Describimos un método para formar hidrato de gas en gotas de agua sésil para estudiar los efectos de varios inhibidores, promotores y sustratos en la morfología del cristal de hidrato.
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Artículo de método
Cristalización del hidrato de metano en gotas de agua sésil
En este artículo
Resumen
Resumen
Este artículo describe un método para formar conchas de hidrato de metano en gotas de agua. Además, proporciona planos para una celda de presión clasificada a 10 MPa de presión de trabajo, que contiene una etapa para gotas sésiles, una ventana de zafiro para visualización y transductores de temperatura y presión. Se utiliza una bomba de presión conectada a un cilindro de gas metano para presurizar la celda a 5 MPa. El sistema de enfriamiento es un tanque de 10 galones (37.85 L) que contiene una solución de etanol al 50% enfriada a través de etilenglicol a través de bobinas de cobre. Esta configuración permite la observación del cambio de temperatura asociado con la formación y disociación de hidratos durante el enfriamiento y la despresurización, respectivamente, así como la visualización y fotografía de los cambios morfológicos de la gota. Con este método, se observó una rápida formación de conchas de hidrato a ~ -6 ° C a -9 ° C. Durante la despresurización, se observó una caída de temperatura de 0,2 °C a 0,5 °C en la curva de estabilidad presión/temperatura (P/T) debido a la disociación exotérmica de hidratos, confirmada por la observación visual de la fusión al comienzo de la caída de temperatura. El "efecto memoria" se observó después de represurizar a 5 MPa desde 2 MPa. Este diseño experimental permite el monitoreo de la presión, la temperatura y la morfología de la gota a lo largo del tiempo, lo que lo convierte en un método adecuado para probar varios aditivos y sustratos en la morfología del hidrato.
Introducción
Los hidratos de gas son jaulas de moléculas de agua unidas al hidrógeno que atrapan moléculas de gas invitadas a través de las interacciones de van der Waals. Los hidratos de metano se forman en condiciones de alta presión y baja temperatura, que ocurren en la naturaleza en el sedimento subsuperficial a lo largo de los márgenes continentales, bajo el permafrost ártico y en otros cuerpos planetarios en el sistema solar1. Los hidratos de gas almacenan varios miles de gigatoneladas de carbono, con importantes implicaciones para el clima y la energía2. Los hidratos de gas también pueden ser peligrosos en la industri....
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Protocolo
1. Diseñar, validar y mecanizar la celda de presión.
- Diseñe la célula para permitir la visualización directa de la formación de hidratos a partir de una gota de agua. Asegúrese de que la celda tenga una cámara principal con una ventana de zafiro transparente y cuatro puertos para entrada, salida, luz y cables de fluido / gas(Figura 1). Crear el diseño final en el software de diseño de ingeniería (Figura suplementaria S1).
- Para comprobar que la celda de presión es segura bajo alta presión de trabajo, realice un análisis de elementos finitos utilizando un software de simulación.
- Introduzca el mod....
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Resultados
Con este método, una cáscara de hidrato de gas en una gota se puede monitorear visualmente a través de una ventana de zafiro de la celda de presión y a través de transductores de temperatura y presión. Para nuclear la cáscara del hidrato después de presurizar a 5 MPa, se puede agregar hielo seco a la parte superior de la celda de presión para inducir un choque térmico que desencadene una rápida cristalización del hidrato. Hay una clara diferencia morfológica en la formación de conchas de hidratos forzados por hielo seco........
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Discusión
Hemos desarrollado un método para formar capas de hidrato de metano en gotas de agua sésil de forma segura y compartimos este método para mecanizar y ensamblar una celda de presión clasificada a 10 MPa de presión de trabajo, así como los sistemas de presurización y enfriamiento. La celda de presión está equipada con una etapa para la gota que contiene termopares incrustados, una ventana de zafiro para visualizar la gota y un transductor de presión fijado a la parte superior de la celda. El sistema de enfriamiento incluye.......
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Divulgaciones
No hay intereses financieros en competencia.
Agradecimientos
La subvención de exobiología de la NASA 80NSSC19K0477 financió esta investigación. Agradecemos a William Waite y Nicolás Espinoza por sus valiosas discusiones.
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Materiales
| Nombre | Empresa | Número de catálogo | Comentarios |
|---|---|---|---|
| PORTÁTIL | |||
| cámara | fuerte Nikon | D7200 | Nombre en el protocolo: |
| cámara Camera Control Pro 2 Software | Nikon | Nombre en el protocolo: software de la cámara | |
| Portátil | HP Pavilion | hp-pavilion-laptop-14-ce0068st | Debe ser una PC con mucho almacenamiento (~ 1 Tb) Nombre en el protocolo: computadora portátil |
| Lente de macrofotografía | Nikon | AF-S MICRO 105mm f/2.8G IF-ED | Nombre de la lente en el protocolo: lente |
| CONSUMIBLES | |||
| la nucleación Nombre en el protocolo: hielo seco | |||
| Nombre en el protocolo: etanol | |||
| Etilenglicol | Nombre en el protocolo: etilenglicol | ||
| SISTEMA DE ENFRIAMIENTO | |||
| 1/2 pulg. D.E. x 3/8 pulg. D.I. x 25 pies Tubo de polietileno | Everbilt | Modelo # 301844 | Para la circulación de refrigerante desde el enfriador hasta las bobinas de cobre en el acuario Nombre en el protocolo: 3/8" (diámetro interior) tubo de plástico |
| Enfriador de circulación Nombre de | policiencia | en el protocolo: enfriador | |
| Económico Aislamiento de tubería de espuma de polietileno flexible | McMaster-Carr | 4530K162 | Pared de 3/4" de espesor; 1/2" de diámetro interior; Valor R 3; 6' de largo Nombre en el protocolo: aislamiento de tubería |
| espuma Tubos de | Utilice cualquier tubo que se ajuste a la conexión de la línea aérea en el laboratorio y lo suficientemente largo como para viajar desde la conexión de la línea aérea hasta la parte delantera del acuario | ||
| DATALOGGER | |||
| Armature Multiplexer Module para 34970A/ 34972A, 20 canales | Keysight Technologies | 34901A | Nombre en Protocolo: registrador de datos multicanal |
| Benchvue o Benchlink software | Benchvue o Benchlink | Nombre en Protocolo: software de transductor | |
| de temperatura Unidad de adquisición/conmutación de datos. GPIB, RS232 | Keysight Technologies | 34970A | Nombre en el protocolo: registrador de datos |
| Interfaz USB/GPIB | Keysight Technologies | 82357B | Nombre en el protocolo: registrador de datos USB |
| registrador de datos multicanal | |||
| Schott Fostec -Llc 20510 Ace Fuente de luz de fibra óptica | Schott Fostec | A20500 | 3115PS-12W-B20 115 V ~ AC 50/60Hz 5/4.5 W Nombre en el protocolo: fuente de luz unidad |
| Guía de fuente de luz Schott Fostec - paquete único | Schott Fostec | A08031.40 | Nombre en el protocolo: cable de fuente de luz de fibra óptica |
| METANO FUERTE Y REGULADOR | |||
| 1/4 OD pulg. x 20 pies Bobina de refrigeración blanda de cobre | Everbilt | Modelo # D 04020PS | Para presurizar la bomba de presión CISCO. Se necesita un paquete adicional para la circulación del refrigerante, como se indica a continuación. Nombre en el protocolo: alta presión nominal de 1/4" tubo de cobre |
| Regulador de cilindro de metano | Airgas | Y11N114G350-AG | Nombre en el protocolo: regulador del cilindro de metano |
| Cilindro de gas metano | Airgas | ME UHP300 | Nombre en el protocolo: cilindro de gas metano |
| BOMBA DE PRESIÓN | |||
| 1/4 pulg. tubo flexible, ~ 3 pies. | Conéctelo a la entrada de la bomba para prueba de fugas Nombre en el protocolo: Tubo flexible de 1/4 " | ||
| Bomba de jeringa 260D con controlador | Teledyne Instruments Inc. | 67-1240-520 | Nombre en el protocolo: controlador de bomba de presión |
| &; Ethernet/USB | Teledyne Instruments Inc. | 62-1240-114 | Compre si desea instalar Labview en la computadora y controlar la bomba de presión de forma remota. Nosotros no lo hicimos. |
| Tubo de acero inoxidable 316 sin costura de diámetro interior liso, 1/4" de diámetro exterior, 0.035" de espesor de pared, 1 pie de largo (x5) | Nombre de McMaster-Carr | 89785K824 | en el protocolo: Tubería de 1/4" |
| Tubería de acero inoxidable 316 sin costura de diámetro interior liso, 1/8" de diámetro exterior, 0.02" de espesor de pared, 1 pie de largo (x4) | McMaster-Carr | 89785K811 | Nombre en el protocolo: tubería |
| de 1/8"Racor de Tubo Swagelok de Acero Inoxidable, Unión Reductora, 1/4 pulg. x 1/8 pulg. Diámetro exterior del tubo (x4) | Swagelok | SS-400-6-2 | Nombre en el protocolo: Adaptador de 1/8" a 1/4 |
| <>PRESSURE CELL | |||
| tuercas y férulas de acero inoxidable (1 tuerca/1 férula delantera/1 férula trasera) para 1/4 pulg. Racor de tubo (20) | Swagelok | SS-400-NFSET | Se utiliza para colocar conexiones donde sea necesario Nombre en el protocolo: juego de férulas |
| 316L Manguera contorneada de acero inoxidable (FM), 1/4 pulg., trenza de acero inoxidable 316L, 1/4 pulg. Adaptadores de tubo, 60 pulg. (1,5 m) Longitud | Swagelok | SS-FM4TA4TA4-60 | Conecta la bomba de presión a la celda de presión Nombre en el protocolo: Manguera de presión flexible de acero inoxidable trenzado de 1/4" |
| ABAQUS | ABAQUS FEA | Nombre en el protocolo: software de simulación | |
| Arandela de amortiguación resistente a la abrasión para tornillos de 7/8", 0.875" de diámetro interior, 2.25" de diámetro exterior, paquetes de 10 (x1) | McMaster-Carr | 90131A107 | Nombre en el protocolo: Arandela de sellado de goma de 2.25" |
| Arandela de sellado resistente a la abrasión, tela de aramida / caucho Buna-N, tamaño de tornillo de 3/8", 0.625" OD, paquetes de 10 (x1) | McMaster-Carr | 93303A105 | Utilizado para el puerto de iluminación |
| Lámina acrílica | Blanco 2447 / WRT31 Papel extruido enmascarado (translúcido 55% (0.118 x 12 x 12) | Interstate Plastics | ACRW7EPSH | Mecanizar un círculo de acrílico para que encaje en la cámara interior de la celda de presión para que sirva como fondo para la imagen Nombre en el protocolo: disco acrílico |
| AutoCAD | AutoCAD | Nombre en el protocolo: software de diseño de ingeniería | |
| Racor Conax Conax | Technologies | 311401-011 | TG(PTM2/)-24-A6-T, OPCIONAL 1/4" NPT Nombre en el protocolo: conector de sello de presión |
| Transductores/transmisores de alta precisión de alta precisión llenos de aceite para aplicaciones industriales generales (x2) | Omega Engineering, Inc. | PX409-3.5KGUSBH | Compre dos para que haya una copia de seguridad. Nombre en el protocolo: transductor de presión |
| CÁMARA DE ALTA PRESIÓN PARTES | Wither Tool, Die and Manufacturing Company | Mecanizado para piezas de celdas de presión como se enumeran en los dibujos CAD (Figura S1) Nombre en el protocolo: Parte B = arandela de acero inoxidable | |
| Tornillo de cabeza hueca de acero inoxidable 316 de alta resistencia, rosca M5 x 0,80 mm, 14 mm de largo (x20) | McMaster-Carr | 90037A119 | utilizado para el puerto de iluminación |
| Tornillo de cabeza hueca de acero inoxidable 316 de alta resistencia, Rosca M8 x 1,25 mm, 25 mm de largo (x20) | McMaster-Carr | 90037A133 | Nombre en el protocolo: tornillos de acero inoxidable M8 |
| Junta tórica Buna-N dura resistente al aceite, ancho fraccional de 3/32, número de tablero 120, paquetes de 50 (x1) | McMaster-Carr | 5308T178 | Nombre en el protocolo: Junta tórica de 1" |
| Junta tórica Buna-N dura resistente al aceite, ancho fraccional de 3/32, número de guión 128, paquetes de 50 (x1) | McMaster-Carr | 5308T186 | Nombre en el protocolo: junta tórica de 1,5" |
| Omega Inc. software del transductor de presión | Omega Engineering, Inc. | Nombre en el protocolo: software del transductor de presión | |
| Disco de policarbonato | McMaster-Carr | 8571K31 | Listado en los dibujos CAD para el puerto de iluminación, Fig. S1 Parte E |
| Ventanas de zafiro (x3) | Guild Optical Associates, Inc. | Ventana de zafiro de grado óptico, C-Plane Diámetro: 1.811" ±. 005" Espesor: .590" ±. 005" Calidad de la superficie: 60/40 Bordes rectificados y de seguridad biselados | Compre tres para que haya dos copias de seguridad. Nombre en el protocolo: ventana de zafiro |
| Aislamiento y cubierta FEP de alambre de termopar sólido, tipo K, calibre 24, 50 pies de longitud (x1) | McMaster-Carr | 3870K32 | Nombre en el protocolo: termopares |
| Válvula de aguja de bonete integral de acero inoxidable, 0.37 Cv, 1/4 pulg. Racor de Tubo Swagelok, Vástago de Regulación (x4) | Swagelok | SS-1RS4 | Dos también se utilizarán para la bomba de presión. Nombre en el protocolo: Válvulas de aguja de 1/4" |
| Accesorio de tubería de acero inoxidable, boquilla hexagonal, 1/4 pulg. NPT masculino (x2) | Swagelok | SS-4-HN | Se utiliza para el puerto de iluminación |
| Racor de tubo Swagelok de acero inoxidable, T de rama hembra, 1/4 pulg. Diámetro exterior del tubo x 1/4 pulg. Diámetro exterior del tubo x 1/4 pulg. NPT Femenino (x2) | Swagelok | SS-400-3-4TTF | Utilizado con transductor de presión Nombre en el protocolo: racor en T de derivación Racor |
| tubo Swagelok de acero inoxidable, conector macho, 1/4 pulg. Diámetro exterior del tubo x 1/4 pulg. NPT masculino (x4) | Swagelok | SS-400-1-4 | Se utiliza en el puerto superior y en el puerto lateral que conduce a las válvulas de aguja Nombre en el protocolo: Tornillos NPT |
| Racor de tubo Swagelok de acero inoxidable, conector de puerto, 1/4 pulg. Diámetro exterior del tubo (x8) | Swagelok | SS-401-PC | Uso como conexiones de tubo entre NTP y conexiones de válvulas Nombre en el protocolo: Conexión |
| de conector de puerto TANK | |||
| 1/4 OD pulg. x 20 pies Bobina de refrigeración blanda de cobre | Everbilt | Modelo # D 04020PS | Para refrigerante circulante Nombre en el protocolo: Tubo de cobre de 1/4 |
| Tetra para acuarios de 10 galones | Nombre | en el protocolo: Tanque de 10 galones | |
| Waterweld de 2 onzas | J-B Weld | Modelo # 8277 | Nombre en el protocolo: sellador subacuático |
| 3 pulgadas x 25 pies Envoltura de tubería de fibra de vidrio con respaldo de aluminio Aislamiento | Frost King Modelo | # SP42X/16 | Para envolver alrededor del acuario Nombre en el protocolo: fibra de vidrio revestida de papel de aluminio |
| 3/8 7/8 pulg. Abrazadera de manguera de acero inoxidable (paquete de 10) | Everbilt | Modelo # 670655E | Nombre en el protocolo: abrazaderas de manguera de tornillo sin fin Espuma de |
| poliestireno | Nombre en el protocolo: material aislante | ||
| HERRAMIENTAS< / fuerte> | |||
| 1-1/8 pulg. Cortador de tubo de trinquete | Husky | Modelo # 86-036-0111 | |
| 1/2 pulg. a 1 pulg. Cortador de tubos | Apollo | Modelo # 69PTKC001 | |
| Llave ajustable (x2) | Núcleo de acero | Modelo # 31899 | Necesita dos llaves con mordaza de al menos 1 |
| Juego de llaves Allen | Cinta | ||
| Nombre en el protocolo: cinta adhesiva | |||
| tubo | |||
| Grainger Sonda de calibre 18 | Grainger | Para insertar gotas Nombre en el protocolo: cánula | |
| Grasa de alto vacío | Dow corning | Aplicar a las juntas tóricas antes de insertar la ventana de zafiro Nombre en el protocolo: grasa al vacío: Klein | |
| Tools Professional 90 Degree 4-in-1 Dobladora de tubos | Klein Tools Modelo | # 89030 | Nombre en el protocolo: dobladora de tubos |
| Snoop líquido detector de fugas | Swagelok | MS-SNOOP-8OZ | Para detectar fugas cuando se presuriza cuando el metano Nombre en el protocolo: detector de fugas de líquido |
| Ventosa | Home Depot | Para quitar la ventana de zafiro ajustada Nombre en el protocolo: ventosa | |
| teflón | Nombre en el protocolo: cinta de fontanero | ||
| Temflex 3/4 pulg. x 60 ft. 1700 Cinta Aislante Negra | 3M | Modelo # 1700-1PK-BB40 | Nombre en el protocolo: cinta aislante |
Referencias
- Bohrmann, G., Torres, M. E. Gas hydrates in marine sediments. Marine Geochemistry. Schulz, H. D., Zabel, M. , Springer. Heidelberg, Germany. 481-512 (2006).
- Ruppel, C. D., Kessler, J. D. The interaction of climate change and methane hydrates. Reviews of Geophysics. 55 (1), 126-168 (2017).
- Hammerschmidt, E. G.
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Reimpresiones y permisos
