Summary
In dieser Studie wird ein Protokoll vorgestellt, das die Verwendung der mechanolumineszierenden (ML) Visualisierung zur Überwachung der Rissausbreitung und des mechanischen Verhaltens während der Prüfung der Klebefugen beschreibt.
Abstract
In dieser Studie werden Methoden zur mechanolumineszierenden (ML) Visualisierung von Rissausbreitung und mechanischem Verhalten zur Bewertung von Klebeverbindungen demonstriert und erläutert. Der erste Schritt umfasste die Probenvorbereitung; Ein Luftspray wurde verwendet, um ML-Farbe auf die Oberfläche der Klebefugenproben aufzutragen. Die Leistung des ML-Sensors wurde beschrieben, um die Messbedingungen zu untersuchen. Die Ergebnisse der ML-Sensorik während eines Doppelkantilever-Beam-Tests (DCB) und eines Lap-Shear-Tests (LS) werden demonstriert, da dies die am häufigsten und am weitesten verbreiteten Methoden zur Bewertung von Klebstoffen sind. Ursprünglich war es schwierig, die Rissspitze und die Dehnungs-/Spannungsverteilung und -konzentration direkt zu quantifizieren, da die Rissspitze zu klein war und die Auswirkungen der Dehnung nicht beobachtet werden konnten. Die Mechanolumineszenz, die Rissausbreitung und das mechanische Verhalten während der mechanischen Prüfung können über das ML-Muster während der Klebstoffauswertung visualisiert werden. Dies ermöglicht die Erkennung der genauen Position der Rissspitzen und anderer mechanischer Verhaltensweisen im Zusammenhang mit strukturellem Versagen.
Introduction
Mechanolumineszierende (ML) Sensormaterialien sind funktionelle Keramikpulver, die unter mechanischen Reizen wiederholt intensives Licht emittieren. Dieses Phänomen wird sogar in Bereichen elastischer Verformung 1,2,3,4 beobachtet. Wenn sie auf die Oberfläche einer Struktur dispergiert werden, fungieren einzelne ML-Partikel als empfindliche mechanische Sensoren, und das zweidimensionale (2D) ML-Muster spiegelt die dynamische Dehnungsverteilung wider. Das ML-Emissionsmuster stellt eine mechanische Simulation der Dehnungsverteilung 2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,12 dar (Abbildung 1A).
Wie in Abbildung 1B gezeigt, wurden ML-Sensoren eingesetzt, um zweidimensionales (2D) und dreidimensionales (3D) dynamisch-mechanisches Verhalten in elastischen, plastischen und zerstörungstechnischen Prozessen unter Verwendung von Coupon-Prüfkörpern zu visualisieren, die aus neueren fortschrittlichen Leichtbau-Strukturmaterialien bestehen (z. B. hochfester Stahl5,6, Aluminium, kohlenstofffaserverstärkter Kunststoff [CFK]7), die Klebeverbindung für das Design der Schadenstoleranz8, 9,10,11 und Produktkomponenten (z. B. Zahnrad- und flexible Elektronikdatei für faltbare Telefone 12 und komplizierte Klebe- und/oder Schweißverbindungen zur Validierung von CAE-Ergebnissen (Computer Aided Engineering) in Labortests 2,8,9,10,11 ). Darüber hinaus wurden ML-Sensoren erfolgreich in praktischen Anwendungen eingesetzt, wie dem Structural Health Monitoring (SHM) von Gebäuden und Brücken zur Detektion von Rissausbreitung oder der Wahrscheinlichkeit einer Dehnungskonzentration, die zu einer strukturellen Degradation führt 2,6,13, der Überwachung der inneren Rissausbreitung in interlaminaren Schichten7,9, der Vorhersage der Lebensdauer von Hochdruck-Wasserstoffbehältern 9, Aufpralltests der Mobilität zur Visualisierung der Ausbreitung oder Anregung von Aufprallwellen im Vibrationsmodus14 und visuelle Erfassung von Sportgeräten zur Bestimmung der geeigneten physikalischen Einstellungen zur Erhöhung der Gewinnchancen. Im Protokoll wurde die ML-Visualisierung zur Überwachung der Rissausbreitung und der nachfolgenden Änderungen des mechanischen Verhaltens während der Prüfung der Klebefugen ausgewählt.
Es gibt mehrere Gründe für die Auswahl dieses Themas. Der erste Grund ist die deutliche Zunahme der Bedeutung von Klebefugen in den letzten Jahren. In jüngster Zeit wurden aufgrund der Notwendigkeit einer signifikanten CO2-Reduzierung und Energieeinsparung verschiedene Arten von Leichtbaumaterialien entwickelt und in der Mobilitäts- und Transportindustrie eingesetzt, z. B. für Automobile, Flugzeuge und Züge. Im Zuge dieses Trends hat die Klebstofftechnologie als Schlüsseltechnologie für das freie Fügen unterschiedlicher Leichtbauwerkstoffe (ungleiche Materialverbindungen) in einer Multimaterialstrategie15 an Bedeutung gewonnen. Darüber hinaus wurde die ML-Visualisierungsmethode zur Bestimmung der Haftfestigkeit, insbesondere in unterschiedlichen Materialien, durch verschiedene internationale Normen 16,17,18,19,20 vorgeschlagen. Die Bewertung der Haftfestigkeit ist im Wesentlichen zerstörende Prüfung, und die erhaltene Haftfestigkeit kann hauptsächlich in zwei Arten eingeteilt werden: (1) Bruchzähigkeitsenergie (Gc), die anhand der Position der Rissausbreitung während der Belastungsanwendung bestimmt wird, und (2) Haftfestigkeit, die anhand der Belastung am Bruch der Klebeverbindung bestimmt wird. Obwohl der Doppelfreiträgertest (DCB) und der Einzellap-Scherversuch (LS) repräsentative Bewertungsmethoden der Bruchzähigkeit bzw. der Haftfestigkeit sind und die weltweit am häufigsten verwendeten Klebstoffprüfverfahren darstellen 15,16,17,18,19,20 ist die Rissspitze zu klein, um die Spannungs-/Dehnungsverteilung zu unterscheiden. Daher ist der Wert der Bruchzähigkeitsenergie (Gc) stark gestreut. Als Ergebnis der Empfehlungen von Forschern, die Klebstoffe und andere Personen in der Branche untersuchen, wurde die Visualisierung von mechanolumineszierenden (ML) zur Überwachung der Rissausbreitung und der nachfolgenden Änderungen des mechanischen Verhaltens während der Prüfung der Klebefugen untersucht 8,9,10,11,21 . Der zweite Grund für die Auswahl dieses Themas in diesem Protokoll ist, dass die Spannung / Dehnung an der Rissspitze stark konzentriert ist, was während der Rissausbreitung eine intensive Mechanolumineszenz am ML-Punkt erzeugt, und dies ist möglicherweise die benutzerfreundlichste Methodik unter verschiedenen ML-Testanwendungen. Darüber hinaus kann diese Methode ohne fortgeschrittene Erfahrung in der Probenvorbereitung und hocheffizienten ML-Materialien eingesetzt werden.
Daher wird in dieser Studie das Protokoll der ML-Visualisierung zur Überwachung der Rissausbreitung und der nachfolgenden Änderungen des mechanischen Verhaltens während der Prüfung der Klebefugenbewertung erläutert, wie in Abbildung 2 gezeigt.
Protocol
Die vorliegende Studie wurde mit DCB-Proben durchgeführt. DCB ist ein Standardprobekörper, der häufig zur Untersuchung von Risswachstum und Bruchmechanikverwendet wird 16,17,18.
1. Vorbereitung des Probekörpers
- Führen Sie vor dem Auftragen der ML-Farbe eine Oberflächenvorbehandlung durch (siehe Materialtabelle). Wischen Sie die Probenoberfläche (auf die der Benutzer die ML-Farbe sprühen möchte) mit einem Lösungsmittel wie Isopropylalkohol (IPA) oder Ethanol zur Oberflächenentfettung ab.
- Bereiten Sie die ML-Farbe vor und tragen Sie sie auf, indem Sie die folgenden Schritte ausführen.
- Man 20 g des Hauptepoxidreagenz für die ML-Farbe (siehe Materialtabelle), einschließlich SrAl2O4:Eu2+ ML-Material, und 3,1 g des Härtungsreagenzes und mischt sie mit einem organischen Lösungsmittel wie Toluol und Ethylacetat in einem Messbecher, um eine Viskosität von 100 mPa·s zu erhalten.
- Tragen Sie die ML-Farbe mit einem Luftspray oder einer Sprühdose auf die Oberfläche der DCB-Probe auf (Abbildung 3).
- Trocknen Sie die Probe allmählich über Nacht bei Raumtemperatur.
HINWEIS: Die ML-Farbe wurde durch Mischen von ML- und Polymerharzen hergestellt. ML-Materialien 1,2,3,4 und Polymermaterialien können im Gegensatz zu kommerziellen ML-Farben verwendet werden. Das Protokoll in dieser Studie wird jedoch unter Verwendung handelsüblicher ML-Farben oder Sprühdosen (wie in Abbildung 3 gezeigt) beschrieben, um eine gute Leistung zu gewährleisten. Obwohl die Gehaltsrate des ML-Materials von der Effizienz abhängt, wurden 25 Gew.-% oder über 50 Gew.-% des ML-Materials als Inhaltsrate in der ML-Farbe22 gewählt. Die in Schritt 1.2.1 beschriebene Viskosität wurde mit einem Viskosimeter 8,9 bewertet (siehe Werkstofftabelle).
- Nach der Behandlung wird die Probe durch Erhitzen der auf die Probe gesprühten ML-Farbe bei 80 °C für 1 h ausgehärtet.
ANMERKUNG: Die Bedingungen der Nachbehandlung müssen innerhalb des Bereichs der Bedingungen liegen, die für die Aushärtung des Harzes der ML-Farbe geeignet sind und die Prüflings- und Klebeleistung nicht beeinträchtigen. - Führen Sie eine Qualitätsbestätigung durch.
- Vergewissern Sie sich, dass die gespritzte ML-Farbe auf der Oberfläche ungefähr gleichmäßig ist.
- Stellen Sie eine Dicke von ca. 50-100 μm mit einem Mikroskop oder einem Schichtdickenmessgerät8 sicher (Abbildung 4).
HINWEIS: Eine geringe Dicke ist geeignet, um eine Lastverteilung im ML-Epoxidreagenz zu verhindern. Die Gleichmäßigkeit der gespritzten ML-Farbe ist für die Verwendung der ML-Visualisierung für die Klebstoffprüfung erforderlich, da aufgrund der hohen Spannungskonzentration eine intensive Mechanolumineszenz an der Rissspitze beobachtet werden kann. Daher wird die gespritzte ML-Farbe in Schritt 1.4.1 als "ungefähr gleichmäßig" ausgedrückt.
2. ML-Messung für den DCB-Test
- Für den Versuchsaufbau für die ML-Messung führen Sie die folgenden Schritte durch.
- Montieren Sie die ML-lackierte Probe mit einem speziellen Zig (siehe Materialtabelle) für die DCB-Prüfung16,17,18 auf die mechanische Prüfmaschine, wie in Abbildung 5A dargestellt.
HINWEIS: Die DCB-Prüfkörper müssen den internationalen Normen für DCB-Prüfungen16,17,18 entsprechen. - Platzieren Sie Kameras (ein CCD, ein ladungsgekoppeltes Gerät oder ein CMOS, komplementärer Metalloxid-Halbleiter; siehe Materialtabelle) vor jeder Oberfläche des Prüflings so, dass sie der Position der zu überwachenden Rissspitze zugewandtsind 8,9,10,11,12 (Abbildung 5B ). Überprüfen Sie die Kamerabedingungen, um sicherzustellen, dass sie das Nachleuchten (AG) während der geschätzten Messzeit der mechanischen Prüfung aufzeichnen kann.
HINWEIS: Obwohl ein Vier-Wege-Kamerasystem nicht für alle Richtungen der Probe obligatorisch ist, hängt die Anzahl der Kameras von der Vorderseite der Probe ab, auf die der Benutzer fokussieren und aufzeichnen möchte.
- Montieren Sie die ML-lackierte Probe mit einem speziellen Zig (siehe Materialtabelle) für die DCB-Prüfung16,17,18 auf die mechanische Prüfmaschine, wie in Abbildung 5A dargestellt.
- Führen Sie die ML-Beobachtung im DCB-Test durch.
- Stellen Sie die Umgebung ein, um dunkle Bedingungen zu gewährleisten.
- Stellen Sie die Aufnahmebedingungen der Kamera ein: Aufnahmerate = 1 oder 2 Bilder pro Sekunde (fps); Belichtungszeit = 0,5 s oder 1 s; und Verstärkung = Maximum.
- Bestrahlen Sie die ML-lackierte DCB-Probe mit 470 nm blauem Licht zur Anregung mit einer blauen LED (siehe Materialtabelle) aus jeder Kamerarichtung für 1 min.
- Starten Sie die Kameraaufnahme 5 s, bevor Sie die Blaulichtbestrahlung beenden.
- Warten Sie im Dunkeln 1 Minute, um sicherzustellen, dass sich das Nachglühen beruhigt.
HINWEIS: Die Einschwingzeit kann je nach Art des ML-Sensormaterials und der Kamera geändert werden, insbesondere in Bezug auf das Gleichgewicht der Mechanolumineszenz- und Nachleuchtintensitäten in den aufgezeichneten Filmen. - Legen Sie eine mechanische Last16,17,18 mit einer mechanischen Prüfmaschine mit einer Belastungsrate von 1 mm/min auf, um das ML-Bild zu erhalten (Abbildung 5C und Film 1).
- Berechnen Sie die Risslänge (a) unter Verwendung der Informationen über die Position der Rissspitze, die aus dem ML-Punkt während der Rissausbreitung in der ML-lackierten Probe bestimmt wird (Film 1), um die Bruchzähigkeit G1c (kJ/m2) unter Verwendung von Gleichung 1 8,9,16,17,18 zu erhalten.
ANMERKUNG:
(Gleichung 1)
Dabei steht 2 H für die Dicke (mm) der DCB-Probe, B für die Breite der Probe, λ für die Rissöffnungsverschiebung (mm/N), Pc für die Last (N) und α 1 für die Steigung von (a/2H) und (B/λ)1/3.
(Gleichung 1)3. ML-Messung für die Lap-Shear-Prüfung (LS)
- Für den Versuchsaufbau für die ML-Messungen montieren Sie die ML-lackgespritzte LS-Probe auf einer mechanischen Prüfmaschine19,20, wie in Abbildung 6A gezeigt.
- Platzieren Sie Kameras (eine CCD- oder CMOS-Kamera) vor jeder Oberfläche des Prüflings so, dass sie der Position der zu überwachenden Rissspitze zugewandt sind (Abbildung 6A).
HINWEIS: Die LS-Prüfkörper müssen den internationalen Normen für den LS-Test19,20 entsprechen. Bei unterschiedlichen Materialfugen treten auf jeder der vier Oberflächen der LS-Proben unterschiedliche Dehnungsverteilungen auf. Daher wird ein Vier-Wege-Kamerasystem oder mindestens ein Zwei-Wege-Kamerasystem für den Einsatz auf jeder der vier Oberflächen empfohlen, wie in Abbildung 6A dargestellt, um zwei Oberflächen mit jeder Kamera in einem 45°-Winkel zu jeder Oberfläche zu erfassen. - Führen Sie die ML-Beobachtung im Lap-Shear-Test (LS) durch.
- Halten Sie dunkle Bedingungen aufrecht.
- Stellen Sie die Aufnahmebedingungen der Kamera ein: Aufnahmerate = 10-50 fps; Expositionszeit = 0,02 s oder 0,1 s; Verstärkung = Maximum.
- Bestrahlen Sie die ML-lackbesprühte DCB-Probe mit 470 nm blauem Licht zur Anregung mit einer blauen LED aus jeder Kamerarichtung für 1 min.
- Starten Sie die Kameraaufnahme 5 s, bevor Sie die Blaulichtbestrahlung beenden.
- Warten Sie im Dunkeln 30 s, bis sich das Nachglühen beruhigt hat.
HINWEIS: Die Einschwingzeit kann je nach verwendetem ML-Sensormaterial und Kamera geändert werden, insbesondere in Bezug auf das Gleichgewicht der Mechanolumineszenz- und Nachleuchtintensitäten in den aufgezeichneten Filmen. - Legen Sie eine mechanische Last19,20 mit einer mechanischen Prüfmaschine mit einer Belastungsrate von 1-5 mm/min auf, um die ML-Bilder zu erhalten (Abbildung 6B und Film 2).
4. Informationen für die ML-Messung und Datenanalyse
- Führen Sie vor dem ML-Test eine Anregung durch.
- Obwohl die ML-Intensität proportional zur Dehnungsenergie ist, nimmt die ML-Intensität entsprechend den Lastzyklen 2,3,6,12 allmählich ab, wie in Abbildung 7A gezeigt. Führen Sie daher vor dem ML-Test eine Anregung durch, um reproduzierbare ML-Ergebnisse zu erhalten, wie in Schritt 2.2.3 und Schritt 3.2.3 erwähnt.
- Wählen Sie die Wartezeit für ein hohes ML/AG-Verhältnis.
HINWEIS: Der ML-Sensor zeigt das Nachleuchten (AG) nach der Anregung als langen persistenten Leuchtstoff und zeigt die Mechanolumineszenz zum Zeitpunkt der Lasteinwirkung an, wie in Abbildung 7B dargestellt.- Wählen Sie die Wartezeit nach der Anregung und die Kamerabedingungen, um sicherzustellen, dass das Verhältnis von ML/AG (der sogenannte ML-Index) ausreichend hoch ist (wie in Schritt 2.2.4 und Schritt 3.2.4 erwähnt), da das Nachleuchten als Basisrauschen gegen das ML-Muster (d.h. das Messsignal) fungiert2,3,4.
- Bestimmen Sie den höchsten ML-Punkt.
- Bestimmen Sie die Position der Rissspitze, indem Sie die Position mit dem höchsten ML-Punkt als Rissspitze 8,9 erkennen.
HINWEIS: Der höchste ML-Punkt kann über visuelle Inspektion, Bildverarbeitungssoftware, ein automatisches Überwachungssystem und einen ML-Film ermittelt werden, wie in Abbildung 1 dargestellt.
- Bestimmen Sie die Position der Rissspitze, indem Sie die Position mit dem höchsten ML-Punkt als Rissspitze 8,9 erkennen.
- Erstellen Sie ein ML-Konturbild.
- Wenn die ML-Punkte und -Muster schwer zu unterscheiden sind, erstellen Sie ein ML-Konturbild, und verwenden Sie ML-Muster, indem Sie die ML-Rohbilder mit einer Bildverarbeitungssoftware wie ImageJ konvertieren (siehe Materialtabelle), wie in Abbildung 8 dargestellt.
Representative Results
ML-Bilder und -Filme während des DCB- und LS-Tests wurden mit Zwei-Wege- bzw. Vier-Wege-Kameras gesammelt.
Abbildung 5C zeigt die ML-Bilder und -Filme in der Seitenansicht, mit denen die Rissspitze erkannt werden kann. Darüber hinaus wird die Draufsicht gezeigt, um die Versagensfront zur Rissausbreitungszeit während des DCB-Tests widerzuspiegeln. In diesem Fall waren die Klebstoffe sandgestrahltes Aluminium (A5052, siehe Materialtabelle), der Klebstoff bestand aus zwei Komponenten aus Epoxidkleber und die Geometrie entsprach internationalen Standards. In Bezug auf das ML-Verhalten in der Seitenansicht wurde aufgrund der Dehnungskonzentration an dieser Stelle eine intensive Mechanolumineszenz an der Position des ursprünglichen Risses beobachtet. Anschließend wurde eine Bewegung des ML-Punktes, der die Rissspitze reflektiert, auf der Klebeschicht zur Rissausbreitungszeit beobachtet. Unter Verwendung von ML-Bildern im DCB-Test wurde die Position der Rissspitze während der Rissausbreitung definiert und zur Berechnung der Rissausbreitungslänge (a) und des zugehörigen Bruchzähigkeitswertes G1c verwendet, wie in Schritt 2.2.7 erläutert.
Abbildung 6B zeigt die ML-Konturbilder und -filme während des LS-Tests. Die Bilder und Filme wurden mit einem Vier-Wege-Kamerasystem aufgenommen. In diesem Fall waren die Klebstoffe sandgestrahltes Aluminium (A5052) und der Klebstoff war ein Zweikomponenten-Epoxidkleber. Abbildung 6B gibt übersichtlich Auskunft über das mechanische Verhalten während des Zerstörungsprozesses der Einlap-Klebeverbindung. Kurz gesagt, eine intensive Mechanolumineszenz wurde zuerst an den Rändern der haftenden und geläppten Bereiche beobachtet. Zweitens bewegten sich die ML-Punkte von den Klebekanten in die Mitte entlang der Klebeschicht, um zusammen in der linken und rechten Ansicht des ML-Bildes zu erscheinen. Schließlich wurde nach der Kombination der beiden ML-Punkte im Zentrum eine intensive Mechanolumineszenz am Mittelpunkt der Klebeschicht beobachtet. ML-Bilder im LS-Test können verwendet werden, um das mechanische Verhalten von Klebeverbindungen während des schwer zu simulierenden Zerstörungsprozesses zu verstehen.
Abbildung 1: Eigenschaften des ML-Sensors . (A) Mechanolumineszenz unter Zugbelastung für eine Edelstahlplatte mit Bohrung und numerische Analyse (Simulation) der Mises-Dehnungsverteilung. (B) Beispiele für ML Visual Sensing zur Visualisierung des dynamischen mechanischen 2D/3D-Verhaltens von Produkten, Strukturmaterialien und 3D-Druckmaterialien unter Anwendung von mechanischer Belastung, Vibration und Stoß. Die Pfeile mit einem "F" zeigen die Richtung der Kraft unter mechanischer Belastung an. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung zu sehen.
Abbildung 2: ML Visual Sensing für verschiedene international standardisierte Klebstoffbewertungstests. Diese Normen beschreiben die Verfahren zur Erzielung verschiedener Indizes der Haftfestigkeit, wie z. B. Bruchzähigkeitsenergie (Gc), Zugscherfestigkeit (TSS), Schälfestigkeit und Querspannungsfestigkeit (CTS). Die Pfeile zeigen die Richtung der Kraft unter mechanischer Belastung an. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung zu sehen.
Abbildung 3: Auftragen von ML-Sensorfarbe . (A) Beispiele für ML-Farben und Sprühdosen und (B) ein Foto des Sprühens. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung zu sehen.
Abbildung 4: Illustration von ML-lackierten Proben . (A) Eine DCB-Probe und (B) eine LS-Probe. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung zu sehen.
Abbildung 5: ML-Messung während des DCB-Tests . (A) Foto des Versuchsaufbaus und (B) Darstellung der Kamerapositionen. (C) ML-Messung während der DCB-Prüfung. CAM 1 und CAM 2 bezeichnen die in Schritt 2.1.2 beschriebene CCD-Kamera. Die Pfeile zeigen die Richtung der Kraft unter mechanischer Belastung an. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung zu sehen.
Abbildung 6: ML-Messung während des LS-Tests. (A) Der Versuchsaufbau und (B) ML-Messung während des LS-Tests mit einem Vier-Wege-Kamerasystem. Die Pfeile zeigen die Richtung der Kraft unter mechanischer Belastung an. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung zu sehen.
Abbildung 7: Grundlegende Eigenschaften des eingesetzten ML-Sensors . (A) Die ML-Intensität über Lastzyklen und (B) die Beziehung zwischen den ML- und AG-Intensitäten und der Wartezeit nach der Anregung unter Verwendung einer blauen LED. Der Einschub veranschaulicht die Definition der ML- und AG-Intensitäten in der Zeit-Leuchtdichte-Kurve. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung zu sehen.
Abbildung 8: Vergleich der ML-Expression in den ML-Bildern . (A) Das Rohbild in 12-Bit-Graustufen und (B) das Konturbild. Die Pfeile mit "F" zeigen die Richtung der Kraft unter mechanischer Belastung an. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung zu sehen.
Film 1: ML-Film während des DCB-Tests. Aufnahmerate: 1 fps. Bitte klicken Sie hier, um diesen Film herunterzuladen.
Film 2: ML-Film während des LS-Tests. Aufnahmerate: 25 fps. Bitte klicken Sie hier, um diesen Film herunterzuladen.
Ergänzende Abbildung 1: Methoden zur Unterscheidung der Position des Punktes mit der höchsten ML-Intensität. (A) Sichtprüfung, (B) Bildverarbeitungssoftware und (C) automatisches Überwachungssystem. Bitte klicken Sie hier, um diese Datei herunterzuladen.
Discussion
In Bezug auf das von der Seitenansicht beobachtete ML-Verhalten wurde eine intensive Mechanolumineszenz, die von der Dehnungskonzentration ausging, an der Spitze des Anfangsrisses aufgezeichnet (Abbildung 5C). Anschließend wurde eine Bewegung des ML-Punktes entlang der Klebeschicht zur Rissausbreitungszeit beobachtet, die die Rissspitze reflektiert. In früheren Studien zeigten mikroskopische Beobachtungen, dass der höchste ML-Punkt nur 0-20 μm vor der Rissspitze lag und als Referenz für die Rissspitzenposition8 verwendet werden konnte. Bei der herkömmlichen Methode wird die Rissspitze durch visuelle Inspektion identifiziert, was jedoch aufgrund der geringen Größe der Rissspitze selbst bei Verwendung einer Lupe zu erheblichen menschlichen Fehlern führt. Insbesondere ist Geduld erforderlich, um die Position der Rissspitze während der DCB-Prüfung zu markieren, die wiederum mehrere Minuten benötigt, insbesondere bei Strukturklebeverbindungen16,17,18. Daher ist die ML-Visualisierung im DCB-Test wichtig, um die Position der Rissspitze automatisch und präziser zu identifizieren. Zuvor wurde gezeigt, dass die Position und Form der ML-Linie in der Draufsicht mit der Rissversagensfront in der Klebeschicht9 synchronisiert ist. Daher wurde die ML-Erfassung in der Draufsicht des Klebens als Indikator für die inneren Risse von der Außenfläche des Klebens verwendet.
Zu den Einschränkungen dieser Methode gehören jedoch die dunkle Testumgebung und die Abnahme der ML- und AG-Intensität während des DCB-Tests über mehrere Minuten, wie in Abbildung 7B dargestellt. Dies führt zu einem unklaren ML-Punkt- und AG-Muster, die die Rissspitze bzw. die Probengeometrie widerspiegeln. Um diese Einschränkung zu überwinden, wurde Infrarotlicht, wie z.B. Licht bei einer Wellenlänge von 850 nm, das das Material SrAl2O4:Eu2+ ML nicht beeinflusst, verwendet, um die DCB-Probe während des DCB-Tests zu bestrahlen, um den Zustand der Probe9 zu klären. Alternativ wird blaues Licht bei 470 nm verwendet, um die Probe für 1 s alle 5 min oder 10 min zu beleuchten, um die ML- und AG-Intensitäten auch während der DCB-Prüfung2,9 wiederherzustellen, wie in Abbildung 7A erläutert.
ML-Konturbilder und -Filme während des LS-Tests wurden mit einem Vier-Wege-Kamerasystem aufgezeichnet (Abbildung 6C). In diesem Fall waren die Klebstoffe sandgestrahltes Aluminium (A5052) und der Klebstoff war ein Zweikomponenten-Epoxidkleber. Der Wert der Zugscherfestigkeit (TSS) betrug 23 MPa, der anhand des Belastungswertes (N) bei Bruch unter Zugbelastung und der Klebefläche (mm2) berechnet wurde. Weiterhin kann der TSS-Wert als Indikator für die Festigkeit einer Strukturklebeverbindungangesehen werden 18. Obwohl der TSS-Wert üblicherweise als Index der Haftfestigkeit verwendet wird, wurden die physikalischen Hintergrundeigenschaften, wie z.B. das mechanische Verhalten, die für die Verbesserung des Fugendesigns entscheidend sind, nicht untersucht.
Die ML-Bilder lieferten eindeutig Informationen über das mechanische Verhalten während des Zerstörungsprozesses der Einlap-Klebeverbindung (Abbildung 6C). Kurz gesagt, wurde zuerst eine intensive Mechanolumineszenz am Rand des haftenden und geläppten Bereichs beobachtet, was die Dehnungskonzentration im frühen Stadium des LS-Tests zeigt. Zweitens bewegten sich die ML-Punkte von beiden Klebekanten in die Mitte entlang der Klebeschicht, um zusammen in der linken und rechten Ansicht der ML-Bilder zu erscheinen. Dies deutet auf eine Scherdehnung und Rissausbreitung entlang der Klebeschicht hin, was in diesem Fall auf kohäsives Versagen (CF) hinweist.
Darüber hinaus zeigten die ML-Linien in der Vorder- und Rückansicht das Auftreten von Rissausbreitung an, was das gleiche Phänomen wie im DCB-Test ist. Nachdem sich die beiden ML-Punkte im Zentrum kombiniert hatten, wurde schließlich eine intensive Mechanolumineszenz am Mittelpunkt der Klebeschicht beobachtet. Dies zeigte die Dehnungskonzentration in der Klebeschicht und die anschließende Erzeugung eines Querrisses über die Klebeschicht, ähnlich wie in einer früheren Arbeit11. Diese Informationen sind nützlich, um den Ort der Spannungs-/Dehnungskonzentration zu bestimmen. Daher bedeutet dies, dass eine Verbesserung der Spannungsverteilung erforderlich ist, um eine starke und zuverlässige Verbindungskonstruktion zu erreichen.
Im Gegensatz zum DCB-Test verursacht der LS-Test den Hochgeschwindigkeitsbruch von Klebeverbindungen. Der LS-Test erzeugt eine hohe Dehnungsrate in der Klebeschicht, gefolgt von einer hochintensiven Mechanolumineszenz, die im aufgezeichneten ML-Bild sättigt, viele Ereignisse in einem Bild akkumuliert und ein unklares ML-Bild erzeugt. In diesen Fällen kann eine intelligente Wahl der Aufnahmerate zur Fehlerbehebung verwendet werden (z. B. Auswahl einer hohen Aufnahmerate, z. B. 25 fps, die der Geschwindigkeit des Ereignisses im LS-Test entspricht)11.
Disclosures
Die Autoren haben nichts offenzulegen.
Acknowledgments
Diese Forschung wurde durch ein bahnbrechendes Projekt unterstützt, das von der New Energy and Industrial Technology Development Organization (NEDO) und dem Forschungs- und Entwicklungsprogramm zur Förderung innovativer sauberer Energietechnologien durch internationale Zusammenarbeit (JPNP20005) im Auftrag von NEDO in Auftrag gegeben wurde. N. T. dankt Shimadzu Co. für die Bereitstellung der automatischen Überwachungssoftware zur Unterscheidung der Punkte mit der höchsten ML-Intensität in ergänzender Abbildung 1. N. T. dankt Frau Y. Nogami und Frau H. Kawahara für das Sprühen der ML-Farbe für ML-Tests. Darüber hinaus dankt N. T. Frau Y. Kato, Frau M. Iseki, Frau Y. Sugawa, Frau C. Hirakawa, Frau Y. Sakamoto und Frau S. Sano für die Unterstützung bei den ML-Messungen und -Analysen im 4D Visual Sensing Team (AIST).
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Aluminum plate | Engineering Test Service Co.,Ltd. | A5052 | A5052 is defined name as quality of aluminum in standards. |
| Blue LED | MORITEX Co. | MBRL-CB13015 | |
| Camera | Baumer | TXG04 or VLU-12 | CCD or CMOS |
| Coating thickness gauge | KETT | LZ-373 | |
| Epoxy adhesive | Nagase ChemteX Co. | Denatite2202 | structual adehsive |
| ImageJ | National Institutes of Health | Image J 1.53K | Image processing software |
| Mechanical testing machine | SHIMADZU Co. | EZ Test EZ-LX | |
| Mechanoluminescnet (ML) paint | Sakai Chemical Industry Co. Ltd. | ML-F2ET3 | The ML paint in 1.1 is 2 components epoxy paint , and consisting of epoxy main reagent and curing reagent as described in 1.2.1. SrAl2O4:Eu2+ ML ceramic perticle is including in main epoxy reagent. |
| Microscope | keyence | VHX-6000 | |
| Stainless steel plate | Engineering Test Service Co.,Ltd. | SUS631 | A631 is defined name as quality of stainless steel in standards. |
| Viscometer | Sekonic. Co. | Viscomate VM-10A |
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