Artículo de método

Síntesis escalables de óxido de grafeno y óxido de grafeno reducido mediante oxidación de diseño en cascada y reacciones de reducción altamente básicas

DOI:

10.3791/68313

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3 de julio de 2025

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1Faculty of Materials Science and Technology, VNUHCM University of Science, 2Vietnam National University, Ho Chi Minh City (VNUHCM), 3Multifunctional Materials Laboratory, VNUHCM University of Science

En este artículo

Resumen

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El artículo presenta los protocolos de un proceso de oxidación de diseño en cascada y una reacción de reducción muy básica para la conversión innovadora y escalable de grafito en polvo de óxido de grafito multicapa, nanoláminas de óxido de grafeno, hidrogel de óxido de grafeno reducido supramolecular y nanomateriales de óxido de grafeno reducido.

Resumen

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

En este trabajo se describen los métodos sintéticos escalables de reacciones de oxidación y reducción para la producción de óxido de grafeno y nanomateriales de óxido de grafeno reducido. El diseño en cascada de la reacción de oxidación basada en Mn (VII) se aplica para convertir el grafito en polvo de óxido de grafito multicapa, el precursor de las nanohojas de óxido de grafeno de una sola capa. Dado que se utilizan calores exotérmicos, proporciones químicas relevantes y estrategia combinativa, el proceso de diseño en cascada ahorra cantidades considerables de energía de calentamiento, reactivos químicos y tiempo de síntesis. En la siguiente etapa, la estructura multicapa hidratada de óxido de grafito se exfolia en agua con el apoyo de la sonicación. Las nanoláminas de óxido de grafeno se estabilizan electrostáticamente y se reducen químicamente utilizando una solución de amoníaco altamente básica a pH >11 y una temperatura de 90 °C. La solución de hidróxido de amonio alcalino se considera un agente químico económico y respetuoso con el medio ambiente para sintetizar nanoláminas de óxido de grafeno reducido ensambladas en una estructura de hidrogel. Las nanoláminas de óxido de grafeno reducido hidratado en el hidrogel supramolecular se pueden exfoliar por ultrasonidos para producir dispersiones acuosas homogéneas. El protocolo general de las reacciones de oxidación-reducción sintetiza secuencialmente polvo de óxido de grafito, nanohoja de óxido de grafeno, hidrogel de óxido de grafeno reducido y nanohoja de óxido de grafeno reducido para diversas investigaciones científicas y aplicaciones multidisciplinarias. Se prevé el desarrollo prospectivo del enfoque sintético desde la escala de laboratorio hasta la producción industrial para profundizar en el potencial.

Introducción

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Los materiales basados en grafeno tienen un gran potencial para revolucionar muchas aplicaciones e industrias, incluida la purificación de agua, los nanocompuestos poliméricos, las pinturas, los recubrimientos, las tintas, los supercondensadores, las baterías de iones de litio, las células solares, las pilas de combustible y la fotosíntesisartificial. Hoy en día, los materiales a base de grafeno se sintetizan a partir de diversas materias primas, como el grafito natural/artificial, los biocarbonos y los gases de hidrocarburo/hidrógeno. Los métodos para la producción a gran escala de materiales a base de grafeno incluyen la exfoliación en fase líquida del grafito, los procesos de oxidación-reducción y la deposición química de vapor (CVD)1. El método de exfoliación en fase líquida se ha ampliado para la fabricación industrial de nanohojas de grafeno prístinas. La eficiencia, el estándar y la procesabilidad del grafeno prístino son cuestiones cruciales para el desarrollo de este enfoque2. Sobre el método CVD, las capas de grafeno de una sola capa se sintetizan a partir de la deposición de gases de hidrocarburo/hidrógeno (generalmente metano e hidrógeno) sobre sustratos metálicos. El grafeno CVD es atómicamente delgado, conductor y transparente para aplicaciones biodetectivas, optoelectrónicas y electrónicas. En el enfoque de los procesos de oxidación-reducción, las estructuras de grafito natural/artificial se oxidan para sintetizar nanoláminas de óxido de grafito (GrO) y óxido de grafeno (GO) que luego se reducen para obtener nanoláminas de óxido de grafeno (RGO) reducidas3. La vía de oxidación-reducción produce nanomateriales GO y RGO que son bloques de construcción versátiles y procesables en solución para una variedad de formulaciones y aplicaciones.

En el aspecto del proceso primario en el enfoque de oxidación-reducción, la oxidación del grafito se puede llevar a cabo utilizando un método electroquímico o una reacción química. En la actualidad, la reacción de oxidación del grafito utilizando reactivos Hummers (ácido sulfúrico, permanganato de potasio, agua y peróxido de hidrógeno) se considera el método químico más popular para la producción de GrO/GO en laboratorios científicos y fábricas industriales 4,5,6. El compuesto Manganyl (VII) o Mn(VII), derivado de la mezcla de permanganato de potasio y ácido sulfúrico concentrado, es un agente barato y potente para las reacciones de oxidación, pero también es peligroso y explosivo a temperaturas superiores a 55 °C7. Los diseños convencionales de la reacción de oxidación del grafito utilizan una gran cantidad de compuesto de Mn(VII) (grafito: KMnO4 = 1:3 p/p) y la adición exotérmica de agua a la mezcla de reacción de grafito/Mn(VII), lo que conlleva graves riesgos de explosión de fuga térmica y procesos adicionales de enfriamiento/calentamiento que consumen energía8. Por lo tanto, nuestros trabajos de investigación recientes presentaron el diseño en cascada de la reacción de oxidación basada en Mn(VII) (utilizando grafito: KMnO4 relación de 1:2 w/w y dos pasos exotérmicos en cascada), proporcionando las ventajas de la seguridad del proceso, el ahorro de energía y la eficiencia química para la tecnología de producción escalable 3,8. Como resultado, el grafito se convierte químicamente en GrO, una estructura multicapa intercalada con moléculas de agua en galerías entre láminas. Cuando se sonican en agua, las vibraciones ultrasónicas y las cavitaciones en canales acuosos exfolian el GrO multicapa en nanohojas de GO de una sola capa.

En cuanto al proceso secundario en el enfoque de oxidación-reducción, las nanohojas de GO dispersas en solución acuosa se reducen químicamente para obtener nanohojas de RGO. Nuestro artículo reciente demostró que una solución de amoníaco altamente básica a pH >11 es un entorno eficaz para la reacción de reducción3. En comparación con los agentes reductores de hidracina, ácido yodhídrico, ácido ascórbico y borohidruro de sodio, la solución de amoníaco es más barata y alcalina para sintetizar el hidrogel RGO3 supramolecular. Las nanohojas de RGO sintetizadas todavía contienen una serie de grupos funcionales que contienen oxígeno (la relación C/O de las nanohojas de RGO es de aproximadamente 4,17) para retener la hidratación de la superficie. Con la estructura de hidrogel intercalado en agua, las nanoláminas de RGO hidratadas pueden redispersarse por ultrasonidos en agua en concentraciones adecuadas.

En este manuscrito, se describen los protocolos de reacción de oxidación de diseño en cascada y reacción de reducción altamente básica para la producción segura, eficiente y escalable de GO y RGO en laboratorio y a escala piloto. Se informan mejoras considerables en los procedimientos sintéticos para el desarrollo a gran escala. En el aspecto de la síntesis de GrO/GO, se implementa y analiza la estrategia combinativa en cascada de agregar varias unidades químicas al agua para profundizar en el potencial de escalado. En el aspecto de la síntesis de RGO, las estructuras precursoras de GrO se estabilizan electrostáticamente, se exfolian ultrasónicamente y se convierten completamente en hidrogel RGO. El procedimiento mejorado de la reacción de reducción alcalina mejora significativamente la eficiencia de la producción debido a la conversión completa del material GrO en hidrogel RGO. El hidrogel RGO obtenido tiene buenas propiedades de morfología tridimensional, autoensamblaje supramolecular, dispersabilidad acuosa y nanoestructuras basadas en grafeno. En general, los procesos químicos de oxidación-reducción producen productos de alta calidad de polvo de GrO, nanohojas de GO, hidrogel RGO y nanohojas de RGO.

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Protocolo

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1. Producción escalable de óxido de grafito mediante reacción de oxidación de diseño en cascada

  1. Preparación de tres vasos de suspensión de grafito/H2SO4
    1. Agregue 5,0 g de polvo de grafito a un vaso de precipitados de vidrio de 50 ml. Añada 50 ml de ácido sulfúrico al 97 % (H2,SO4) al vaso de precipitados. Prepare dos vasos de precipitados adicionales de suspensión grafito/H2SO4 de la misma manera.
      PRECAUCIÓN: El ácido sulfúrico concentrado al 97 % es un producto químico corrosivo fuerte que puede causar quemaduras graves al entrar en contacto con sustancias orgánicas.
    2. Agite (magnéticamente) las tres suspensiones de grafito/H2SO4 en condiciones ambientales durante al menos 1 h.
  2. Preparación de tres lentes de solución de Mn(VII)/H2SO4
    1. Agregue 100 mL de ácido sulfúrico al 97% a un vidrio de 250 mL. Agregue lentamente 10 g de permanganato de potasio (KMnO4) para disolver en la solución de H2SO4 bajo agitación magnética, lo que da como resultado aproximadamente 100 mL de solución de Mn (VII) / H2SO4 . Del mismo modo, prepare el segundo y tercer anillo de la solución de Mn(VII)/H2SO4 , respectivamente.
      ATENCIÓN: La solución Mn(VII)/H2SO4 es un compuesto oxidante peligroso que puede volverse explosivo a temperaturas superiores a 55 °C o al entrar en contacto con sustancias orgánicas (papel tisú, grasa lubricante, etanol y acetona).
    2. Utilice un termómetro infrarrojo para medir las temperaturas del reactor. Agitar (magnéticamente) las tres soluciones de Mn(VII)/H2SO4 durante al menos 15 minutos antes del siguiente paso de reacción.
  3. Primera cascada de suspensión de grafito/H2SO4 en solución Mn(VII)/H2SO4
    1. Poner un erlen preparado de solución de Mn(VII)/H2SO4 en un baño de agua con una temperatura ambiente del agua de unos 27 °C. Utilice un termómetro infrarrojo para medir las temperaturas del reactor durante los procesos de reacción.
    2. Realice el primer paso en cascada vertiendo una suspensión de grafito/H2SO4 (50 mL) preparada anteriormente muy lentamente en la solución de Mn(VII)/H2SO4 (100 mL) bajo agitación magnética en el vidrio Erlen de 250 mL.
      ATENCIÓN: Esta etapa de reacción puede ser explosiva si la temperatura de reacción exotérmica aumenta por encima de 55 °C o si la mezcla de reacción está contaminada con impurezas orgánicas y/o agua.
    3. Después de 9 minutos de poner el Erlen en el baño de agua, saque el Erlen con la mezcla de reacción (grafito/Mn(VII)/H2SO4) del baño de agua y siga agitando la mezcla de reacción a temperatura ambiente. La temperatura de reacción aumenta gradualmente hasta un pico en el rango de 48 a 52 °C y luego disminuye lentamente hasta una temperatura cercana a la ambiente.
    4. Prepare las tres mezclas de grafito/Mn(VII)/H2SO4 como se ha descrito anteriormente mediante la adición lenta de la suspensión de grafito/H2SO4 a la solución de Mn(VII)/H2SO4 .
    5. Agitar (magnéticamente) las tres mezclas de grafito/Mn(VII)/H2SO4 reacción durante al menos 4 h, dando como resultado tres mezclas de grafito/Mn(VII)/H2SO4 .
  4. Segunda cascada de mezcla de grafito/Mn(VII)/H2SO4 en agua
    1. Lleve a cabo el segundo paso en cascada utilizando la estrategia combinativa de añadir tres mezclas de grafito/Mn(VII)/H2SO4 preparadas a una cantidad adecuada de agua. Al principio, agregue 1080 ml de agua pura a un vaso de precipitados de vidrio de 2 L, seguido de agitación magnética.
    2. Vierta con cuidado el primer Erlen de la mezcla de grafito/Mn(VII)/H2SO4 en el agua agitada en el vaso de precipitados de 2 L. El calor exotérmico de la reacción del agua y el ácido sulfúrico concentrado eleva la temperatura de reacción a unos 59 °C. Para medir las temperaturas del reactor, use un termómetro infrarrojo.
    3. Añadir lentamente la segunda mezcla Erlen de grafito/Mn(VII)/H2SO4 a la reacción. Como resultado, la temperatura de la mezcla aumenta a unos 80 °C.
    4. Agregue el tercer Erlen de la mezcla de grafito/Mn(VII)/H2SO4 a la reacción, haciendo que la temperatura de la mezcla aumente a aproximadamente 94 °C.
    5. Agite la suspensión de reacción durante 2 h. La temperatura de reacción desciende espontáneamente hasta casi la temperatura ambiente.
  5. Adición de solución de peróxido de hidrógeno
    1. Prepare 450 mL de solución de peróxido de hidrógeno al 5% mezclando aproximadamente 75 mL de solución de peróxido de hidrógeno al 30% y 375 mL de agua pura.
    2. Vierta gradualmente los 450 mL de solución de H2O2 al 5% obtenidos en la mezcla de reacción en el vaso de precipitados de 2 L. Se produce un pequeño aumento en la temperatura de la mezcla debido a la reacción exotérmica.
    3. Siga revolviendo la mezcla de reacción en condiciones ambientales durante aproximadamente 1 día.
  6. Lavado de óxido de grafito con solución de ácido clorhídrico al 5% y agua
    1. Vierta la mezcla de reacción en el vaso de precipitados de 2 L en tubos de centrífuga de 50 ml para centrifugar a 1500 x g durante 5 min en condiciones de temperatura ambiente.
    2. Después de la centrifugación, recoja los sólidos sedimentados para mezclarlos con 1 L de solución de ácido clorhídrico al 5%. Agite la suspensión ácida durante al menos 1 h con un agitador magnético.
    3. Centrifugar la suspensión ácida a 1500 x g durante 10 min, a una temperatura ambiente de la solución de 28 °C para eliminar la solución ácida sobrenadante. Lave los sólidos sedimentados con agua pura hasta que la solución sobrenadante alcance un pH 4. Mida el pH de la solución con papeles de pH.
    4. Use filtración y agua pura para lavar el sólido sedimentado de óxido de grafito en un sistema de filtración al vacío hasta que el filtrado acuoso muestre un pH de casi 7. Utilice un embudo Buchner de porcelana (diámetro de 125 mm) y papeles de filtro (diámetro de 110 mm) para la filtración.
  7. Secado, molienda y envasado
    1. Después de la etapa de lavado, seque la lechada de óxido de grafito a 80 °C en un horno de secado durante aproximadamente 2 h. Utilice un mortero de acero inoxidable o cerámico con un mortero correspondiente para moler el material obtenido y producir un polvo de producto de óxido de grafito (GrO).
    2. Pese y analice la humedad del polvo de GrO (la humedad del GrO debe ser de aproximadamente el 20% en peso). Para medir el contenido de humedad, use un analizador electrónico de humedad. Guarde el producto GrO en una bolsa de plástico.
  8. Caracterización del polvo
    1. Mida el peso y la humedad del polvo de GrO utilizando una balanza analítica y un analizador electrónico de humedad. Calcule el contenido sólido (restando el peso de la humedad del peso total de GrO), los rendimientos del producto (la relación entre el peso sólido de GrO y el peso inicial de grafito) y las eficiencias químicas (equivalentes a la relación de masa del producto sólido de GrO con el reactivo KMnO4 utilizado).
    2. Caracterizar el producto de GrO utilizando difracción de rayos X (XRD), espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier (FTIR), espectroscopía Raman, microscopía electrónica de barrido (SEM) y espectroscopia de rayos X de dispersión de energía (EDS) como se describe en artículos publicados anteriormente 3,8. La espectroscopia Raman se analiza con una longitud de onda de excitación láser de 532 nm.

2. Síntesis escalable de hidrogel de óxido de grafeno reducido mediante una reacción de reducción altamente básica

  1. Preparación de la dispersión de óxido de grafeno
    1. Pesar 1,25 g de GrO en polvo y añadir 1000 mL de agua pura. Deje caer la solución de amoníaco al 25%-28% gota a gota en la dispersión acuosa para que la solución tenga un pH de 10.
    2. Agitar la dispersión alcalina acuosa durante 1 h. Sonicar la dispersión de GrO utilizando una sonda ultrasónica con una potencia de 100 W, ciclo continuo y amplitud del 80%. Sonicado durante 15 min, seguido de un período de enfriamiento de 15 min en condiciones ambientales. Realice un total de cuatro ciclos de sonicación para un total de 1 h de sonicación.
  2. Reducción de la dispersión de óxido de grafeno utilizando una solución de amoníaco altamente básica
    1. Verter la dispersión de 1 L obtenida de óxido de grafeno (GO) en un reactor de vidrio redondo de 1 L. Agregue 111 mL de solución de amoníaco al 25%-28% al reactor, haciendo que la mezcla de reacción sea muy básica (pH > 11).
      NOTA: La medición del pH de la solución con papel de pH muestra el color violeta (pH 14), y la medición con medidores de pH presenta un pH básico > 11.
    2. Selle el reactor de vidrio con películas de polietileno y colóquelo en un baño de agua. Calentar la mezcla de reacción (1111 mL) a 90 °C, sin agitar. Mantener a 90 °C durante 3 h. Luego, apague la calefacción y deje que el reactor se enfríe gradualmente.
  3. Filtración, lavado, gelificación y almacenamiento
    1. Filtre la mezcla altamente básica de óxido de grafeno reducido (RGO) utilizando telas de filtro o papeles de filtro de celulosa en un sistema de filtración al vacío. Lave RGO sólido con agua pura hasta que la solución filtrada alcance un pH de 8.
    2. Secar la suspensión RGO obtenida a 80 °C para su gelificación. Utilice un analizador de humedad electrónico para medir el contenido de humedad del hidrogel RGO (debe ser de aproximadamente el 97%). Recoja y almacene el producto de hidrogel RGO en una caja de plástico cerrada.
  4. Caracterización del hidrogel
    1. Mida el peso y la humedad del hidrogel RGO para calcular el peso de los sólidos y el rendimiento del producto. El peso sólido RGO es la diferencia entre el peso del hidrogel RGO y el peso de la humedad. El rendimiento del producto o la eficiencia de la producción es la relación de masa entre el producto sólido RGO y el precursor sólido GrO.
    2. Caracterizar el producto de hidrogel RGO utilizando técnicas XRD, FTIR, espectroscopía Raman, SEM y EDS tal y como se ha presentado en nuestras publicaciones anteriores 3,8. La longitud de onda del láser incidente en la espectroscopia Raman es de 532 nm.
    3. Dispersar 0,1 g de hidrogel RGO en 300 mL de agua por agitación y sonicación. Asegurar la dispersión homogénea de las nanohojas de RGO para indicar la dispersabilidad acuosa del hidrogel supramolecular de RGO.

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Resultados

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En la Figura 1 se presentan los esquemas experimentales de diseño en cascada, reacción de oxidación y reacción de reducción altamente básica. Como se describió anteriormente, la reacción de oxidación del grafito incluye dos pasos principales en cascada 3,8. En el protocolo, después de los pasos 1.1 y 1.2, se implementó el paso 1.3 (Figura 1A). El aumento de la temperatura de la mezcla desde la temperatur...

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Discusión

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En el aspecto de la síntesis de GrO, los métodos de oxidación que utilizan reactivos Hummers (KMnO4, H2SO4, H2O y H2O2) se han aplicado en producciones de GrO a escala de laboratorio e industrial en todo el mundo, debido a la disponibilidad química básica y a los procesos de oxidación simples 1,3,5,7.<...

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Divulgaciones

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Los autores declaran que no tienen intereses financieros o relaciones personales contrapuestas que puedan haber influido en el trabajo reportado en este artículo.

Agradecimientos

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Los autores desean agradecer el apoyo experimental del Laboratorio de Ciencia de Materiales Fundamentales y el Laboratorio de Materiales Multifuncionales de la Facultad de Ciencia y Tecnología de Materiales de la Universidad de Ciencias de la Universidad Nacional de Vietnam en Ciudad Ho Chi Minh, y el apoyo analítico del Laboratorio Central de Análisis de la Universidad de Ciencias de la Universidad Nacional de Vietnam en Ciudad Ho Chi Minh.

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Materiales

Lista de materiales utilizados en este artículo
NombreEmpresaNúmero de catálogoComentarios
Solución de amoníaco 25% - 28%Compañía científica Xilong1336-21-6
Polvo de grafitoCompañía química Shanghai Zhanyun7782-42-5
Ácido clorhídrico 36%Compañía científica Xilong7647-01-0
Solución de peróxido de hidrógeno al 30%Compañía científica Xilong7722-84-1
Permanganato de potasio 99,5%Grupo Químico Duc Giang7722-64-7
Ácido sulfúrico 97%Compañía química Xilong7664-93-9

Referencias

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