Artículo de método
Este protocolo detalla una síntesis fácil de un solo papel de nanopartículas de óxido de manganeso (MnO) por descomposición térmica de acetilacetona de manganeso(II) en presencia de oleilamina y éter de dibenzilo. Las nanopartículas MnO se han utilizado en diversas aplicaciones, incluyendo imágenes por resonancia magnética, biodesefacción, catálisis, baterías y tratamiento de aguas residuales.
Para aplicaciones biomédicas, las nanopartículas de óxido metálico como el óxido de hierro y el óxido de manganeso (MnO) se han utilizado como biosensores y agentes de contraste en la resonancia magnética (RM). Mientras que las nanopartículas de óxido de hierro proporcionan un contraste negativo constante en la RMN sobre los períodos de tiempo experimentales típicos, MnO genera contraste positivo conmutable en la RMN a través de la disolución de MnO a Mn2+ a pH bajo dentro de los endosomas celulares para "encender" el contraste de LA RMN. Este protocolo describe una síntesis de una sola olla de nanopartículas MnO formada por la descomposición térmica del acetilcetono de manganeso(II) en oleilamina y éter de dibenzilo. Aunque ejecutar la síntesis de nanopartículas MnO es simple, la configuración experimental inicial puede ser difícil de reproducir si no se proporcionan instrucciones detalladas. Por lo tanto, el conjunto de cristalería y tubos se describe primero a fondo para permitir que otros investigadores reproduzcan fácilmente la configuración. El método de síntesis incorpora un controlador de temperatura para lograr una manipulación automatizada y precisa del perfil de temperatura deseado, lo que afectará al tamaño y la química de las nanopartículas resultantes. El protocolo de descomposición térmica se puede adaptar fácilmente para generar otras nanopartículas de óxido metálico (por ejemplo, óxido de hierro) e incluir disolventes orgánicos alternativos y estabilizadores (por ejemplo, ácido oleico). Además, la relación entre disolvente orgánico y estabilizador se puede cambiar para seguir impactar las propiedades de las nanopartículas, que se muestra en este documento. Las nanopartículas MnO sintetizadas se caracterizan por su morfología, tamaño, composición a granel y composición superficial a través de microscopía electrónica de transmisión, difracción de rayos X y espectroscopia infrarroja de transformación de Fourier, respectivamente. Las nanopartículas MnO sintetizadas por este método serán hidrófobas y deben manipularse aún más a través del intercambio de ligandos, encapsulación polimérica o taponamiento lipídico para incorporar grupos hidrófilos para la interacción con fluidos biológicos y tejidos.
Las nanopartículas de óxido metálico poseen propiedades magnéticas, eléctricas y catalíticas, que se han aplicado en la bioimagen1,2,3, tecnologías de sensores4,5, catálisis6,7,8, almacenamiento de energía9, y purificación de agua10. Dentro del campo biomédico, las nanopartículas de óxido de hierro y las nanopartículas de óxido de manganeso (MnO) han demostrado utilidad como age....
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1. Vidrio y montaje de tubos – que se realizarán sólo la primera vez
NOTA: La Figura 1 muestra la configuración experimental para la síntesis de nanopartículas MnO con conexiones de tubo numeradas. La figura S1 muestra la misma configuración con los componentes principales de cristalería etiquetados. Si hay un desajuste entre el tubo resistente a productos químicos y el tamaño de conexión de vidrio, cubra primero la conexión de vidrio con una pieza corta de tubo más pequeño antes de agregar el tubo resistente a productos químicos para que las conexiones se ajusten.
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Para confirmar la síntesis exitosa, se deben ensayar nanopartículas MnO para el tamaño y la morfología (TEM), la composición a granel (XRD) y la composición de la superficie (FTIR). La Figura 2 muestra imágenes TEM representativas de nanopartículas MnO sintetizadas utilizando proporciones decrecientes de oleilamina (OA, el estabilizador) al éter de dibenzilo (DE, el disolvente orgánico): 60:0, 50:10, 40:20, 30:30, 20:40, 10:50. Las imágenes TEM ideales consisten en nanopartículas individuale.......
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El protocolo del presente documento describe una síntesis fácil y de una olla de nanopartículas MnO utilizando Mn(II) ACAC, DE y OA. Mn(II) ACAC se utiliza como el material de partida para proporcionar una fuente de Mn2+ para la formación de nanopartículas MnO. El material de partida se puede sustituir fácilmente para permitir la producción de otras nanopartículas de óxido metálico. Por ejemplo, cuando se aplica el ACAC de hierro(III), las nanopartículas Fe3O4 se pueden generar utilizando.......
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Los autores no tienen nada que revelar.
Este trabajo fue apoyado por los fondos de inicio del Departamento de Ingeniería Química y Biomédica de WVU (M.F.B.). Los autores desean agradecer a la Dra. Marcela Redigolo por orientación sobre la preparación de la red y la captura de imágenes de nanopartículas con TEM, Dr. Qiang Wang por su apoyo en la evaluación de espectros XRD y FTIR, Dr. John Zondlo y Hunter Snoderly para programar e integrar el controlador de temperatura en el protocolo de síntesis de nanopartículas, James Hall por su asistencia en el montaje de la configuración de síntesis de nanopartículas , Alexander Pueschel y Jenna Vito por ayudar en la cuantificación de diámetros de nanopartículas MnO a ....
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| Nombre | Empresa | Número de catálogo | Comentarios |
|---|---|---|---|
| Productos químicos y gases | |||
| (DE) | Acros Organics | AC14840-0010 | Concentración: 99%, 1 L |
| Drierite | W. A. Hammond Drierite Co. LTD | 23001 | Drierite 8 malla, 1 lb |
| Etanol | Decon Laboratories | 2701 | 200 pruebas, 4 x 3.7 L |
| Hexano | Macron Productos Químicos Finos | 5189-08 | Concentración: ≥ 98,5%, 4 L |
| Ácido clorhídrico | VWR | BDH3030-2,5Concentración de | LPC: 36,5 - 38,0 % ACS, 2,5 L |
| Acetonato de manganeso (II) Acetonato de manganeso (Mn(II)ACAC) | Sigma Aldrich | 245763-100G 100G Tanque de | 100 g |
| Airgas | NI R300 | Research Nitrógeno de grado 5.7, cilindro de tamaño 300 | |
| Regulador de nitrógeno | Airgas | Y11244D580-AG | Regulador de cilindro analítico de latón de una etapa 0-100 psi CGA-580 con salida de aguja |
| Oleylamina (OA) | Sigma Aldrich | O7805-500G | Concentración: 70%, grado técnico, 500 g |
| Aceite de silicona | Beantown Chemical | 221590-100G | 100 g |
| Equipment | |||
| Centrífuga | Beckman-Coulter | Avanti J-E | Rotor de aluminio de ángulo fijo JA-20, 8 x 50 mL, 48.400 x g |
| Manto semieférico | Ace Glass Inc. | 12035-17 | 115 V, 270 W, 500 mL, temperatura hasta 450 &grados; C |
| Agitador de placa calefactora | VWR | 97042-642 | 120 V, 1000 W, 8,3 A, tapa cerámica |
| Controlador de temperatura | Yokogawa Electric Corporation | UP351 | |
| Sonda de temperatura | Omega | KMQXL-040G-12 | Sonda de inmersión, temperatura hasta 1335 ° C |
| Horno de vacío | Fisher Scientific | 282A | 120 V, 1800 W, temperatura hasta 280 &grados; C |
| Mezclador de vórtice | Fisher Scientific | 02-215-365 | 120 V, 50/60 Hz, 150 W |
| Sonicador de baño de agua | Fisher Scientific | FS30H | Potencia ultrasónica 130 W, tanque de 3,7 L |
| Tools and Materials | |||
| Dumont | pinza Microscopy Sciences | 72703D | Style 5/45, Dumoxel, 109 mm, para recoger rejillas TEM |
| Pinza inversa Dumont | Ted Pella | 5748 | Estilo N2a, 118 mm, NM-SS, de cierre automático, que mantiene las rejillas TEM en su lugar para la preparación de muestras |
| Mortero y mortero | Amazon | BS0007 | BIPEE mortero de ágata, 70 X 60 X 15 mm |
| Nalgene™ Tubos Oak Ridge | ThermoFisher Scientific | 3139-0050 | Copolímero de polipropileno, 50.000 x g, 50 mL, paquete de 10 |
| viales de centelleo | Fisher Scientific | 03-337-4 | viales de 20 mL con tapas blancas, caja de 500 |
| rejillas TEM | Ted Pella | 01813-F | Carbon Type-B, malla 300, cobre, paquete de 50 |
| Glassware Setup | |||
| Matraz de fondo redondo de 4 cuellos | Chemglass Life Sciences | CG-1534-01 | Junta 24/40, 500 mL, rosca química #7 para termómetros |
| Colector de vacío de 6 puertos | Chemglass Life Sciences | CG-4430-02 | 480 nm, 6 puertos, llaves de paso de PTFE de 4 mm |
| Adaptador | Chemglass Life Sciences | CG-1014-01 | Junta interior 24/40, 90° |
| Condensador | Chemglass Life Sciences | CG-1216-03 | junta 24/40, 365 mm, longitud de la camisa de 250 mm |
| Drierite 26800 columna de secado | Cole-Parmer | EW-07193-00 | Embudo de 200 L/hr, 90 psi |
| Chemglass Life Sciences | CG-1720-L-02 | Junta 24/40, embudo de 100 polvo, 195 mm OAL | |
| Abrazadera de manguera de engranaje helicoidal entrelazado | Grainger | 16P292 | Abrazadera de acero inoxidable de 1/2" de ancho, 3/8" a 7/8" de diámetro, para asegurar la tubería del condensador, paquete de 10 |
| Clips Keck | Kemtech America Inc | CS002440 | junta 24/40 |
| Pinza de garra metálica | Fisher Scientific | 05-769-7Q | 22cm, abrazaderas de extensión de tres puntas |
| Soporte de abrazadera de garra de metal | Fisher Scientific | 05-754Q | Soporte de abrazadera regular |
| Burbujeador de aceite mineral | Kemtech America Inc | B257040 | 185 mm |
| Trampa Rotovap | Chemglass Ciencias de la Vida | CG-1319-02 | Juntas 24/40, 100 mL, evaporador rotativo autolavable Tapón |
| goma | Chemglass Life Sciences | CG-3022-98 | Juntas 24/40, caucho rojo |
| Tubos para aire/agua | McMaster-Carr | 6516T21 | PVC Tygon transparente para aire/agua, B-44-3, 1/4" de diámetro interior, pared de 1/16", tubería de 25 pies |
| para aire/agua | McMaster-Carr | 6516T26 | PVC Tygon transparente para aire/agua, B-44-3, 3/8" de diámetro interior, 1/16" de pared, 25 pies |
| Tubería para productos químicos | McMaster-Carr | 5155T34 | PVC Tygon transparente para productos químicos, E-3603, 3/8" de diámetro interior, pared de 1/16", 50 pies |
| < fuerte>Programas de análisis | |||
| análisis | Malvern Panalytical | N/A | X'Pert HighScore Además |
| del programa de análisis FTIR | de Varian, Inc. | N/A | Varian Resolutions: Pro |
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