Waiting
Procesando inicio de sesión ...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Engineering
Click here for the English version

Engineering

Estetisk forbedret Silica Aerogel via inkorporering av laseretsing og fargestoffer

Published: March 12, 2021 doi: 10.3791/61986
Automatic Translation
1, 1, 2, 1
1Department of Mechanical Engineering, Union College, 2Department of Chemistry, Union College

Summary

Denne protokollen beskriver en metode for etsning av tekst, mønstre og bilder på overflaten av silika aerogelmonolitter i innfødt og farget form og montering av aerogelene i mosaikkdesign.

Abstract

En prosedyre for estetisk forbedring av silika aerogelmonolitter ved laseretsing og inkorporering av fargestoffer er beskrevet i dette manuskriptet. Ved hjelp av en rask superkritisk ekstraksjonsmetode kan stor silika aerogelmonolitt (10 cm x 11 cm x 1,5 cm) fremstilles i ca. 10 timer. Fargestoffer innlemmet i forløperblandingen resulterer i gul-, rosa- og oransje-tinged aerogeler. Tekst, mønstre og bilder kan etseset på overflaten (eller overflatene) av aerogelmonolithen uten å skade bulkstrukturen. Lasergraveren kan brukes til å kutte former fra aerogelen og danne fargerike mosaikker.

Introduction

Silika aerogel er et nanoporøs, høyt overflateareal, akustisk isolerende materiale med lav termisk ledningsevne som kan brukes i en rekke bruksområder, fra oppsamling av romstøv til bygningsisolasjonsmateriale1,2. Når de produseres i monolitisk form, er silika aerogeler gjennomsiktige og kan brukes til å lage svært isolerende vinduer3,4,5.

Nylig har vi vist at det er mulig å endre utseendet på en silika aerogel ved å etse på eller skjære gjennom overflaten ved hjelp av et lasergraveringssystem6,7 uten å forårsake bulk strukturell skade på aerogelen. Dette kan være nyttig for å gjøre estetiske forbedringer, skrive ut inventarinformasjon og maskinere aerogelmonolitter i forskjellige former. Femtosecond lasere har vist seg å fungere for rå "mikro-maskinering" av aerogeler8,9,10,11; Den nåværende protokollen viser imidlertid evnen til å endre overflaten av aerogeler med et enkelt lasergraveringssystem. Som et resultat er denne protokollen bredt anvendelig for de kunstneriske og tekniske samfunnene.

Det er også mulig å inkorporere fargestoffer i aerogel kjemisk forløperblanding og dermed lage fargestoff-doped aerogels med en rekke fargetoner. Denne metoden har blitt brukt til å fremstille kjemiske sensorer12,13, for å forbedre Cerenkov-deteksjon14, og av rent estetiske grunner. Her demonstrerer vi bruken av fargestoffer og laseretsing for å forberede estetisk tiltalende aerogeler.

I avsnittet som følger beskriver vi prosedyrer for å lage store silika aerogelmonolitter, endre monolittforberedelsesprosedyren for å innlemme fargestoffer, etsende tekst, mønstre og bilder på overflaten av en aerogelmonolith, og kutte former fra store fargede monolitter som skal settes sammen i mosaikker.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

Vernebriller eller vernebriller bør brukes når du klargjør aerogelforløperløsningene, arbeider med den varme pressen og bruker lasergraveringssystemet. Laboratoriehansker bør brukes ved rengjøring og tilberedning av formen, klargjøring av kjemisk reagensoppløsning, hell løsningen i formen i den varme pressen og håndtering av aerogelen. Les Sikkerhetsdatablad (SDS) for alle kjemikalier, inkludert løsemidler, før du arbeider med dem. Tetrametyl ortosilikat (TMOS), metanol og konsentrert ammoniakk, og løsninger som inneholder disse reagensene, må håndteres i en avtrekkshette. Fargestoffer kan være giftige og/eller kreftfremkallende, så det er viktig å bruke egnet personlig verneutstyr (se SDS). Som nevnt i vår forrige protokoll15, bør et sikkerhetsskjold installeres rundt den varme pressen; varmpressen skal være riktig ventilert og tenningskilder bør fjernes. Før du bruker lasergraveren, må du kontrollere at vakuumavtrekkssystemet er i drift.

1. Få eller fremstille en aerogelmonolitt

MERK: Metoder for å lage en 10 cm x 11 cm x 1,5 cm aerogelmonolitt i en inneholdt metallform via en rask superkritisk ekstraksjonsmetode (RSCE)15,16,17,18 er beskrevet her. Denne RSCE-prosessen fjerner løsningsmiddelblandingen fra porene i silikamatrisen uten å forårsake strukturell kollaps. Fordi forløperblandingen fyller formen, innebærer denne metoden superkritisk utvinning av et betydelig mindre volum alkohol (i dette tilfellet metanol) enn andre høytemperatur alkohol superkritiske ekstraksjonsmetoder. Aerogeler produsert ved hjelp av denne metoden har tettheter på ca. 0,09 g/ml og overflatearealer på ca. 500 m2/g. For etsning kan monolitten være av hvilken som helst størrelse stor nok til å etse på og tilberedes via en passende metode (dvs. CO2 superkritisk ekstraksjon, frysetørking, omgivelsestørking). For fargede aerogeler kan disse andre metodene ikke være like egnet fordi fargestoffet kan lekke ut under løsningsmiddelutvekslingstrinn. Hvis du bruker en monolitt hentet fra en annen kilde, går du til trinn 2.

  1. Forbered formen
    MERK: Alle løsningspreparater skal utføres i en avtrekkshette med hansker og vernebriller.
    1. Få en tredelt (4140 legering) stålform som består av en topp-, midt- og bunndel med ytre dimensjoner på 15,24 cm x 14 cm og et hulrom på 10 cm x 11 cm i midten (se figur 1). Den øverste delen av formen har fjorten 0,08 cm ventilasjonshull, syv på hver side. Denne muggenheten vil produsere en 10 cm x 11 cm x 1,5 cm aerogel.
      MERK: En form av forskjellig størrelse kan brukes; Parameterne må imidlertid justeres, som beskrevet i Roth, Anderson og Carroll20.
    2. Bruk fortynnet såpe og en grov teksturert svamp for å skrubbe og rengjøre den øverste, midtre og nederste delen av formen. Tørk alle deler av formen med et rent papirhåndkle.
    3. Hell 20 ml aceton i et 50 ml eller større beger. Dypp en engangsrengjøringsserviett i acetonen og tørk formen ved hjelp av en ny rengjøringsserviett for hver del. Gjenta til rengjøringsserviettene ser rene ut etter tørking.
    4. Slip lett alle overflater med 2000-grit sandpapir til formen er glatt å ta på og eventuelle rester fra tidligere bruksområder er fjernet. Vær ekstra oppmerksom på innsiden av midtformen der aerogelen dannes.
    5. Strømning trykkluft gjennom ventilasjonshullene i den øverste muggdelen for å fjerne dem.
    6. Klem ut ca. 2,4 ml høyvakuumfett og påfør manuelt et tykt, jevnt, 1-2 mm fettlag på hele (26 mm) toppkoblingsoverflaten på bunnformen (se figur 1).
    7. Klem ut ca. 1,0 ml høyvakuumfett og påfør et tykt, til og med 1-2 mm fettlag manuelt på den ytre halvdelen (13 mm) på den nederste tilkoplingsflaten på toppformen (se figur 1).
    8. Klem ut ca. 0,5 ml høyvakuumfett og påfør manuelt en tynn (mindre enn 0,5 mm), til og med fettlag på innsiden av topp- og bunnformen (de overflatene som kommer i kontakt med forløperløsningen og resulterende aerogel, se figur 1).
    9. Tørk bort overflødig fett med en engangsrengjøringsserviett til overflaten føles jevn og ingen klebrighet fra fettet merkes.
    10. Klem ut ca. 0,5 ml høyt vakuumfett og påfør en tynn (mindre enn 0,5 mm), til og med fettlag på innsiden av midtformen (se figur 1). Ikke tørk bort overflødig fett.
    11. Plasser den midterste muggdelen på toppen av den nederste muggdelen. Bruk en gummihammer dekket med engangsrengjøringsservietter (for å beskytte muggoverflaten) og hamr forsiktig den midterste delen inn i den nederste delen til alle sidene er jevnt forseglet.
    12. Bruk to 0,0005" (0,0127 mm) tykke 16 cm x 15 cm stykker rustfritt stålfolie, og en 1,59 mm tykk 16 cm x 15 cm stykke fleksibel grafittplate, lag en bunnpakning som består av grafitten som er sandwichet mellom to lag rustfritt stålfolie. Lag en lignende pakning for toppen av formen.
    13. Plasser bunnpakningen på den nedre varme trykkplaten, og plasser deretter de monterte midt- og bunnformstykkene oppå pakningen (se figur 2). Påse at formenheten er plassert i midten av den varme trykkplaten og bruk den varme pressen til å påføre en 90 kN kraft på formen i ca. 5 minutter for å forsegle de to stykkene.
    14. Fjern formen fra den varme pressen. Bruk en engangsrengjøringsserviett for å fjerne overflødig fett som kan ha klemt ut mellom midtre og nedre del. Pass på at det ikke er rusk på innsiden av formen.
  2. Forbered aerogel forløperblanding
    MERK: Denne oppskriften er for en TMOS-basert silika aerogel som kan gjøres i formen beskrevet ovenfor i avsnitt 1.1. Enhver passende silika aerogel oppskrift kan brukes så lenge forløperen oppskrift gelering tar mer enn 15 min, men mindre enn 120 min ved romtemperatur (se for eksempel Estok et al.19 for en passende tetraetyl ortolikatbasert RSCE oppskrift). Aerogels kan tilberedes i innfødt (trinn 1.2.1) eller farget form (trinn 1.2.2). Alt løsningsforberedelsesarbeid utføres i en avtrekkshette ved hjelp av hansker og vernebriller.
    1. Innfødte aerogeler
      1. Samle følgende reagenser: TMOS, metanol, deionisert vann og 1,5 M ammoniakk.
      2. Bruk en analytisk balanse for å måle 34,28 g TMOS i et rent 250 ml beger. Hell den målte TMOS i et rent 600 ml beger og dekk med parafinfilm.
      3. Bruk en analytisk balanse for å måle 85,76 g metanol til et annet 250 ml beger. Hell den målte metanolen i 600 ml begeret som inneholder TMOS og dekk med parafinfilm.
      4. Mål 14,14 g deionisert vann i et 50 ml beger ved hjelp av en analytisk balanse. Bruk en mikropipette til å tilsette 1,05 ml 1,5 M ammoniakk til vannet i begeret. Rør forsiktig.
      5. Hell vann- og ammoniakkblandingen i 600 ml begeret med de resterende reagensene og dekk med parafinfilm. Plasser begeret i en soniker og soniker i 5 min.
    2. Fargestoff-doped aerogeler
      MERK: Hvis det brukes en annen prosedyre som involverer løsningsmiddelbytter, vil en betydelig mengde fargestoff bli vasket ut under utvekslingene; Følgelig vil fargene på de resulterende aerogelene ikke være så levende som de som presenteres her.
      1. Samle følgende reagenser: tetrametyl ortosilikat (TMOS), metanol, deionisert vann, 1,5 M ammoniakk og et passende fargestoff.
      2. Bruk en analytisk balanse for å måle 34,28 g TMOS i et rent 250 ml beger. Hell den målte TMOS i et rent 600 ml beger og dekk med parafinfilm.
      3. Bruk en analytisk balanse for å måle 42,88 g metanol til et 250 ml beger. Hell den målte metanolen i 600 ml begeret som inneholder TMOS og dekk med parafinfilm. Bruk en analytisk balanse for å måle ytterligere 42,88 g metanol i 250 ml beger.
      4. Bruk en analytisk balanse for å måle 0,050 g fluorescein (for å lage en gul-tinged aerogel) eller 0,042 g rhodamin B (for å lage en rosa-tinged aerogel) eller 0,067 g Rhodamine 6 G (for å gjøre en oransje-tinged aerogel) til en 10 ml beger. Tilsett fargestoffet på 250 ml begeret som inneholder metanolen, og bland forsiktig til det er oppløst.
        MERK: Disse instruksjonene er for aerogeler som brukes i eksempelet mosaikkdesign; fargekonsentrasjonen kan endres for å endre fargedybden i den resulterende aerogelen (se tabell 1).
      5. Hell fargestoffløsningen i 600 ml begeret som inneholder TMOS og dekk med parafinfilm.
      6. Mål 14,14 g deionisert vann i et 50 ml beger ved hjelp av en analytisk balanse. Bruk en mikropipette til å tilsette 1,05 ml 1,5 M ammoniakk til vannet i begeret.
      7. Hell vann- og ammoniakkblandingen i 600 ml begeret med de resterende reagensene og dekk med parafinfilm. Plasser begeret i en soniker og soniker i 5 min.
  3. Utfør rask superkritisk ekstraksjon
    MERK: Denne prosedyren bruker en 30 tonns programmerbar varmpresse utstyrt med et sikkerhetsskjold. Hansker og vernebriller skal brukes.
    1. Programmer hot press-ekstraksjonsprogrammet med parametrene som vises i tabell 2. Parametrene er satt til å forberede en 10 cm x 11 cm x 1,5 cm aerogel i formen som er beskrevet i trinn 1.1.1. Hvis en annen størrelse mugg brukes, må parametrene justeres, som beskrevet i Roth, Anderson og Carroll20.
    2. Plasser den midtre/nederste muggenheten tilbake på toppen av bunnpakningen i varmpressen. Pass på at formen er plassert midt på den varme trykkplaten (se figur 2).
    3. Hell aerogelforløperløsningen (innfødt eller fargestoffholdig) i formen til løsningen er ~ 2 mm fra toppen. Dette vil sikre at formen er helt fylt med forløperløsningen når den øverste delen av formen tilsettes. Det vil være ca 10 ml blanding igjen i begeret, som kan kastes eller få lov til å gele ved romtemperatur.
    4. Plasser forsiktig den øverste delen av formen på plass på den midterste/nederste formenheten. Overflødig løsning kan komme ut av ventilasjonshullene på toppen av formen som den er plassert på midtformen. Tørk opp løsningen med en engangsrengjøringsserviett.
    5. Plasser engangsrengjøringsservietter på toppen av formen for å beskytte muggoverflaten. Bruk en gummihammer til å banke lett på toppformen til den er jevnt forseglet på hver side.
    6. Plasser topppakningen på toppen av den monterte formen; lukk sikkerhetsskjoldet og start hot-press-programmet. Forløperblandingen geler når systemet varmes opp. Hele prosessen vil ta 10.25 timer å fullføre for denne størrelsen aerogel.
  4. Fjern aerogelmonolith fra mugg
    MERK: Hansker bør brukes ved håndtering av aerogelmonolithen.
    1. Når ekstraksjonsprosessen er fullført, åpner du sikkerhetsskjoldet, fjerner formen og plasserer den på en ren arbeidsflate.
    2. Sett en flat skrutrekker inn i hulrommet mellom topp- og midtformen (se figur 1). Legg en hansket hånd på baksiden av formen og trykk ned på skrutrekkeren for å skille de øverste og midtre formdelene.
    3. Når forseglingen er brutt, gjentar du trinn 1.4.2, går rundt kantene på formen mens du skyver skrutrekkeren ned for å frigjøre den øverste muggdelen. Plasser den hanskede hånden der det er nødvendig for å holde formen nede mens du åpner den.
    4. Når alle sider av toppformen er fri for den midterste formen, fjern toppformen. Plasser toppformen til siden.
    5. Få en lokket beholder stor nok til å holde aerogelen; fjern lokket og plasser den nederste delen av beholderen opp ned på toppen av midtformen med beholderen og mugghulen justert. Vend formen opp ned; aerogelen skal falle forsiktig inn i beholderen.
    6. Sett lokket tilbake på beholderen for å beskytte aerogelen. Aerogelen kan oppbevares på ubestemt tid før den utfører etsning eller kutting.

2. Forbered lasergraverutskriftsfil

MERK: Det er mulig å skrive ut tekst, mønstre og bilder på aerogelen. Ethvert passende tegneprogram kan brukes. Bilder tolkes i gråtoner. Lasergraveren vil fyre opp aerogeloverflaten på steder der det er tekst eller et mønster, og varierer laserpulstettheten for å oppnå gråskalaverdier. Etsning skjer på steder der det utskrevne bildet er ikke-hvitt. Etsning forekommer ikke der bildet er hvitt. Separate instruksjoner er inkludert for tekst-, mønster- eller bildefiler. Alle tre kan kombineres i en fil hvis ønskelig6.

  1. Tekstfiler
    1. Åpne tegneprogrammet, og start et nytt dokument. Legg til ønsket tekst av hvilken som helst størrelse, linjeblitt og stil direkte i dokumentet.
    2. Lagre filen.
  2. Mønsterfiler
    1. Åpne tegneprogrammet, og start et nytt dokument.
    2. Legg til linjer og figurer direkte i dokumentet ved hjelp av ønsket linjeavstand.
    3. For å designe et mosaikkmønster som vil bli kuttet fra (i stedet for etset på) aerogelmonolitten, bruk former og linjer i verktøykassen og sett alle linjebredder til hårlinje. Se figur 3 for et eksempel på et mosaikkmønster.
    4. Lagre filen.
  3. Bildefiler
    1. Velg et bilde, og bruk et hvilket som helst bildebehandlingsprogram til å redigere.
    2. Bruk bildebehandlingsprogramvare til å fjerne ikke-hvite deler som ikke skal skrives ut fra bildet. Se figur 4 for et eksempel på dette.
      MERK: Etsing skjer på et hvilket som helst sted som ikke er hvitt.
    3. Konverter bildet til gråtoner for å få en visuell indikasjon på hvordan det etsede bildet vil se ut, og juster kontrasten mellom bildefargene til det er tilfredsstilt at det finnes tilstrekkelig kontrast til å vise de ønskede funksjonene (se figur 4).
      MERK: Kontrastnivået som trengs, avhenger av mengden detaljer i bildet som brukeren ønsker å etse på aerogelen. Tegneprogrammet skal gi veiledning, men brukeren må kanskje eksperimentere med forskjellige kontrastnivåer for å oppnå ønsket resultat.
    4. Åpne tegneprogrammet, og start et nytt dokument. Last opp et bilde til tegneprogrammet.
    5. Lagre filen.

3. Etseprosedyre

MERK: Følgende anvisninger gjelder for en 50 W CO2 lasergraver/kutter, men kan modifiseres for bruk med andre systemer. Dette systemet justerer hastighets- og strømegenskapene på prosentbasis fra 0 % til 100 %. Relevante lasergraveringsegenskaper er inkludert i tabell 3. Et vakuum eksosanlegg bør brukes til å ventilere lasergraveren. Bruk hansker ved håndtering av aerogelmonolithen.

  1. Slå på lasergraveren, vakuumeksosanlegget og den tilkoblede datamaskinen.
  2. Mål størrelsen på aerogelmonolittoverflaten som skal etses (i eksemplet ovenfor er størrelsen 10 cm x 11 cm).
  3. Start tegneprogrammet, og åpne den tidligere lagrede filen (fra trinn 2.1, 2.2 eller 2.3). Angi dokumentets dimensjon/stykkstørrelse slik at den tilsvarer den målte aerogelmonolithstørrelsen.
  4. Åpne lokket på lasergraveren. Bruk en hånd med hansker til å plassere aerogelen (ukomprimert eller farget) på lasergraverplattformen som vist i figur 5. Juster aerogelen øverst til venstre slik at aerogelen berører de øverste og venstre linjalene.
  5. Ta den V-formede magnetens manuelle fokusmåler festet til laseren og snu den opp ned. Trykk fokus på lasergraveren.
    MERK: På grunn av gjennomsiktigheten til silika aerogelmonolitten, er det nødvendig å manuelt stille inn fokusparametrene for etsning. Ikke bruk AutoFokus.
  6. Plasser en engangsrengjøringsserviett på toppen av aerogelmonolithen for å beskytte den. Bruk pil opp på lasergraveringspanelet, flytt lasergraverplattformen til den nederste delen av den manuelle fokusmåleren bare berører aerogelen.
  7. Fjern engangsrengjøringsserviett og sett måleren tilbake i sin opprinnelige posisjon. Lukk lasergraverlokket.
  8. Klikk Fil og deretter Skriv uti tegneprogrammet. Velg tegneprogrammet som utskriftssted, og åpne Egenskaper-vinduet.
  9. Juster egenskapene ved å velge rastermodus: en PPT på 600, en hastighet på 100 % (208 cm/s) og en effekt på 55 % (27,5 W). Kontroller at arbstørrelsen samsvarer med den målte aerogelmonolittstørrelsen. Klikk Bruk og deretter Skriv ut.
  10. Klikk Jobb på frontpanelet på lasergraveren, og velg det tilsvarende filnavnet. Klikk Gå til.
  11. Når lasergraveren er ferdig, klikker du fokus og bruker pil ned på kontrollpanelet foran på laseren for å senke basen. Bruk en hanskehånd til å fjerne aerogelen forsiktig fra lasergraverplattformen og legg den tilbake i beholderen.
  12. Tøm jobben fra lasergraveren ved å klikke på Papirkurv-knappen. Slå av lasergraveren og vakuumet.

4. Skjæreprosedyre

  1. Slå på lasergraveren, vakuumeksosanlegget og den tilkoblede datamaskinen.
  2. Mål størrelsen på aerogelmonolittoverflaten som skal kuttes (i eksemplet ovenfor er størrelsen 10 cm x 11 cm).
  3. For generell kutting åpner du tegneprogrammet og starter et nytt dokument. Angi målene for dokumentet/stykkestørrelsen som skal korrelere med den målte aerogelmonolithstørrelsen.
  4. Bruk verktøyene i tegneprogrammet til å opprette figuren eller linjen som skal klippes ut, ved hjelp av en "hårstrek" linjebredde. Finn formen/linjen slik at den samsvarer med ønsket klippeplassering på aerogelen.
  5. For mosaikkmønstre importerer du den tidligere lagrede filen (fra trinn 2.2) og justerer størrelsen slik at den samsvarer med størrelsen på aerogelmonolithen.
  6. Få et 0,0005" (0,0127 mm) tykt ark med rustfritt stålfolie som er stort nok til å dekke bunnen av aerogelmonoliten. Bruk en rengjøringsserviett, rengjør rustfritt stål med aceton.
  7. Åpne lokket på lasergraveren, plasser folie i rustfritt stål på lasergraverplattformen for å forhindre at rester på plattformen misfarger aerogelen under kutting og plasser aerogelmonoliten på toppen av folien. Juster aerogel- og folie i rustfritt stål øverst til venstre med aerogelen som berører toppen og venstre linjaler.
  8. Følg trinn 3.5-3.8 fra etseprosedyren ovenfor.
  9. Justere utskriftsegenskaper. Velg vektormodus: en PPT på 600, en hastighet på 3 % (0,27 cm/s), effekt på 90 % (45 W) og frekvens på 1000 Hz. Kontroller at arbstørrelsen samsvarer med den målte aerogelstørrelsen. Dybden på kuttet vil variere med laserhastigheten. Se tabell 4 og figur 6.
  10. Følg trinn 3.10-3.12 fra etseprosedyren.
  11. Små biter av ablated aerogel vil bli igjen på forsiden av monolitten som var i kontakt med laseren, som vist i figur 7. For å fjerne partiklene, bruk en skumbørste og tørk forsiktig bort bitene.

5. Å lage aerogel mosaikker

  1. For å gi en trefarget mosaikk, lag tre forskjellige monolitter av samme tykkelse, men med forskjellige fargestoffer. (Det er også mulig å gi mosaikk med tre forskjellige nyanser, ved hjelp av forskjellige monolitter av samme tykkelse, men med varierende konsentrasjoner av samme fargestoff, eller å inkludere innfødt aerogel med farget aerogel i mosaikkmønstre.)
  2. Bruk skjæreprosedyren i avsnitt 4 med mosaikkdesign fra seksjon 2.2 for å kutte mosaikkmønstrene i tre forskjellige fargede aerogeler av samme tykkelse.
  3. Plasser de fargede aerogelene på en flat, ren overflate.
  4. Demonter forsiktig hver enkeltfarget aerogel og skill komponentene i kuttdesignet ved hjelp av pinsett eller en skarp kniv for å lette separasjon og forhindre brudd.
  5. Pensle forsiktig sidene av hver form med en skumbørste for å fjerne overflødige hvite partikler som er igjen av laserskjæringsprosedyren.
  6. Bytt ut de samme formene med forskjellige farger for å produsere flerfargede mosaikker (figur 8) og monter de kuttede formene ved å komprimere dem sammen for å danne en komplett mosaikklignende flis, som kan plasseres innenfor en glassramme.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

Denne protokollen kan brukes til å forberede et bredt utvalg av estetisk tiltalende aerogelmonolitter for applikasjoner, inkludert, men ikke begrenset til, kunst og bærekraftig bygningsdesign. Inkludering i forløperblandingen av de små mengdene fargestoff som brukes her, observeres bare for å påvirke fargen på den resulterende aerogelmonolithen; endringer i andre optiske eller strukturelle egenskaper observeres ikke.

Figur 8 viser en tilnærming til å forberede en aerogelmosaikk fra store silikamonolitter. Det samme mønsteret (vist i figur 3) kuttes i tre forskjellige fargede aerogelmonolitter (Figur 8a-c). Aerogel-brikkene settes deretter sammen igjen i et mosaikkmønster (Figur 8d-e). For å forberede et mosaikkvindu kan aerogelmosaikken smøres mellom to glassruter eller gjennomsiktig plast i en rammemontering. Bruk av en kompresjonsramme vil eliminere hull mellom de monterte stykkene i den endelige mosaikkenheten.

Det er mulig å etse design på mindre monolittiske stykker, etter samme prosedyre skissert i avsnitt 3, for å oppnå visuelt interessante ordninger. Figur 9 viser bilder av fargede, etsede aerogelstykker under naturlige lysforhold (Figur 9a) og under UV-lys (Figur 9b), som fremhever fargestoffenes fluorescerende natur som brukes her. Legg merke til at små monolitter av uregelmessig størrelse og form ble brukt til å illustrere muligheten for etsning på mindre stykker; etsningsprosessen fikk dem ikke til å bryte.

Figur 10 presenterer en montasje av etsede aerogeler som illustrerer ulike estetiske effekter som kan oppnås ved hjelp av denne protokollen: innfødte aerogeler etset med mønstre av forskjellig tetthet (Figur 10a-c), aerogeler med fotografier skrives ut på forsiden av en planoverflate (figur 10d) og foran og bak på en buet overflate (figur 10e) samt en etset fluoresceinfarget aerogel (figur 10f ). Montasjen illustrerer allsidigheten i etsende og døende prosesser.

Etsning resulterer i endringer i overflaten av aerogelen, men visuell observasjon, avbildning og BET-analyse viser at den lar bulkstrukturen være intakt6,7. Fotografier i figur 5, figur 6, figur 7, figur 8, figur 9 illustrerer at de urørte delene av monolitten er uskadde. Den lokaliserte skaden forårsaket av etsning kan avbildes. Figur 11 viser bilder av skannelektronmikroskop (SEM) av etset silika aerogel. Figur 11a viser grensesnittet mellom etsede "linjer" (øvre høyre del av bildet, med funksjoner i et venasjonsmønster) og den ikke-etsede nanoporøse aerogelen (som virker nesten jevn ved denne forstørrelsen). Etsning forårsaker ablasjon av materiale fra overflaten og smelting av noe av silikaen i filamentlignende strukturer hundrevis av μm i lengde7. Figur 11b viser effekten av en enkelt laserpuls i aerogelen.

Fargestoff og struktur Smeltepunkt (°C) Masseforhold (fargestoff/metanol) i lagerløsning Bilder av resulterende aerogeler

Fluorescein
Image 1 		315 0,05 % g /g Image 3

Rhodamine B
Image 2 		165 0,075 % g/g Image 4

Rhodamin 6G
Image 3 		290 0,16 % g/g Image 5

Tabell 1: Informasjon om fargestoffene. Informasjon om fargestoffer som brukes til å lage gul-, rosa- og oransje-tinged aerogeler og representative bilder. Ulike nyanser oppnås ved å fortynne metanol/ fargestoffblandingen med ekstra metanol (som beskrevet i trinn 1.2.2.4.) før bruk i forløperblandingen. Bilder vises for materialer tilberedt med 0x fortynning (lagerløsning, vist til venstre), 2x fortynning (50% metanol / farge + 50% metanol, vist i midten) og 6,67x fortynning (15% metanol / farge + 85% metanol, vist til høyre).

Skritt Temperatur (°F, °C) T-rate (°F/min, °C/min) Kraft (Kip, kN) F-Rate(Kip/min; kN/min) Dwell (min) Trinnvarighet (min)
1 90, 32 200, 111 55, 245 600, 2700 30 30
2 550, 288 2, 1.1 55, 245 -- 55 285
3 550, 288 -- 1, 4.5 1, 4.5 15 70
4 90, 32 2, 1.1 1, 4.5 -- 0 230

Tabell 2: Parametere for varmpresse.

Parameter Verdier
Toppfart 8,9 cm/s (vektormodus)
208 cm/s (rastermodus)
Maksimal effekt 50 W
Frekvensområdet 1 - 5000 Hz
Utskriftsoppløsning 75 - 1200 PPT

Tabell 3: Egenskaper for lasergravering.

Hastighet (cm/s) Skjæredybde (mm)
0.27 12.8
0.45 12.2
0.71 10.4
0.89 10.2
1.78 7
2.67 6.2
3.56 5.2
4.45 4.6
5.34 4.3
6.23 3.7
7.12 3.4
8.01 2.8
8.9 3

Tabell 4: Laserskåret dybde som en funksjon av laserhodehastighet for en lasereffekt på 100% (50 W) og frekvens på 500 Hz som skjærer gjennom en 12,7 mm tykk aerogelprøve.

Figure 1
Figur 1: Mgammel montering. Skjemaene til toppen (a) (med fjorten ventilasjonshull), (b) i midten og (c) bunnformenheten. Den blå overflaten (d) indikerer den sammenkoblede overflaten på den nederste delen (en lignende finnes på toppoverflaten) og de off-white overflatene (e) indikerer de indre overflatene på midtre og nedre form (en lignende finnes på toppoverflaten). En tredelt mugg brukes til å lette fjerning av aerogelen, om nødvendig. Klikk her for å se en større versjon av denne figuren.

Figure 2
Figur 2: Skjematisk som viser muggplassering i varmpresse. (a) Varme trykkplatene, (b) grafittpakning, (c) rustfritt stålfolie, (d) 3-delt mugg. MERK: Et stykke folie i rustfritt stål kan plasseres mellom platen og grafittpakningen for å unngå å feste seg til platen, som beskrevet i trinn 1.1.12. Klikk her for å se en større versjon av denne figuren.

Figure 3
Figur 3: Eksempelkonstruksjon av en mosaikkutforming. (a) firkantet omriss opprettet, (b) diagonale linjer lagt til, (c) sirkel lagt til, (d) indre diagonale linjer fjernet, (e) sekskant lagt til, og (f) endelig utforming. Se figur 8 for aerogelmosaikk konstruert av dette designet. Klikk her for å se en større versjon av denne figuren.

Figure 4
Figur 4: Eksempeljustering av et skybilde. (a) Opprinnelig bilde. (b) Invertert bilde med off-white bakgrunn. (c) Opprinnelig bilde med bakgrunnen fjernet og kontrast justert til 40 % for å utheve funksjoner. (d) Fotografi av aerogel etset med bilde vist i panel a. Det lave kontrastnivået i det opprinnelige bildet resulterer i et utydelig etset mønster. (e) Fotografi av aerogel etset med bilde vist i panel b. Her er skyen mer synlig, men den off-white bakgrunnen resulterer i mindre distinksjon. Legg merke til at de observerte sprekkene var til stede på monolitten før etsning og skyldes ikke etsningsprosessen. (f) Fotografi av aerogel etset med bilde vist i panel c. Den justerte kontrasten og fjerningen av bakgrunnen resulterer i en mer distinkt sky. I alle bildene er skyen ca 2 cm høy. Klikk her for å se en større versjon av denne figuren.

Figure 5
Figur 5: Lasergravering ( a) manuell fokusmåler, (b) laser- og linseenhet, (c) aerogel og (d) plattform. Klikk her for å se en større versjon av denne figuren.

Figure 6
Figur 6: Skjær dybde kontra laserhastighet. Klipp dybde kontra laserhastighet (100 % kutt lengst til venstre, 3 % kutt lengst til høyre) for en effekt på 100 % (50 W) og en frekvens på 500 Hz (se tilhørende data i tabell 4) for en 12,7 mm tykk aerogelprøve. Denne figuren er modifisert fra Stanec et al.7 Pilen indikerer kuttet som trengte inn i aerogelens fulle dybde. Klikk her for å se en større versjon av denne figuren.

Figure 7
Figur 7:Fotografi avkuttet aerogelkant. Biter av ablated aerogel kan ses på overflaten lengst til venstre. Klikk her for å se en større versjon av denne figuren. 

Figure 8
Figur 8: Eksempel på aerogelmosaikk. Det endelige mønsteret i figur 3 kuttet inn i (a) rhodamin-6G-farget aerogel (oransje), (b) fluoresceinfarget (gul) aerogel, og (c) rhodamin-B-farget (rosa) aerogel (d,e) individuelle kuttstykker satt sammen igjen for å danne tri-farge mosaikker. Klikk her for å se en større versjon av denne figuren.

Figure 9
Figur 9: Etsede fargede aerogelprøver. Etsede fargede aerogelprøver (a) under naturlige lysforhold og (b) under UV-lys. Merknader: Størrelsen på det største aerogelstykket (venstre side, midten) er ca. 3 cm x 3 cm x 1 cm. Mørke flekker observert skyldes farging fra lasergraverplattformen eller er løse partikler, i stedet for en indikasjon på inhomogenitet i fargestofffordeling. Klikk her for å se en større versjon av denne figuren.

Figure 10
Figur 10: Fotografier av etsede aerogeler. (a) visning av geometrisk mønster etset foran og bak på aerogel, (b) et tett etsemønster etterlater bulkstrukturen intakt, (c) blomstermønsteret etsning, (d) fotografi (øverst) etset på silika aerogel (bunn), (Denne figuren er endret fra Michaloudis et al.6) (e ) fotografi (øverst) av Kouros statue etset på forsiden og baksiden av sylindrisk aerogel av diameter 2,5 cm (merk det opprinnelige bildet ble invertert for å skape en hvit bakgrunn før etsning), og (f) bilde etset på fluoresceinfarget silika aerogel av høyde 9 cm. Klikk her for å se en større versjon av denne figuren.

Figure 11
Figur 11: SEM-bilder av en silika aerogel som viser effekten av (a) etsende linjer øverst til høyre i bildet og (b) en enkelt laserpuls. (Denne figuren er endret fra Stanec et al.7) Bildene viser strukturelle endringer forårsaket av laseren. Skalalinjen er 20 μm. Klikk her for å se en større versjon av denne figuren.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

Denne protokollen demonstrerer hvordan laseretsing og inkludering av fargestoffer kan brukes til å forberede estetisk tiltalende aerogelmaterialer.

Å lage store (10 cm x 11 cm x 1,5 cm) aerogelmonolitter krever riktig muggforberedelse gjennom sliping, rengjøring og fettapplikasjon for å forhindre at aerogelen stikker til formen og store sprekker dannes. Delene av formen i direkte kontakt med forløperløsningen / snart å bli dannet aerogel er de mest kritiske. Redusere overflaten grovhet av formen via maskin polering vil forbedre ytelsen. Det er viktig å bruke fett bare på ytre omkrets (13 mm) av den øverste delen av formen, slik at når den varme pressekraften påføres formen, siver fett ikke inn i hulrommet i formen. Hvis fett kommer inn i hulrommet, vil det dannes store sprekker i aerogelen.

Når du bruker lasergraveren, må aerogelen plasseres riktig øverst til venstre på lasergraveren, og aerogelens dimensjoner må samsvare med målene i tegneprogramdokumentet. Bildet som skal etset, må klargjøres riktig ved å fjerne den ikke-hvite bakgrunnen, justere kontrasten for å få definisjons- og uthevingsfunksjoner i bildet. Selv om det er mulig å skrive ut tette mønstre (se figur 8b), hvis mønsteret er for tett, kan det ablerte materialet skille seg fra hoveddelen av aerogelen. Ved kutting gjennom en aerogel bør laserparametrene justeres for å unngå misfarging6,7. Innstillinger for høy frekvens, høy effekt og lav hastighet vil forårsake mer skade. Disse innstillingene vil også påvirke kvaliteten på kuttet og mengden skade på kuttoverflaten. Retningslinjene som er gitt her for lasereffektnivå, frekvens og hastighet er for en typisk silika aerogel av tetthet 0,09 g / ml. Justeringer av disse parametrene kan være nødvendig for aerogeler med forskjellige tettheter.

Det er viktig å velge fargestoffer som kan overleve RSCE aerogel fabrikasjonsprosessen. De må være termisk stabile ved 290 °C, og de må ikke reagere med metanol. Men selv om et fargestoff oppfyller disse kravene, kan det ikke fungere. I tillegg til fargestoffene beskrevet ovenfor, testet vi Bismarck Brown, Indigo, Brilliant Blue og Kongo Red (i et forsøk på å tilfredsstille viktoriansk gotisk estetikk i mosaikkdesignene). Disse fargestoffene overlevde ikke RSCE-prosessen og resulterte i ugjennomsiktige, hvite aerogeler. Konsentrasjonsnivået av fargestoff påvirket aerogelens opasitet, men ikke forventet farge. Hvis aerogeler produsert fra en forløperløsning som inkluderer fargestoff, ikke viser farge (indikerer nedbrytning av fargestoffet), kan maksimal behandlingstemperatur senkes til 260 °C, som fortsatt er over den superkritiske temperaturen på metanol. Eller en alternativ aerogelforberedelsesmetode (CO2 superkritisk ekstraksjon, omgivelsestrykktørking eller frysetørking) kan brukes, selv om løsningsmiddelutvekslingstrinn sannsynligvis vil vaske bort en betydelig brøkdel av fargestoffet. En annen metode for å lage fargede aerogeler er å innlemme metallsalter i forløperblandingen. For eksempel kan kobolt-, nikkel- og kobbersalter brukes til å produsere henholdsvis blå21, grønn22 og rødbrun aerogel23, via RSCE-metoden; Imidlertid er de resulterende aerogelene ugjennomsiktige.

Vi er ikke klar over noen andre metoder for etsning eller skriving på en aerogel overflate. Det finnes andre metoder for kutting av aerogeler, inkludert bruk av mekaniske sager24. Diamantsager kan kutte aerogel, men det er vanskelig å unngå sprekker og overdreven sagsprøyte. I applikasjoner for å fjerne romstøv fra aerogels Ishii et al.25,26 demonstrerer bruken av ultralydmikroblader for å kutte aerogel og minimere disse problemene.

Evnen til å farge og etse på silika aerogeler kan brukes til å forbedre estetikken til aerogelmonolitter, som i innfødt ikke-etset form ofte viser ufullkommenheter på grunn av dis og lysspredning. Vi inkorporerer de resulterende estetisk forbedrede aerogelene i vindusprototypene og skulpturen; Det vil imidlertid være mulig å bruke metodene som er beskrevet her i andre applikasjoner, inkludert utskrift av lagerinformasjon og presise målmønstre på aerogelmonolitter. Skjære- og etseprosedyrene tilbyr også metoder for maskinering av silika aerogeler i bestemte former.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

Forfatterne har ingenting å avsløre.

Acknowledgments

Forfatterne ønsker å anerkjenne Union College Faculty Research Fund, Student Research Grant program, og sommerens bachelorforskningsprogram for økonomisk støtte til prosjektet. Forfatterne vil også anerkjenne Joana Santos for utformingen av tredelt form, Chris Avanessian for SEM-avbildning, Ronald Tocci for etsning på den buede aerogeloverflaten, og Dr. Ioannis Michaloudis for inspirasjon og innledende arbeid med etseprosjektet, samt for å gi Kouros-bildet og sylindrisk aerogel.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
2000 grit sandpaper Various
50W Laser Engraver Epilog Laser Any laser cutter is suitable
Acetone Fisher Scientific www.fishersci.com A18-20 Certified ACS Reagent Grade 
Ammonium Hydroxide (aqueous ammonia) Fisher Scientific www.fishersci.com A669S212 Certified ACS Plus, about 14.8N, 28.0-20.0 w/w%
Beakers Purchased from Fisher Scientific Any glass beaker is suitable.
Deionized Water On tap in house
Digital balance OHaus Explorer Pro Any digital balance is suitable.
Disposable cleaning wipes Fisher Scientific www.fishersci.com 06-666 KimWipe
Drawing Software CorelDraw Graphics Suite CorelDraw
Flexible Graphite Sheet Phelps Industrial Products 7500.062.3 1/16" thick
Fluorescein Sigma Aldrich www.sigmaaldrich.com F2456 Dye content ~95%
Foam paint brush  Various  1-2 cm size
High Vacuum Grease Dow Corning
Hydraulic Hot Press Tetrahedron www.tetrahedronassociates.com MTP-14 Any hot press with temperature and force control will work. Needs maximum temperature of ~550 F and maximum force of 24 tons.
Laser Engraver Epilogue Laser Helix - 24 50 W
Methanol (MeOH) Fisher Scientific www.fishersci.com A412-20 Certified ACS Reagent Grade, ≥99.8%
Mold Fabricated in House Fabricate from cold-rolled steel or stainless steel.
Paraffin Film Fisher Scientific www.fishersci.com S37441 Parafilm M Laboratory Film
Rhodamine-6G
Rhodamine-6g
FlouresceinRhodamine-6g		 Sigma Aldrich www.sigmaaldrich.com 20,132-4 Dye content ~95%
Rhodamine-B
Rhodamine-6g
FlouresceinRhodamine-6g		 Sigma Aldrich www.sigmaaldrich.com R-953 Dye content ~80%
Soap to clean mold Various
Stainless Steel Foil Various .0005" thick, 304 Stainless Steel
Tetramethylorthosilicate (TMOS) Sigma Aldrich www.sigmaaldrich.com 218472-500G 98% purity, CAS 681-84-5
Ultrasonic Cleaner FisherScientific FS6 153356 Any sonicator is suitable.
Vacuum Exhaust system Purex 800i Any exhaust system is suitable.
Variable micropipettor, 100-1000 µL Manufactured by Eppendorf, purchased from Fisher Scientific www.fishersci.com S304665 Any 100-1000 µL pipettor is suitable.

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Aerogels Handbook. Aegerter, M. A., Leventis, N., Koebel, M. M. , Springer. New York. (2011).
  2. Pierre, A. C., Pajonk, G. M. Chemistry of aerogels and their applications. Chemical Reviews. 102 (11), 4243-4266 (2002).
  3. Zinzi, M., et al. Optical and visual experimental characterization of a glazing system with monolithic silica aerogel. Solar Energy. 183, 30-39 (2019).
  4. Bhuiya, M. M. H., et al. Preparation of monolithic silica aerogel for fenestration applications: scaling up, reducing cycle time, and improving performance. Industrial & Engineering Chemistry Research. 55 (25), 6971-6981 (2016).
  5. Jelle, B. P., et al. Fenestration of today and tomorrow: A state-of-the-art review and future research opportunities. Solar Energy Materials and Solar Cells. 96, 1-28 (2012).
  6. Michalous, I., Carroll, M. K., Kupiec, S., Cook, K., Anderson, A. M. Facile method for surface etching of silica aerogel monoliths. Journal of Sol-Gel Science and Technology. 87 (1), 22-26 (2018).
  7. Stanec, A. M., Anderson, A. M., Avanessian, C., Carroll, M. K. Analysis and characterization of etched silica aerogels. Journal of Sol-Gel Science and Technology. 94, 406-415 (2020).
  8. Sun, J., Longtin, J. P., Norris, P. M. Ultrafast laser micromachining of silica aerogels. Journal of Non-Crystalline Solids. 281 (1-3), 39-47 (2001).
  9. Bian, Q., et al. Micromachining of polyurea aerogel using femtosecond laser pulses. Journal of Non-Crystalline Solids. 357 (1), 186-193 (2011).
  10. Yalizay, B., et al. Versatile liquid-core optofluidic waveguides fabricated in hydrophobic silica aerogels by femtosecond-laser ablation. Optical Materials. 47, 478-483 (2015).
  11. Vainos, N. A., Karoutsos, V., Mills, B., Eason, R. W., Prassas, M. Isotropic contractive scaling of laser written microstructures in vitrified aerogels. Optical Materials Express. 6 (12), 3814-3825 (2016).
  12. Plata, D. L., et al. Aerogel-platform optical sensors for oxygen gas. Journal of Non- Crystalline Solids. 350, 326-335 (2004).
  13. Carroll, M. K., Anderson, A. M. Aerogels as platforms for chemical sensors. Aerogels Handbook. Advances in Sol-Gel Derived Materials and Technologies. Aegerter, M., Leventis, N., Koebel, M. , Springer. New York. (2011).
  14. Bockhorst, M., Heinloth, K., Pajonk, G. M., Begag, R., Elaloui, E. Fluorescent dye doped aerogels for the enhancement of Cerenkov light detection. Journal of Non-Crystalline Solids. 186, 388-394 (1995).
  15. Carroll, M. K., Anderson, A. M., Gorka, C. A. Preparing silica aerogel monoliths via a rapid supercritical extraction method. Journal of Visualized Experiments: JoVE. (84), e51421 (2014).
  16. Gauthier, B. M., Bakrania, S. D., Anderson, A. M., Carroll, M. K. A fast supercritical extraction technique for aerogel fabrication. Journal of Non-Crystalline Solids. 350, 238-243 (2004).
  17. Gauthier, B. M., Anderson, A. M., Bakrania, S. D., Mahony, M. K., Bucinell, R. B. Method and device for fabricating aerogels and aerogel monoliths obtained thereby. U.S. Patent. , 8080591 (2011).
  18. Gauthier, B. M., Anderson, A. M., Bakrania, S. D., Mahony, M. K., Bucinell, R. B. Method and device for fabricating aerogels and aerogel monoliths obtained thereby. U.S. Patent. , 7384988 (2008).
  19. Estok, S. K., Hughes, T. A., Carroll, M. K., Anderson, A. M. Fabrication and characterization of TEOS-based silica aerogels prepared using rapid supercritical extraction. Journal of Sol-gel Science and Technology. 70 (3), 371-377 (2014).
  20. Roth, T. B., Anderson, A. M., Carroll, M. K. Analysis of a rapid supercritical extraction aerogel fabrication process: Prediction of thermodynamic conditions during processing. Journal of Non-Crystalline Solids. 354 (31), 3685-3693 (2008).
  21. Bouck, R. M., Anderson, A. M., Prasad, C., Hagerman, M. E., Carroll, M. K. Cobalt-alumina sol gels: Effects of heat treatment on structure and catalytic ability. Journal of Non-Crystalline Solids. 453, 94-102 (2016).
  22. Dunn, N. J. H., Carroll, M. K., Anderson, A. M. Characterization of alumina and nickel-alumina aerogels prepared via rapid supercritical extraction. Polymer Preprints. 52 (1), 250-251 (2011).
  23. Tobin, Z. M., et al. Preparation and characterization of copper-containing alumina and silica aerogels for catalytic applications. Journal of Sol-gel Science and Technology. 84 (3), 432-445 (2017).
  24. Tsou, P., Brownlee, D. E., Glesias, R., Grigoropoulos, C. P., Weschler, M. Cutting silica aerogel for particle extraction. Lunar and Planetary Science XXXVI. Part 19. , (2005).
  25. Ishii, H. A., et al. Rapid extraction of dust impact tracks from silica aerogel by ultrasonic microblades. Meteoritics & Planetary Science. 40 (11), 1741-1747 (2005).
  26. Ishii, H. A., Bradley, J. P. Macroscopic subdivision of silica aerogel collectors for sample return missions. Meteoritics & Planetary Science. 41 (2), 233-236 (2006).

Tags

Engineering Utgave 169 silika aerogel etsning lasergravering etsede aerogeler fargestoff-doped aerogels aerogel mosaikk
Estetisk forbedret Silica Aerogel via inkorporering av laseretsing og fargestoffer
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Stanec, A. M., Hajjaj, Z., Carroll,… More

Stanec, A. M., Hajjaj, Z., Carroll, M. K., Anderson, A. M. Aesthetically Enhanced Silica Aerogel Via Incorporation of Laser Etching and Dyes. J. Vis. Exp. (169), e61986, doi:10.3791/61986 (2021).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter