Fabricación y caracterización de dispositivos piezoeléctricos en modo de espesor para atomización y acoustofluídicos

Resumen

Se describe la fabricación de transductores de modo de espesor piezoeléctrico a través de pulverización de corriente directa de electrodos de placa en niobato de litio. Además, el funcionamiento confiable se logra con un soporte de transductor y el sistema de suministro de fluidos y la caracterización se demuestra mediante análisis de impedancia, vibrometría doppler láser, imágenes de alta velocidad y distribución del tamaño de gotas mediante dispersión láser.

Resumen

Presentamos una técnica para fabricar dispositivos piezoeléctricos de modo de espesor simple utilizando niobato de litio (LN). Se ha demostrado que estos dispositivos atomizan el líquido de manera más eficiente, en términos de caudal por entrada de potencia, que los que dependen de las ondas de Rayleigh y otros modos de vibración en LN o titanato de zirconato de plomo (PZT). El dispositivo completo está compuesto por un transductor, un soporte de transductor y un sistema de suministro de fluidos. Los fundamentos de la atomización líquida acústica no son bien conocidos, por lo que también se describen técnicas para caracterizar los dispositivos y estudiar los fenómenos. La vibrometría Doppler láser (LDV) proporciona información de vibración esencial para comparar transductores acústicos y, en este caso, indica si un dispositivo funcionará bien en vibración de espesor. También se puede utilizar para encontrar la frecuencia de resonancia del dispositivo, aunque esta información se obtiene más rápidamente a través del análisis de impedancia. La atomización continua de fluidos, como una aplicación de ejemplo, requiere un control cuidadoso del flujo de fluidos, y presentamos un método de este tipo con mediciones de distribución de tamaño de imágenes y gotas de alta velocidad a través de la dispersión láser.

Introducción

La atomización por ultrasonido se ha estudiado durante casi un siglo y aunque hay muchas aplicaciones, hay limitaciones en la comprensión de la física subyacente. La primera descripción del fenómeno fue hecha por Wood y Loomis en 1927¹, y desde entonces ha habido desarrollos en el campo para aplicaciones que van desde la entrega de fluidos farmacéuticos aerosolizados² a la inyección de combustible^3. Aunque el fenómeno funciona bien en estas aplicaciones, la física subyacente no se entiende bien^4,5,6.

Una limitación clave en el campo de la atomización ultrasónica es la elección del material utilizado, titanato de zirconato de plomo (PZT), un material histérico propenso a calentar⁷ y la contaminación por plomo con plomo elemental disponible desde los límites entre granos^8,,9. El tamaño del grano y las propiedades mecánicas y electrónicas de los límites del grano también limitan la frecuencia a la que PZT puede operar¹⁰. Por el contrario, el niobato de litio no tiene plomo y no exhibe histéresis^11,y se puede utilizar para atomizar fluidos un orden de magnitud más eficiente que los atomizadores comerciales¹². El corte tradicional de niobato de litio utilizado para el funcionamiento en el modo de espesor es el corte girado en Y de 36 grados, pero el corte de 127,86 grados girado en Y, de propagación X (128YX), normalmente utilizado para la generación de ondas acústicas superficiales, se ha demostrado que tiene una mayor amplitud de desplazamiento de la superficie en comparación con el corte de 36 grados¹³ cuando se opera en resonancia y baja pérdida. También se ha demostrado que la operación en modo de espesor ofrece un orden de mejora de magnitud en la eficiencia del atomizador sobre otros modos de vibración^13,incluso cuando se utiliza LN.

La frecuencia de resonancia de un dispositivo piezoeléctrico que opera en el modo de espesor se rige por su espesor t: la longitud de onda de 2t/n, donde n a 1, 2,... es el número de anti-nodos. Para un sustrato de 500 m de espesor, esto corresponde a una longitud de onda de 1 mm para el modo fundamental, que luego se puede utilizar para calcular la frecuencia de resonancia fundamental, f á v/á si se conoce la velocidad de onda, v. La velocidad del sonido a través del espesor de 128YX LN es de aproximadamente 7.000 m/s, y así f a 7 MHz. A diferencia de otras formas de vibración, particularmente los modos de superficie, es sencillo excitar los armónicos de modo de espesor de orden superior a frecuencias mucho más altas, aquí a 250 MHz o más, aunque sólo los modos de números impares pueden ser excitados por campos eléctricos uniformes¹⁴. Por lo tanto, el segundo armónico (n a 2) cerca de 14 MHz no se puede excitar, pero el tercer armónico a 21 MHz (n a 3) puede. La fabricación de dispositivos de modo de espesor eficiente requiere depositar electrodos en caras opuestas del transductor. Utilizamos el sputtering de corriente directa (DC) para lograr esto, pero se podría utilizar la deposición de haz de electrones y otros métodos. El análisis de impedancia es útil para caracterizar los dispositivos, particularmente en la búsqueda de las frecuencias de resonancia y el acoplamiento electromecánico a estas frecuencias. La vibrometría Doppler láser (LDV) es útil para determinar la amplitud y velocidad de vibración de salida sin contacto ni calibración^15,y, a través del escaneo, el LDV proporciona la distribución espacial de la deformación de la superficie, revelando el modo de vibración asociado con una frecuencia dada. Por último, para estudiar la atomización y la dinámica de fluidos, se pueden emplear imágenes de alta velocidad como técnica para estudiar el desarrollo de ondas capilares en la superficie de una gota sésil^16,,17. En la atomización, como muchos otros fenómenos acoustofluídicos, las pequeñas gotas se producen a una velocidad rápida, más de 1 kHz en un lugar dado, demasiado rápido para que las cámaras de alta velocidad observen con suficiente fidelidad y campo de visión para proporcionar información útil sobre un tamaño de muestra de gota suficientemente grande. La dispersión láser se puede utilizar para este propósito, pasando las gotas a través de un rayo láser expandido a (Mie) dispersar parte de la luz en la reflexión y la refracción para producir una señal característica que se puede utilizar para estimar estadísticamente la distribución del tamaño de la gota.

Es sencillo fabricar transductores de modo piezoeléctrico, pero las técnicas requeridas en la caracterización del dispositivo y la atomización no se han indicado claramente en la literatura hasta la fecha, lo que dificulta el progreso en la disciplina. Para que un transductor de modo de espesor sea eficaz en un dispositivo de atomización, debe estar aislado mecánicamente de modo que su vibración no se amortigua y debe tener un suministro de fluido continuo con un caudal igual a la tasa de atomización para que no se produzca ni desicación ni inundación. Estas dos consideraciones prácticas no han sido completamente cubiertas en la literatura porque sus soluciones son el resultado de técnicas de ingeniería más que pura novedad científica, pero sin embargo son fundamentales para el estudio del fenómeno. Presentamos un conjunto de soporte de transductor y un sistema de wicking líquido como soluciones. Este protocolo ofrece un enfoque sistemático para la fabricación y caracterización de atomizadores para facilitar la investigación adicional en la física fundamental y innumerables aplicaciones.

Protocolo

1. Fabricación del transductor de modo de espesor a través de pulverización de CC

1. Preparación de obleas
   1. Coloque una oblea LN de 100 mm 128YX en un plato de vidrio limpio de al menos 125 mm de diámetro. Sonicar la oblea en al menos 200 ml de acetona durante 5 min.
   2. Repetir sonicación con alcohol isopropílico y de nuevo con agua desionizada durante 5 minutos cada una.
   3. Retire el agua visible de la superficie con nitrógeno seco.
   4. Retire completamente el agua de la superficie colocando la oblea en una placa de cocción a 100 oC durante 5 min. Asegúrese de que haya una lámina de papel de aluminio en la placa de cocción, ya que esto ayuda a disipar la acumulación de carga en la oblea.
2. Deposición de electrodos
   1. Coloque la oblea en la cámara de vacío del sistema de deposición de pulverización y bombee la cámara a 5 x 10^-6 mTorr. Ajuste la presión del argón a 2,3 mTorr y la velocidad de rotación a 13 rpm.
      NOTA: Si se han establecido parámetros para el instrumento específico que se está utilizando que dan como resultado películas de alta calidad, utilicelos en su lugar.
   2. Deposite 5 a 10 nm de titanio a 1,2 x 1,6 A/s.
      NOTA: Antes de comenzar este proceso con la oblea prevista, pruebe la tasa de deposición con la potencia plasmática establecida en 200 W y depositando durante 1 min. A continuación, mida la altura de la capa con un perfilómetro. Haga esto por separado para cada metal. Establezca la potencia de acuerdo con esta prueba para lograr la tasa de deposición indicada.
   3. Deposite 1-1,2 m de oro a 7 x 9 A/s.
      NOTA: La deposición a una tasa más alta debido al aumento de la potencia plasmática o al aumento de la presión parcial del argón puede reducir la calidad de la película.
   4. Retire la oblea y repita los pasos 1.2.1-1.2.3 para el segundo lado de la oblea.
3. Dicing
   1. Usa una sierra para cortar toda la oblea según sea necesario.
      NOTA: Se puede aplicar una resistencia protectora en el sustrato antes de la eliminación, y el sistema (Tabla de materiales) utilizado aquí aplica una película curable UV justo antes de que las muestras se carguen en la etapa de dicing. Se encuentra que la eliminación de las muestras con una sierra de dicing automatizada no compromete la integridad de las muestras. La dicción de escritura manual de LN es posible, aunque tediosa y propensa a incoherencias.

2. Hacer contacto eléctrico y mecánico con el transductor

NOTA: A continuación se describen varios métodos (pasos 2.1 a 2.4), y más adelante en el protocolo qué método es el más adecuado para cada paso posterior.

1. Coloque un transductor cortado en cubos sobre una placa de acero magnética. Monte una sonda pogo en contacto con la placa y otra sonda pogo en contacto con la superficie superior del transductor. A partir de ahora esto se denominará contacto con placas de pogo.
2. Coloque el transductor entre dos sondas pogo. En adelante se conoce como contacto pogo-pogo.
3. Cable de soldadura a cada cara del transductor. En adelante se conoce como contacto de soldadura.
4. Ensamble un soporte de transductor personalizado.
   1. Solicite las placas de circuito impresos personalizadas (PCB) cuyos archivos Gerber se han proporcionado.
   2. Soldar dos contactos de resorte de montaje en superficie(Tabla de materiales)a cada PCB personalizado. Presione ajustar los picos en los agujeros chapados en los PCB personalizados de modo que apunten lejos uno del otro.
   3. Conecte los dos PCB personalizados con espaciadores y tornillos de la placa para que los contactos estén justo en contacto entre sí. Ajuste el espaciado con arandelas de plástico si es necesario.
   4. Deslice un transductor de 3 mm x 10 mm entre el par interno de contactos. Sujete los contactos exteriores para que no cortocircuiten el circuito.
      NOTA: La figura 1 muestra todo el ensamblaje.

3. Identificación de frecuencia de resonancia mediante análisis de impedancia

1. Asegúrese de que se ha realizado una calibración de puerto de acuerdo con las instrucciones del fabricante para el método de contacto específico que se está utilizando.
2. Conecte un transductor al puerto abierto del analizador de red (Tabla de materiales) con uno de los métodos de contacto descritos en los pasos 2.1 a 2.4.
   NOTA: Puede ser instructivo repetir este análisis con múltiples métodos de contacto eléctricos y comparar los resultados.
3. Seleccione el parámetro de coeficiente de reflexión, s11, a través de la interfaz de usuario del analizador de red, elija el rango de frecuencia de interés y realice el barrido de frecuencia.
   NOTA: s11 es el coeficiente de reflexión de entrada y tiene un valor mínimo en la frecuencia de resonancia de funcionamiento. Para una oblea típica de 500 m de espesor 128YX LN, la frecuencia de resonancia primaria estará cerca de 7 MHz y el segundo armónico estará cerca de 21 MHz, como se ilustra en la Figura 2. La gráfica de impedancia en el espacio de frecuencia que se muestra en el instrumento exhibirá mínimos locales en las frecuencias de resonancia.
4. Exporte los datos seleccionando Guardar/Recuperar ? Guarde los datos de seguimiento en la interfaz de usuario para una inspección más detallada utilizando el software de procesamiento de datos para identificar las ubicaciones de mínimos precisas.

4. Caracterización de vibración a través de LDV

1. Coloque un transductor en contacto con la placa pogo en la etapa LDV. Conecte los cables pogo-probe al generador de señal. Asegúrese de que el objetivo en uso está seleccionado en el software de adquisición (Tabla de materiales) y enfoque el microscopio en la superficie del transductor.
2. Defina los puntos de escaneado seleccionando Definir puntos de escaneado o continúe con el paso 4.3 si realiza un análisis continuo.
3. Seleccione la opción Configuración y, en la pestaña General, seleccione la opción FFT o Tiempo en función de si el análisis se está realizando en el dominio de frecuencia o hora. Seleccione el número de promedios en esta sección.
   NOTA: El número de promedios afecta al tiempo de exploración. Cinco promedios para los transductores descritos en este protocolo han demostrado dar suficiente relación señal/ruido.
4. En la pestaña Canal, asegúrese de que las casillas Activo estén marcadas, que corresponden a la referencia y a la señal reflejada del transductor. Ajuste los canales de referencia e incidentes seleccionando un valor de voltaje en el menú desplegable para obtener la máxima intensidad de la señal del sustrato.
5. En la pestaña Generador, si la medición se lleva a cabo bajo señal de frecuencia única, seleccione Seno en la lista desplegable Forma de onda; si está bajo una señal de banda, seleccione MultiCarrierCW.
6. Cambie el ancho de banda y las líneas FFT en la pestaña Frecuencia para ajustar la resolución de escaneado para un análisis de dominio de frecuencia. Del mismo modo, cambie la Frecuencia de muestra en la pestaña Tiempo al realizar mediciones de dominio de tiempo.
   NOTA: El ancho de banda utilizado normalmente es de 40 MHz y el número de líneas FFT es 32.000. El softwaredepresentación ( Tabla de materiales ) se puede utilizar para procesar y analizar los datos obtenidos del escaneo. En la Figura 3se proporciona un espectro de desplazamiento típico.

5. Suministro de fluidos

1. Obtenga una mecha de 25 mm de largo y 1 mm de diámetro compuesta por un haz de fibras de un polímero hidrófilo diseñado para transportar líquido acuoso a lo largo de su longitud, como los disponibles para ambientadores enchufables. Recortar un extremo de tal manera que se forme un punto central fuera.
2. Inserte la mecha en una punta de jeringa con un diámetro interior que proporcione un ajuste ceñido y una longitud que permita que la mecha se extienda 1 x 2 mm más allá de cada extremo. Fije la punta en una jeringa con la capacidad deseada (1-10 ml).
3. Monte el conjunto de mecha/jeringa de forma que la mecha esté a 10o-90o de la horizontal (dependiendo de la velocidad de atomización deseada, que también depende de la tensión aplicada) y la punta de la mecha está justo en contacto con el borde del transductor, como se muestra en la Figura 1C.
4. Llene la jeringa con agua y aplique una señal de voltaje continuo (a partir de 20 Vpp) a la frecuencia de resonancia determinada utilizando el analizador de impedancia. Ajuste el nivel de tensión hasta que el líquido se atomice continuamente sin que el dispositivo se inunde o se seque.

6. Observación dinámica a través de imágenes de alta velocidad

1. Monte una cámara de alta velocidad horizontalmente en una mesa óptica, coloque un transductor en contacto pogo-pogo o pogo-placa en una etapa x-y-z cerca de la distancia focal de la cámara y coloque una fuente de luz difusa al menos una distancia focal en el lado opuesto del transductor desde la cámara.
2. Para el contacto pogo-pogo, coloque el suministro de fluido para que no bloquee la vista de la cámara o la fuente de luz. Para el contacto con pogo-placa, aplique líquido directamente sobre el sustrato con una pipeta.
3. Ajuste el enfoque de la cámara y la posición x-y-z para enfocar la muestra de fluido.
4. Estimar la frecuencia del fenómeno específico a estudiar sobre la base de la literatura. Elija una velocidad de trama por lo menos dos veces más grande que esta frecuencia según la velocidad de Nyquist para evitar el alias.
   NOTA: Por ejemplo, considere las ondas capilares que se producen en una caída de sesil en un rango de frecuencias. Las cámaras limitadas en resolución espacial solo pueden distinguir las ondas con una amplitud mínima. En este caso la amplitud mínima ocurre alrededor de 4 kHz por lo que se elige una velocidad de fotogramas de 8.000 fotogramas por segundo (fps).
5. Ajuste la intensidad de la luz, el obturador de la cámara o ambos para optimizar el contraste entre el fluido y el fondo.
   NOTA: Se puede añadir un tinte opaco al fluido para aumentar el contraste.
6. Conecte los clips de cocodrilo desde el generador de señal amplificada a los cables pogo-probes.
7. Capture vídeo en el software de la cámara simultáneamente con el accionamiento a través de la señal de tensión, ya sea activando manualmente tanto al mismo tiempo como conectando una salida de disparo desde el generador de señal a la cámara.
   NOTA: La velocidad de fotogramas típica utilizada es de 8.000 fps y se utiliza un objetivo CF4.
8. Guarde sólo los fotogramas que contienen el fenómeno para evitar el almacenamiento desperdiciado, que es particularmente relevante a grandes velocidades de fotogramas, para producir un resultado como se muestra en la Figura 4.
   NOTA: Asegúrese de guardar el archivo en un formato compatible con el software de procesamiento de imágenes de su elección para que se puedan extraer datos útiles.

7. Medición del tamaño de la gota a través del análisis de dispersión láser

1. El sistema de dispersión láser (Tabla de Materiales) tiene un módulo que transmite el láser y uno que recibe la señal láser dispersa. Coloque los módulos a lo largo del riel provisto del sistema, con un espacio de 20 x 25 cm entre ellos.
2. Montar rígidamente una plataforma en este espacio de tal manera que, cuando el transductor y los conjuntos de suministro de fluidos se colocan en él, la niebla atomizada será expulsada en la trayectoria del rayo láser. Facilite esta alineación encendiendo el rayo láser mediante la selección de Herramientas . Control láser... | Láser activado como indicador visual.
3. Fije el soporte del transductor a la plataforma y fije el conjunto de suministro de fluidos a un brazo articulado (Tabla de materiales). Coloque el conjunto de suministro de fluido de modo que la punta de la mecha esté justo en contacto con el borde del transductor.
4. Cree un procedimiento operativo estándar (SOP) en el software haciendo clic en el icono Nuevo SOP. Configure el SOP con los siguientes ajustes: plantilla - Continuo predeterminado, período de muestreo (s) - 0.1, en Manejo de datos, haga clic en Editar... y establezca Perfil de pulverización . Longitud de trayecto (mm) a 20,0, haga clic en Alarmas para desactivar Usar valores predeterminados y establezca Transmisión mínima (%) en 5 y 1 y establezca Dispersión mínima en 50 y 10. Deje todos los demás ajustes como valores predeterminados.
   NOTA: Consulte el manual del software que viene con el instrumento.
5. Inicie la medición dentro del software haciendo clic en Medir . Inicie SOP y seleccione el SOP creado en el paso 7.4. Espere a que se completen las calibraciones de fondo. Llene el depósito de suministro de líquido, la jeringa, con agua hasta el nivel deseado y observe el volumen. Encienda la señal de voltaje para comenzar a atomizar el fluido. Inicie el cronómetro e inicie la medición haciendo clic en Inicio.
6. El software genera una distribución de tamaño basada en la señal láser dispersa en el receptor debido a la teoría De Mie y un algoritmo de dispersión múltiple. Una vez que el volumen deseado de fluido se ha atomizado, apague la señal de voltaje, detenga el cronómetro y registre el volumen final, y detenga la grabación de datos haciendo clic en Detener.
   NOTA: El sistema de dispersión láser es capaz de medir tan solo 1 l de fluido y no tiene un límite superior para el volumen de fluidos. El caudal de atomización se puede calcular simplemente dividiendo el volumen por la duración del tiempo.
7. En el histograma de medición, seleccione la parte de los datos durante los cuales se estaba produciendo la atomización según lo esperado y la señal en el receptor fue lo suficientemente fuerte como para ser estadísticamente significativa. Haga clic en Promedio de la aplicación . Aceptar para generar una distribución basada en los datos seleccionados.
   NOTA: Todas las mediciones con esta técnica son promedios estadísticos y, por lo tanto, si hay muy pocas gotas, entonces la señal dispersa será débil, y la medición será estadísticamente insignificante.
8. Guarde la distribución media seleccionando la ventana y haciendo clic en Editar . Copie el texto y, a continuación, pegándolo en un archivo de texto y guardándolo con un nombre adecuado.
   NOTA: Estos datos de distribución ahora se pueden utilizar con otro software (por ejemplo, MATLAB) para crear el trazado en la Figura 5.

Resultados

Los dispositivos piezoeléctricos en modo de espesor se fabricaron a partir de niobato de litio 128YX. La Figura 1 muestra un conjunto completo para mantener el transductor en su lugar con un soporte de transductor personalizado utilizado con el sistema de entrega pasiva de fluidos desarrollado para la atomización continua. Los pasos de caracterización para estos dispositivos incluyen la determinación de la frecuencia resonante y armónicos utilizando un analizador de impedancia (

Discusión

Las dimensiones y la relación de aspecto de un transductor afectan a los modos de vibración que produce. Debido a que las dimensiones laterales son finitas, siempre hay modos laterales además de los modos de espesor deseados. Los métodos LDV anteriores se pueden utilizar para determinar los modos dominantes en el rango de frecuencia deseado para un transductor determinado. Un cuadrado con dimensiones inferiores a 10 mm normalmente da una aproximación cercana a un modo de espesor. Tres por diez rectángulos milimétricos ta...

Materiales

Lista de materiales utilizados en este artículo

Nombre	Empresa	Número de catálogo	Comentarios
Amplificador	Amplificador Research, Souderton, PA, EE. UU	5U1000
Brazo articulado	Fisso, Zúrich, Suiza
CF4 Objetivo	Edmund Optics, Barrington, NJ, EE. UU.		Objetivo utilizado para imágenes de alta velocidad
Sierra de corte en cubitos	Disco, Tokio, Japón	Disco Sierra automática de corte en cubitos 3220
Mecha difusora de fragancia de fibra	Weihai Industry Co., Ltd., Weihai, Shandong, China	Cámara de
	Photron, San Diego, EE. UU.	Fastcam Mini
Laser Doppler Vibrometer	Polytec, Waldbronn, Alemania	UHF120	Vibrómetro láser doppler sin contacto
Dispersión láser Sistema de medición del tamaño de las gotas	Malvern Panalytical, Malvern, Reino Unido
Sustrato de niobato de litio	PMOptics,Burlington, MA, EE. UU	PWLN-431232	4" pulido a doble cara 0,5 mm de espesor 128° Jeringas Luer-lock de niobato de litio de corte girado en Y
	Becton Dickingson, Nueva Jersey, EE. UU
Instalación de sala limpia Nano3	UCSD, La Jolla, CA, EE. UU		. El proceso de fabricación se realiza en él.
Analizador de redes	Keysight Technologies, Santa Rosa, CA, EE. UU.	5061B
	Keysight Technologies, Santa Rosa, CA, EE. UU.	Software de adquisición de PSV InfiniiVision 2000 X-Series
Polytec	, Waldbronn, Alemania	Versión 9.4	Software LDV
Software de presentación PSV	Polytec, Waldbronn, Alemania	Versión 9.4	Software LDV
Generador de señales	NF Corporation, Yokohama, Japón	WF1967 generador multifunción
Conector de un solo poste	DigiKey, Thief River Falls, MN	ED1179-ND
Deposición por pulverización catódica	Denton Vacuum, NJ, EE. UU	Denton 18	Sistema de pulverización catódica Denton Discovery 18
Contactos de resorte de montaje en superficie	DigiKey, Thief River Falls, MN	70AAJ-2-M0GCT-ND
Cucharón de obleas de teflón	ShapeMaster, Ogden, IL, EE. UU	SM4WD1	Vasurero 4 "
XYZ Stage	Thor Labs, Newton, Nueva Jersey, EE. UU	MT3	Etapas de mesa óptica