Evaluación del curado de sistemas adhesivos mediante ensayos reológicos y térmicos

Resumen

Se propone una metodología experimental basada en mediciones térmicas y reológicas para caracterizar el proceso de curado de adhesivos con el fin de obtener información útil para la selección de adhesivos industriales.

Resumen

El análisis de los procesos térmicos asociados al curado de adhesivos y el estudio del comportamiento mecánico una vez curado, proporcionan información clave para elegir la mejor opción para cualquier aplicación específica. La metodología propuesta para la caracterización del curado, basada en el análisis térmico y la reología, se describe mediante la comparación de tres adhesivos comerciales. Las técnicas experimentales utilizadas aquí son Análisis Termogravimétrico (TGA), Calorimetría de Escaneo Diferencial (DSC) y Reología. TGA proporciona información sobre la estabilidad térmica y el contenido de relleno, DSC permite la evaluación de algunos eventos térmicos asociados a la reacción de curación y a los cambios térmicos del material curado cuando se somete a cambios de temperatura. La reología complementa la información de las transformaciones térmicas desde un punto de vista mecánico. Por lo tanto, la reacción de curado se puede rastrear a través del módulo elástico (principalmente el módulo de almacenamiento), el ángulo de fase y la brecha. Además, también se ha demostrado que aunque DSC no sirve de nada para estudiar el curado de adhesivos curables por humedad, es un método muy conveniente para evaluar la transición de vidrio a baja temperatura de los sistemas amorfos.

Introducción

Hoy en día existe una creciente demanda de adhesivos. La industria actual exige que los adhesivos tengan propiedades cada vez más variadas, adaptadas a la creciente diversidad de posibles nuevas aplicaciones. Hace que la selección de la opción más adecuada para cada caso específico sea una tarea difícil. Por lo tanto, la creación de una metodología estándar para caracterizar los adhesivos de acuerdo con sus propiedades facilitaría el proceso de selección. El análisis del adhesivo durante el proceso de curado y las propiedades finales del sistema curado son cruciales para decidir si un adhesivo es válido o no para una determinada aplicación.

Protocolo

1. Comprobación de las condiciones de curado del fabricante

1. Curar la muestra adhesiva siguiendo las recomendaciones del fabricante y luego evaluarla mediante una prueba de TGA y DSC. Registre las condiciones de curado específicas.
2. Prueba TGA de muestra curada
   1. Realizar pruebas termogravimétricas en un TGA o en un equipo DSC+TGA simultáneo (SDT).
   2. Realizar una prueba termogravimétrica de la muestra curada siguiendo los siguientes pasos para determinar el contenido de relleno inorgánico y la temperatura a la que el material comienza a degradarse. No exceda esa temperatura en pruebas posteriores.
   3. Abre la llave de aire. Enci....

Resultados

Para mostrar la aplicación del método propuesto se utilizan tres sistemas adhesivos(Tabla de Materiales):

• S2c, un sistema de dos componentes.
• T1c, un polímero modificado de silano de un componente, cuya reacción de curación es provocada por la humedad.
• T2c, un sistema de dos componentes. También es un polímero modificado en silano, pero el segundo componente está destinado a hacer que la velocidad de curado sea un poco más independiente del contenido de humedad del aire.

Discusión

Una prueba TGA preliminar de cada adhesivo es siempre un paso fundamental, ya que proporciona información sobre el rango de temperatura en el que el material es estable. Esa información es crucial para establecer correctamente nuevos experimentos. Además, TGA también puede informar sobre el contenido de relleno, que puede ser muy perspicaz para entender que el módulo de almacenamiento y pérdida puede no cruzar a lo largo de la cura.

Por otro lado, DSC permite estudiar la curación de la mayoría.......

Materiales

Lista de materiales utilizados en este artículo

Nombre	Empresa	Número de catálogo	Comentarios
2960 SDT	TA Instruments		Dispositivo DSC/TGA simultáneo: Se utiliza para realizar pruebas termogravimétricas.
Reómetro Discovery HR-2	TA Instruments		para realizar pruebas reológicas.
MDSC Q2000	TA Instruments		con modulación de temperatura opcional. Se utiliza para realizar pruebas DSC y MDSC.
Sikafast 5211NT	Sika		S2c: un sistema de dos componentes fabricado por Sika. Se basa en metacrilato de tetrahidrofurfurilo y contiene una amina aromática etoxilado. El segundo componente contiene peróxido de benzoilo como iniciador de la reacción de reticulación.
Teroson MS 939 FR	Henkel		T1c: fabricado por Henkel, que es un polímero modificado con silil de un componente, cuya reacción de curado se desencadena por la humedad.
Teroson MS 9399	Henkel		T2c: un sistema de dos componentes fabricado por Henkel. También es un polímero modificado con sililo, pero el segundo componente tiene como objetivo hacer que la tasa de curado sea un poco más independiente del contenido de humedad del aire.
TRIOS	TA Instruments		Software de control para el reómetro. Versión 4.4.0.41651

Calorímetro diferencial de barrido