica de una macroescala (1,2 mm de diámetro) y microescala (20 m de diámetro) superficie del electrodo de disco platino, desbaste de la superficie del electrodo y caracterizar los efectos de la desbaste de la superficie en superficie activa del electrodo. Esta caracterización electroquímica incluye voltammetría cíclica y espectroscopia de impedancia y se demuestra tanto para los macroelectrodos como para los microelectrodos. El desbaste aumenta la superficie activa del electrodo, disminuye la impedancia del electrodo, aumenta los límites de inyección de carga de platino a los de los electrodos de nitruro de titanio de la misma geometría y mejora los sustratos para la adhesión de películas depositadas electroquímicamente .

Introducción

Hace casi cinco décadas, la primera observación de la espectroscopia Raman mejorada en superficie (SERS) se produjo en la plata electroquímicamente rugosa¹. El desbaste electroquímico de láminas metálicas sigue siendo atractivo hoy en día debido a su simplicidad sobre otros métodos de desbaste^2,3 y su utilidad en muchas aplicaciones como la mejora de los sensores de aptámero⁴, mejorar las neurales sondas5, y mejorando la adhesión a los sustratos metálicos^6. Existen métodos de desbaste electroquímicos para muchos met....

Protocolo

ADVERTENCIA: Consulte todas las fichas de datos de seguridad (SDS) pertinentes antes de su uso. Varios de los productos químicos utilizados en este protocolo son agudamente tóxicos, cancerígenos, oxidantes y explosivos cuando se utilizan a altas concentraciones. Los nanomateriales pueden tener peligros adicionales en comparación con su contraparte a granel. Utilice todas las prácticas de seguridad adecuadas al llevar a cabo este protocolo, incluido el uso de controles de ingeniería (capucha de humo) y equipos de protección personal (gafas de seguridad, guantes, abrigo de laboratorio, pantalones de longitud completa, zapatos de punta cerrada).

Resultados

En la Figura 2se muestra un esquema que muestra la aplicación de voltaje para desbaste de macroelectrodos y microelectrodos. La microscopía óptica se puede utilizar para visualizar la diferencia enla apariencia de un macroelectrodo rugoso (Figura 3) o microelectrodo (Figura4). Además, la caracterización electroquímica de la superficie Pt mediante espectroscopia de impedancia y voltammetría cíclica pu.......

Discusión

El desbaste electroquímico de macroelectrodos y microelectrodos de película delgada es posible con pulsación de reducción de oxidación. Este enfoque simple requiere varios elementos clave para los electrodos de película delgada rugosa no destructivamente. A diferencia de las láminas, el desbaste de películas metálicas delgadas puede provocar la destrucción de la muestra si los parámetros no se eligen correctamente. Los parámetros críticos del procedimiento de desbaste son la amplitud del pulso, la duración y la frecuenci.......

Materiales

Lista de materiales utilizados en este artículo

Nombre	Empresa	Número de catálogo	Comentarios
Acetona	Fisher Scientific, Sigma Aldrich o similar	n/a	Grado
de laboratorio EC-Lab Software	Bio-Logic Science Instruments	n/a	Para el control de instrumentos y el análisis
de datos Plata/cloruro de plata sin fugas Referencia	eDAQ Company, Australia	ET069-1	Libre de contaminación por aniones de cloruro (u otro tipo de electrodo sin cloruro, por ejemplo, sulfato de mercurio electrodo)
Sulfato de mercurio & Kit de electrodos ácidos	Koslow, Scientific Testing Instruments	5100A	vidrio, versión de 9mm
Milipore DI agua	MilliporeSigma	n/a	Resistividad certificada de 18.2 MΩ. cm (a 25 grados; C)
Ácido perclórico, 99,9985%	Sigma Aldrich	311421
salina tamponada con fosfato	Teknova	P4007	10mM PBS con 100mM de NaCl, pH 7 o similar producto de otro lugar
Electrodo auxiliar de alambre de platino (7,5 cm)	BASi	MW-1032	Contraelectrodo
Macroelectrodos Pt	Laboratorio Nacional Lawrence Livermore	n/a	Electrodos de disco Pt de 1,2 mm de diámetro y 250 nm de espesor aislados en poliimida. Más información en Referencia 9.
Matrices de microelectrodos Pt Laboratorio	Nacional Lawrence Livermore	n/a	20 µ Electrodos de disco Pt de 250 nM de diámetro y 250 nM de espesor aislados en poliimida. Más información en Referencia 9.
Ácido sulfúrico, 99.999%	Sigma Aldrich	339741	alta pureza
UV & Decapante seco de ozono	Samco	UV-1	para la limpieza de electrodos
VersaSTAT 4 Potenciostat	AMETEK, Inc.	n/a	Buena resolución de tiempo para pruebas de pulsación
VersaStudio Software	AMETEK, Inc.	n/a	Para el control
de instrumentos VMP-200 Potentiostat	Bio-Logic Science Instruments	n/a	Baja resolución de corriente  La opción es preferible para mediciones con microelectrodos

solución de alta pureza