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Artículo de método

Preparación de espumas de poli (adipato-co-tereftalato de butileno) reforzadas con fibra de carbono y fibra de bambú mediante espuma de dióxido de carbono supercrítico

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DOI:

10.3791/68982

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10 de octubre de 2025

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1Northeast Forestry University Engineering Consulting and Design Research Institute Co., Ltd, 2Guangxi Eco-engineering Vocational and Technical College, 3Key Laboratory of National Forestry and Grassland Administration on Highly-Efficient Utilization of Forestry Biomass Resources in Southwest China, Southwest Forestry University, 4Hangzhou Longju Synthetic Material Co., Ltd

En este artículo

Resumen

Este estudio describe un método de formación de espuma de dióxido de carbono supercrítico para la preparación de espumas de poli (adipato-co-tereftalato de butileno) reforzadas con fibra de carbono y fibra de bambú.

Resumen

Las espumas de polímero reforzadas con fibra han encontrado amplias aplicaciones en numerosos campos. En particular, el poli (adipato de butileno-co-tereftalato) (PBAT) ha atraído una atención significativa en el campo de los materiales biodegradables debido a sus excepcionales propiedades de procesamiento, rendimiento mecánico y biocompatibilidad. Sin embargo, la alta tasa de contracción de la espuma PBAT pura limita su aplicación. Entre los diversos materiales capaces de mejorar el rendimiento de la espuma, la fibra de carbono (CF) y la fibra de bambú (BF) exhiben ventajas únicas. Este estudio empleó tecnología de formación de espuma de dióxido de carbono supercrítico (scCO2) para preparar con éxito espumas PBAT/CF/BF. Los resultados demuestran que el efecto sinérgico de CF y BF mejora significativamente las propiedades anti-contracción de la espuma PBAT. En comparación con la espuma PBAT pura, la tasa de contracción de la espuma PBAT/15CF/5BF disminuyó del 55,63% al 6,92%, una reducción del 87,56%. La espuma PBAT/10CF/10BF alcanzó la densidad más baja de 0,13 g/cm3, lo que representa una disminución del 31,58%. La espuma PBAT/10CF/10BF exhibió la relación de expansión más alta de 9,43, un aumento del 51,36%. Las pruebas de resistencia a la compresión revelaron que todas las espumas PBAT/CF/BF mostraron una resistencia a la compresión favorable, con la espuma PBAT/15CF/5BF demostrando la mayor resistencia a la compresión de 0,26 MPa. Esta investigación proporciona una solución eficaz para fabricar espumas de poliéster biodegradables reforzadas con fibra. Esas espumas tienen propiedades anti-contracción, características de ligereza y excelente resistencia.

Introducción

Las espumas de polímero reforzadas con fibra se han aplicado ampliamente en varios campos, incluidos el aeroespacial1, el transporte2, la construcción3 y la protección del medio ambiente4, debido a su alta relación resistencia-peso, excelente estabilidad térmica y componibilidad versátil. Impulsadas por los objetivos globales de "doble carbono" y las iniciativas de control de la contaminación plástica, las espumas de polímeros biodegradables se están convirtiendo en un punto de acceso de investigación 5,6,7. El PBAT, como poliéster biodegradable de base biológica típico, se considera una alternativa ideal a los materiales de espuma tradicionales a base de petróleo debido a su excelente rendimiento de procesamiento y respeto al medio ambiente 8,9,10,11. Sin embargo, la contracción significativa exhibida por las espumas PBAT puras limita su aplicación12.

Entre varias técnicas de modificación, la investigación ha encontrado que el empleo de tecnología de refuerzo de fibra puede mejorar significativamente el rendimiento de la espuma PBAT13. CF, reconocida por su alta resistencia, alto módulo y baja densidad, se utiliza con frecuencia para reforzar polímeros, mejorando así sus propiedades mecánicas14. La inclusión de CF no solo ofrece un soporte mecánico más fuerte para las espumas, sino que también puede modificar su microestructura, mejorando así su rendimiento general15,16. Yimu Qiao et al.17 prepararon una estructura sándwich compuesta de espuma PBAT/CF y preimpregnados continuos de polipropileno (PP) reforzado con CF. El estudio encontró que las células de espuma con preimpregnados eran más uniformes y densas. Por el contrario, BF presenta ventajas únicas en materiales de refuerzo debido a su excepcional biocompatibilidad y renovabilidad18. Su microestructura interna única confiere cierta dureza y propiedades de amortiguación al material19. Wei Guo et al.20 prepararon espumas BF / PP de polipropileno reforzado BF modificado con álcali. La investigación muestra que la adición de BF mejora la estructura celular y mejora significativamente las propiedades mecánicas de las espumas BF / PP. En consecuencia, se prevé que la combinación juiciosa de CF y BF en la fabricación de espuma PBAT maximice los beneficios de ambos materiales, mitigue el importante problema de contracción de la espuma PBAT pura y amplíe aún más su potencial de aplicación en varios campos.

Aunque la tecnología de espuma scCO2 ha logrado el progreso antes mencionado, todavía existen deficiencias significativas en el campo de la espuma de poliéster biodegradable reforzada con fibra. En primer lugar, la investigación existente utiliza principalmente el refuerzo de una sola fibra (como CF puro o BF puro), sin aprovechar completamente los efectos sinérgicos de diferentes fibras, como la combinación de la mejora de la rigidez de CF y las ventajas de control de interfaz de BF. En segundo lugar, evitar los defectos de formación de espuma causados por la disminución de la fluidez de la masa fundida con alto contenido de fibra sigue siendo un desafío. La innovación de este documento radica en abordar los problemas anteriores. Por un lado, construye un sistema de formación de espuma scCO2 para el refuerzo sinérgico de doble fibra CF/BF de PBAT, que compensa las deficiencias de los sistemas de fibra única en la eficiencia de nucleación y la unión de la interfaz. Al mismo tiempo, la optimización de la relación CF/BF mejora las propiedades mecánicas de la espuma al tiempo que garantiza la formación de espuma, proporcionando un nuevo concepto de diseño para el alto rendimiento de la espuma biodegradable.

La tecnología de espuma ScCO2 ha abierto nuevas vías para producir materiales de espuma microcelular de alto rendimiento, aprovechando sus beneficios ambientales, tamaño de poro a escala micrométrica sintonizable y capacidad de ajuste flexible de los parámetros del proceso21. A través de la formación de espuma scCO2 , el CO2 se disuelve uniformemente dentro del sistema de material compuesto. Tras la liberación repentina de presión, el dióxido de carbono escapa rápidamente, formando numerosos núcleos de burbujas distribuidos uniformemente que posteriormente crecen en poros22. Este proceso no solo permite un control preciso sobre el tamaño y la densidad de los poros, sino que también mejora las propiedades de aislamiento térmico, insonorización y amortiguación del material, manteniendo su rendimiento original23.

Este estudio investiga un sistema de formación de espuma scCO2 para compuestos PBAT reforzados con proporciones variables de CF y BF, ambos con un contenido total del 20 %. Para preparar la espuma PBAT/CF/BF, se seleccionó la relación CF/BF como 3:1, 1:1 y 1:3. La temperatura de formación de espuma fue de 100 °C, la presión de formación de espuma fue de 10 MPa y el tiempo de formación de espuma fue de 60 min. Inicialmente, se produjeron espumas y se midieron su densidad, relación de expansión y tasa de contracción para ilustrar visualmente las diferencias en las propiedades físicas fundamentales de las espumas con diferentes proporciones de fibra. Posteriormente, se utilizó microscopía electrónica de barrido (SEM) para caracterizar la estructura celular, con diámetros celulares medidos para revelar, a nivel microscópico, el impacto de las proporciones variables de fibras en la morfología, el tamaño y la uniformidad celular. Por último, se realizaron pruebas de ciclo de compresión para evaluar el rendimiento de compresión, indicando la capacidad de carga mecánica conferida a las espumas por diferentes combinaciones de refuerzo de fibras. Los resultados de este estudio ofrecerán bases teóricas y conocimientos técnicos para el desarrollo de materiales de espuma biodegradables de base biológica con propiedades físicas, microestructura y resistencia mecánica superiores, promoviendo así su uso sostenible en áreas como el embalaje y la construcción.

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Protocolo

Los reactivos y el equipo utilizado en este estudio se enumeran en la Tabla de Materiales.

1. Pretratamiento de materias primas

  1. Coloque el PBAT, CF y BF en un horno a 80 ° C durante 8 h (Figura 1A).

2. Pesaje y premezcla

  1. Tomando como ejemplo una masa total de 200 g, utilice una balanza electrónica para pesar proporcionalmente PBAT y CF (por ejemplo, PBAT/20CF: 180 g PBAT y 20 g CF).
  2. Vierta el PBAT y CF pesados en una bolsa de polietileno, mezcle durante 5 minutos para asegurar una dispersión uniforme preliminar de CF.

3. Extrusión por fusión

  1. Encienda el interruptor de encendido de la extrusora de doble tornillo (Figura 1B).
  2. Ajuste la temperatura de cada zona a 135 °C, 145 °C, 155 °C, 165 °C y 160 °C respectivamente.
  3. Inicie el programa de calentamiento y manténgalo durante 30 minutos después de que la temperatura en cada zona alcance el valor establecido.
  4. Ajuste la velocidad del host a 5 rpm.
  5. Ajuste la velocidad de rotación del alimentador a 3 rpm.
  6. Agregue gránulos de PBAT puros en la extrusora y deje funcionar durante 10 minutos para limpiar el tornillo.
  7. Cambie a la premezcla PBAT/20CF y extruya continuamente.
  8. Prepare muestras con PBAT / 15CF / 5BF, PBAT / 10CF / 10BF, PBAT / 5CF / 15BF, PBAT / 20BF, contenido respectivamente de acuerdo con los pasos anteriores. Limpie el tornillo con PBAT puro antes de cada cambio de materia prima.
  9. Recoja la masa extruida y tritúrela con un granulador de polvo (Figura 1C).
  10. Selle y almacene las muestras trituradas en bolsas de polietileno, etiquetándolas con la proporción de formulación y la fecha.

4. Moldeo por compresión

  1. Encienda el interruptor de encendido de la máquina de vulcanización plana (Figura 1D).
  2. Ajuste la temperatura de las placas superior e inferior a 165 °C.
  3. Inicie el programa de calentamiento y manténgalo durante 10 minutos después de alcanzar la temperatura objetivo.
  4. Sobre la base de las dimensiones del molde de 100 mm × 100 mm × 4 mm, la masa de material requerida calculada es de 60 g.
  5. Coloque una película de politetrafluoroetileno sobre la junta plana, luego coloque inmediatamente el molde.
  6. Distribuya uniformemente el material en el molde.
  7. Coloque una película de politetrafluoroetileno sobre el molde para colocar el material, luego cúbralo con una junta plana.
  8. Coloque el material colocado en el centro de la placa calefactora de la máquina vulcanizadora plana.
  9. Inicie el procedimiento de cierre del molde, aplique una presión de 1 MPa, mantenga la presión durante 3 minutos y expulse el aire del material para evitar la formación de burbujas.
  10. Continúe con el procedimiento de cierre del molde, aumente la presión a 10 MPa y manténgalo durante 10 minutos para asegurarse de que el material se derrita y llene uniformemente el molde.
  11. Apague la calefacción, active el sistema de refrigeración y espere hasta que la temperatura descienda por debajo de los 40 °C antes de despresurizar y retirar el molde.

5. Proceso de formación de espuma ScCO2

  1. Use una cuchilla para cortar la hoja moldeada en dimensiones de 10 mm × 10 mm × 4 mm (Figura 1E).
  2. Coloque los paneles cortados en el recipiente de reacción.
  3. Apriete los pernos del reactor con una llave inglesa y cierre el reactor.
  4. Cierre la válvula de escape del hervidor de reacción.
  5. Abra la válvula de ventilación del cilindro de CO2 .
  6. Abra la válvula de admisión de la bomba de refuerzo.
  7. Abra la válvula de entrada del reactor e inyecte gas CO2 en el reactor.
  8. Cierre la válvula de entrada del reactor y manténgala durante 3 min.
  9. Abra la válvula de escape del reactor para descargar el aire dentro del reactor.
  10. Encienda los interruptores de encendido de los dos baños de aceite y ajuste las temperaturas a 165 °C y 100 °C, respectivamente.
  11. Colocar el recipiente de reacción que contiene la muestra en un baño de aceite a 165 °C durante 10 min.
  12. Abrir la válvula de entrada del reactor para presurizar el reactor e introducir CO2, con la presión controlada a 10 MPa, y mantener la temperatura durante 10 min.
  13. Cierre la válvula de ventilación del cilindro de CO2 .
  14. Cierre la válvula de admisión de la bomba de refuerzo.
  15. Cierre la válvula de entrada del hervidor de reacción.
  16. Transfiera el recipiente de reacción que contiene la muestra a un baño de aceite a 100 °C, manteniendo la temperatura y la presión durante 60 min.
  17. Abra la válvula de escape del reactor y libere rápidamente la presión dentro de los 3 s para obtener el material de espuma.

6. Caracterización de la espuma

NOTA: La densidad de la muestra se mide directamente con un densitómetro. Tomando como ejemplo el PBAT puro.

  1. Encienda la alimentación. La pantalla cambiará de 8888888 a 0,00 g.
  2. Presione la tecla 0 para restablecerlo a cero.
  3. Coloque la muestra en la plataforma de medición.
  4. Presione la tecla ENTER después de la estabilización.
  5. Retire la muestra y séquela.
  6. Coloque la muestra en la plataforma colgante sumergida en agua.
  7. Después de la estabilización, presione la tecla ENTER . El valor de lectura es de 1,223 g/cm3.
  8. Presione el botón SET para salir y volver al modo de pesaje, luego proceda a medir otros productos.
    NOTA: La densidad de la muestra se mide directamente con un densitómetro.
  9. Calcule la proporción inicial de espuma de la espuma (φ1) utilizando la siguiente fórmula24.
    figure-protocol-1(1)
    NOTA: ρ0 es la densidad sólida de la muestra y ρ1 es la densidad de espuma inicial de la espuma.
  10. Calcule la relación de expansión de espuma después de la estabilización de la espuma (φ2) utilizando la siguiente fórmula24.
    figure-protocol-2(2)
    NOTA: ρ2 es la densidad de formación de espuma después de la estabilización de la espuma.
  11. Calcule la relación de contracción (S) usando la siguiente ecuación24.
    figure-protocol-3(3)

7. Caracterización SEM

  1. Coloque la muestra de corte de espuma en la platina de muestra SEM.
  2. Aplique un tratamiento en aerosol de oro a la espuma.
  3. Obtenga imágenes SEM ajustando el voltaje de aceleración a 5 kV.
  4. Abra la imagen SEM usando la Imagen J y use la herramienta Línea recta para hacer coincidir la barra de escala de la imagen.
  5. Haga clic en Analizar > Establecer escala, establezca la Distancia conocida en la barra de escala de la imagen SEM, luego haga clic en Global > Aceptar.
  6. Haga clic en Analizar herramientas de > > gestión del ROI para medir el tamaño de la celda de la espuma, luego haga clic en Agregarla. Mida el número requerido de muestras según lo especificado.
  7. Haga clic en Medir para obtener datos cuantitativos de la figura para realizar cálculos posteriores.
  8. Calcule el diámetro medio de la celda de la espuma utilizando la siguiente fórmula24.
    figure-protocol-4(4)
    NOTA: ni se refiere al número de celdas con un diámetro de Di en la imagen SEM.
  9. Calcule la densidad de nucleación (N0) de la espuma utilizando la siguiente fórmula24.
    figure-protocol-5(5)
    NOTA: n es el número total de células en SEM, y A es el área de SEM.

8. Deteminación de las propiedades de compresión

  1. De acuerdo con la norma de ensayo GB/T 1041-2008, corte 6 juegos de probetas de 10 mm × 10 mm × 8 mm de cada tipo de espuma.
    NOTA: Realice una inspección visual de la muestra para asegurarse de que la superficie sea plana y esté libre de defectos obvios como grietas, escasez de material, etc.
  2. Mida las dimensiones de la muestra.
  3. Abra el software.
  4. Encienda la máquina de prueba y conéctela al software.
  5. Instale el dispositivo de compresión, asegurándose de que su paralelismo y perpendicularidad cumplan con los requisitos.
  6. Coloque la muestra de espuma en el centro del accesorio de compresión, asegurando un buen contacto entre el espécimen y el accesorio.
  7. Establezca los parámetros de prueba de la máquina de ensayo. La velocidad de carga es de 5 mm/min, con 10 ciclos y una deformación por compresión del 50%.
  8. Realice la prueba operativa, comience a aplicar fuerza de compresión a la muestra de espuma mientras registra datos simultáneamente.
  9. Una vez completada la prueba, retire la muestra de espuma.
    NOTA: Durante el experimento, observe la deformación de la muestra de espuma, como si se produce una deformación, agrietamiento o colapso local, y mantenga registros detallados.
  10. Repita los pasos anteriores para todas las muestras de espuma para verificar y garantizar la reproducibilidad de los resultados.
  11. Después del experimento, calcule la resistencia a la compresión de la muestra de espuma.

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Resultados

La imagen física y las propiedades físicas de las espumas PBAT reforzadas con proporciones variables de CF y BF preparadas de acuerdo con el protocolo mencionado se muestran en la Figura 2. Se puede observar que el aumento de las proporciones de CF y BF resiste eficazmente la contracción de las espumas PBAT. A través de las mediciones, se encontró que la densidad de la espuma PBAT pura era de 0,19 g/cm3 (Figura 2B), c...

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Discusión

El tratamiento de secado es un paso crítico que precede a la extrusión por fusión. Su objetivo principal es eliminar la humedad del material para evitar la hidrólisis, la vaporización y los defectos interfaciales en condiciones de alta temperatura. Esto garantiza las propiedades mecánicas, la estabilidad del procesamiento y la calidad de la apariencia de los compuestos PBAT8. En este estudio, el procedimiento específico consistió en colocar PBAT, CF y BF en un hor...

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Divulgaciones

Los autores no tienen nada que revelar.

Agradecimientos

Agradecemos la financiación del Laboratorio Clave de la Administración Nacional de Silvicultura y Pastizales sobre la Utilización Altamente Eficiente de los Recursos de Biomasa Forestal en el Suroeste de China, Universidad Forestal del Suroeste (2023KF10). Fundación de Ciencias Naturales de la Provincia de Heilongjiang (LH2024C044), el Proyecto de Innovación Colaborativa de Disciplinas de Primera Clase en la Provincia de Heilongjiang (LJGXCG2024-F11), el Programa de Patrocinio de Jóvenes Científicos de Élite de la Provincia de Heilongjiang (2024QNTG006), el Fondo Postdoctoral de Heilongjiang (LBH-Z24041) y las Tesis Sobresalientes de Maestría y Doctorado 2023 de Heilongjiang en el Proyecto de Financiación de la Nueva Era.

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Materiales

Lista de materiales utilizados en este artículo
NombreEmpresaNúmero de catálogoComentarios
Fibra de bambúSichuan Lvzhu Plant Fiber Co., Ltd., ChinaMalla 1000Materia prima suministrada para el trabajo experimental
Bomba de reforzoDongguan Suncenter Fuild Control Equipment Co., Ltd., ChinaDGA15CUsado para controlar la presión
Dióxido de carbonoHarbin Qinghua Industrial gases Co. Ltd., China99,9% de purezaUsado como agente espumoso
Fibra de carbono y fibra de carbono;Toray Industries Incorporated,   JapónMalla 1000Materia prima suministrada para el trabajo experimental
CeactorZhengzhou Zechen Instrument Equipment Co., Ltd., China0,5 LUsado como recipiente espumante
CompactadorZhejiang Kaishan Compressor Co., Ltd., ChinaXK06-010-00487presurizado
Baño de aceite digitalBoho Temptech Co., Ltd., ChinaHH-5-12LAntes calentaba
Horno de secadoShanghai Yiheng Scientific Instrument Co., Ltd., ChinaDGG-9070Usado para secar materias primas
Balanza electrónicaSistema de Equipamiento de Pesaje Mettler Toledo (Changzhou) Co., LtdSPN501FUtilizado para pesar materias primas
Instrumento de sulfurización con placa planaBolon Precision Testing Machines Co., Ltd., ChinaBL-6170-APara moldeado por compresión en caliente de compuestos
Medidor de densidad sólida de alta precisiónYuemang Intelligent Equipment Co., Ltd., ChinaJHY-120YDispositivo utilizado para determinar  Densidad
Software de análisis de imágenes Institutos Nacionales de SaludInstitutos Nacionales de SaludImageJSoftware utilizado para determinar las características morfológicas de la espuma
Poli (butileno adipato-co-tereftalato)Ciencias y estudios de Tunhe Blue Ridge de Xinjiang Tech. Co., Ltd., ChinaTH801TMateria prima suministrada para el trabajo experimental
Película de politetrafluoroetilenoLuo Huixing Compañía de Comercio de Materiales Plásticos, China0,5 mmUsado para desmoldear
PulverizadorShenzhen Chengzhongsheng Electromechanical Technology Co., Ltd., China380 W, 50 HzSe usa para triturar y granular
EscánerFEI Inc., EE. UU.QUANTA 220Escáner utilizado para tomar imágenes de espumas
Extrusora de doble tornilloNankín Jiente Machine Point Co. Ltd., ChinaSHJ-20Mezcla de fusión
Máquina universal de pruebas mecánicasWance Technologies Ltd., ChinaTestPilot X10AUtilizado para medir el rendimiento de compresión

Referencias

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